CN107043131B - 纳米锶铁氧体的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本申请公开了一种纳米锶铁氧体的制备方法，包括：(1)、将含铁源的硝酸盐、硫酸盐或氯化盐、含锶源的硝酸盐或氯化盐、络合剂以及氯化钠的混合水溶液经过喷雾干燥形成前驱物粉末；(2)、将前驱物粉末在700～800℃热分解，然后溶解、过滤获得纳米锶铁氧体磁粉。本发明通过快速喷雾干燥一步形成共析超细前驱物混合粉末，结合熔盐辅助烧结技术，然后直接低温热分解、溶解、过滤获得纳米锶铁氧体磁粉。本方法采用氯化钠为熔融盐分散剂，使纳米晶粒定向生长，各向异性增加，控制晶粒尺寸，该制备方法中分散介质作用的盐可回收，重复利用，对环境无污染。

Description

纳米锶铁氧体的制备方法
技术领域
本申请属于纳米磁性材料制造领域，涉及一种纳米锶铁氧体的制备方法，特别是结合熔盐辅助烧结技术可连续规模化生产制备纳米锶铁氧体磁粉。
背景技术
纳米锶铁氧体因其高饱和磁化强度高内禀矫顽力广泛应用于微波吸收、催化载体以及磁记录材料。特别是在军事隐身材料方面，纳米锶铁氧体磁粉作为涂层材料具有导电性、磁性和纳米效应，同时具有质量轻、厚度薄、频带宽和耐腐蚀性强等特点。目前，纳米锶铁氧体材料制备工艺主要是湿化学方法。其中，最主要的方法有溶胶凝胶、共沉淀法、水热法等，理论基础都是溶液中实现原子或分子级的均质化，而且具有反应温度、烧结温度低，生成物组成和离子代换容易控制，粒径小、粒度分布窄以及磁性能优良等特点。然而，实际制备过程中溶液蒸发周期长，而且后期的烧结工艺，不可避免导致晶粒长大和异形化，形貌控制上，较难合成尺寸均一的六角晶体颗粒，从而不利于磁取向。最近，有报道(J.Phys.D:Appl.Phys.47(2014)235002(10pp))采用在烧结过程中采用熔融盐辅助烧结控制晶粒生长，其特点是其一，熔融盐作为流体基质，在烧结过程中不与铁氧体基体反应，起到分散剂的作用，有利于细化粉体颗粒，控制形貌；其二，M型六角锶铁氧体具有较大磁晶各向异性，制备均一尺寸的六角晶粒有利于磁性能的提高，在烧结过程处在较低表面能的熔融盐基质中，由于晶面诱导，促进了六角晶体的形成，从而有利于磁取向。但是以上湿化学方结合熔融盐辅助烧结工艺中，均无法实现规模化的连续制备纳米锶铁氧体，而且制备周期较长，生产效率低，这也是目前纳米锶铁氧体走向工业应用的瓶颈。
发明内容
本发明的目的在于提供一种纳米锶铁氧体的制备方法，以克服现有技术中的不足。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
本申请实施例公开一种纳米锶铁氧体的制备方法，包括：
(1)、将含铁源的硝酸盐、硫酸盐或氯化盐、含锶源的硝酸盐或氯化盐、络合剂以及氯化钠的混合水溶液经过喷雾干燥形成前驱物粉末；
(2)、将前驱物粉末在700～800℃热分解，然后溶解、过滤获得纳米锶铁氧体磁粉。
优选的，在上述的纳米锶铁氧体的制备方法中，所述金属盐中，Sr与Fe摩尔比为1:(10～12)。
优选的，在上述的纳米锶铁氧体的制备方法中，所述步骤(1)中，所述络合剂的摩尔数相当于硝酸铁和硝酸锶之和的1-5倍。
优选的，在上述的纳米锶铁氧体的制备方法中，所述步骤(1)中，所述络合剂为柠檬酸、尿素或PVA。
优选的，在上述的纳米锶铁氧体的制备方法中，所述步骤(1)中，所述氯化钠的质量相当于硝酸铁和硝酸锶质量之和的5～10倍。
优选的，在上述的纳米锶铁氧体的制备方法中，所述步骤(1)中，喷雾干燥输送溶液速度2L/min～6L/min，干燥温度100～300℃，风机出口温度50～100℃。
优选的，在上述的纳米锶铁氧体的制备方法中，所述步骤(2)中，热分解方法包括：采用升温速率5/min升到600℃热处理2小时，然后10℃/min升到最高温度800℃热处理1～2小时，热处理温度漂移最高温度不超过氯化钠的熔点温度。
本申请还公开了一种纳米锶铁氧体的制备方法，包括：
(1)、按Sr与Fe摩尔比为1:(10～12)，称取硝酸铁和硝酸锶，用去离子水溶解，混合均匀后加入柠檬酸和氯化钠，用氨水调节pH为7，制得混合液；所用柠檬酸的摩尔数相当于硝酸铁和硝酸锶之和的1倍；所用氯化钠的质量相当于硝酸铁和硝酸锶质量之和的5～10倍；
(2)、将步骤(1)所得混合液经过喷雾干燥设备喷雾干燥，得到淡黄色混合前驱物；
(3)、将步骤(2)所得淡黄色混合前驱物粉末置于马弗炉中700～800℃阶段热分解，然后经去离子水溶解、过滤得到纳米锶铁氧体。
优选的，在上述的纳米锶铁氧体的制备方法中，步骤(3)中淡黄色混合物置于马弗炉中采用升温速率5/min升到600℃热处理2小时，然后10℃/min升到最高温度800℃热处理1小时，热处理温度漂移最高温度不超过氯化钠的熔点温度，最后自然冷却到室温。
与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明方法基于溶胶溶液直接经过快速喷雾一步干燥制得超细前驱物混合粉，并结合了熔盐辅助烧结技术，实现低温热分解制得纳米锶铁氧体材料，解决了传统湿化学方法溶液蒸发效率低，周期长的不足，同时较好的融合了熔盐分散作用，本发明方法可实现连续规模化生产纳米锶铁氧体材料。本发明方法中用作分散介质的盐可回收，重复利用，对环境无污染。本方法制备的纳米锶铁氧体磁粉晶粒尺寸均匀，经测试，晶粒尺寸为10～50nm。
具体实施方式
本发明通过下列实施例作进一步说明：根据下述实施例，可以更好地理解本发明。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的具体的物料比、工艺条件及其结果仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。
实施例1
称取4.85kg硝酸铁和212g硝酸锶溶入200L去离子水中，直至完全溶解。上述混合液中Sr与Fe摩尔比为1:12。将2.73kg柠檬酸溶于混合液中，待完全溶解后再加50kg氯化钠搅拌溶解。然后用氨水调节溶液的pH值为7，得到红棕色的混合液。该红棕色的混合液通过蠕动泵以5L/min速度输送到喷雾干燥器设备中，经过300℃干燥喷嘴喷出，喷雾速度以控制风机出口温度90℃为准，通过收集器收集到淡黄色超细混合粉。将混合粉末置于箱式马弗炉中升温速率5/min升到600℃热处理2小时，然后10℃/min升到800℃热处理1小时。自然冷却到室温，将混合物经过去离子水溶解、过滤得到纳米锶铁氧体磁粉。
所得纳米锶铁氧体磁粉粒径在10～15nm。
实施例2
称取2.42kg硝酸铁和106g硝酸锶溶入100L去离子水中，直至完全溶解。上述混合液中Sr与Fe摩尔比为1:12。将1.4kg尿素溶于混合液中，待完全溶解后再加10kg氯化钠搅拌溶解。然后用氨水调节溶液的pH值为7，得到红棕色的混合液。该红棕色的混合液通过蠕动泵以2L/min速度输送到喷雾干燥器设备中，经过200℃干燥喷嘴喷出，喷雾速度以控制风机出口温度70℃为准，通过收集器收集到淡黄色超细混合粉。将混合粉末置于箱式马弗炉中升温速率5/min升到600℃热处理2小时，然后10℃/min升到750℃热处理1小时。自然冷却到室温，将混合物经过去离子水溶解、过滤得到纳米锶铁氧体磁粉。
所得纳米锶铁氧体磁粉粒径在20～30nm。
实施例3
称取2.2kg氯化铁和105.8g氯化锶溶入200L去离子水中，直至完全溶解。上述混合液中Sr与Fe摩尔比为1:11。将1.3kg柠檬酸溶于混合液中，待完全溶解后再加15kg氯化钠搅拌溶解。然后用氨水调节溶液的pH值为7，得到红棕色的混合液。该红棕色的混合液通过蠕动泵以6L/min速度输送到喷雾干燥器设备中，经过250℃干燥喷嘴喷出，喷雾速度以控制风机出口温度90℃为准，通过收集器收集到淡黄色超细混合粉。将混合粉末置于箱式马弗炉中升温速率5/min升到600℃热处理2小时，然后10℃/min升到800℃热处理1小时。自然冷却到室温，将混合物经过去离子水溶解、过滤得到纳米锶铁氧体磁粉。
所得纳米锶铁氧体磁粉粒径在10～20nm。
最后，还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。

