CN108411267B - 一种制备自由态多面体纳米Ag颗粒的方法 - Google Patents

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Abstract

一种制备自由态多面体纳米Ag颗粒的方法，在聚酰亚胺基体上沉积Mo‑Ag合金膜，形成Mo‑Ag合金膜聚酰亚胺基体的膜基体系；对所制备的膜基体系进行氩气气氛保护退火处理，在合金膜表面上自形成纳米尺寸的纯银颗粒，即获得了纳米Ag颗粒/银合金膜复合结构；将制备的纳米Ag颗粒/银合金膜复合结构浸泡到装有无水乙醇的容器内，将容器置于超声波条件下超声震荡，超声震荡过程中，纳米Ag颗粒从合金膜表面脱离并进入无水乙醇中，超声震荡15min后，将薄膜/基体取出，然后让容器内的无水乙醇蒸发，即可获得自由态多面体纳米Ag颗粒。本发明所制备的纯Ag颗粒及其氧化物颗粒可用于制备柔性电子器件及光电显示器件；也可为制备性质相近的其他金属颗粒提供借鉴。

Description

一种制备自由态多面体纳米Ag颗粒的方法
技术领域
本发明涉及半导体金属材料技术领域，具体涉及一种制备自由态多面体纳米Ag颗粒的方法。
背景技术
随着纳米技术的发展，纳米颗粒的优异性能和广阔应用前景逐渐被研究者认知并引起世界各国材料学家、物理学家和化学家的极大兴趣。当尺寸达到纳米级时，颗粒将呈现明显的量子尺寸效应、小尺寸效应、表面效应和宏观量子隧道效应，在催化、滤光、光吸收、医学、磁介质及新材料等领域具有广阔应用前景。
由于良好的综合性能及成本优势，纯银（Ag）及其合金材料日益受到人们的重视，作为重要的工业原料已经广泛应用于微电子器件、互连导线、导电胶、导电涂料、润滑和电极材料等工业领域。银的氧化物主要有氧化银和氧化亚银，它们作为典型的半导体材料，在催化、气敏、太阳能电池等方面也有广泛应用。
目前，银颗粒的制备方法主要包括：水热法、还原银盐法、晶种法、紫外光照射、电化学合成、气相沉积、软硬模板法、反相胶束法。由于具有广阔的应用前景，绿色环保、高效率、低成本的微纳米尺度银颗粒制备技术成为本领域的研究热点之一。基于以往的研究现状可以看出，虽然目前人们在实验室内可以通过多种方法制备出亚微米、纳米尺度的银颗粒，但是这些方法都属于化学方法或者包括化学工艺步骤，在制备过程中容易对银颗粒造成污染，而且，生产过程极易造成环境污染。针对这一问题，本发明的目的就是提出一种环境友好的制备银纳米颗粒的物理方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种环境友好的制备自由态多面体纳米Ag颗粒的物理方法，避免制备过程中对银颗粒造成污染。
本发明为实现上述目的所采用的技术方案为：一种制备自由态多面体纳米Ag颗粒的方法，首先，在聚酰亚胺基体上沉积Mo-Ag合金膜，形成Mo-Ag合金膜/聚酰亚胺基体的膜基体系；然后，对所制备的膜基体系进行氩气气氛保护退火处理，在合金膜表面上自形成纳米尺寸的纯银颗粒，即获得了纳米Ag颗粒/银合金膜复合结构；
然后，将制备的纳米Ag颗粒/银合金膜复合结构浸泡到装有无水乙醇的容器内，将容器置于超声波条件下超声震荡，超声震荡过程中，纳米Ag颗粒从合金膜表面脱离进入无水乙醇中，超声震荡15min后将薄膜/基体取出，然后让容器内的无水乙醇蒸发，即可获得自由态多面体纳米Ag颗粒。
其中，制备Mo-Ag合金膜/聚酰亚胺基体的工艺为：将聚酰亚胺基体固定到磁控溅射镀膜机基片台上，采用射频磁控溅射法制备Mo-Ag合金膜，溅射靶材是由99.95at%Mo靶和覆盖在Mo靶上的99.99at%的Ag片组成的复合靶材，基片为500μm厚的聚酰亚胺薄膜，溅射过程中基片不加热。
