CN109267023A - 一种抗菌活性炭纤维材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种具有抗菌性能的活性炭纤维材料制备方法，该方法包括以下三个步骤，(1)衬底前处理：将裁剪的活性炭纤维布放入去离子水中浸洗30min，拧干后，放入丙酮溶液中浸洗15‑30min,拧干后，再放入乙醇溶液中浸洗15‑30min，在60‑80℃条件下干燥，待用。(2)磁控溅射：采用银靶纯度为4N，靶材直径50mm，厚度3mm，表面打磨平整，靶材到衬底的距离为8cm，然后进行银颗粒的溅射沉积，磁控溅射是在真空条件下进行。(3)退火处理：将样品放入管式炉内，抽真空然后通入氮气，反复两次，保证管式炉里为氮气气氛，设置退火温度为200‑500℃，退火时间为1‑4h，即得载银活性炭纤维。

Description

一种抗菌活性炭纤维材料及其制备方法
技术领域
本发明属于材料领域，具体涉及一种基于磁控溅射法制备的载银活性炭纤维抗菌材料。
背景技术
近年来，随着人们对活性炭纤维研究的深入，使得它的应用也越来越广泛，这得益于含炭纤维在高温活化后，表面产生纳米级孔径，比表面积增加，物化特性发生改变，并且具有吸附特性。但当活性炭纤维上的细菌吸附一定量时，吸附能力会达到饱和，且由于吸附了各种细菌和污染物后，其环境反而给细菌的繁殖和增长提供了有利的条件，使得纤维制品发生二次污染；纳米银具有优良的抗菌性能，活性炭纤维制品负载纳米银后既具备优良的吸附性能，又具备抗菌性能，进一步扩大了活性炭纤维的应用范围和利用率。
发明内容
本发明提供一种抗菌活性炭纤维材料，该该材料由活性炭纤维和纳米银颗粒组成。
优选是该材料由活性炭纤维和纳米银颗粒按照重量比1g:(1-2.5)mg组成。
本发明还提供一种活性炭纤维材料的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)衬底前处理：将活性炭纤维布放入去离子水中浸洗30min，然后将活性炭纤维沿着一个方向拧干后，放入丙酮溶液中浸洗15-30min，在丙酮溶液中浸洗好的活性炭纤维沿着一个方向拧干后，放入乙醇溶液中浸洗15-30min，干燥，得干燥后的活性炭纤维布；
(2)磁控溅射：采用靶材为银靶纯度4N，直径50mm，厚度3mm，表面打磨平整，用氮气吹净后放置在靶台，用压盖旋紧固定，靶材到衬底的距离为8cm，将步骤(1)得到的干燥后的活性炭纤维布放入溅射室内，然后进行银颗粒的溅射沉积，得样品；
(3)退火处理：将步骤(2)所得样品放入管式炉内，抽真空然后通入氮气，反复两次，保证管式炉里为氮气气氛，进行退火，即得载银活性炭纤维。
优选的本发明所述步骤(2)中磁控溅射的方法是：磁控溅射是在真空条件下进行，需要反应前预抽真空，在沉积薄膜的过程中真空度由机械泵和分子泵共同维持，打开设备电源，真空泵电源和氩气阀门，将气压调到0.1Mpa，然后设置溅射电流为20-150mA,溅射时间为20-60s，将洗涤好的纤维布放入溅射室内，开始抽真空并充入氩气，保证溅射室被氩气充满，开始进行磁控溅射，可以看见紫色的银粒子形成的光柱覆盖整个活性炭纤维布，沉积结束直接取出样品。更优选的溅射时间为40s。
优选的本发明所述步骤(1)的干燥方法为：采用真空干燥箱，在60-80℃条件下干燥。
优选的本发明所述步骤(1)的活性炭纤维布尺寸为4×4cm。
优选的本发明所述步骤(3)的退火方法为：退火温度为200-500℃，退火时间为1-4h。更有选为退火温度为200℃，退火时间为1h
本发明方法制备的材料在医用敷料、环保设备中的应用。
本发明采用磁控溅射法制备载银活性炭纤维，与现有方法相比，本方法的优点在于：(1)通过控制溅射电流和溅射时间可以准确的控制活性炭纤维上的银含量，解决了化学法银含量控制不准确的问题；(2)通过控制退火温度和退火时间可以得到目标粒径的纳米银颗粒；(3)整个过程基本在隔绝空气的条件下进行的避免了银和氧气等其他物质反应，保障了载银活性炭纤维的抗菌性能。
