CN108178197A - 一种电子级氧化亚镍的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种电子级氧化亚镍的制备方法，其特征在于，所述方法步骤包括：1）将氯化镍溶液中加入一定量的表面活性剂，将配置好的溶液通过喷雾热解制备氧化亚镍前驱体；2）将经过步骤1）制备得到的氧化亚镍前驱体进行纯水洗涤；3）将经过洗涤后得到的氧化亚镍前驱体过滤、干燥后进行改性处理，得到电子级氧化亚镍。最终电子级氧化亚镍纯度高、形貌为球形状、粒径分布窄、粒径均匀可控、分散性好、批次稳定，适合电容器、敏感元件、磁性材料等使用。采用本发明的方法，工艺过程简单，操作简便，易于实现规模化生产。

Description

一种电子级氧化亚镍的制备方法
技术领域
本发明涉及功能粉体材料技术领域，具体涉及一种电子级氧化亚镍的制备方法。
背景技术
目前电子级氧化亚镍制备方法主要采用氨络合法生产氢氧化亚镍、再煅烧得到电子级氧化亚镍，或者用碳酸盐和镍盐直接沉淀法生产电子级氧，再煅烧得到电子级氧化亚镍。以上方法制的电子级氧化亚镍粒度粗不均匀、团聚、杂质含量相对高（例如，硫酸根和钠离子包覆严重）、批次不稳定等不足：如何找到一种合适的制备方法及其改性技术保证制备的电子级氧化亚镍满足粒度细均匀、分散性好、纯度高、批次稳定是目前研究的重点。
发明内容
针对上述已有技术存在的不足，本发明提供一种电子级氧化亚镍的制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的。
一种电子级氧化亚镍的制备方法，其特征在于，所述方法步骤包括：
1）将氯化镍溶液中加入一定量的表面活性剂，将配置好的溶液通过喷雾热解制备氧化亚镍前驱体；
2）将经过步骤1）制备得到的氧化亚镍前驱体进行纯水洗涤；
3）将经过洗涤后得到的氧化亚镍前驱体过滤、干燥后进行加热改性处理，得到电子级氧化亚镍。
根据上述的制备方法，其特征在于，所述氯化镍溶液浓度为100~120g/L。
根据上述的制备方法，其特征在于，所述表面活性剂与氯化镍溶液的质量比0.5~1:100。
根据上述的制备方法，其特征在于，所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠。
根据上述的制备方法，其特征在于，所述步骤1）的氧化亚镍前驱体是通过将配置好的溶液通入喷雾热解炉进行喷雾热解得到，溶液流量控制在5 L/min~10 L/min，温度控制在500~950℃。
根据上述的制备方法，其特征在于，所述步骤1）得到的氧化亚镍前驱体的平均粒径范围为1～5μm。
根据上述的制备方法，其特征在于，所述步骤2）纯水洗涤三次。
根据上述的制备方法，其特征在于，所述步骤2）纯水洗涤后，洗涤后水用2%的硝酸银溶液进行测定，无白色沉淀证明洗涤干净，确保洗涤后的氧化亚镍前驱体溶液中氯离子质量浓度＜0.05%。
根据上述的制备方法，其特征在于，所述步骤3）氧化亚镍前驱体经过滤、干燥后，通入回转窑进行加热改性处理，温度为500~800℃，时间为0.5~2.5h。
本发明的有益技术效果，本发明提供了一种电子级氧化亚镍的制备方法，先将含表面活性剂的氯化镍溶液喷雾热解制备球形度好、粒度细、分布均匀、分散性好的电子级氧化亚镍前驱体，通过洗涤过滤干燥后，再进行高温改性工艺，得到单一、稳定、纯度高、分散性好的产品。最终电子级氧化亚镍纯度高、形貌为球形状、粒径分布窄、粒径均匀可控、分散性好、批次稳定，适合电容器、敏感元件、磁性材料等使用。采用本发明的方法，工艺过程简单，操作简便，易于实现规模化生产。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
一种电子级氧化亚镍的制备方法，其特征在于，所述方法步骤包括：
1）将氯化镍溶液中加入一定量的表面活性剂，将配置好的溶液通入喷雾热解炉喷雾热解得到氧化亚镍前驱体；其中，氯化镍溶液浓度为100~120g/L，表面活性剂与氯化镍溶液的质量比为0.5~1:100，表面活性剂为十二烷基硫酸钠；喷雾热解的条件是：溶液流量控制在5L/min ~10 L/min，温度控制在500~950℃；得到的氧化亚镍前驱体的平均粒径范围为1～5μm；喷雾热解炉为市购的LPG-25型喷雾干燥机；
2）将经过步骤1）制备得到的氧化亚镍前驱体进行纯水洗涤；优选洗涤三次，纯水洗涤后，洗涤后水用2%的硝酸银溶液进行测定，无白色沉淀证明洗涤干净，确保洗涤后的氧化亚镍前驱体溶液中氯离子＜0.05%（质量浓度）；
3）将经过洗涤后得到的氧化亚镍前驱体过滤、干燥后，通入回转窑（常规的回转窑）进行加热改性处理，温度为500~800℃，时间为0.5~2.5h，经过加热改性处理得到的氧化亚镍分级包装，得到电子级氧化亚镍，得到的电子级氧化亚镍粒径范围1.0～6.0μm。
该方法制备的电子级氧化亚镍纯度高，形貌为球形状，粒径分布窄，粒径细均匀可控，分散性好，批次稳定适合电容器、敏感元件、磁性材料等使用。
实施例1