Claims (2)

1.一种纳米锶铁氧体的制备方法，其特征在于，包括：
(1)、按Sr与Fe摩尔比为1:(10～12)，称取硝酸铁和硝酸锶，用去离子水溶解，混合均匀后加入柠檬酸和氯化钠，用氨水调节pH为7，制得混合液；所用柠檬酸的摩尔数相当于硝酸铁和硝酸锶之和的1倍；所用氯化钠的质量相当于硝酸铁和硝酸锶质量之和的5～10倍；
(2)、将步骤(1)所得混合液经过喷雾干燥设备喷雾干燥，得到淡黄色混合前驱物,喷雾干燥输送溶液速度2L/min～6L/min，干燥温度100～300℃，风机出口温度50～100℃；
(3)、将步骤(2)所得淡黄色混合前驱物粉末置于马弗炉中700～800℃阶段热分解，然后经去离子水溶解、过滤得到纳米锶铁氧体。
2.根据权利要求1所述的纳米锶铁氧体的制备方法，其特征在于：步骤(3)中淡黄色混合物置于马弗炉中采用升温速率5/min升到600℃热处理2小时，然后10℃/min升到最高温度800℃热处理1小时，热处理温度漂移最高温度不超过氯化钠的熔点温度，最后自然冷却到室温。
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