附图说明
图1：为磁控溅射时间为40s,溅射电流为40mA的活性炭纤维毡的扫描电镜图片，从图片上可以看出溅射到纤维毡上的银以银膜的形式附着，并没有形成纳米颗粒。
图2：磁控溅射时间为40s,溅射电流为40mA,退火温度为250℃，退火时间为1h的活性炭纤维毡的扫描电镜图片，从图中可以看出经过退火的银膜以完全转变为纳米银颗粒，颗粒大小及分布比较均匀。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体描述，有必要在此指出的是本实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术熟练人员可以根据上述发明的内容做出一些非本质的改进和调整。
实施例1：抗菌活性炭纤维
(1)首先将裁剪好的4*4cm的活性炭纤维毡放入去离子水中浸洗30min,然后将蒸馏水浸洗好的活性炭纤维沿着一个方向拧干后放入丙酮溶液中浸洗15-30min,最后将在丙酮溶液中浸洗好的活性炭纤维用同样的方法拧干后放入乙醇溶液中浸洗15-30min。(用超声波清洗)将洗好的样品放入真空干燥箱中，在60-80℃条件下干燥，待用。
(2)磁控溅射：将干燥好的活性炭纤维毡进行磁控溅射，首先是靶材的处理和安装，采用银靶纯度为4N，靶材直径50mm，厚度3mm，表面打磨平整。用氮气吹净后放置在靶台，用压盖旋紧固定，靶材到衬底的距离为8cm。然后进行银颗粒的溅射沉积，打开设备电源，真空泵电源和氩气阀门，将气压调到0.1Mpa，设置溅射电流为40mA,溅射时间为20s，将洗涤好的纤维毡放入溅射室内，开始抽真空并充入氩气，保证溅射室被氩气充满，开始进行磁控溅射，可以看见紫色的银粒子形成的光柱覆盖整个活性炭纤维毡，沉积结束直接取出样品。
(3)退火处理：将样品放入管式炉内，抽真空然后放入氮气，反复两次，保证管式炉里为纯氮气设置退火温度为250退火时间为1h，即得载银活性炭纤维。
实施例2：抗菌活性炭纤维制备
(1)首先将裁剪好的4*4cm的活性炭纤维毡放入去离子水中浸洗30min,然后将蒸馏水浸洗好的活性炭纤维沿着一个方向拧干后放入丙酮溶液中浸洗15-30min,最后将在丙酮溶液中浸洗好的活性炭纤维用同样的方法拧干后放入乙醇溶液中浸洗15-30min。(用超声波清洗)将洗好的样品放入真空干燥箱中，在60-80℃条件下干燥，待用。
(2)磁控溅射：将干燥好的活性炭纤维毡进行磁控溅射，首先是靶材的处理和安装，采用银靶纯度为4N，靶材直径50mm，厚度3mm，表面打磨平整。用氮气吹净后放置在靶台，用压盖旋紧固定，靶材到衬底的距离为8cm。然后进行银颗粒的溅射沉积，打开设备电源，真空泵电源和氩气阀门，将气压调到0.1Mpa，然后设置工艺参数，溅射电流为40mA,溅射时间为40s，将洗涤好的纤维毡放入溅射室内，开始抽真空并充入氩气，保证溅射室被氩气充满，开始进行磁控溅射，可以看见紫色的银粒子形成的光柱覆盖整个活性炭纤维毡，沉积结束直接取出样品。
(3)退火处理：将样品放入管式炉内，抽真空然后放入氮气，反复两次，保证管式炉里为纯氮气设置退火温度为300℃退火时间为2h，即得载银活性炭纤维。
实施例3：抗菌活性炭纤维制备
(1)首先将裁剪好的4*4cm的活性炭纤维炭放入去离子水中浸洗30min,然后将蒸馏水浸洗好的活性炭纤维沿着一个方向拧干后放入丙酮溶液中浸洗15-30min,最后将在丙酮溶液中浸洗好的活性炭纤维用同样的方法拧干后放入乙醇溶液中浸洗15-30min。(用超声波清洗)将洗好的样品放入真空干燥箱中，在60-80℃条件下干燥，待用。
