CN106179331A - 一种Pt片三叉戟纳米催化剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于纳米催化剂技术领域，涉及一种Pt片三叉戟纳米催化剂的制备方法。Pt片三叉戟纳米催化剂的制备方法是用乙酰丙酮铂作为前驱体，氟化铵作为调控剂，温度130‑180℃，H2条件下，在油胺溶液中合成。本发明方法制备催化剂工艺简单，操作方便，易于控制，反应温度低，催化剂制备成本较低；本发明制备的纳米催化剂具有较大的比表面积，这有利于大大促进甲醇的电催化氧化反应与双氧水的催化分解产氧；本发明制备的纳米催化剂，在对一定浓度的甲醇溶液的电催化氧化过程中显示出较商业Pt/C催化剂更强的抗中毒性能和更高的电催化稳定性；能够在常温常压下高效分解双氧水，整个过程绿色环保，具有明显的优势，同时能有效的降低能耗。

Description

一种Pt片三叉戟纳米催化剂的制备方法
技术领域
本发明属于纳米催化剂技术领域，涉及一种Pt片三叉戟纳米催化剂的制备方法。
背景技术
Pt基纳米材料能够有效的催化氢的氧化和氧的还原反应，因而被广泛的得到研究。其中最主要的研究热点是通过理论到工艺上的有效控制纳米材料的形貌，进而有效地提高纳米材料的活性和抗毒性。多支的Pt基纳米结构已经被广泛的报道，通过形成这种特殊的形貌，能够有效提高材料的电化学活性表面积，提高材料的利用率，同时也能防止材料在催化循环过程中相互团聚而失去活性。而纳米片，能够最大程度上提高Pt原子的利用率，进一步提高Pt基纳米材料在催化中活性。既具有多支结构，又具有片状结构的Pt纳米材料还没有被报导过。
Pt基材料是应用最为广泛的甲醇燃料电池阳极催化剂，Pt基材料的结构直接影响甲醇氧化的电催化活性。所述的甲醇燃料电池(Direct Methanol FuelCell，简称DMFC)是以甲醇作为电池的燃料，将甲醇和氧化剂的化学能转变为电能的一种新型电池，它具有高密度，易处理，环境友好以及较低操作温度的特点。
Pt基纳米金属催化剂作为稳定高效的催化剂可绿色高效地分解双氧水，双氧水是各国科学家最早认识的化学过氧化物产氧剂，具有产氧量大，成本较低，无须加热，无毒绿色以及环境友好等特点，它既可以作为双组元液体推进剂的氧化剂，也可以作为单组元推进剂使用，在绿色液体化学推进剂有着广泛的应用前景，已经引起了国内外的关注，期望它能够在将来的航天工业中部分取代通用的高毒推进剂。
发明内容
本发明目的是合成一种具有多支以及大的比表面积的Pt基纳米材料，解决催化剂催化活性和催化剂高效循环使用的技术问题，并且可作为稳定高效的催化剂应用于甲醇燃料电池与绿色高效地分解双氧水。
本发明是通过以下技术方案来实现：
一种Pt片三叉戟纳米催化剂的制备方法，用乙酰丙酮铂作为前驱体，氟化铵作为调控剂，温度130-180℃，H2条件下，在油胺溶液中合成Pt基的片状多支结构的纳米催化剂。
其反应方程式如下：
进一步，一种Pt片三叉戟纳米催化剂的制备方法具体包括下述步骤：
(S1)将一定量的氟化铵加入到溶剂油胺中，100℃下，氮气保护搅拌30min，使氟化铵分散均匀；
(S2)加入一定量的乙酰丙酮Pt，继续搅拌30min，溶解；
(S3)将反应管转移到压力釜中，压力釜抽真空，然后充换氢气3次，最后加上一定量的氢气压氛围，放入到130℃油浴中，控制搅拌速度；
(S4)升温至165℃，保持4h，反应结束，正己烷和乙醇离心洗涤3次，即得到上述Pt片三叉戟纳米催化剂。
进一步，控制氟化铵与乙酰丙酮Pt的加入量，可以调控Pt片的厚度。
