CN106187161B - 浅色片状隔热导电材料及其制备方法 - Google Patents

浅色片状隔热导电材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于无机功能材料技术领域，涉及一种浅色片状隔热导电材料及其制备方法。在云母粉中加入适量水，搅拌均匀得云母分散液；在盐酸溶液中加入五水四氯化锡和六水合硝酸钕，搅拌，制得锡钕盐酸混合溶液；在盐酸溶液中加入五水四氯化锡和三氯化锑，搅拌,制得锡锑盐酸混合溶液；云母分散液升温至恒温，调节pH值，在恒温搅拌的条件下加入锡钕盐酸混合溶液，得锡钕盐酸反应浆液；锡钕盐酸反应浆液升温至恒温，调节pH值，在恒温搅拌的条件下加入锡锑盐酸混合溶液，得锡钕盐酸‑锡锑盐酸反应浆液；锡钕盐酸‑锡锑盐酸反应浆液抽滤，烘干，煅烧得成品。本发明提高了粉体白度，装饰性能好，导电云母导电性隔热性良好。

Description

浅色片状隔热导电材料及其制备方法
技术领域
本发明属于无机功能材料技术领域，涉及一种浅色片状隔热导电材料及其制备方法。
背景技术
无机复合材料应用在高分子体系能较好地提高其强度和硬度，近年来基于片状基材的功能化复合材料的成功应用比比皆是，如：导电、电磁屏蔽、隔热、多彩效果装饰等。一般情况下，导电和隔热是一对矛盾，材料拥有良好的导电性能的同时往往其隔热性能的不太理想。云母粉具有耐腐蚀、抗老化、保温、隔热等优良性能，但其粉体无光泽且功能性单一，造成其可装饰性差、附加值偏低。如何提高天然云母的附加值和多功能化，是当前无机粉体功能化研究领域的重点。传统的导电材料主要是导电云母，这类粉体导电性较差、颜色深、锑掺杂量偏高、隔热性能差、应用在高分子体系添加量偏高。
中国专利文献公开了基于粉石英或方石英的超细类球形复合导电粉及制备方法[申请号：201210173240.2]，将粉石英矿物或方石英原料通过加入高分子分散剂，调浆，湿法超细整形，达到一定细度后，在超细磨中加入少量酸液调整矿浆pH，采用结晶SnCl4和SbCl3水解包覆，压滤，膜分离洗涤，压滤，干燥，焙烧，得到超细类球形复合导电粉。
上述导电粉具有很好的导电性能且稳定、密度低、易分散，但其隔热性能差，锑掺杂量偏高，装饰性差。
发明内容
本发明的目的是针对上述问题，提供一种导电性隔热性优良，装饰性好的的浅色片状隔热导电材料。
本发明的另一目的是提供一种浅色片状隔热导电材料的制备方法。
为达到上述目的，本发明采用了下列技术方案，一种浅色片状隔热导电材料的制备方法，包括以下步骤：
A、制备云母分散液：在云母粉中加入适量水，搅拌均匀得云母分散液；
B、制备锡钕盐酸混合溶液：在盐酸溶液中加入五水四氯化锡和六水合硝酸钕，搅拌至固体全部溶解，制得锡钕盐酸混合溶液；
C、制备锡锑盐酸混合溶液：在盐酸溶液中加入五水四氯化锡和三氯化锑，搅拌至固体全部溶解,制得锡锑盐酸混合溶液；
D、制备锡钕盐酸反应浆液：将步骤A中的云母分散液升温至恒温，调节pH值恒定，在恒温搅拌的条件下加入锡钕盐酸混合溶液，得锡钕盐酸反应浆液；
E、制备锡钕盐酸-锡锑盐酸反应浆液：将步骤D中的锡钕盐酸反应浆液升温至恒温，调节pH值恒定，在恒温搅拌的条件下加入锡锑盐酸混合溶液，得锡钕盐酸-锡锑盐酸反应浆液；
F、成品制备：将步骤E中的锡钕盐酸-锡锑盐酸反应浆液抽滤，用水洗涤至滤液导电率≤300μS/cm，将滤饼烘干，煅烧得成品。
在上述的浅色片状隔热导电材料的制备方法中，包括以下步骤：
A、制备云母分散液：在云母粉中加入适量水，搅拌均匀得云母分散液；
