CN102864414B - 一种制备具有金字塔结构的Fe薄膜的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备具有金字塔结构的Fe薄膜的方法。该方法包括：步骤（1）：选择高纯金属铁靶（纯度99.99%）作为溅射靶材，将靶材放入磁控溅射室；步骤（2）：对该单晶硅衬底依次用丙酮、酒精和去离子水超声清洗，将处理后的单晶硅衬底放入磁控溅射室样品台；步骤（3）：工作气体是氩气，调节溅射气压、励磁电流、溅射电流以及样品台的旋转速率，经过一定的时间溅射制备Fe薄膜。本发明在没有施加直流偏置电压的条件下，通过适当控制溅射氩气气压、励磁电流、溅射电流等条件，在单晶硅基片上制备出具有金字塔结构的Fe薄膜。本发明在单晶硅片上制备金字塔结构的Fe薄膜，制造过程简单，有广阔的产业化前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种铁薄膜材料，属于金属薄膜生长与磁控溅射两个技术领域，具体涉及一种利用磁控溅射法大面积生长金字塔结构的Fe薄膜的方法。
背景技术
纳米结构的Fe薄膜，作为一种新型材料在许多领域有着广泛的应用。如在信息存储技术领域可作为高密度磁记录介质和纳米薄膜探头，也可作为制作其他纳米材料的基体如碳纳米管生长基。此外，生长在半导体或绝缘体基片的Fe薄膜在新型异质结构半导体器件中的应用，引起了人们的广泛关注。不同的应用领域对薄膜的形貌结构和性能有着不同的要求，如金属薄膜表面具有针尖结构可望应用在场发射平板显示方面，针尖结构使得功函数更低从而产生更高的电流密度。
而不同制备工艺条件下生长的Fe薄膜表面形貌、组织结构、性能不同。目前纳米Fe薄膜的制备方法主要有两种：一是利用化学法制备Fe薄膜，如化学气相沉积法（CVD）。此方法采用羟基铁直接分解的方法制备纳米Fe薄膜，原料价格很高，不易实现大规模的制备。另一种是利用物理气相沉积法（PVD），如离子束溅射法、脉冲激光沉积法、磁控溅射法等技术。对于离子束溅射法，此方法使用仪器设备较为复杂、沉积速率过慢、成本较高，不易于大规模制备，同时制备的Fe薄膜表面形貌较为平整，晶粒无明显晶体学特征。脉冲激光沉积技术经脉冲激光束聚焦后，虽然可以在极短的时间内加热熔化、气化靶原子，但在基片上易形成球状Fe纳米颗粒薄膜。
利用磁控溅射法制备薄膜，此方法使用仪器设备较为简单、沉积速率较快、成本较低，易于大规模制备薄膜。目前人们采用单晶硅为生长基片，制备的Fe薄膜表面形貌为颗粒状结构，利用磁控溅射方法制备金字塔结构表面形貌的Fe薄膜尚未见报道。
发明内容
本发明目的在于提供一种利用磁控溅射技术生长金字塔结构的Fe薄膜方法，该方法可以得到结晶完整、具有（110）择优取向、形貌颗粒均匀性较高和金字塔结构的Fe薄膜。
本发明的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。依据本发明提出的一种制备具有金字塔结构的Fe薄膜的方法，采用磁控溅射设备，由以下步骤实现：
步骤（1）：靶材选取
选择高纯金属铁靶（纯度99.99%）作为溅射靶材，将靶材放入磁控溅射室；
步骤（2）：衬底处理
选择单面抛光单晶硅片为生长基片；对该单晶硅衬底依次用丙酮、酒精和去离子水超声清洗，将处理后的单晶硅衬底放入磁控溅射室样品台；
步骤（3）：制备Fe薄膜
磁控溅射室的真空度小于等于3×10-4Pa，工作气体是氩气，调节溅射气压、励磁电流、溅射电流以及样品台的旋转速率，经过一定的时间溅射制备Fe薄膜。
本发明的制备具有金字塔结构的Fe薄膜的方法，所述步骤（2）中，单晶硅衬底是（100），（111）晶面。
