CN108649242A - 一种二维多孔Pt纳米片的制备方法及其所得材料和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种二维多孔Pt纳米片的制备方法及其所得材料和其作为氧还原阴极催化剂的应用，所述方法包括以下步骤：以碱金属无机盐为硬模板，以铂盐为前驱体，将碱金属无机盐的饱和溶液和铂前驱体溶液混合均匀后重结晶，再经过还原即可得到所述二维多孔Pt纳米片。与传统的制备方法相比，本发明方法工艺简便易行，便于操作，用去离子水洗即可除去NaCl模板，环保无污染。本发明方法制备得到二维多孔Pt纳米片的长度超过1μm、形貌单一、纯度高，具有比表面积大、活性位点多、电子传导性好等优点，对氧还原显示出优异的电催化活性。

Description

一种二维多孔Pt纳米片的制备方法及其所得材料和应用
技术领域
本发明涉及一种二维多孔Pt纳米片的制备方法及其所得材料和应用，属于Pt纳米片技术领域。
背景技术
自进入21世纪以来，环境污染和能源危机日益严重，在这种大背景下，燃料电池技术以其高能效，低排放的显著优点而受到广泛关注。其中质子交换膜燃料电池(ProtonElectrolyte Membrane Fuel Cell,PEMFC)是以全氟磺酸型质子交换膜为电解质，Pt/C或PtRu为主要催化剂，氢气或其他净化重整气为燃料，空气或氧气作为氧化剂。它除了具有燃料电池的一般优点外，还具有工作温度低，可在室温下快速启动，维护方便，无电解液腐蚀漏液等优点，不仅可以被应用于建设发电站，还可以作为家庭电源或移动动力电源，是一种备受瞩目，并极具发展潜力的燃料电池。但是，缺乏高效稳定的阴极或阳极催化剂是制约质子交换膜燃料电池实现商业化应用的主要障碍之一。理想的PEMFC催化剂通常具备以下特点：①高催化活性，具备较高的催化选择性、较多的催化活性位点和较好的抗毒化能力；②高稳定性，具有较好的抗腐蚀性和抗氧化能力；③合适的载体，具有较好的导电性、传质性和抗腐蚀性，以及能与金属之间产生有益的相互作用。目前，贵金属Pt是最常用的燃料电池阴极催化剂，但是Pt储量稀少、价格昂贵。
发明内容
发明目的：本发明的目的在于提供一种二维多孔Pt纳米片的制备方法及其所得材料和应用，所得二维多孔Pt纳米片形貌规整，尺寸均一，具有比表面积大，活性位点多，电子传导率高等优点，且制备过程简便易行，重现性好。
技术方案：本发明采用如下技术方案：
一种二维多孔Pt纳米片的制备方法，包括以下步骤：以碱金属无机盐为硬模板，以铂盐为前驱体，将碱金属无机盐的饱和溶液和铂前驱体溶液混合均匀后重结晶，再经过还原即可得到所述二维多孔Pt纳米片。
更具体地，包括以下步骤：
1)前驱体和碱金属无机盐饱和溶液重结晶：称取足量的碱金属无机盐配成饱和溶液，加入一定量Pt的前驱体溶液，混合均匀，分散，并于室温下重结晶析出；
2)二维多孔Pt纳米片的制备：将步骤1)制得的重结晶后产物在氢气氛围下，以程序升温至200℃～400℃进行热处理，并在该温度下保持1～5h，然后冷却至室温，水洗数次即可得到最终产物。
所述程序升温的升温速率为2.5～10℃·min-1。
所述碱金属无机盐为NaCl、Na2SO4、MgCl2或NaNO3等。
所述铂盐为H2PtCl6、K2PtCl4或PtCl2等。
所述的碱金属无机盐饱和溶液和铂前驱体溶液的体积比为(0.1～10):1。
所述铂前驱体溶液的浓度为0.01-0.03mol L-1。
所述制备方法所制得的二维多孔Pt纳米片材料。
所述的二维多孔Pt纳米片材料作为氧还原阴极催化剂的应用。
本发明通过调控催化剂的形貌和结构来提高催化剂的活性和稳定性，以达到减少Pt的使用，降低催化剂成本的目的。