B、制备锡钕盐酸混合溶液：在盐酸溶液中加入五水四氯化锡和六水合硝酸钕，搅拌至固体全部溶解，用盐酸溶液定容至锡钕盐酸混合溶液的质量浓度为0.2～0.5g/mL(以SnCl4·5H2O计)，制得锡钕盐酸混合溶液；
C、制备锡锑盐酸混合溶液：在盐酸溶液中加入五水四氯化锡和三氯化锑，搅拌至固体全部溶解，用盐酸溶液定容，制得锡锑盐酸混合溶液；
D、制备锡钕盐酸反应浆液：将步骤A中的云母分散液升温至恒温，调节pH值恒定，在恒温搅拌的条件下加入锡钕盐酸混合溶液，同时用碱性溶液维持pH值不变，锡钕盐酸混合溶液滴加完后，继续保温搅拌反应0.5～1h，得锡钕盐酸反应浆液；
E、制备锡钕盐酸-锡锑盐酸反应浆液：将步骤D中的锡钕盐酸反应浆液升温至恒温，用盐酸溶液调节pH值恒定，在恒温搅拌的条件下加入锡锑盐酸混合溶液，同时用碱性溶液维持pH值不变，锡锑盐酸混合溶液滴加完后，继续保温搅拌反应0.5～1h，得锡钕盐酸-锡锑盐酸反应浆液；
F、成品制备：将步骤E中的锡钕盐酸-锡锑盐酸反应浆液抽滤，用水洗涤至滤液导电率≤300μS/cm，将滤饼烘干，煅烧得成品。
在上述的浅色片状隔热导电材料的制备方法中，在步骤A中，云母粉为600目(粒径范围10-60μm)，水与云母粉质量比为5～15：1。
在上述的浅色片状隔热导电材料的制备方法中，在步骤B中，盐酸溶液浓度为1～3mol/L，五水四氯化锡与六水合硝酸钕的质量比为10～15：1。
在上述的浅色片状隔热导电材料的制备方法中，在步骤C中，盐酸溶液浓度为1～3mol/L，五水四氯化锡与三氯化锑的质量比为10～20：1。
在上述的浅色片状隔热导电材料的制备方法中，在步骤D中，恒温温度为50～80℃，pH值为4～6，五水四氯化锡与云母粉的质量比为0.05～0.2：1。
在上述的浅色片状隔热导电材料的制备方法中，在步骤E中，恒温温度为50～80℃，pH值为1～3，五水四氯化锡与云母粉的质量比为0.15～0.3：1。
在上述的浅色片状隔热导电材料的制备方法中，所述的碱液为氢氧化钠、氨水、氢氧化钾和尿素溶液中的一种或几种。
根据上述的制备方法制得的浅色片状隔热导电材料。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
1、导电粉体的片状形态，易构成导电网络，在较少的添加量下达到良好的导电效果,并且隔热效果好。
2、钕掺杂氧化锡和锑掺杂氧化锡双导电层包覆工艺降低了粉体的重金属锑的含量，提高了粉体的白度，同时其色浅而具有良好的装饰效果，
3、低锑钕掺杂率，保证了产品具有良好红外屏蔽能力的同时大大降低了生产成本。
具体实施方式
实施例1
一种浅色片状隔热导电材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A、制备云母分散液：在云母粉中加入适量水，搅拌均匀得云母分散液；
B、制备锡钕盐酸混合溶液：在盐酸溶液中加入五水四氯化锡和六水合硝酸钕，搅拌至固体全部溶解，用盐酸溶液定容至锡钕盐酸混合溶液的质量浓度为0.2～0.5g/mL(以SnCl4·5H2O计)，优选为0.3g/mL，制得锡钕盐酸混合溶液；
C、制备锡锑盐酸混合溶液：在盐酸溶液中加入五水四氯化锡和三氯化锑，搅拌至固体全部溶解，用盐酸溶液定容，制得锡锑盐酸混合溶液；
D、制备锡钕盐酸反应浆液：将步骤A中的云母分散液升温至恒温，调节pH值恒定，在恒温搅拌的条件下加入锡钕盐酸混合溶液，同时用碱性溶液维持pH值不变，锡钕盐酸混合溶液滴加完后，继续保温搅拌反应0.5～1h，优选为0.7h,得锡钕盐酸反应浆液；
