CN114632943A - 一种二维金属纳米片及其制备方法与应用 - Google Patents

一种二维金属纳米片及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种二维金属纳米片及其制备方法与应用。所述制备方法包括：将金属源前驱体、模板盐与溶剂混合，再将所述溶剂去除，制得中间产物；以及，对所述中间产物进行退火处理，制得二维金属纳米片。本发明通过将金属源前驱体与模板盐反应制得二维金属纳米片，制备的二维金属纳米片的尺寸大于10μm；该方法具有普适性，且制备方法简单，成本低廉，有广泛的应用前景。

Description

一种二维金属纳米片及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于新能源材料技术领域，具体涉及一种二维金属纳米片及其制备方法与应用。
背景技术
二维(2D)材料由于其超薄的性质而具有独特的光学、电子和化学性质，因此在纳米材料领域得到了广泛的研究。自2004年首次报道石墨烯以来，已经开发了几种2D材料，包括二维过渡金属硫化物(TMDs)、金属氮化物(MNx)、金属磷化物(MPx)、2D氮化硼(h-BN)、2DMXenes、2D金属有机骨架(MOF)和纯金属。2D纳米片(NSs)具有独特的性能，这在相应的特征在实体中基本上是不存在的。例如，由于纳米片的超薄性质，以及它们的高表面积与体积比，活性位点的数量接近原子总数，这使得它们具有高效的催化性能。值得注意的是，由于合适的带隙(约1.0-2.0eV)，进而二维过渡金属二卤族化合物具有很好的光电性能。此外，还证明了纳米片的尺寸和厚度对其电化学性能有明显的影响。这种超薄的结构使得纳米片具有广泛应用于各个领域的潜力，能够应用于储能、场效应晶体管以及催化领域。有些材料具有自然的层状结构，层状结构是由层间的弱范德华力联系在一起。这些材料的2D纳米片可以通过机械和化学剥离直接从其母材料中提取。然而，对于纯金属材料来说，由于金属键的无方向性，金属原子自然倾向于形成三维密集结构。因此，通过直接分层制备二维金属纳米结构在大多数情况下是不可行的。二维金属纳米片的制备困难严重阻碍了关于其性能的研究。
最初，基于金属原子层接层沉积的方法被用于合成数十或数百纳米厚度的各种金属薄膜，如物理气相沉积、分子束外延、化学气相沉积、磁控溅射和原子层沉积。这些薄膜可以看作是初始的二维金属材料。虽然金属膜的纯度和厚度可以控制在一定程度，但所制得的金属膜含有杂质，结晶度极低，与基底粘附紧密，不容易分离。此外，即使可以通过原子层沉积[来控制沉积周期的次数，厚度小于10nm的二维金属薄膜的报道也很少。此外，一些高厚度的金属薄膜由于由纳米颗粒和晶界的存在而不能被认为是二维纯金属纳米片。在过去的几年中，包括基于溶液的化学方法、电子剥离和机械方法在内的各种方法已经成功地从金属盐、块状金属、金属颗粒以及金属箔制备出了一些纳米厚度的二维金属材料，但存在尺寸较小的缺点，因此迫切需要一种合适的途径来合成具有更大比表面积的大尺寸超薄二维金属纳米片。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种二维金属纳米片及其制备方法与应用，以克服现有技术的不足。
为实现前述发明目的，本发明采用的技术方案包括：
本发明实施例提供了一种二维金属纳米片的制备方法，其包括：
将金属源前驱体、模板盐与溶剂混合，再将所述溶剂去除，制得中间产物；
以及，对所述中间产物进行退火处理，制得二维金属纳米片。
本发明实施例还提供了前述方法制备的二维金属纳米片，所述二维金属纳米片的厚度为小于10nm，横向尺寸大于10μm。
本发明实施例还提供了前述的二维金属纳米片于制备储能材料、场效应晶体管或催化材料中的应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：本发明通过将金属源前驱体与模板盐反应制得二维金属纳米片，制备的二维金属纳米片的横向尺寸大于10μm；该方法具有普适性，且制备方法简单，成本低廉，有广泛的应用前景。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例1制备的二维金属铋纳米片的XRD图；
图2是本发明实施例1制备的二维金属铋纳米片的SEM形貌图。
具体实施方式
鉴于现有技术的缺陷，本案发明人经长期研究和大量实践，得以提出本发明的技术方案，下面将对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
具体的，作为本发明技术方案的一个方面，其所涉及的一种二维金属纳米片的制备方法包括：