本发明涉及的二维多孔Pt纳米片的制备方法，以碱金属无机盐晶体为硬模板，加入Pt前驱体混合均匀后重结晶，再经还原后即可得到长度超过1μm的二维多孔Pt纳米片。获得的Pt纳米片催化剂，具有以下几种优势：①多孔的片状结构可以提供更多的催化位点；②多孔的片状结构有利于电解质的传输与扩散，从而有效提升电催化活性；③二维片状结构使得催化剂不易在催化过程中发生聚集溶解，从而具有较好的电化学稳定性。
技术效果：与传统的制备方法相比，本发明方法工艺简便易行，便于操作，用去离子水洗即可除去NaCl模板，环保无污染。本发明方法制备得到二维多孔Pt纳米片的长度超过1μm、形貌单一、纯度高，具有比表面积大、活性位点多、电子传导性好等优点，对氧还原显示出优异的电催化活性。
附图说明
图1是根据本发明方法制备的二维多孔Pt纳米片的TEM图谱；
图2是根据本发明方法制备的二维多孔Pt纳米片的SEM图谱；
图3是根据本发明方法制备的二维多孔Pt纳米片的HRTEM图谱；
图4是根据本发明方法制备的二维多孔Pt纳米片的XRD图谱；
图5是根据本发明方法制备的二维多孔Pt纳米片的XPS图谱；
图6是根据本发明方法制备的二维多孔Pt纳米片对氧还原的电催化活性。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明所述的技术方案给予进一步详细的说明，但有必要指出以下实施例只用于对发明内容的描述，并不构成对本发明保护范围的限制。
实施例1
一种二维多孔Pt纳米片的制备方法，包括以下步骤：
1)前驱体和碱金属无机盐饱和溶液重结晶：量取3mL饱和的NaCl溶液，加入1mL0.02mol L-1的H2PtCl6前驱体溶液，震荡混合均匀，分散到表面皿里于室温下重结晶析出。
2)二维多孔Pt纳米片的制备:将步骤1)制得的重结晶后产物在氢气氛围下，以5℃·min-1程序升温至300℃进行热处理，并在该温度下保持3h，冷却至室温后，离心水洗数次即可得到最终产物。
实施例2
一种二维多孔Pt纳米片的制备方法，包括以下步骤：
1)前驱体和碱金属无机盐饱和溶液重结晶：量取3mL饱和的Na2SO4溶液，加入1mL0.02mol L-1的H2PtCl6前驱体溶液，震荡混合均匀，分散到表面皿里于室温下重结晶析出。
2)二维多孔Pt纳米片的制备：将步骤1)制得的重结晶后产物在氢气氛围下，以5℃·min-1程序升温至300℃进行热处理，并在该温度下保持3h，冷却至室温后，离心水洗数次即可得到最终产物。
实施例3
一种二维多孔Pt纳米片的制备方法，包括以下步骤：
1)前驱体和碱金属无机盐饱和溶液重结晶：量取3mL饱和的MgCl2溶液，加入1mL0.02mol L-1的H2PtCl6前驱体溶液，震荡混合均匀，分散到表面皿里于室温下重结晶析出。
2)二维多孔Pt纳米片的制备:将步骤1)制得的重结晶后产物在氢气氛围下，以5℃·min-1程序升温至300℃进行热处理，并在该温度下保持3h，冷却至室温后，离心水洗数次即可得到最终产物。
实施例4
一种二维多孔Pt纳米片的制备方法，包括以下步骤：
1)前驱体和碱金属无机盐饱和溶液重结晶：量取3mL饱和的NaNO3溶液，加入1mL0.02mol L-1的H2PtCl6前驱体溶液，震荡混合均匀，分散到表面皿里于室温下重结晶析出。
2)二维多孔Pt纳米片的制备:将步骤1)制得的重结晶后产物在氢气氛围下，以5℃·min-1程序升温至300℃进行热处理，并在该温度下保持3h，冷却至室温后，离心水洗数次即可得到最终产物。
实施例5
一种二维多孔Pt纳米片的制备方法，包括以下步骤：
1)前驱体和碱金属无机盐饱和溶液重结晶：量取3mL饱和的NaCl溶液，加入1mL0.02mol L-1的K2PtCl4前驱体溶液，震荡混合均匀，分散到表面皿里于室温下重结晶析出。