本发明的制备具有金字塔结构的Fe薄膜的方法，所述步骤（3）中，氩气纯度是99.999%，溅射气压是2.0Pa，氩气流量是20sccm，励磁电流是3.5A，溅射电压是280V，溅射电流范围是0.1A～0.5A，靶材到衬底的距离是70mm，靶材斜对衬底溅射，靶材平面法线方向与衬底平面法线方向夹角是30°，溅射时样品台旋转速率5转/分，沉积时间为60～240min，薄膜厚度小于2.0μm。
借由上述技术方案，本发明具有的优点和有益效果如下：
1)本发明的制备方法是在没有外加直流偏压的条件下，在单晶硅片上制备出金字塔结构的金属Fe薄膜；
2)本发明的制备方法得到的金属Fe薄膜内结晶完整，各晶粒的晶体学特征明显；
3)本发明的制备过程简单、成本低廉、易于实现，可产业化，适用于包括导体、半导体和绝缘体在内的各种不同导电性能的基片。
附图说明
为进一步说明本发明的技术内容，以下结合附图和具体较佳实施例对本发明作进一步的说明，其中：
图1a、1b是本发明建立的实施例1的Fe薄膜的SEM图；分别对应Si（100）衬底上溅射功率56W沉积的Fe薄膜形貌及截面图；
图2a、2b是本发明建立的实施例2的Fe薄膜的SEM图；分别对应Si（100）衬底上溅射功率84W沉积的Fe薄膜形貌及截面图；
图3a、3b是本发明建立的实施例3的Fe薄膜的SEM图；分别对应Si（100）衬底上溅射功率112W沉积的Fe薄膜形貌及截面图；
图4a、4b是本发明建立的实施例4的Fe薄膜的SEM图；分别对应Si（111）衬底上溅射功率56W沉积的Fe薄膜形貌及截面图。
图5是分别对应本发明建立的实施例1～4的Fe薄膜的XRD谱。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细的说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，并且给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
本实施例包括以下步骤：
步骤（1）：靶材选取
选择高纯金属铁靶（纯度99.99%）作为溅射靶材，将靶材放入磁控溅射室；
步骤（2）：衬底处理
选择单面抛光(100)晶面的单晶硅片为生长基片；对该单晶硅衬底依次用丙酮、酒精和去离子水超声清洗，并将处理后的单晶硅衬底放入磁控溅射室样品台；
步骤（3）：制备Fe薄膜
溅射制备金字塔结构Fe薄膜；磁控溅射室的真空度小于等于3×10-4Pa，工作气体是纯度是99.999%的氩气，溅射气压是2.0Pa，氩气流量是20sccm，励磁电流是3.5A，溅射电压是280V，溅射电流是0.2A，靶材到衬底的距离是70mm，靶材斜对衬底溅射，靶材平面法线方向与衬底平面法线方向夹角是30°，溅射时样品台旋转速率5转/分，沉积时间为240min，制备的Fe薄膜厚度是1827nm，如图1a、1b及图5所示。
实施例2
本实施例包括以下步骤：
步骤（1）：靶材选取
选择高纯金属铁靶（纯度99.99%）作为溅射靶材，将靶材放入磁控溅射室；
步骤（2）：衬底处理
选择单面抛光(100)晶面的单晶硅片为生长基片。对该单晶硅衬底依次用丙酮、酒精和去离子水超声清洗，将处理后的单晶硅衬底放入磁控溅射室样品台；
步骤（3）：制备Fe薄膜
溅射制备金字塔结构Fe薄膜。磁控溅射室的真空度小于等于3×10-4Pa，工作气体是纯度是99.999%的氩气，溅射气压是2.0Pa，氩气流量是20sccm，励磁电流是3.5A，溅射电压是280V，溅射电流是0.3A，靶材到衬底的距离是70mm，靶材斜对衬底溅射，靶材平面法线方向与衬底平面法线方向夹角是30°，溅射时样品台旋转速率5转/分，沉积时间为90min，制备的Fe薄膜厚度是1113nm，如图2a、2b及图5所示。
实施例3
本实施例包括以下步骤：
步骤（1）：靶材选取
选择高纯金属铁靶（纯度99.99%）作为溅射靶材，将靶材放入磁控溅射室；
步骤（2）：衬底处理
