CN110344243B - 一种具有高杀菌率的镀银碳纤维及其制备方法和应用 - Google Patents
一种具有高杀菌率的镀银碳纤维及其制备方法和应用 Download PDFInfo
- Publication number
- CN110344243B CN110344243B CN201910687608.9A CN201910687608A CN110344243B CN 110344243 B CN110344243 B CN 110344243B CN 201910687608 A CN201910687608 A CN 201910687608A CN 110344243 B CN110344243 B CN 110344243B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- silver
- carbon fiber
- plated
- plated carbon
- treatment
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 229920000049 Carbon (fiber) Polymers 0.000 title claims abstract description 137
- 239000004917 carbon fiber Substances 0.000 title claims abstract description 137
- VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N methane Chemical compound C VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 123
- 230000001954 sterilising effect Effects 0.000 title claims abstract description 39
- 238000004659 sterilization and disinfection Methods 0.000 title claims abstract description 39
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 25
- NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N Ammonium chloride Substances [NH4+].[Cl-] NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 18
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 claims abstract description 18
- PLKATZNSTYDYJW-UHFFFAOYSA-N azane silver Chemical compound N.[Ag] PLKATZNSTYDYJW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 18
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 claims abstract description 14
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 claims abstract description 14
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims abstract description 14
- BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N Silver Chemical compound [Ag] BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 13
- 206010070834 Sensitisation Diseases 0.000 claims abstract description 11
- 230000008313 sensitization Effects 0.000 claims abstract description 11
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 9
- 238000001125 extrusion Methods 0.000 claims abstract description 8
- 238000000746 purification Methods 0.000 claims abstract description 7
- 238000003912 environmental pollution Methods 0.000 claims abstract description 6
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 5
- SQGYOTSLMSWVJD-UHFFFAOYSA-N silver(1+) nitrate Chemical compound [Ag+].[O-]N(=O)=O SQGYOTSLMSWVJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 80
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 54
- WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N Glucose Natural products OC[C@H]1OC(O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]1O WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N 0.000 claims description 42
- 239000008103 glucose Substances 0.000 claims description 42
- 229910001961 silver nitrate Inorganic materials 0.000 claims description 40
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 30
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 20
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 claims description 19
- 229910008066 SnC12 Inorganic materials 0.000 claims description 14
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims description 13
- LZZYPRNAOMGNLH-UHFFFAOYSA-M Cetrimonium bromide Chemical compound [Br-].CCCCCCCCCCCCCCCC[N+](C)(C)C LZZYPRNAOMGNLH-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 8
- DBMJMQXJHONAFJ-UHFFFAOYSA-M Sodium laurylsulphate Chemical compound [Na+].CCCCCCCCCCCCOS([O-])(=O)=O DBMJMQXJHONAFJ-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 8
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 claims description 7
- 235000013855 polyvinylpyrrolidone Nutrition 0.000 claims description 7
- 229920000036 polyvinylpyrrolidone Polymers 0.000 claims description 7
- 239000001267 polyvinylpyrrolidone Substances 0.000 claims description 7
- 238000007598 dipping method Methods 0.000 claims description 5
- 238000005470 impregnation Methods 0.000 claims description 5
- 241000588724 Escherichia coli Species 0.000 claims description 3