其中，射频磁控溅射法制备工艺为：首先，对真空室抽真空，使真空度优于6×10- 4Pa，然后，通入高纯氩气使真空室的气压达到0.55Pa，接下来对复合靶材进行20min预溅射，预溅结束后，在聚酰亚胺基体上溅射沉积Mo-Ag合金膜，形成Mo-Ag合金膜/聚酰亚胺基体的膜基体系，其中，溅射功率为120W。依据所需要的生长速率调整溅射功率。通过调整工艺参数，可制备Mo-5~15at%Ag合金膜，薄膜厚度在50~500nm之间。
本发明中的镀膜设备为JCP-350高真空磁控溅射镀膜机，其中，通过改变Ag片的数量调控所制备的Mo-Ag合金膜中Ag的含量，制备Mo-5~15at%Ag合金膜，薄膜厚度为50-500nm。
其中，对所制备的膜基体系退火处理工艺为：氩气气氛保护退火，退火温度100-300℃、退火时间30-60min，使得Mo-Ag合金膜/聚酰亚胺基体的膜基体系的表面自形成纳米尺度多面体纯银颗粒，即获得了纳米Ag颗粒/银合金膜复合结构。然后将制备的纳米Ag颗粒/银合金膜复合结构浸泡到装有无水乙醇的容器内，将容器置于装有纯净水的超声波清洗器里超声震荡，超声震荡过程中纳米Ag颗粒从银纳米颗粒膜表面分离并进入无水乙醇中，将合金膜/基体取出，使容器内的无水乙醇蒸发，获得自由态多面体纳米Ag颗粒。取出的合金膜/基体可以作为薄膜材料用于其他微器件，也可对取出的合金膜/基体进行再次退火，仍然可以获得纳米Ag颗粒/银合金膜复合结构，再次放入无水乙醇中超声震荡，获得更多的Ag颗粒，颗粒尺寸略小于第一次退火形成的颗粒。也可以对所制备的纯Ag颗粒进行氧化退火处理获得氧化Ag颗粒。
本发明制备的纯银颗粒尺寸小于100nm。可通过改变Mo-Ag合金膜中的Ag含量、退火温度或薄膜厚度的工艺参数调控Ag颗粒的尺寸。
有益效果：本发明提出了纯物理方法制备自由态的多面体纳米尺度Ag颗粒，所获得的多面体纳米尺度Ag颗粒与以往用化学方法制备的Ag纳米颗粒形态不同，为多面体形态，以往文献中未见报道。
本发明对Mo-Ag/聚酰亚胺膜基体系在氩气气氛保护下退火，退火温度100-300℃退火时间30-60min，促使合金膜中的Ag原子在表面析出、形核、生长成为多面体Ag颗粒。这种方法也适用于制备与Ag性质相似的其他金属颗粒。
本发明方法简单，环境友好，成本低，易于制备尺寸均匀的多面体Ag纳米颗粒，并可通过在空气条件下对所制备的纯Ag颗粒退火处理获得氧化银颗粒。本发明所制备的多面体纳米Ag颗粒及其氧化物颗粒可用于制备催化剂、柔性电子器件及光电显示器件。这种制备方法也可为制备性质相近的其他金属颗粒提供借鉴。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好的理解本发明并能予以实施，但所举实施例不作为对本发明的限定。
一种制备自由态多面体纳米Ag颗粒的方法，首先，在聚酰亚胺基体上沉积Mo-Ag合金膜，形成Mo-Ag合金膜/聚酰亚胺基体的膜基体系；然后，对所制备的膜基体系进行氩气气氛保护退火处理，在合金膜表面上自形成纳米尺寸的纯银颗粒，即获得了纳米Ag颗粒/银合金膜复合结构；然后，将制备的纳米Ag颗粒/银合金膜复合结构浸泡到装有无水乙醇的容器内，将容器置于超声波条件下超声震荡，超声震荡过程中，纳米Ag颗粒从合金膜表面分离并进入无水乙醇中，超声震荡15min后，将薄膜/基体取出，然后让容器内的无水乙醇蒸发，即可获得自由态多面体纳米Ag颗粒。
实施例1
一种制备自由态多面体纳米Ag颗粒的方法，包括以下步骤：
（1）、Mo-Ag合金膜/聚酰亚胺基体的膜基体系的制备
采用直流磁控溅射法制备不同成分的Mo-Ag合金薄膜，镀膜设备为JCP350型高真空磁控溅射镀膜机，溅射靶材是由99.95at%Mo靶和覆盖在Mo靶上的99.99at%的Ag片组成的复合靶材。基片为500μm厚的聚酰亚胺膜，溅射过程中基片不加热；
