CN106672921A - 一种二维金属化合物材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种二维金属化合物材料的制备方法，将含拟制备二维金属化合物元素的一种或多种原料的前驱液均匀包覆在盐上，在特定气氛和特定温度下反应预设时间后冷却至室温取出，并清洗抽滤干燥后获得二维金属化合物材料；可制得二维金属氮化物，二维金属硫化物，二维金属磷化物；采用该方法制备的化合物可通过前驱液原料，盐以及不同气氛来调控；通过对前驱液原料，盐以及气氛的调控，该方法可以用于制备其他二维金属化合物材料，所制得的二维金属化合物材料在储能，催化，超导，非线性光学方面表现出极大的应用前景。

Description

一种二维金属化合物材料的制备方法
技术领域
本发明属于纳米二维材料制备技术领域，更具体地，涉及一种二维金属化合物材料的制备方法。
背景技术
二维金属化合物由于其声子和电子局限于二维层状晶格之间，所以表现出了一系列独特的物理化学性能，例如储能、催化、电学、热电以及磁学性能，因此被广泛用于储能、催化、热电、超导以及非线性光学等领域。
然而大部分二维金属化合物例如二维金属氮化物，二维金属碳化物，二维金属硫化物、二维金属磷化物等材料缺乏高效的、大面积的合成方法。
发明内容
针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明提供了一种二维金属化合物材料的制备方法，其目的在于制备纯相单晶的具有二维形貌的金属化合物。
为实现上述目的，按照本发明的一个方面，提供了一种二维金属化合物材料的制备方法，通过在盐上包覆一种或多种原料，在不同气氛下高温处理得到二维金属化合物；具体包括如下步骤：
(1)将含拟制备的二维金属化合物材料中一种或多种元素的一种或多种原料均匀分散在易挥发的溶剂中，形成前驱液；
(2)将所述前驱液均匀包覆在盐上，并通过加热处理使得前驱液中的溶剂挥发完全，形成前驱物；
(3)将前驱物置于气氛条件下，在预设的升温速率下升至加热炉具可承受最大温度后反应预设时间后冷却，获得包在盐上的二维金属化合物样品；
(4)对步骤(3)获得的样品进行清洗、干燥、冷却后获得二维金属化合物材料。
优选的，上述二维金属化合物材料的制备方法，采用重结晶的方法，对清洗步骤(3)的样品所产生的滤液中的盐进行回收，以重复利用。
优选地，上述二维金属化合物材料的制备方法，其步骤(1)中采用的溶剂为液体有机物或各类盐的饱和水溶液。
优选地，上述二维金属化合物材料的制备方法，其步骤(1)中采用的原料必包含拟制备的二维金属化合物材料中的金属元素，可包含拟制备的二维金属化合物材料中的非金属元素。
优选地，上述二维金属化合物材料的制备方法，其步骤(2)中采用的盐为：具有结晶性的氯化盐、硫酸盐、磷酸盐、钛酸盐、钨酸盐、钒酸盐、铌酸盐、磷酸氢盐、醋酸盐或钼酸盐。
优选地，上述二维金属化合物材料的制备方法，其步骤(2)的加热温度达到能使溶剂挥发即可。
优选地，上述二维金属化合物材料的制备方法，其步骤(3)的气氛为氩气、氢气、氢气与氩气混合气、氨气、氨气与氩气混合气，甲烷气或甲烷与氩气混合气。
优选地，上述二维金属化合物材料的制备方法，其步骤(3)的升温速率为：1～2℃/min。
优选地，上述二维金属化合物材料的制备方法，其步骤(3)的反应时间为0.5～10小时。
总体而言，通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比，能够取得下列有益效果：
(1)本发明提供的二维金属化合物材料的制备方法，通过将前驱物固定在盐的表面，使其在特定气氛和特定温度下发生反应并沿着盐的表面生长成二维金属化合物材料；而且，通过调控原料、盐以及气氛可合成不同种类的二维金属化合物材料，如二维氮化物，二维硫化物，二维碳化物以及二维磷化物，该方法通过简单的以盐为模板、在特定气氛下高温退火就能合成二维材料，具有普适性、高效性，此外该方法对于非层状材料同样适用，提供了一种对于非层状材料制备层状材料的思路与方法；
(2)本发明提供的二维金属化合物材料的制备方法，通过调控盐与原料的比例可控制合成的二维金属化合物材料的厚度；该方法合成的二维金属化合物纳米片的尺寸大，结晶性好，产率高；
(3)本发明提供的二维金属化合物材料的制备方法，其优选方案通过重结晶的方法对盐进行回收，以重复利用。
附图说明
图1是实施例1制备的二维MoN纳米片的SEM图片；
图2是实施例1制备的二维MoN纳米片的TEM图片；
图3是实施例1制备的二维MoN纳米片的XRD图片；
图4是实施例1制备的不同厚度二维MoN纳米片的高分辨TEM图片；
图5是实施例4制备的二维Mo2C纳米片的SEM图片；
图6是实施例4制备的二维Mo2C纳米片的TEM图片；
图7是实施例4制备的二维Mo2C纳米片的XRD图片；
图8是实施例5制备的二维MoS2纳米片的SEM图片；