进一步，控制氢气压的大小，可以调控Pt支的长短。
Pt片三叉戟纳米催化剂催化剂适用于甲醇燃料电池阳极催化剂和双氧水的催化分解产氧反应。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明方法制备催化剂工艺简单，操作方便，易于控制，反应温度低，催化剂制备成本较低；
(2)本发明制备的纳米催化剂具有较大的比表面积，这有利于大大促进甲醇的电催化氧化反应与双氧水的催化分解产氧；
(3)本发明制备的纳米催化剂，在对一定浓度的甲醇溶液的电催化氧化过程中显示出较商业Pt/C催化剂更强的抗中毒性能和更高的电催化稳定性；能够在常温常压下高效分解双氧水，整个过程绿色环保，具有明显的优势，同时能有效的降低能耗。
附图说明
图1是本发明制备的Pt片三叉戟纳米催化剂的TEM图(500nm)。
图2是本发明制备的Pt片三叉戟纳米催化剂的TEM图(200nm)。
图3是本发明制备的Pt片三叉戟纳米催化剂的高分辨TEM图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但发明的实施方式不限于此。
实施例1
Pt片三叉戟纳米催化剂的制备：
68mg氟化铵+10ml油胺，100℃下，氮气保护搅拌30min，使氟化铵分散均匀，再49mg乙酰丙酮Pt，继续搅拌30min，溶解；将反应管转移到压力釜中，压力釜抽真空，然后充换氢气3次，最后加上8bar H2压氛围，放入到130℃油浴中，控制搅拌速度；升温至165℃，保持4h；反应结束，正己烷和乙醇离心洗涤3次。所制备的Pt片三叉戟纳米催化剂的TEM图以及高分辨TEM见图1、图2、图3。
Pt片三叉戟纳米催化剂作为电化学反应催化剂的测试：
工作电极为涂上了Pt片三叉戟纳米催化剂的铂碳电极，催化剂用量：0.07mg cm-2；对电极为铂电极；参比电极为饱和甘汞电极(SCE)；电解液为0.5mol L-1HClO4+0.5mol L- 1CH3OH；电位扫描速度为50mV s-1；电解液温度为25℃。Pt片三叉戟在甲醇氧化中的活性非常优异，利用商业的Pt/C催化剂作为对比。Pt片三叉戟的电化学表面积为40.0m2g-1，是Pt/C(52.1m2g-1)的76.7％。在1mol/L+0.1HClO4mol/L的溶液中测定催化剂的前电流和后电流。Pt片三叉戟的前电流和后电流的比是1.54，高于Pt/C(1.32)。这表明Pt三叉戟对于CO等毒性物质具有更好的容忍性。同时，Pt片三叉戟对应的氧化电流密度要低于Pt/C，也表明Pt片三叉戟能够在较低的电位去除中毒物质CO等。Pt片三叉戟的质量活性为0.57mA μg-1Pt，为Pt/C(0.24mA μg-1Pt)的2.37倍，比活性为1.42mA cm-2，是Pt/C的(0.46mA cm-2)的3.08倍，都具有非常优异的性能。
Pt片三叉戟纳米催化剂作为催化剂的双氧水分解产氧实验：
常温常压下，取50mg的Pt片三叉戟纳米催化剂，加入一定量一定浓度的双氧水溶液中，采用排水法收集产生的氧气，并分别计算在5min，20min产生氧气的量，并对催化剂进行循环测试。其作为催化剂对于双氧水分解产氧结果如下表所示：
实施例2
Pt片三叉戟纳米催化剂的制备：
68mg氟化铵+10ml油胺，100℃下，氮气保护搅拌30min，使氟化铵分散均匀，再49mg乙酰丙酮Pt，继续搅拌30min，溶解；将反应管转移到压力釜中，压力釜抽真空，然后充换氢气3次，最后加上8bar H2压氛围，放入到130℃油浴中，控制搅拌速度；升温至165℃，保持4h；反应结束，正己烷和乙醇离心洗涤3次。所制备的Pt片三叉戟纳米催化剂的TEM图以及高分辨TEM见图1、图2、图3。