2)二维多孔Pt纳米片的制备:将步骤1)制得的重结晶后产物在氢气氛围下，以5℃·min-1程序升温至300℃进行热处理，并在该温度下保持3h，冷却至室温后，离心水洗数次即可得到最终产物。
实施例6
一种二维多孔Pt纳米片的制备方法，包括以下步骤：
1)前驱体和碱金属无机盐饱和溶液重结晶：量取3mL饱和的NaCl溶液，加入1mL0.02mol L-1的PtCl2前驱体溶液，震荡混合均匀，分散到表面皿里于室温下重结晶析出。
2)二维多孔Pt纳米片的制备:将步骤1)制得的重结晶后产物在氢气氛围下，以5℃·min-1程序升温至300℃进行热处理，并在该温度下保持3h，冷却至室温后，离心水洗数次即可得到最终产物。
实施例7
一种二维多孔Pt纳米片的制备方法，包括以下步骤：
1)前驱体和饱和NaCl溶液重结晶：量取0.1mL饱和的NaCl溶液，加入1mL 0.02molL-1的H2PtCl6前驱体溶液，震荡混合均匀，分散到表面皿里于室温下重结晶析出。
2)二维多孔Pt纳米片的制备:将步骤1)制得的重结晶后产物在氢气氛围下，以5℃·min-1程序升温至300℃进行热处理，并在该温度下保持3h，冷却至室温后，离心水洗数次即可得到最终产物。
实施例8
一种二维多孔Pt纳米片的制备方法，包括以下步骤：
1)前驱体和饱和NaCl溶液重结晶：量取10mL饱和的NaCl溶液，加入1mL 0.02molL-1的H2PtCl6前驱体溶液，震荡混合均匀，分散到表面皿里于室温下重结晶析出。
2)二维多孔Pt纳米片的制备:将步骤1)制得的重结晶后产物在氢气氛围下，以5℃·min-1程序升温至300℃进行热处理，并在该温度下保持3h，冷却至室温后，离心水洗数次即可得到最终产物。
实施例9
一种二维多孔Pt纳米片的制备方法，包括以下步骤：
1)前驱体和碱金属无机盐饱和溶液重结晶：量取3mL饱和的NaCl溶液，加入1mL0.01mol L-1的H2PtCl6前驱体溶液，震荡混合均匀，分散到表面皿里于室温下重结晶析出。
2)二维多孔Pt纳米片的制备:将步骤1)制得的重结晶后产物在氢气氛围下，以5℃·min-1程序升温至200℃进行热处理，并在该温度下保持3h，冷却至室温后，离心水洗数次即可得到最终产物。
实施例10
一种二维多孔Pt纳米片的制备方法，包括以下步骤：
1)前驱体和碱金属无机盐饱和溶液重结晶：量取3mL饱和的NaCl溶液，加入1mL0.03mol L-1的H2PtCl6前驱体溶液，震荡混合均匀，分散到表面皿里于室温下重结晶析出。
2)二维多孔Pt纳米片的制备:将步骤1)制得的重结晶后产物在氢气氛围下，以5℃·min-1程序升温至400℃进行热处理，并在该温度下保持3h，冷却至室温后，离心水洗数次即可得到最终产物。
实施例11
一种二维多孔Pt纳米片的制备方法，包括以下步骤：
1)前驱体和碱金属无机盐饱和溶液重结晶：量取3mL饱和的NaCl溶液，加入1mL0.02mol L-1的H2PtCl6前驱体溶液，震荡混合均匀，分散到表面皿里于室温下重结晶析出。
2)二维多孔Pt纳米片的制备:将步骤1)制得的重结晶后产物在氢气氛围下，以2.5℃·min-1程序升温至300℃进行热处理，并在该温度下保持3h，冷却至室温后，离心水洗数次即可得到最终产物。
实施例12
一种二维多孔Pt纳米片的制备方法，包括以下步骤：
1)前驱体和碱金属无机盐饱和溶液重结晶：量取3mL饱和的NaCl溶液，加入1mL0.02mol L-1的H2PtCl6前驱体溶液，震荡混合均匀，分散到表面皿里于室温下重结晶析出。
2)二维多孔Pt纳米片的制备:将步骤1)制得的重结晶后产物在氢气氛围下，以10℃·min-1程序升温至300℃进行热处理，并在该温度下保持3h，冷却至室温后，离心水洗数次即可得到最终产物。
实施例13
一种二维多孔Pt纳米片的制备方法，包括以下步骤：