E、制备锡钕盐酸-锡锑盐酸反应浆液：将步骤D中的锡钕盐酸反应浆液升温至恒温，用盐酸溶液调节pH值恒定，在恒温搅拌的条件下加入锡锑盐酸混合溶液，同时用碱性溶液维持pH值不变，锡锑盐酸混合溶液滴加完后，继续保温搅拌反应0.5～1h，优选为0.7h,得锡钕盐酸-锡锑盐酸反应浆液
F、成品制备：将步骤E中的锡钕盐酸-锡锑盐酸反应浆液抽滤，用水洗涤至滤液导电率≤300μS/cm，将滤饼烘干，煅烧得成品。
优选方案：在步骤A中，云母粉为600目(粒径范围10-60μm)，水与云母粉质量比为5～15：1，优选10：1；在步骤B中盐酸溶液浓度为1～3mol/L，优选2mol/L，五水四氯化锡与六水合硝酸钕的质量比为10～15：1，优选为12：1；在步骤C中盐酸溶液浓度为1～3mol/L，优选2mol/L，五水四氯化锡与三氯化锑的质量比为10～20：1，优选为15：1，三氯化锑的质量过高会降低云母粉体的白度，过低会使导电性变差；在步骤D中恒温温度为50～80℃，优选为65℃，pH值为4～6，优选为5，五水四氯化锡与云母粉的质量比为0.05～0.2：1，优选为0.12：1；在步骤E中恒温温度为50～80℃，优选为65℃，温度会影响四氯化锡和三氯化锑水解共沉淀的程度，进而影响包覆膜的质量，pH值为1～3，优选为2，五水四氯化锡与云母粉的质量比为0.15～0.3：1，优选为0.22：1；步骤D和E中碱液为氢氧化钠、氨水、氢氧化钾和尿素溶液中的一种或几种，优选为氨水。
上述制备方法采用钕锑的双导电层的包覆工艺，降低了粉体的重金属锑的含量，提高了粉体白度，装饰性能好，提高了导电云母的附加值，同时该导电粉体独特的片状形态，易构成导电网络，在较少的添加量下达到良好的导电效果，同时隔热效果也好。
实施例2
将云母粉加入到水中，云母粉为600目(粒径范围10-60μm)，水与云母粉质量比为10：1，得云母分散液；五水四氯化锡与六水合硝酸钕以质量比为10：1加入到在2mol/L盐酸溶液中，搅拌至固体全部溶解，用盐酸溶液定容至锡钕盐酸混合溶液的质量浓度为0.3g/mL(以SnCl4·5H2O计)，制得锡钕盐酸混合溶液；五水四氯化锡与三氯化锑以质量比为10：1加入到2mol/L盐酸溶液中，搅拌至固体全部溶解，用盐酸溶液定容，制得锡锑盐酸混合溶液；将云母分散液升温至65℃，pH值调节为5，搅拌滴加锡钕盐酸混合溶液,滴加过程中，用氨水维持pH值不变，滴加完后，继续保温搅拌反应0.7h，得锡钕盐酸反应浆液，五水四氯化锡与云母粉的质量比为0.12：1；在温度为50℃，pH值为2的条件下在锡钕盐酸反应浆液中搅拌滴加锡锑盐酸混合溶液，滴加过程中用氨水维持pH值不变，滴加完后，继续保温搅拌反应0.7h，五水四氯化锡与云母粉的质量比为0.22：1，得锡钕盐酸-锡锑盐酸反应浆液；抽滤，用水洗涤至滤液导电率≤300μS/cm，将滤饼烘干，煅烧得成品。
实施例3
实施例3与实施例2基本相同，不同之处在于五水四氯化锡与六水合硝酸钕质量比为12：1。
实施例4
实施例4与实施例2基本相同，不同之处在于五水四氯化锡与六水合硝酸钕质量比为15：1。
实施例5
实施例5与实施例4基本相同，不同之处在于五水四氯化锡与三氯化锑以质量比为15：1。
实施例6
实施例6与实施例4基本相同，不同之处在于五水四氯化锡与三氯化锑以质量比为20：1。
实施例7
实施例7与实施例5基本相同，不同之处在于制备锡钕盐酸-锡锑盐酸反应浆液温度为65℃。
实施例8
实施例8与实施例5基本相同，不同之处在于制备锡钕盐酸-锡锑盐酸反应浆液温度为80℃。
以下表格为实施例2-8所得样品的性能测试结果
本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。