选择单面抛光(100)晶面的单晶硅片为生长基片。对该单晶硅衬底依次用丙酮、酒精和去离子水超声清洗，将处理后的该单晶硅衬底放入磁控溅射室样品台；
步骤（3）：制备Fe薄膜
溅射制备金字塔结构Fe薄膜。磁控溅射室的真空度小于等于3×10-4Pa，工作气体是纯度是99.999%的氩气，溅射气压是2.0Pa，氩气流量是20sccm，励磁电流是3.5A，溅射电压是280V，溅射电流是0.4A，靶材到衬底的距离是70mm，靶材斜对衬底溅射，靶材平面法线方向与衬底平面法线方向夹角是30°，溅射时样品台旋转速率5转/分，沉积时间为60min，制备的Fe薄膜厚度是983nm，如图3a、3b及图5所示。
实施例4
本实施例包括以下步骤：
步骤（1）：靶材选取
选择高纯金属铁靶（纯度99.99%）作为溅射靶材，将靶材放入磁控溅射室；
步骤（2）：衬底处理
步骤（2）所用衬底基片为Si（111），选择单面抛光晶面的单晶硅片为生长基片。对该单晶硅衬底依次用丙酮、酒精和去离子水超声清洗，将处理后的单晶硅衬底放入磁控溅射室样品台；
步骤（3）：制备Fe薄膜
溅射制备金字塔结构Fe薄膜。磁控溅射室的真空度小于等于3×10-4Pa，工作气体是纯度是99.999%的氩气，溅射气压是2.0Pa，氩气流量是20sccm，励磁电流是3.5A，溅射电压是280V，溅射电流是0.4A，靶材到衬底的距离是70mm，靶材斜对衬底溅射，靶材平面法线方向与衬底平面法线方向夹角是30°，溅射时样品台旋转速率5转/分，沉积时间为60min，制备的Fe薄膜厚度是1808nm，如图4a、4b及图5所示。
综上所述，本发明是利用磁控溅射法，在没有施加直流偏置电压的条件下，通过适当控制溅射氩气气压、励磁电流、溅射电流等条件，在单晶硅基片上制备出具有金字塔结构的Fe薄膜。本发明利用磁控溅射法在单晶硅片上制备大面积生长金字塔结构的Fe薄膜，制造过程简单，有广阔的产业化前景。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，故凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰,均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (6)
1.一种制备具有金字塔结构的Fe薄膜的方法，其特征在于：采用磁控溅射设备，在单晶硅基片上制备出具有金字塔形貌的Fe薄膜，具体包括以下步骤：
步骤（1）：靶材选取
选择高纯金属铁靶（纯度99.99%）作为溅射靶材，将靶材放入磁控溅射室；
步骤（2）：衬底处理
选择单面抛光单晶硅片为生长基片；对该单晶硅衬底依次用丙酮、酒精和去离子水超声清洗，将处理后的单晶硅衬底放入磁控溅射室样品台；所述单晶硅衬底是（100），（111）晶面；
步骤（3）：制备Fe薄膜
磁控溅射室的真空度小于等于3×10-4Pa，工作气体是氩气，调节溅射气压、励磁电流、溅射电流以及样品台的旋转速率，经过一定的时间溅射制备Fe薄膜；所述氩气纯度是99.999%，溅射气压是2.0Pa，氩气流量是20sccm，励磁电流是3.5A，溅射电压是280V，溅射电流范围是0.1A～0.5A；
靶材到衬底的距离是70mm，靶材斜对衬底溅射，靶材平面法线方向与衬底平面法线方向夹角是30°，溅射时样品台旋转速率5转/分，沉积时间为60～240min，Fe薄膜厚度小于2.0μm；
所述Fe薄膜的厚度为983nm～1827nm。
2.根据权利要求1所述的制备具有金字塔结构的Fe薄膜的方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤（1）：靶材选取
选择高纯金属铁靶（纯度99.99%）作为溅射靶材，将靶材放入磁控溅射室；
步骤（2）：衬底处理