Pt片三叉戟纳米催化剂作为电化学反应催化剂的测试：
工作电极为涂上了Pt片三叉戟纳米催化剂的铂碳电极，催化剂用量：0.07mgcm-2；对电极为铂电极；参比电极为饱和甘汞电极(SCE)；电解液为0.5mol L-1HClO4+0.5mol L- 1CH3OH；电位扫描速度为50mV s-1；电解液温度为25℃。Pt片三叉戟在甲醇氧化中的稳定性也非常优异，利用商业的Pt/C催化剂作为对比。在2000圈的循环后，Pt片三叉戟保留了原始电化学表面积的87.5％，而Pt/C只保留了71％。甲醇氧化电流也能说明Pt片三叉戟的稳定性，2000圈后，Pt片三叉戟的氧化电流降低了13％，而Pt/C降低了32％。
Pt片三叉戟纳米催化剂作为催化剂的双氧水分解产氧实验：
取50mg催化剂，加入到100ml15％浓度的双氧水溶液中，分别收集5min，20min的出气量。每次反应30min后离心收集催化剂，加入到100ml15％浓度的双氧水溶液中，分别收集5min，20min的出气量，循环7次。其作为催化剂对于双氧水分解产氧循环结果如下表所示：
循环次数 5min收集量(L) 20min收集量(L)
1 2.34 4.75
2 2.41 4.64
3 2.31 4.72
4 2.54 4.81
5 2.29 4.68
6 2.37 4.76
7 2.27 4.62
本发明公开发明了一种Pt片三叉戟纳米催化剂及其制备方法和应用，以乙酰丙酮铂(Pt(acac)2)和一定量的油胺(OAm)为原料，氟化铵作为调节剂，在一定H2压强下制备了这种具有高比表面积的Pt基纳米催化剂。将这种催化剂进行了电化学测试及双氧水分解产氧的实验。结果表明本发明制备的纳米催化剂，在对一定浓度的甲醇溶液的电催化氧化过程中显示出较强的抗中毒性能和较高的电催化稳定性，优于商业Pt/C催化剂；能够在常温常压下实现双氧水的催化分解，值得注意的是，不论是甲醇的电催化过程还是双氧水的催化分解过程，该催化剂能够实现特别好的循环利用性能，同时能有效的降低能耗，实现整个催化过程的绿色和高效，与商业的催化剂相比，具有较好的优越性。

Claims (4)

1.一种Pt片三叉戟纳米催化剂的制备方法，其特征在于，用乙酰丙酮铂作为前驱体，氟化铵作为调控剂，温度130-180℃，氢气条件下，在油胺溶液中合成Pt基的片状多支结构的纳米催化剂；
其反应方程式如下：
2.根据权利要求1所述的一种Pt片三叉戟纳米催化剂的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
(S1)将一定量的氟化铵加入到溶剂油胺中，100℃下，氮气保护搅拌30min，使氟化铵分散均匀；
(S2)加入一定量的乙酰丙酮铂，继续搅拌30min，溶解；
(S3)将反应管转移到压力釜中，压力釜抽真空，然后充换氢气3次，最后加上一定量的氢气压氛围，放入到130℃油浴中，控制搅拌速度；
(S4)升温至165℃，保持4h，反应结束，正己烷和乙醇离心洗涤3次，即得到上述Pt片三叉戟纳米催化剂。
3.根据权利要求1～2任意一项所述的一种Pt片三叉戟纳米催化剂的制备方法，其特征在于，控制氟化铵与乙酰丙酮铂的加入量，可以调控Pt片的厚度。
4.根据权利要求1～2任意一项所述的一种Pt片三叉戟纳米催化剂的制备方法，其特征在于，控制氢气压的大小，可以调控Pt支的长短。
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