具体的制备工艺如下：将500μm厚聚酰亚胺基体置入装有无水乙醇的容器中，将该容器放入超声波清洗机中超声清洗10min，然后将清洗后的聚酰亚胺基体置于装有去离子水的基体中再次超声清洗10min，将清洗好的聚酰亚胺基体用氮气吹干；然后，对真空室抽真空使真空度优于6×10-4Pa，然后通入高纯氩气（Ar，99.9999Vol%）使真空室的气压达到0.55Pa；接下来，对复合靶材进行20min预溅射，预溅结束后，在聚酰亚胺基体上溅射沉积不同厚度的Mo-Ag合金膜，形成Mo-Ag/聚酰亚胺膜基体系；溅射功率为120W，依据所需要的生长速率调整溅射功率，通过调整工艺参数，制备出Mo-5.0at.%Ag合金膜，薄膜厚度为50nm；
（2）、Mo-Ag合金膜/聚酰亚胺基体的膜基体系的退火处理
对Mo-Ag/聚酰亚胺膜膜基体系在100℃、氩气气氛保护下退火30min，促使Mo-Ag合金膜中的Ag原子在表面析出、形核、生长成为多面体Ag颗粒，即获得了多面体纳米Ag颗粒/银合金膜复合结构。
（3）、自由态多面体纳米Ag颗粒的制备
将步骤（2）制备的多面体纳米Ag颗粒/银合金膜复合结构膜面朝下浸泡到装有无水乙醇的烧杯内，将烧杯放入超声波里，超声震荡过程中纳米颗粒将会从颗粒膜表面分离进入无水乙醇溶液中，超声震荡15min后将薄膜/基体取出，让烧杯内的无水乙醇自然蒸发，就获得了自由态的多面体纯银颗粒。粒度分析表明获得的Ag颗粒平均尺寸为35nm。
实施例2
一种制备自由态多面体纳米Ag颗粒的方法，包括以下步骤：
（1）、Mo-Ag合金膜/聚酰亚胺基体的膜基体系的制备
采用直流磁控溅射法制备不同成分的Mo-Ag合金薄膜，镀膜设备为JCP350型高真空磁控溅射镀膜机，溅射靶材是由99.95at%Mo靶和覆盖在Mo靶上的99.99at%Ag片组成的复合靶材。基片为500微米厚的聚酰亚胺膜，溅射过程中基片不加热；
具体的制备工艺如下：对真空室抽真空使真空度优于6×10-4Pa，然后通入高纯氩气（Ar，99.9999Vol%）使真空室的气压达到0.55Pa；接下来，对复合靶材进行20min预溅射，预溅结束后，在聚酰亚胺基体上溅射沉积不同厚度的Mo-Ag合金膜，形成Mo-Ag/聚酰亚胺膜基体系；溅射功率为120W，依据所需要的生长速率调整溅射功率，通过调整工艺参数，制备出Mo-9.5at.%Ag合金膜，薄膜厚度为150nm；
（2）、Mo-Ag合金膜/聚酰亚胺基体的膜基体系的退火处理
对Mo-Ag/聚酰亚胺膜膜基体系在200℃、氩气气氛保护下退火45min，促使Mo-Ag合金膜中的Ag原子在表面析出、形核、生长成为多面体Ag颗粒，即获得了多面体纳米Ag颗粒/银合金膜复合结构。
（3）、自由态多面体纳米Ag颗粒的制备
将步骤（2）制备的多面体纳米Ag颗粒/银合金膜复合结构膜面朝下浸泡到装有无水乙醇的烧杯内，将烧杯放入超声波里，超声震荡过程中纳米颗粒将会从颗粒膜表面分离进入无水乙醇溶液中，超声震荡15min后将薄膜/基体取出，让烧杯内的无水乙醇自然蒸发，就获得了自由态的纯银颗粒。粒度分析表明获得的Ag颗粒平均尺寸为52nm。取出的合金膜厚度约为135nm，小于沉积态的厚度150nm，可以作为薄膜材料用于其他微器件。
实施例3
一种制备自由态多面体纳米Ag颗粒的方法，包括以下步骤：
（1）、Mo-Ag合金膜/聚酰亚胺基体的膜基体系的制备
采用直流磁控溅射法制备不同成分的Mo-Ag合金薄膜，镀膜设备为JCP350型高真空磁控溅射镀膜机，溅射靶材是由99.95at%Mo靶和覆盖在Mo靶上的99.99at%Ag片组成的复合靶材，通过改变Ag片的数量调控薄膜中Ag的含量。基片为500微米厚的聚酰亚胺膜，溅射过程中基片不加热；
具体的制备工艺如下：对真空室抽真空使真空度优于6×10-4Pa，然后通入高纯氩气（Ar，99.9999Vol%）使真空室的气压达到0.55Pa；接下来，对复合靶材进行20min预溅射，预溅结束后，在聚酰亚胺基体上溅射沉积不同厚度的Mo-Ag合金膜，形成Mo-Ag/聚酰亚胺膜基体系；溅射功率为120W，依据所需要的生长速率调整溅射功率，通过调整工艺参数，制备出Mo-15.0at.%Ag合金膜，薄膜厚度为500nm；
