CN108821344A - 一种掺杂态蓝色氧化钨的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种掺杂态蓝色氧化钨的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：在将氢氧化钾和氢氧化钠按照摩尔比0.8∶1～1∶1.2加入特氟龙塑料罐中，再加入含钨的化合物，加入还原剂，用玻璃棒搅拌混合均匀后放入190～220℃恒温烘箱中静置反应6～12小时；洗涤干燥得到掺杂态蓝色氧化钨。本发明制备条件温和，无需高压设备，易于量产，合成的掺杂态蓝色氧化钨粒径均一，可应用于建筑或车窗隔热膜、隔热涂料的功能分散粉体，起到红外阻隔作用。

Description

一种掺杂态蓝色氧化钨的制备方法
技术领域
本发明属于材料化学技术领域，涉及一种掺杂态蓝色氧化钨的制备方法。
背景技术
红外光特别是近红外具有明显的热效应，易导致温度升温，从而造成如室内或车内的温度升高。目前公开的红外阻隔材料一般是指具有较强吸收或反射红外光而又不影响其可见光透过的一类功能性材料。已经报道的具有较强红外吸收或反射性能的无机材料主要有ATO、ITO、AZO和LaB6等。蓝色氧化钨是指一类含有钨(VI)及钨(V)混合价态的深蓝色化合物，粉体具有近红外阻隔性能，其可以阻隔波长大于900nm的近红外光。通过碱金属掺杂可提高结构稳定性，铯掺杂的氧化钨粉体(Cs0.3WO3)就是目前常用的近红外阻隔分散粉体，但Cs元素较高且工艺复杂。Na、K等掺杂的蓝色氧化钨相对廉价，有利于市场普及。
发明内容
本发明的目的在于提供一种掺杂态蓝色氧化钨的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：在将氢氧化钾和氢氧化钠按照摩尔比0.8∶1～1∶1.2加入特氟龙塑料罐中，再加入含钨的化合物，加入还原剂，用玻璃棒搅拌混合均匀后放入190～220℃恒温烘箱中静置反应6～12小时；洗涤干燥得到掺杂态蓝色氧化钨。
所述含钨的化合物包括钨酸铵、偏钨酸铵中的一种或其组合。
所述还原剂包括硼氢化钾、硼氢化钠中的一种或其组合，加入量为钨的化合物摩尔量的1/10～1/6。
所述洗涤先用70～90℃热去离子水溶解碱，再用去离子水和乙醇交替洗涤，每次洗涤后采用离心机沉淀或抽滤设备进行过滤，过滤产物重新在去离子水或乙醇中分散，反复过滤直到滤液pH值为7，最后一次用乙醇洗涤以方便干燥，干燥是放在50～70℃的烘箱中烘干。
本发明制备条件温和，无需高压设备，易于量产，合成的掺杂态蓝色氧化钨粒径均一，可应用于建筑或车窗隔热膜、隔热涂料的功能分散粉体，起到红外阻隔作用。
本发明的内容和特点已揭示如上，然而前面叙述的本发明仅仅简要地或只涉及本发明的特定部分，本发明的特征可能比在此公开的内容涉及的更多。因此，本发明的保护范围应不限于实施例所揭示的内容，而应该包括在不同部分中所体现的所有内容的组合，以及各种不背离本发明的替换和修饰，并为本发明的权利要求书所涵盖。
附图说明
图1采用本发明(实施例1)合成掺杂态蓝色氧化钨的扫描电镜形貌。
具体实施方式
实施例1
在将氢氧化钾和氢氧化钠按照摩尔比0.8∶1加入特氟龙塑料罐中，再加入0.1mol钨酸铵，加入0.01mol硼氢化钾，用玻璃棒搅拌混合均匀后放入200℃恒温烘箱中静置反应10小时；用70℃热去离子水溶解碱，再用去离子水和乙醇交替洗涤，每次洗涤后采用离心机沉淀或抽滤设备进行过滤，过滤产物重新在去离子水或乙醇中分散，反复过滤直到滤液pH值为7，最后一次用乙醇洗涤以方便干燥，放在50～70℃的烘箱中烘干得到如图1所示的掺杂态蓝色氧化钨。
实施例2
在将氢氧化钾和氢氧化钠按照摩尔比1∶1.2加入特氟龙塑料罐中，再加入0.2mol偏钨酸铵，加入0.02mol硼氢化钾，用玻璃棒搅拌混合均匀后放入220℃恒温烘箱中静置反应6小时；用90℃热去离子水溶解碱，再用去离子水和乙醇交替洗涤，每次洗涤后采用离心机沉淀或抽滤设备进行过滤，过滤产物重新在去离子水或乙醇中分散，反复过滤直到滤液pH值为7，最后一次用乙醇洗涤以方便干燥，放在50～70℃的烘箱中烘干得到掺杂态蓝色氧化钨。
实施例3
在将氢氧化钾和氢氧化钠按照摩尔比1∶1加入特氟龙塑料罐中，再加入0.2mol钨酸铵，加入0.03mol硼氢化钠，用玻璃棒搅拌混合均匀后放入190℃恒温烘箱中静置反应12小时；用80℃热去离子水溶解碱，再用去离子水和乙醇交替洗涤，每次洗涤后采用离心机沉淀或抽滤设备进行过滤，过滤产物重新在去离子水或乙醇中分散，反复过滤直到滤液pH值为7，最后一次用乙醇洗涤以方便干燥，放在50～70℃的烘箱中烘干得到掺杂态蓝色氧化钨。

Claims (5)

1.一种掺杂态蓝色氧化钨的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：在将氢氧化钾和氢氧化钠按照摩尔比0.8∶1～1∶1.2加入特氟龙塑料罐中，再加入含钨的化合物，加入还原剂，用玻璃棒搅拌混合均匀后放入190～220℃恒温烘箱中静置反应6～12小时；洗涤干燥得到掺杂态蓝色氧化钨。
2.根据权利要求1所述一种掺杂态蓝色氧化钨的制备方法，其特征在于：所述含钨的化合物包括钨酸铵、偏钨酸铵中的一种或其组合。
3.根据权利要求1所述一种掺杂态蓝色氧化钨的制备方法，其特征在于：所述还原剂包括硼氢化钾、硼氢化钠中的一种或其组合，加入量为钨的化合物摩尔量的1/10～1/6。
4.根据权利要求1所述一种掺杂态蓝色氧化钨的制备方法，其特征在于：所述洗涤先用70～90℃热去离子水溶解碱，再用去离子水和乙醇交替洗涤，每次洗涤后采用离心机沉淀或抽滤设备进行过滤，过滤产物重新在去离子水或乙醇中分散，反复过滤直到滤液pH值为7，最后一次用乙醇洗涤以方便干燥，干燥是放在50～70℃的烘箱中烘干。
5.一种如权利要求1～4任意一项所述的掺杂态蓝色氧化钨的制备方法所制备的钾钠共掺杂蓝色氧化钨。
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