将金属源前驱体、模板盐与溶剂混合，再将所述溶剂去除，制得中间产物；
以及，对所述中间产物进行退火处理，制得二维金属纳米片。
在一些优选实施方案中，所述制备方法具体包括：将金属源前驱体溶于溶剂，再与模板盐混合，之后于40～90℃下进行搅拌蒸发去除溶剂，制得所述中间产物。
进一步地，所述搅拌的速率可以是100rpm、200rpm、300rpm、400rpm中的任一者。
在一些优选实施方案中，所述制备方法具体包括：在还原性气氛中，于350～600℃对所述中间产物进行CVD高温退火还原处理1～4h。
进一步地，所述高温退火还原处理的温度可以示350℃、400℃、450℃、500℃、550℃、600℃中的任一者，优选为500℃。
进一步地，高温退火还原处理的时间可以是1h、1.5h、2h、2.5h、3h、3.5h、4h中的任一者，优选为2h。
进一步地，采用2～10℃/min的升温速率使所述CVD高温退火还原处理的温度升至350～600℃。
进一步地，升温速率可以是2℃/min，5℃/min，8℃/min，10℃/min中的任一者。
进一步地，所述还原性气氛为惰性气体与H2的混合气氛。
更进一步地，所述惰性气体与H2的流量比为200∶10～200∶40，其中惰性气体与H2的通入量比例可以是200sccm∶10sccm、200sccm∶20sccm、200sccm∶30sccm、200sccm∶40sccm中的任一者，优选为200sccm∶20sccm。
更进一步地，所述惰性气体包括Ar，且不限于此。
在一些优选实施方案中，所述金属源前驱体包括Bi(NO3)3、BiCl3、Na2WO4、偏钨酸铵、仲钨酸铵、乙酸锰中的任意一种或两种以上的组合，且不限于此。
进一步地，所述金属源前驱体为Bi(NO3)3。
在一些优选实施方案中，所述模板盐包括NaCl和/或KCl，且不限于此。
进一步地，所述模板盐为KCl。
在一些优选实施方案中，所述溶剂包括丙酮、乙二醇、甘油中的任意一种或两种以上的组合，且不限于此。
进一步地，所述溶剂为丙酮。
在一些优选实施方案中，所述金属源前驱体与模板盐的质量比为1∶1000～1∶2000。
在一些优选实施方案中，所述制备方法还包括：在所述退火还原处理完成后，对所获产物进行去除模板盐和干燥处理。
进一步地，所述干燥处理的温度为50～80℃，时间为2～6h。
进一步地，所述干燥处理的温度可以是50℃、60℃、70℃、80℃中的任一者，优选为60℃。
进一步地，所述干燥处理的时间可以是2h、3h、4h、5h、6h中的任一者，优选为4h。
在一些更为具体地实施方案中，所述二维金属纳米片的制备方法包括：以硝酸铋为金属源前驱体，以KCl为盐模板，通过丙酮将二者混合均匀并随后蒸发丙酮，在500℃条件下保温2h，使用Ar+H2作为还原气氛，成功合成二维金属铋纳米片。
进一步地，将硝酸铋溶于丙酮中，随后与氯化钾混合，在70℃下搅拌蒸发丙酮，然后转移到管式炉中并在500℃下保温2h，还原气氛为Ar+H2，之后溶于水中，溶解盐模板KCl，通过抽滤，并于60℃条件下干燥4h，成功制备了二维金属纳米片。
本发明中的二维金属纳米片的制备方法包括：
选择相应的原材料，可以选择一些廉价金属有机物或无机物作为金属源前驱体，选择一些廉价的盐作为纳米片模板的模板盐；其中，金属源前驱体一般为选择能够易溶于易挥发的有机溶剂的化合物，因为这类配合物溶于有机溶剂后，能够通过挥发有机溶剂，使得金属源与模板盐均匀混合，易得超薄纳米片。
CVD退火还原，首先是将金属源前驱体与模板盐均匀混合的样品转移到CVD管式炉中，使用Ar对管内进行清洗，然后通入Ar与H2的混合气体创造还原气氛，最后以5℃/min的升温速率升温到500℃，并保温2h，待冷却到室温后，用超纯水溶解盐模板并对其进行抽滤收集；其中Ar与H2的比例为200sccm∶20sccm(10∶1)。
本发明以硝酸铋为金属源前驱体，并进一步以KCl作为模板，通过高温退火还原，成功地合成了二维金属铋纳米片，并对其进行形貌和物相表征，显示该纳米片横向尺寸大于10um，这是远大于现有文献的各类金属纳米片尺寸(小于1um)，该方法具有普适性，所选金属源可以为Bi(NO3)3，BiCl3，Na2WO4，仲钨酸铵，乙酸锰，所选盐模板可以为KCl、NaCl。
本发明实施例的另一个方面还提供了前述方法制备的二维金属纳米片，所述二维金属纳米片的厚度为小于10nm，横向尺寸大于10μm。
本发明实施例的另一个方面还提供了前述的二维金属纳米片于制备储能材料、场效应晶体管或催化材料中的应用。
下面结合若干优选实施例及附图对本发明的技术方案做进一步详细说明，本实施例在以发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