图9是实施例5制备的二维MoS2纳米片的TEM图片；
图10是实施例5制备的二维MoS2纳米片的XRD图片；
图11是实施例6制备的二维Co2P纳米片的SEM图片；
图12是实施例6制备的二维Co2P纳米片的TEM图片；
图13是实施例6制备的二维Co2P纳米片的XRD图片。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
本发明实施例所提供的二维金属化合物材料的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)在盐上均匀包覆含拟制备二维金属化合物中一种或多种元素的原料，将其作为前驱物；
(2)将上述前驱物在预设的气氛下、预设的升温速率下进行加热处理，获得包在盐上的二维金属化合物；
(3)用去离子水清洗步骤(2)获得的产物，以去除其中的盐，并抽滤成膜；
(4)在常温下，采用真空干燥机对抽滤后的样品进行干燥处理，获得二维金属化合物粉末。
以下结合附图及具体实施例来进一步阐释本发明提供的二维金属化合物材料的制备方法。
实施例1：二维MoN的制备，包括以下步骤：
(1)将0.4g Mo粉分散在30ml乙醇溶剂中搅拌均匀，逐滴加入1.4ml浓度为30％的H2O2溶液，搅拌至溶液由黄褐色变为深蓝色，再加入640g NaCl搅拌至均匀；然后在70℃条件下将乙醇蒸干得到前驱物；
(2)将前驱物置于氨气气氛中，以1℃/min的升温速率升温至650℃后保持5h，获得包盐的MoN；
(3)用去离子水清洗步骤(2)获得的包盐的MoN，除去其中的盐，并抽滤成膜；
在本实施例中，采用重结晶的方法将滤液中的盐回收，以重复利用；
(4)在常温下，采用真空干燥机对抽滤后的MoN样品进行干燥处理，获得二维MoN样品。
若将上述步骤(1)中NaCl的含量降至300g，其他条件不变，同样可得到二维MoN材料；只是最后制备的MoN其纳米片的厚度从0.71nm增加至3.8nm。
实施例1所制备的二维MoN纳米片的SEM图片如图1所示，从该图中可明显看出MoN的二维片形貌。
图2所示是分散在乙醇溶液中的二维MoN样品的TEM图片，从该图中可看出样品明显的皱褶，这表明二维MoN样品的二维形貌，从图中可看出样品很薄，即使堆叠三层依旧很透亮。
如图3所示，是实施例1所制备的二维MoN样品的XRD分析图片，结果与MoN标准卡片(01-089-5024)对应，表明样品为六方晶型，其中a＝b＝0.5745nm，c＝0.5622nm，α＝β＝90°，γ＝120°。
图4所示，是在实施例1中通过调整NaCl含量所制备的两种二维MoN纳米片高分辨TEM图片的对比示意图，其中，标识为a的是采用640g NaCl合成的MoN纳米片，其厚度为0.71nm；其中，标识为b的是采用300g NaCl合成的MoN纳米片，其厚度为3.8nm。
实例2：二维W2N的制备，包括以下步骤：
(1)往0.1g W粉中逐滴加入3ml浓度为30％的H2O2溶液至溶液变为透明，然后加入30ml乙醇溶液搅拌，并加入500g KCl搅拌均匀；然后将乙醇蒸干得到前驱物；
(2)将前驱物置于氨气气氛中，以1℃/min的升温速率升温至750℃后保持5h，获得包盐的W2N产物；
(3)用去离子水清洗步骤(2)获得的包盐的W2N产物以除去产物中的盐，并抽滤成膜；
(4)在常温下，采用真空干燥机对抽滤后的W2N进行干燥处理，获得二维W2N样品。
实例3：二维V2N的制备，包括以下步骤：
(1)将0.2g V粉分散到30ml乙醇溶液中，并逐滴加入1ml浓度为30％的H2O2溶液，搅拌48h待溶液变为黄褐色；然后加入640g NaCl搅拌均匀，再将其中的乙醇蒸干得到前驱物；
(2)将前驱物置于氨气气氛中，以1℃/min的升温速率升温至650℃后保持10h，获得包盐的V2N产物；
(3)用去离子水清洗步骤(2)获得的包盐的V2N产物以除去产物中的盐，并抽滤成膜；
(4)在常温下，采用真空干燥机对抽滤后的V2N进行干燥处理，获得二维V2N样品。
实例4：二维Mo2C的制备，包括以下步骤：
(1)将0.2g Mo粉分散到30ml乙醇溶液中，逐滴加入1ml浓度为30％的H2O2溶液，搅拌48h待溶液变为蓝色；然后加入500g KCl搅拌均匀，将其中的乙醇蒸干后再均匀包覆7g葡萄糖得到前驱物；
(2)将前驱物置于在氮气气氛中，以2℃/min的升温速率升温至900℃后保持5h，获得包盐的Mo2C产物；
(3)用去离子水清洗步骤(2)获得的包盐的Mo2C产物以除去产物中的盐，并抽滤成膜；
(4)在常温下，采用真空干燥机对抽滤后的Mo2C进行干燥处理，获得二维Mo2C样品。
实施例4制得的二维Mo2C纳米片的SEM图片如图5所示，从图中可明显看出Mo2C的二维片形貌。
图6所示是实施例4制备的二维Mo2C纳米片的TEM图片，从图中可看出样品明显的皱褶，这表明样品的二维形貌。