1)前驱体和碱金属无机盐饱和溶液重结晶：量取3mL饱和的NaCl溶液，加入1mL0.02mol L-1的H2PtCl6前驱体溶液，震荡混合均匀，分散到表面皿里于室温下重结晶析出。
2)二维多孔Pt纳米片的制备:将步骤1)制得的重结晶后产物在氢气氛围下，以5℃·min-1程序升温至300℃进行热处理，并在该温度下保持1h，冷却至室温后，离心水洗数次即可得到最终产物。
实施例14
一种二维多孔Pt纳米片的制备方法，包括以下步骤：
1)前驱体和碱金属无机盐饱和溶液重结晶：量取3mL饱和的NaCl溶液，加入1mL0.02mol L-1的H2PtCl6前驱体溶液，震荡混合均匀，分散到表面皿里于室温下重结晶析出。
2)二维多孔Pt纳米片的制备:将步骤1)制得的重结晶后产物在氢气氛围下，以5℃·min-1程序升温至300℃进行热处理，并在该温度下保持5h，冷却至室温后，离心水洗数次即可得到最终产物。
采用TEM、HRTEM、SEM、XRD和XPS等途径对以上实施例制备的二维多孔Pt纳米片进行物理表征。从低倍TEM(图1)和SEM(图2)图谱可以看出，根据本发明方法制备的催化剂是一种二维多孔纳米片结构，表面粗糙疏松多孔的纳米片结构，提供了更大的比表面积和更多的活性位点。从进一步放大的HRTEM(图3)图谱可以看出，构成Pt纳米片的纳米纤维粒径超细，只有5nm左右，晶格间距0.227nm。图4是Pt纳米片的XRD图谱，通过与标准图谱比对，催化剂的衍射峰可与Pt的标准卡片完全吻合(JCPDS卡，04-0802)，证明了前驱体中的Pt(Ⅵ)被还原成了金属Pt。图5是Pt纳米片的XPS图谱,显示Pt纳米片中Pt大部以零价态存在，说明前驱体Pt(Ⅵ)基本被还原成Pt单质。图6是Pt纳米片的LSV极化曲线，可以看出Pt纳米片的起始还原电位虽然只是略大于商业化铂黑，但是半波电位处却比商业化铂黑正16mV之多。

Claims (9)

1.一种二维多孔Pt纳米片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：以碱金属无机盐为硬模板，以铂盐为前驱体，将碱金属无机盐的饱和溶液和铂前驱体溶液混合均匀后重结晶，再经过还原即可得到所述二维多孔Pt纳米片。
2.根据权利要求1所述的二维多孔Pt纳米片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)前驱体和碱金属无机盐饱和溶液重结晶：称取足量的碱金属无机盐配成饱和溶液，加入一定量Pt的前驱体溶液，混合均匀，分散，并于室温下重结晶析出；
2)二维多孔Pt纳米片的制备：将步骤1)制得的重结晶后产物在氢气氛围下，以程序升温至200℃～400℃进行热处理，并在该温度下保持1～5h，然后冷却至室温，水洗数次即可得到最终产物。
3.根据权利要求2所述的二维多孔Pt纳米片的制备方法，其特征在于，所述程序升温的升温速率为2.5～10℃·min-1。
4.根据权利要求1所述的二维多孔Pt纳米片的制备方法，其特征在于，所述碱金属无机盐为NaCl、Na2SO4、MgCl2或NaNO3。
5.根据权利要求1所述的二维多孔Pt纳米片的制备方法，其特征在于，所述铂盐为H2PtCl6、K2PtCl4或PtCl2。
6.根据权利要求1所述的二维多孔Pt纳米片的制备方法，其特征在于，所述的碱金属无机盐饱和溶液和铂前驱体溶液的体积比为(0.1～10):1。
7.根据权利要求1所述的二维多孔Pt纳米片的制备方法，其特征在于，所述铂前驱体溶液的浓度为0.01～0.03mol L-1。
8.权利要求1-7任一项所述制备方法所制得的二维多孔Pt纳米片材料。
9.权利要求8所述的二维多孔Pt纳米片材料作为氧还原阴极催化剂的应用。
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