下面所用的实施例中所采用的实验材料，如无特殊说明，均可由常规的生化试剂公司购买得到。
实施例1
称取0.1g的硝酸铋溶于20ml的丙酮中，搅拌致其完全溶解，随后称取200g的KCl，并与上述溶液进行混合，在70℃的条件下，以300rpm的速率进行搅拌6h，待丙酮挥发完全后，将硝酸铋与KCl混合物转移至管式炉中，用Ar进行清洗10min确保氧气清除干净，随后通入Ar与H2的混合气体，混合比例为200sccm∶20sccm(10∶1)，以5℃/min的升温速率升温至500℃并在此条件下保温2h，待退火结束且温度降至室温时，将产物溶解在超纯水中，目的是溶解盐模板，随后对其进行抽滤，收集二维金属铋纳米片，最后将其放入真空烘箱中，在60℃下干燥4h，以备形貌和物相表征，相应的XRD物相和SEM形貌图如图1和图2所示。
实施例2
称取0.1g的硝酸铋溶于20ml的丙酮中，搅拌致其完全溶解，随后称取150g的KCl，并与上述溶液进行混合，在70℃的条件下，以300rpm的速率进行搅拌6h，待丙酮挥发完全后，将硝酸铋与KCl混合物转移至管式炉中，用Ar进行清洗10min确保氧气清除干净，随后通入Ar与H2的混合气体，混合比例为200sccm∶20sccm(10∶1)，以5℃/min的升温速率升温至500℃并在此条件下保温2h，待退火结束且温度降至室温时，将产物溶解在超纯水中，目的是溶解盐模板，随后对其进行抽滤，收集二维金属铋纳米片，最后将其放入真空烘箱中，在60℃下干燥4h，以备形貌和物相表征。
实施例3
称取0.1g的硝酸铋溶于20ml的丙酮中，搅拌致其完全溶解，随后称取100g的KCl，并与上述溶液进行混合，在70℃的条件下，以300rpm的速率进行搅拌6h，待丙酮挥发完全后，将硝酸铋与KCl混合物转移至管式炉中，用Ar进行清洗10min确保氧气清除干净，随后通入Ar与H2的混合气体，混合比例为200sccm∶20sccm(10∶1)，以5℃/min的升温速率升温至500℃并在此条件下保温2h，待退火结束且温度降至室温时，将产物溶解在超纯水中，目的是溶解盐模板，随后对其进行抽滤，收集二维金属铋纳米片，最后将其放入真空烘箱中，在60℃下干燥4h，以备形貌和物相表征。
实施例4
称取0.1g的偏钨酸铵溶于10ml的乙醇和10ml的超纯水中，搅拌致其完全溶解，随后称取200g的KCl，并与上述溶液进行混合，在70℃的条件下，以300rpm的速率进行搅拌10h，待乙醇和水挥发完全后，将偏钨酸铵与KCl混合物转移至管式炉中，用Ar进行清洗10min确保氧气清除干净，随后通入Ar与H2的混合气体，混合比例为200sccm∶20sccm(10∶1)，以5℃/min的升温速率升温至500℃并在此条件下保温2h，待退火结束且温度降至室温时，将产物溶解在超纯水中，目的是溶解盐模板，随后对其进行抽滤，收集二维金属纳米片，最后将其放入真空烘箱中，在60℃下干燥4h，以备形貌和物相表征。
实施例5
称取0.1g的偏钨酸铵溶于10ml的乙醇和10ml的超纯水中，搅拌致其完全溶解，随后称取150g的KCl，并与上述溶液进行混合，在70℃的条件下，以300rpm的速率进行搅拌10h，待乙醇和水挥发完全后，将偏钨酸铵与KCl混合物转移至管式炉中，用Ar进行清洗10min确保氧气清除干净，随后通入Ar与H2的混合气体，混合比例为200sccm∶20sccm(10∶1)，以5℃/min的升温速率升温至500℃并在此条件下保温2h，待退火结束且温度降至室温时，将产物溶解在超纯水中，目的是溶解盐模板，随后对其进行抽滤，收集二维金属纳米片，最后将其放入真空烘箱中，在60℃下干燥4h，以备形貌和物相表征。
实施例6
称取0.1g的偏钨酸铵溶于10ml的乙醇和10ml的超纯水中，搅拌致其完全溶解，随后称取100g的KCl，并与上述溶液进行混合，在70℃的条件下，以300rpm的速率进行搅拌10h，待乙醇和水挥发完全后，将偏钨酸铵与KCl混合物转移至管式炉中，用Ar进行清洗10min确保氧气清除干净，随后通入Ar与H2的混合气体，混合比例为200sccm∶20sccm(10∶1)，以5℃/min的升温速率升温至500℃并在此条件下保温2h，待退火结束且温度降至室温时，将产物溶解在超纯水中，目的是溶解盐模板，随后对其进行抽滤，收集二维金属纳米片，最后将其放入真空烘箱中，在60℃下干燥4h，以备形貌和物相表征。
实施例7