- 241000192041 Micrococcus Species 0.000 claims description 2
- 230000000844 anti-bacterial effect Effects 0.000 claims 2
- 238000002791 soaking Methods 0.000 abstract description 8
- 239000002131 composite material Substances 0.000 abstract description 3
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 abstract description 3
- 238000009826 distribution Methods 0.000 abstract description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 2
- 238000011068 loading method Methods 0.000 abstract 1
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 39
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 20
- TXUICONDJPYNPY-UHFFFAOYSA-N (1,10,13-trimethyl-3-oxo-4,5,6,7,8,9,11,12,14,15,16,17-dodecahydrocyclopenta[a]phenanthren-17-yl) heptanoate Chemical compound C1CC2CC(=O)C=C(C)C2(C)C2C1C1CCC(OC(=O)CCCCCC)C1(C)CC2 TXUICONDJPYNPY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 15
- 229910021626 Tin(II) chloride Inorganic materials 0.000 description 15
- 239000001119 stannous chloride Substances 0.000 description 15
- 235000011150 stannous chloride Nutrition 0.000 description 15
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 14
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 14
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 10
- 238000007664 blowing Methods 0.000 description 7
- 238000009210 therapy by ultrasound Methods 0.000 description 7
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 7
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 6
- 238000013461 design Methods 0.000 description 4
- 238000001878 scanning electron micrograph Methods 0.000 description 4
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000004332 silver Substances 0.000 description 4
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 3
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 3
- FOIXSVOLVBLSDH-UHFFFAOYSA-N Silver ion Chemical compound [Ag+] FOIXSVOLVBLSDH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 239000002341 toxic gas Substances 0.000 description 2
- 241000894006 Bacteria Species 0.000 description 1
- CBENFWSGALASAD-UHFFFAOYSA-N Ozone Chemical compound [O-][O+]=O CBENFWSGALASAD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000003385 bacteriostatic effect Effects 0.000 description 1
- WQZGKKKJIJFFOK-VFUOTHLCSA-N beta-D-glucose Chemical compound OC[C@H]1O[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]1O WQZGKKKJIJFFOK-VFUOTHLCSA-N 0.000 description 1
- 230000009089 cytolysis Effects 0.000 description 1
- 230000006378 damage Effects 0.000 description 1
- 239000003599 detergent Substances 0.000 description 1
- 239000003651 drinking water Substances 0.000 description 1
- 235000020188 drinking water Nutrition 0.000 description 1
- 239000003344 environmental pollutant Substances 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 1
- 238000011031 large-scale manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 239000010808 liquid waste Substances 0.000 description 1
- 238000002715 modification method Methods 0.000 description 1
- 238000005325 percolation Methods 0.000 description 1
- 231100000719 pollutant Toxicity 0.000 description 1
- 239000002910 solid waste Substances 0.000 description 1
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 1
- 231100000331 toxic Toxicity 0.000 description 1
- 230000002588 toxic effect Effects 0.000 description 1
- 239000003053 toxin Substances 0.000 description 1
- 231100000765 toxin Toxicity 0.000 description 1
- 108700012359 toxins Proteins 0.000 description 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
- B01J20/02—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material
- B01J20/06—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material comprising oxides or hydroxides of metals not provided for in group B01J20/04
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
- B01J20/02—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material
- B01J20/20—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material comprising free carbon; comprising carbon obtained by carbonising processes
- B01J20/205—Carbon nanostructures, e.g. nanotubes, nanohorns, nanocones, nanoballs
