CN103803639B - 利用离子液体制备纳米ito粉末的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及ITO粉末的制备，具体说是利用离子液体制备纳米ITO粉末的方法，其包括向离子液体1-丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐中加入固体硫酸铟，搅拌均匀，再加入氢氧化钠颗粒，得到氧化铟粉末；向四氯化锡溶液中加入氢氧化钠溶液，再加入离子液体1-丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐，得到氧化锡粉末；按比例取上述氧化铟粉末和氧化锡粉末，混合后进行研磨，得到混合物；干燥混合物，得到ITO粉末。与现有技术的机械研磨相比，本发明以硫酸铟和四氯化锡为原料，分别在离子溶液中制备氧化铟和氧化锡粉末，然后混合粉末后进行研磨，其制备过程不仅化学污染较少，而且制备的ITO粉末粒径均匀，粒度可达到纳米级。
Description
技术领域
本发明涉及ITO粉末的制取，具体说是利用离子液体制备ITO粉末的方法。
背景技术
ITO（锡铟氧化物）的主要成分是氧化锡固溶在氧化铟中的复合氧化物。ITO具有很好的光电性能，含有ITO的薄膜具有高的导电性和可见光透射性，被广泛应用于太阳能电池、液晶显示装置、触控电板等各种领域。一般来说ITO粉末采用如下制备方法：分别利用金属铟和金属锡得到氧化铟粉末与氧化锡粉末，然后将氧化铟粉末与氧化锡粉末混合分散。由于作为基础原料的金属铟和金属锡的溶解速度、溶解温度、中和pH值、中和温度以及搅拌速度等控制条件很难完全实现同样化，很难制备纳米级的ITO粉末，使得氧化铟粉末与氧化锡粉末的粒径以及所制备靶材的密度偏差较大，影响了ITO薄膜的质量。在现有技术中，采用共沉淀法制备ITO粉末是一种常用的方法，即将InCl3和SnCl4溶于水中形成的水溶液作为含有铟离子和锡离子的水溶液，向该水溶液中滴加碱溶液如氨水等以获得含有铟和锡的沉淀物，然后过滤，煅烧该沉淀物，获得ITO粉末。然而，这种普通的方法不仅易导致制备的ITO粉末的均匀性以及烧结性能较差；而且有机溶剂用量较大，挥发性强，易造成化学污染。
发明内容
针对上述技术问题，本发明提供一种利用离子液体制备纳米ITO粉末的方法，根据该方法制备的ITO粉末不仅粒径较为均匀性，达到纳米级，而且可减少制备过程中的化学污染。
本发明解决上述技术问题采用的技术方案为：利用离子液体制备纳米ITO粉末的方法，其包括以下步骤：
（1）向离子液体1-丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐中加入固体硫酸铟，搅拌均匀，再加入氢氧化钠颗粒，并加热搅拌，反应生成前驱体，洗涤、干燥、煅烧前驱体，得到氧化铟粉末；
（2）向四氯化锡溶液中加入氢氧化钠溶液，再加入离子液体1-丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐，并加热搅拌，反应生成沉淀物，分离、洗涤、干燥沉淀物，得到氧化锡粉末；
（3）按比例取上述氧化铟粉末和氧化锡粉末，混合后进行研磨，得到混合物；
（4）干燥混合物，得到ITO粉末。
作为优选，步骤（1）中，加热温度为50--70℃，加热时间10—20min。
作为优选，将所述前驱体冷却至室温后，加入无水乙醇和去离子水洗涤，然后离心分离，再进行真空干燥后煅烧。
作为优选，步骤（2）中加热温度为50～80℃，加热时间为10～30min。
作为优选，步骤（2）中氢氧化钠溶液的浓度为0.3--08mol/L。
作为优选，步骤（3）中氧化铟和氧化锡的质量比为9.45:1。
作为优选，在步骤（3）中，混合时加入无水乙醇、粘结剂调浆后再进行研磨。
作为优选，步骤（4）中采用喷雾干燥。
与现有技术的机械研磨相比，本发明以硫酸铟和四氯化锡为原料，分别在离子溶液中制备氧化铟和氧化锡粉末，然后混合粉末后进行研磨，其制备过程不仅化学污染较少，而且制备的ITO粉末粒径均匀，粒度可达到纳米级。
具体实施方式
下面对本发明的方法作进一步地详细说明：其包括以下步骤：
首先，向离子液体1-丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐中加入固体硫酸铟，搅拌均匀，再加入氢氧化钠颗粒，并加热搅拌，反应生成前驱体，将前驱体冷却至室温后，加入无水乙醇和去离子水洗涤，然后离心分离，再进行真空干燥后煅烧，得到氧化铟粉末；
同时，向四氯化锡溶液中加入氢氧化钠溶液，再加入离子液体1-丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐，并加热搅拌，反应生成沉淀物，分离、洗涤、干燥沉淀物，得到氧化锡粉末。
按比例取上述氧化铟粉末和氧化锡粉末，混合后进行研磨，得到混合物；混合时应加入无水乙醇、粘结剂调浆后再进行研磨。由于制备的粉末粒径较小且均匀，因此，经过纳米研磨机可使两种氧化物研磨后粒径达到一致，使得ITO粉末的粒径均匀。
由于离子液体是由大的有机阳离子和较小的无机阴离子构成，其具有较低的表面张力，不仅在制备铟锡氢氧化物时成核率较高，粒子的粒径较小；而且制备的铟锡氢氧化物具有较好的稳定性。加之，离子液体所具有的疏水基团和高极性基团具有高的导向性，有利于铟锡氧化物形成有序结构，为制备粒径均匀的ITO粉末奠定基础。