如图7所示是实施例4制备的Mo2C的XRD分析图片，结果与Mo2C标准卡片(00-035-0787)对应，表明样品为六方晶型，其中a＝b＝0.30124nm，c＝0.47352nm，α＝β＝90°，γ＝120°。
实例5：二维MoS2的制备，包括以下步骤：
(1)将0.4g Mo粉分散到30ml乙醇溶液中，然后逐滴加入1.4ml浓度为30％的H2O2溶液，搅拌至溶液由黄褐色变为深蓝色；然后加入640g K2SO4并搅拌均匀，将其中的乙醇蒸干得到前驱物；
(2)将前驱物置于氢气气氛中，以1℃/min的升温速率升温至650℃后保持3h，获得包盐的MoS2产物；
(3)用去离子水清洗步骤(2)获得的包盐的MoS2产物以除去产物中的盐，并抽滤成膜；
(4)在常温下，采用真空干燥机对抽滤后的MoS2进行干燥处理，获得二维MoS2样品。
如图8所示是实例5制备的二维MoS2纳米片的SEM图片，从图中可明显看出MoS2的二维片形貌。
如图9所示是实例5制备的二维MoS2的TEM图片，从图中可看出样品明显的皱褶，这表明了样品的二维形貌。
如图10所示是实例5制备的二维MoS2的XRD分析图片，结果与MoS2标准卡片(01-077-1716)对应，表明样品为六方晶型，其中a＝b＝0.31602nm，c＝1.22940nm，α＝β＝90°，γ＝120°。
实例6：二维Co2P的制备，包括以下步骤：
(1)将51mg磷酸氢二铵溶于30ml乙醇与水的混合溶液，将获得的溶液逐滴加入500gKCl中搅拌均匀；将搅拌均匀的溶液烘干后，再将30mL含有0.46g硝酸钴的乙醇溶液加入其中，搅拌均匀烘干，得到前驱物；
(2)将前驱物置于氢气气氛中，以1.5℃/min的升温速率升温至700℃后保持3h，获得包盐的Co2P产物；
(3)用去离子水清洗包盐的Co2P产物，除去产物中的盐，并抽滤成膜，滤液中的盐可回收重复利用；
(4)在常温下，采用真空干燥机对抽滤后的Co2P进行干燥处理，获得二维Co2P样品。
如图11所示是实施例制备的二维Co2P纳米片的SEM图片，从图中可明显看出Co2P的二维片形貌。
如图12所示是实施例制备的二维Co2P的TEM图片，从图中可看出样品非常平整的平铺在铜网上，表明其具有较大的刚性。
如图13所示是实施例制备的二维Co2P粉末的XRD分析图片，结果与CoP标准卡片(00-032-0306)对应，表明样品为正交晶型，其中a＝0.5647nm,b＝0.6609nm，c＝0.3513nm，α＝β＝γ＝90°。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种二维金属化合物材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将含拟制备的二维金属化合物材料中一种或多种元素的一种或多种原料均匀分散在易挥发的溶剂中，形成前驱液；
(2)将所述前驱液均匀包覆在盐上，并通过加热处理使前驱液中的溶剂挥发完全，形成前驱物；
(3)将所述前驱物置于气氛条件下，在预设的升温速率下升至加热炉具可承受最大温度后反应预设时间后冷却；
(4)对步骤(3)获得的样品进行清洗、干燥、冷却后获得二维金属化合物材料。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中采用的溶剂为液体有机物或各类盐的饱和水溶液。
3.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中采用的原料必包含拟制备的二维金属化合物材料中的金属元素，可包含拟制备的二维金属化合物材料中的非金属元素。
4.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中采用的盐为具有结晶性的氯化盐、硫酸盐、磷酸盐、钛酸盐、钨酸盐、钒酸盐、铌酸盐、磷酸氢盐、醋酸盐或钼酸盐。
5.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)的气氛为氩气、氢气、氢气与氩气混合气、氨气、氨气与氩气混合气，甲烷气或甲烷与氩气混合气。
6.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)的升温速率为：1～2℃/min。
7.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)的反应时间为0.5～10小时。
8.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，采用重结晶的方法，对清洗步骤(3)的样品所产生的滤液中的盐进行回收，以重复利用。
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