Claims (5)

1.一种浅色片状隔热导电材料的制备方法，其特征在于，本方法包括以下步骤：
A、制备云母分散液：在云母粉中加入适量水，搅拌均匀得云母分散液；
B、制备锡钕盐酸混合溶液：在盐酸溶液中加入五水四氯化锡和六水合硝酸钕，搅拌至固体全部溶解，用盐酸溶液定容至锡钕盐酸混合溶液的质量浓度为0.2～0.5g/mL，制得锡钕盐酸混合溶液；
C、制备锡锑盐酸混合溶液：在盐酸溶液中加入五水四氯化锡和三氯化锑，搅拌至固体全部溶解，用盐酸溶液定容，制得锡锑盐酸混合溶液；
D、制备锡钕盐酸反应浆液：将步骤A中的云母分散液升温至恒温，调节pH值恒定，在恒温搅拌的条件下加入锡钕盐酸混合溶液，同时用碱性溶液维持pH值不变，锡钕盐酸混合溶液滴加完后，继续保温搅拌反应0.5～1h，得锡钕盐酸反应浆液；
E、制备锡钕盐酸-锡锑盐酸反应浆液：将步骤D中的锡钕盐酸反应浆液升温至恒温，用盐酸溶液调节pH值恒定，在恒温搅拌的条件下加入锡锑盐酸混合溶液，同时用碱性溶液维持pH值不变，锡锑盐酸混合溶液滴加完后，继续保温搅拌反应0.5～1h，得锡钕盐酸-锡锑盐酸反应浆液；
F、成品制备：将步骤E中的锡钕盐酸-锡锑盐酸反应浆液抽滤，用水洗涤至滤液导电率≤300μS/cm，将滤饼烘干，煅烧得成品；
在步骤B中，盐酸溶液浓度为1～3mol/L，五水四氯化锡与六水合硝酸钕的质量比为10～15：1，在步骤C中，盐酸溶液浓度为1～3mol/L，五水四氯化锡与三氯化锑的质量比为10～20：1，在步骤D中，恒温温度为50～80℃，pH值为4～6，五水四氯化锡与云母粉的质量比为0.05～0.2：1。
2.根据权利要求1所述的浅色片状隔热导电材料的制备方法，其特征在于，在步骤A中，云母粉为600目，水与云母粉质量比为5～15：1。
3.根据权利要求1所述的浅色片状隔热导电材料的制备方法，其特征在于，在步骤E中，恒温温度为50～80℃，pH值为1～3。
4.根据权利要求1所述的浅色片状隔热导电材料的制备方法，其特征在于，步骤D和E中碱性溶液为氢氧化钠、氨水、氢氧化钾和尿素溶液中的一种或几种。
5.根据权利要求1-4任意一项所述的浅色片状隔热导电材料的制备方法制备的浅色片状隔热导电材料。
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Denomination of invention: Light color sheet heat insulating conductive material and its preparation method

Effective date of registration: 20221201

Granted publication date: 20190628

Pledgee: Zhejiang Deqing rural commercial bank Limited by Share Ltd.

Pledgor: ZHEJIANG COLORAY TECHNOLOGY DEVELOPMENT Co.,Ltd.

Registration number: Y2022330003356