选择单面抛光(100)晶面的单晶硅片为生长基片；对该单晶硅衬底依次用丙酮、酒精和去离子水超声清洗，并将处理后的单晶硅衬底放入磁控溅射室样品台；
步骤（3）：制备Fe薄膜
溅射制备金字塔结构Fe薄膜；磁控溅射室的真空度小于等于3×10-4Pa，工作气体是纯度是99.999%的氩气，溅射气压是2.0Pa，氩气流量是20sccm，励磁电流是3.5A，溅射电压是280V，溅射电流是0.2A，靶材到衬底的距离是70mm，靶材斜对衬底溅射，靶材平面法线方向与衬底平面法线方向夹角是30°，溅射时样品台旋转速率5转/分，沉 积时间为240min，制备的Fe薄膜厚度是1827nm。
3.根据权利要求2所述的制备具有金字塔结构的Fe薄膜的方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤（1）：靶材选取
选择高纯金属铁靶（纯度99.99%）作为溅射靶材，将靶材放入磁控溅射室；
步骤（2）：衬底处理
选择单面抛光(100)晶面的单晶硅片为生长基片。对该单晶硅衬底依次用丙酮、酒精和去离子水超声清洗，将处理后的单晶硅衬底放入磁控溅射室样品台；
步骤（3）：制备Fe薄膜
溅射制备金字塔结构Fe薄膜。磁控溅射室的真空度小于等于3×10-4Pa，工作气体是纯度是99.999%的氩气，溅射气压是2.0Pa，氩气流量是20sccm，励磁电流是3.5A，溅射电压是280V，溅射电流是0.3A，靶材到衬底的距离是70mm，靶材斜对衬底溅射，靶材平面法线方向与衬底平面法线方向夹角是30°，溅射时样品台旋转速率5转/分，沉积时间为90min，制备的Fe薄膜厚度是1113nm。
4.根据权利要求3所述的制备具有金字塔结构的Fe薄膜的方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤（1）：靶材选取
选择高纯金属铁靶（纯度99.99%）作为溅射靶材，将靶材放入磁控溅射室；
步骤（2）：衬底处理
选择单面抛光(100)晶面的单晶硅片为生长基片。对该单晶硅衬底依次用丙酮、酒精和去离子水超声清洗，将处理后的该单晶硅衬底放入磁控溅射室样品台；
步骤（3）：制备Fe薄膜
溅射制备金字塔结构Fe薄膜。磁控溅射室的真空度小于等于3×10-4Pa，工作气体是纯度是99.999%的氩气，溅射气压是2.0Pa，氩气流量是20sccm，励磁电流是3.5A，溅射电压是280V，溅射电流是0.4A，靶材到衬底的距离是70mm，靶材斜对衬底溅射，靶材平面法线方向与衬底平面法线方向夹角是30°，溅射时样品台旋转速率5转/分，沉积时间为60min，制备的Fe薄膜厚度是983nm。
5.根据权利要求4所述的制备具有金字塔结构的Fe薄膜的方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤（1）：靶材选取
选择高纯金属铁靶（纯度99.99%）作为溅射靶材，将靶材放入磁控溅射室；
步骤（2）：衬底处理
步骤（2）所用衬底基片为Si（111），选择单面抛光晶面的单晶硅片为生长基片。对该单晶硅衬底依次用丙酮、酒精和去离子水超声清洗，将处理后的单晶硅衬底放入磁控溅射室样品台；
步骤（3）：制备Fe薄膜
溅射制备金字塔结构Fe薄膜。磁控溅射室的真空度小于等于3×10-4Pa，工作气体是纯度是99.999%的氩气，溅射气压是2.0Pa，氩气流量是20sccm，励磁电流是3.5A，溅射电压是280V，溅射电流是0.4A，靶材到衬底的距离是70mm，靶材斜对衬底溅射，靶材平面法线方向与衬底平面法线方向夹角是30°，溅射时样品台旋转速率5转/分，沉积时间为60min，制备的Fe薄膜厚度是1808nm。
6.权利要求1-5中任一项所述的制备具有金字塔结构的Fe薄膜的方法制备出的Fe薄膜。
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