配制100.35g/L的电镀级氯化镍溶液50L，加入25.8g十二烷基硫酸钠，以5 L/min流量进入喷雾热解炉，设置温度900℃，制备好氧化亚镍前驱体，氧化亚镍前驱体的平均粒度为3.5μm；将制备的氧化亚镍前驱体进行三次纯水洗涤，洗涤后用2%的硝酸银溶液进行测定，无白色沉淀证明洗涤干净；洗涤后过滤干燥，取干燥后氧化亚镍3kg进入回转窑进行加热改性处理，温度控制500℃，1h结束反应；将改性处理的氧化亚镍分级包装，得到2.98kg电子级氧化亚镍，电子级氧化亚镍粒径范围1.0～6.0μm，电子级氧化亚镍平均粒径3.6μm、纯度99.5%、分散性好，适合电容器、敏感元件、磁性材料等使用。
实例2
配制105.15g/L的电镀级氯化镍溶液50L，加入26.3g十二烷基硫酸钠，以6 L/min流量进入喷雾热解炉，设置温度900℃，制备好氧化亚镍前驱体，氧化亚镍前驱体的平均粒度为3.6μm；将制备的氧化亚镍前驱体进行三次纯水洗涤，洗涤后用2%的硝酸银溶液进行测定，无白色沉淀证明洗涤干净；洗涤后过滤干燥，取干燥后氧化亚镍3kg进入回转窑进行加热改性处理，温度控制600℃，0.5h结束反应；将改性处理的氧化亚镍分级包装，得到2.98kg电子级氧化亚镍，电子级氧化亚镍粒径范围1.0～6.0μm，电子级氧化亚镍平均粒径3.74μm、纯度99.4%、分散性好，适合电容器、敏感元件、磁性材料等使用。
实施例3
配制110.42g/L的电镀级氯化镍溶液50L，加入32g十二烷基硫酸钠，以8L/min流量进入喷雾热解炉，设置温度900℃，制备好氧化亚镍前驱体，氧化亚镍前驱体的平均粒度为3.8μm；将制备的氧化亚镍前驱体进行三次纯水洗涤，洗涤后用2%的硝酸银溶液进行测定，无白色沉淀证明洗涤干净；洗涤后过滤干燥，取干燥后氧化亚镍3kg进入回转窑进行加热改性处理，温度控制700℃，1.5h结束反应；将改性处理的氧化亚镍分级包装，得到2.98kg电子级氧化亚镍，电子级氧化亚镍粒径范围1.0～6.0μm，电子级氧化亚镍平均粒径3.82μm、纯度99.4%、分散性好，适合电容器、敏感元件、磁性材料等使用。
实例4
配制119.60g/L的电镀级氯化镍溶液50L，加入41g十二烷基硫酸钠，以10 L/min流量进入喷雾热解炉，设置温度900℃，制备好氧化亚镍前驱体，氧化亚镍前驱体的平均粒度为4.2μm；将制备的氧化亚镍前驱体进行三次纯水洗涤，洗涤后用2%的硝酸银溶液进行测定，无白色沉淀证明洗涤干净；洗涤后过滤干燥，取干燥后氧化亚镍3kg进入回转窑进行加热改性处理，温度控制800℃,2.5h结束反应；将改性处理的氧化亚镍分级包装，得到2.97kg电子级氧化亚镍，电子级氧化亚镍粒径范围1.0～6.0μm，电子级氧化亚镍平均粒径4.18μm、纯度99.3%、分散性好，适合电容器、敏感元件、磁性材料等使用。
以上所述的仅是本发明的较佳实施例，并不局限本发明。应当指出对于本领域的普通技术人员来说，在本发明所提供的技术启示下，还可以做出其它等同改进，均可以实现本发明的目的，都应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种电子级氧化亚镍的制备方法，其特征在于，所述方法步骤包括：
1）将氯化镍溶液中加入一定量的表面活性剂，将配置好的溶液通过喷雾热解制备氧化亚镍前驱体；
2）将经过步骤1）制备得到的氧化亚镍前驱体进行纯水洗涤；
3）将经过洗涤后得到的氧化亚镍前驱体过滤、干燥后进行加热改性处理，得到电子级氧化亚镍。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氯化镍溶液浓度为100~120g/L。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述表面活性剂与氯化镍溶液的质量比为0.5~1:100。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1）氧化亚镍前驱体是通过将配置好的溶液通入喷雾热解炉进行喷雾热解得到，溶液流量控制在5 L/min ~10 L/min，温度控制在500~950℃。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1）得到的氧化亚镍前驱体的平均粒径范围为1～5μm。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2）纯水洗涤三次。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2）纯水洗涤后，洗涤后水用2%的硝酸银溶液进行测定，无白色沉淀证明洗涤干净，确保洗涤后的氧化亚镍前驱体溶液中氯离子＜0.05%。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤3）氧化亚镍前驱体经过滤、干燥后，通入回转窑进行加热改性处理，温度为500~800℃，时间为0.5~2.5h。
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