离子液体提供了一个无水和痕量水的制备环境，可以促使反应的平衡有利于晶体的生产方向进行，从而可抑制其他氧化物和一些无定型物质的生成。由于离子液体在微生物作用下极易水解，可减少化学污染。详见以下实施例：
实施例1
按照反应摩尔比称量硫酸铟和氢氧化钠，加入适量的离子液体1-丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐，试验证明，离子液体的加入量对反应的影响不大，因此加入量可根据固体物质的量进行选择，并搅拌加热至50℃，反应10分钟后使其冷却至室温；取出前驱体，加入无水乙醇和去离子水洗涤，然后离心分离，直至上清液成中性，再进行50℃真空干燥，最后煅烧得到氧化铟粉末。用X射线衍射仪对上述粉末样品分析，根据Scherrer公式计算得到样品平均粒径大小为43.2nm。同时，向四氯化锡溶液中加入0.3mol/L氢氧化钠溶液，再加入离子液体1-丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐，并加热到50℃搅拌，反应10min，离心分离，再用无水乙醇和去离子水洗涤，得到氧化锡粉末。用X射线衍射仪对上述粉末样品分析，根据Scherrer公式计算得到样品平均粒径大小为48.4nm。按质量比为9.45:1取上述氧化铟和氧化锡粉末，加入无水乙醇、粘结剂混合调浆后再研磨，然后采用喷雾干燥，得到ITO粉末。分析测得粉末粒径大小为32.8nm。
实施例2
按照反应摩尔比称量硫酸铟和氢氧化钠，加入适量的离子液体1-丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐，并搅拌加热至60℃，反应15分钟后使其冷却至室温；取出前驱体，加入无水乙醇和去离子水洗涤，然后离心分离，直至上清液成中性，再进行50℃真空干燥，最后煅烧得到氧化铟粉末。用X射线衍射仪对上述粉末样品分析，根据Scherrer公式计算得到样品平均粒径大小为36.5nm。同时，向四氯化锡溶液中加入0.5mol/L氢氧化钠溶液，再加入离子液体1-丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐，并加热到70℃搅拌，反应20min，离心分离，再用无水乙醇和去离子水洗涤，得到氧化锡粉末。用X射线衍射仪对上述粉末样品分析，根据Scherrer公式计算得到样品平均粒径大小为45.3nm。按质量比9.45:1取上述氧化铟和氧化锡粉末，加入无水乙醇、粘结剂混合调浆后再研磨，然后采用喷雾干燥，得到ITO粉末。分析测得粉末粒径大小为24.5nm。
实施例3
按照反应摩尔比称量硫酸铟和氢氧化钠，加入适量的离子液体1-丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐，并搅拌加热至70℃，反应20分钟后使其冷却至室温；取出前驱体，加入无水乙醇和去离子水洗涤，然后离心分离，直至上清液成中性，再进行50℃真空干燥，最后煅烧得到氧化铟粉末。用X射线衍射仪对上述粉末样品分析，根据Scherrer公式计算得到样品平均粒径大小为40.3nm。同时，向四氯化锡溶液中加入0.8mol/L氢氧化钠溶液，再加入离子液体1-丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐，并加热到80℃搅拌，反应30min，离心分离，再用无水乙醇和去离子水洗涤，得到氧化锡粉末。用X射线衍射仪对上述粉末样品分析，根据Scherrer公式计算得到样品平均粒径大小为38.6nm。按质量比9.45:1取上述氧化铟和氧化锡粉末，加入无水乙醇、粘结剂混合调浆后再研磨，然后采用喷雾干燥，得到ITO粉末。分析测得粉末粒径大小为27.3nm。
上述实施方式仅供说明本发明之用，而并非是对本发明的限制，有关技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，还可以作出各种变化和变型，因此所有等同的技术方案也应属于本发明的范畴。
Claims (1)
1.利用离子液体制备纳米ITO粉末的方法，其包括以下步骤：按照反应摩尔比称量硫酸铟和氢氧化钠，加入适量的离子液体1-丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐，并搅拌加热至60℃，反应15分钟后使其冷却至室温；取出前驱体，加入无水乙醇和去离子水洗涤，然后离心分离，直至上清液成中性，再进行50℃真空干燥，最后煅烧得到氧化铟粉末；同时，向四氯化锡溶液中加入0.5mol/L氢氧化钠溶液，再加入离子液体1-丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐，并加热到70℃搅拌，反应20min，离心分离，再用无水乙醇和去离子水洗涤，得到氧化锡粉末；按质量比9.45:1取上述氧化铟和氧化锡粉末，加入无水乙醇、粘结剂混合调浆后再研磨，然后采用喷雾干燥，得到ITO粉末。
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| "离子液体中纳米氧化铟、氧化锡和ITO粉末的制备及性能研究";吴庆海;《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技Ⅰ辑》;20090115;B020-38 * |
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