(2)磁控溅射：将干燥好的活性炭纤维毡进行磁控溅射，首先是靶材的处理和安装，采用银靶纯度为4N，靶材直径50mm，厚度3mm，表面打磨平整。用氮气吹净后放置在靶台，用压盖旋紧固定，靶材到衬底的距离为8cm。然后进行银颗粒的溅射沉积，打开设备电源，真空泵电源和氩气阀门，将气压调到0.1Mpa，然后设置溅射电流为30mA,溅射时间为60s，将洗涤好的纤维毡放入溅射室内，开始抽真空并充入氩气，保证溅射室被氩气充满，开始进行磁控溅射，可以看见紫色的银粒子形成的光柱覆盖整个活性炭纤维毡，沉积结束直接取出样品。
(3)退火处理：将样品放入管式炉内，抽真空然后放入氮气，反复两次，保证管式炉里为纯氮气设置退火温度为250℃，退火时间为1h，即得载银活性炭纤维。
试验例 对实施例1-3制备的样品进行性能测试，具体结果见表1：
表1实施例制备的载银活性炭纤维载银量和抗菌性能。
实施例1-3所制备的载银活性炭纤维载银量较高，分别为1379mg/kg、1708mg/kg和2262mg/kg，较高的载银量进一步保证了载银活性炭纤维的抗菌性能，实施例1-3所制备的载银活性炭纤维对白色念珠菌、金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的24小时抗菌率菌达到99％以上，具有较好的抗菌性能。

Claims (10)

1.一种抗菌活性炭纤维材料，其特征在于，该该材料由活性炭纤维和纳米银颗粒组成。
2.根据权利要求1所述的材料，其特征在于，该材料由活性炭纤维和纳米银颗粒按照重量1g:(1-2.5)mg组成。
3.根据权利要求1或2所述的活性炭纤维材料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)衬底前处理：将活性炭纤维布放入去离子水中浸洗30min，然后将活性炭纤维沿着一个方向拧干后，放入丙酮溶液中浸洗15-30min，在丙酮溶液中浸洗好的活性炭纤维沿着一个方向拧干后，放入乙醇溶液中浸洗15-30min，干燥，得干燥后的活性炭纤维布；
(2)磁控溅射：采用靶材为银靶纯度4N，直径50mm，厚度3mm，表面打磨平整，用氮气吹净后放置在靶台，用压盖旋紧固定，靶材到衬底的距离为8cm，将步骤(1)得到的干燥后的活性炭纤维布放入溅射室内，然后进行银颗粒的溅射沉积，得样品；
(3)退火处理：将步骤(2)所得样品放入管式炉内，抽真空然后通入氮气，反复两次，保证管式炉里为氮气气氛，进行退火，即得载银活性炭纤维。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中磁控溅射的方法是：磁控溅射是在真空条件下进行，需要反应前预抽真空，在沉积薄膜的过程中真空度由机械泵和分子泵共同维持，打开设备电源，真空泵电源和氩气阀门，将气压调到0.1Mpa，然后设置溅射电流为20-150mA,溅射时间为20-60s，将洗涤好的纤维布放入溅射室内，开始抽真空并充入氩气，保证溅射室被氩气充满，开始进行磁控溅射，可以看见紫色的银粒子形成的光柱覆盖整个活性炭纤维布，沉积结束直接取出样品。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述溅射时间为40s。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)的干燥方法为：采用真空干燥箱，在60-80℃条件下干燥。
7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)的活性炭纤维布尺寸为4×4cm。
8.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)的退火方法为：退火温度为200-500℃，退火时间为1-4h。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)的退火方法为：退火温度为250℃，退火时间为1h。
10.根据权利要求1或2所述的材料在医用敷料或环保设备中的应用。
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