（2）、Mo-Ag合金膜/聚酰亚胺基体的膜基体系的退火处理
对Mo-Ag/聚酰亚胺膜膜基体系在300℃、氩气气氛保护下退火60min，促使Mo-Ag合金膜中的Ag原子在表面析出、形核、生长成为多面体Ag颗粒，即获得了多面体纳米Ag颗粒/银合金膜复合结构。
（3）、自由态多面体纳米Ag颗粒的制备
将步骤（2）制备的多面体纳米Ag颗粒/银合金膜复合结构膜面朝下浸泡到装有无水乙醇的烧杯内，将烧杯放入超声波里，超声震荡过程中纳米颗粒将会从颗粒膜表面分离进入无水乙醇溶液中，超声震荡15min后将薄膜/基体取出，让烧杯内的无水乙醇自然蒸发，就获得了自由态的多面体纯银颗粒。
然后对取出的合金膜/基体重复上面步骤（2）及步骤（3）工作，即对取出的合金膜/基体再次进行相同工艺退火，仍然可以获得纳米Ag颗粒/银合金膜复合结构，再次放入无水乙醇中超声震荡，获得更多的Ag颗粒，颗粒尺寸略小于第一次退火形成的颗粒。粒度分析表明经过两次退火、超声震荡后获得的Ag颗粒平均尺寸为75nm。
实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
以上实施例是为了说明本发明的技术方案，其目的是在于使本领域技术人员能够了解本发明的内容并予以实施，但并不以此限制本发明的保护范围。凡是依据本发明的实质内容所做出的等效的变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围内。

Claims (4)

1.一种制备自由态多面体纳米Ag颗粒的方法，其特征在于：首先，在聚酰亚胺基体上沉积Mo-Ag合金膜，形成Mo-Ag合金膜/聚酰亚胺基体的膜基体系；然后，对所制备的膜基体系进行氩气气氛保护退火处理，在合金膜表面上自形成纳米尺寸的纯银颗粒，即获得了纳米Ag颗粒/银合金膜复合结构；
然后，将制备的纳米Ag颗粒/银合金膜复合结构浸泡到装有无水乙醇的容器内，将容器置于超声波条件下超声震荡，超声震荡过程中，纳米Ag颗粒从合金膜表面脱离进入无水乙醇中，超声震荡15min后将薄膜/基体取出，然后让容器内的无水乙醇蒸发，即可获得自由态多面体纳米Ag颗粒；其中，形成Mo-Ag合金膜/聚酰亚胺基体的膜基体系的工艺为：将聚酰亚胺基体固定到磁控溅射镀膜机基片台上，采用射频磁控溅射法制备Mo-Ag合金膜，溅射靶材是由99.95at%Mo靶和覆盖在Mo靶上的99.99at%的Ag片组成的复合靶材，基片为500μm厚的聚酰亚胺薄膜，溅射过程中基片不加热；射频磁控溅射法制备工艺为：首先，对真空室抽真空，使真空度优于6×10-4Pa，然后，通入高纯氩气使真空室的气压达到0.55Pa，接下来对复合靶材进行20min预溅射，预溅结束后，在聚酰亚胺基体上溅射沉积Mo-Ag合金膜，形成Mo-Ag合金膜/聚酰亚胺基体的膜基体系，其中，溅射功率为120W。
2.根据权利要求1所述的一种制备自由态多面体纳米Ag颗粒的方法，其特征在于：镀膜设备为JCP-350形高真空磁控溅射镀膜机，其中，通过改变Ag片的数量调控所制备的Mo-Ag合金膜中Ag的含量，制备Mo-5~15at%Ag合金膜，薄膜厚度为50-500nm。
3.根据权利要求1所述的一种制备自由态多面体纳米Ag颗粒的方法，其特征在于：对所制备的膜基体系退火处理工艺为：氩气气氛保护退火，退火温度100-300℃、退火时间30-60min，使得Mo-Ag合金膜/聚酰亚胺基体的膜基体系的表面自形成纳米尺度多面体纯银颗粒。
4.根据权利要求3所述的一种制备自由态多面体纳米Ag颗粒的方法，其特征在于：纳米尺度的纯银颗粒，其尺度控制通过改变Mo-Ag合金膜中的Ag含量、退火温度或薄膜厚度的工艺参数调控Ag颗粒的尺寸。
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