称取0.1g的乙酸锰溶于20ml的乙醇中，搅拌致其完全溶解，随后称取200g的KCl，并与上述溶液进行混合，在70℃的条件下，以300rpm的速率进行搅拌6h，待乙醇挥发完全后，将乙酸锰与KCl混合物转移至管式炉中，用Ar进行清洗10min确保氧气清除干净，随后通入Ar与H2的混合气体，混合比例为200sccm∶20sccm(10∶1)，以5℃/min的升温速率升温至500℃并在此条件下保温2h，待退火结束且温度降至室温时，将产物溶解在超纯水中，目的是溶解盐模板，随后对其进行抽滤，收集二维金属纳米片，最后将其放入真空烘箱中，在60℃下干燥4h，以备形貌和物相表征。
实施例8
称取0.1g的乙酸锰溶于20ml的乙醇中，搅拌致其完全溶解，随后称取150g的KCl，并与上述溶液进行混合，在40℃的条件下，以400rpm的速率进行搅拌6h，待乙醇挥发完全后，将乙酸锰与KCl混合物转移至管式炉中，用Ar进行清洗10min确保氧气清除干净，随后通入Ar与H2的混合气体，混合比例为200sccm∶10sccm，以2℃/min的升温速率升温至350℃并在此条件下保温4h，待退火结束且温度降至室温时，将产物溶解在超纯水中，目的是溶解盐模板，随后对其进行抽滤，收集二维金属纳米片，最后将其放入真空烘箱中，在50℃下干燥6h，以备形貌和物相表征。
实施例9
称取0.1g的乙酸锰溶于20ml的乙醇中，搅拌致其完全溶解，随后称取100g的KCl，并与上述溶液进行混合，在90℃的条件下，以100rpm的速率进行搅拌6h，待乙醇挥发完全后，将乙酸锰与KCl混合物转移至管式炉中，用Ar进行清洗10min确保氧气清除干净，随后通入Ar与H2的混合气体，混合比例为200sccm∶40sccm，以10℃/min的升温速率升温至600℃并在此条件下保温1h，待退火结束且温度降至室温时，将产物溶解在超纯水中，目的是溶解盐模板，随后对其进行抽滤，收集二维金属纳米片，最后将其放入真空烘箱中，在80℃下干燥2h，以备形貌和物相表征。
在本发明中，发明人提出一种新的策略合成金属铋纳米片，通过选择合适的金属源前驱体，以及合适的盐模板，在高温条件下退火处理，演示了一种高效的合成二维金属纳米片的方法，这种方法能够为合成二维金属材料提供一种新的思路和方法。
需要指出的是，上述实施例仅为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种二维金属纳米片的制备方法，其特征在于包括：
将金属源前驱体、模板盐与溶剂混合，再将所述溶剂去除，制得中间产物；
以及，对所述中间产物进行退火处理，制得二维金属纳米片。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于具体包括：将金属源前驱体溶于溶剂，再与模板盐混合，之后于40～90℃下进行搅拌蒸发去除溶剂，制得所述中间产物。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于具体包括：在还原性气氛中，于350～600℃对所述中间产物进行CVD高温退火还原处理1～4h。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于包括：采用2～10℃/min的升温速率使所述CVD高温退火还原处理的温度升至350～600℃；
和/或，所述还原性气氛为惰性气体与H2的混合气氛；优选的，所述惰性气体与H2的流量比为200∶10～200∶40；优选的，所述惰性气体包括Ar。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述金属源前驱体包括Bi(NO3)3、BiCl3、Na2WO4、偏钨酸铵、仲钨酸铵、乙酸锰中的任意一种或两种以上的组合，优选为Bi(NO3)3。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述模板盐包括NaCl和/或KCl，优选为KCl；
和/或，所述溶剂包括丙酮、乙二醇、甘油中的任意一种或两种以上的组合，优选为丙酮。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述金属源前驱体与模板盐的质量比为1∶1000～1∶2000。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于还包括：在所述退火还原处理完成后，对所获产物进行去除模板盐和干燥处理；优选的，所述干燥处理的温度为50～80℃，时间为2～6h。
9.由权利要求1-8中任一项所述方法制备的二维金属纳米片，所述二维金属纳米片的厚度为小于10nm，横向尺寸大于10μm。
10.权利要求9所述的二维金属纳米片于制备储能材料、场效应晶体管或催化材料中的应用。
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