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
- C02F1/28—Treatment of water, waste water, or sewage by sorption
- C02F1/283—Treatment of water, waste water, or sewage by sorption using coal, charred products, or inorganic mixtures containing them
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
- C02F1/50—Treatment of water, waste water, or sewage by addition or application of a germicide or by oligodynamic treatment
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
- D06M11/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising
- D06M11/07—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising with halogens; with halogen acids or salts thereof; with oxides or oxyacids of halogens or salts thereof
- D06M11/11—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising with halogens; with halogen acids or salts thereof; with oxides or oxyacids of halogens or salts thereof with halogen acids or salts thereof
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
- D06M11/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising
- D06M11/32—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising with oxygen, ozone, ozonides, oxides, hydroxides or percompounds; Salts derived from anions with an amphoteric element-oxygen bond
- D06M11/36—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising with oxygen, ozone, ozonides, oxides, hydroxides or percompounds; Salts derived from anions with an amphoteric element-oxygen bond with oxides, hydroxides or mixed oxides; with salts derived from anions with an amphoteric element-oxygen bond
- D06M11/46—Oxides or hydroxides of elements of Groups 4 or 14 of the Periodic Table; Titanates; Zirconates; Stannates; Plumbates
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
- D06M11/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising
- D06M11/83—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising with metals; with metal-generating compounds, e.g. metal carbonyls; Reduction of metal compounds on textiles
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
- D06M16/00—Biochemical treatment of fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, e.g. enzymatic
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
- D06M2101/00—Chemical constitution of the fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, to be treated
- D06M2101/40—Fibres of carbon
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Textile Engineering (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Environmental & Geological Engineering (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Hydrology & Water Resources (AREA)
- Water Supply & Treatment (AREA)
- Nanotechnology (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Microbiology (AREA)
- Chemical Or Physical Treatment Of Fibers (AREA)
Abstract
本发明属于复合材料技术领域，具体涉及一种具有高杀菌率的镀银碳纤维及其制备方法和应用。本发明通过对碳纤维进行气相氧化和化学敏化处理，然后将碳纤维在银氨溶液中浸泡同时有规律地给其施加一定大小的挤压力，再进行高温热处理最终制备出高杀菌率的镀银碳纤维。本发明解决了目前市面上生产镀银碳纤维能耗高，制备繁琐，纳米银颗粒大且聚团以及内外分布不均匀等问题，制备出内外具有均匀纳米银负载的碳纤维复合材料，大幅度提高了镀银碳纤维的杀菌率。所制备的镀银碳纤维应用广泛，适用于各类环境污染净化领域。
Description
技术领域
本发明属于复合材料技术领域，具体涉及一种具有高杀菌率的镀银碳纤维及其制备方法和应用。
背景技术
目前环境污染是世界上一直在致力解决的问题。从大方面来看，各种固废、气废和液废影响着我们生活的环境，各种恶劣灾害层出不穷，例如臭氧层的破坏引发的一系列问题；从小处来看，人们的身体健康也在被潜移默化地影响着，各种污染毒素经过生物圈的循环进入人的体内，根据污染地区的不同，空气中也或多或少的混有有毒气体，例如曾经的雾都伦敦，因为大量的有毒气体混在空气中，造成了大量的人员伤亡。然而治理环境污染问题无法一蹴而就，因此，如何降低环境污染对人们生活健康的影响就要提上日程。
目前对生产过程中产生的污染绝大多数都是采用的化学试剂处理，但这样很容易造成二次污染，并且成本投入巨大。除去在生产过程中的处理，人们生活中很少有对污染的应对措施，例如人们的生命之源——水。直到现在为止，城市二次供水和农村供水均存在各种污染物超标的问题，其中大肠杆菌的的含量超标尤为突出。可是针对饮用水的细菌超标没有行之有效的解决办法，都需要投入大量的成本，且效率低下，得到的结果也较差。因此需要一种有效，低成本，高效率的新型净水方法。
碳纤维因其良好的吸附性和低成本被广泛应用于净水领域。但其本身的杀菌效果有限，因此净化效果总是不尽如人意。为了提高碳纤维的的净化效率，各种对碳纤维的改造方法也应运而生，其中效果比较优越的是对碳纤维进行镀银。但目前的问题是在碳纤维上的纳米银直径偏大，往往需要其他的辅助手段，才能使杀菌效果达到需求。例如专利一种具有消毒杀菌装置的净水设备（CN201520189808.9），其在碳纤维的基础上还加入了紫外线灯，方才达到本发明的效果，同时还高能耗，不利于推广。
发明内容
针对现有技术的存在的生产镀银碳纤维能耗高，制备繁琐，纳米银颗粒大且聚团以及内外分布不均匀等问题，本发明提供一种具有高杀菌率的镀银碳纤维及其制备方法和应用，本发明所制备的镀银碳纤维杀菌率高，应用广泛，适用于各类环境污染净化领域。
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：
一种高杀菌率的镀银碳纤维材料，所述镀银碳纤维材料的大肠杆菌抑菌率和溶壁微球菌抑菌率均达到99.99%。
优选地，所述镀银碳纤维材料中的纳米银颗粒的直径≤50nm.
一种高杀菌率的镀银碳纤维材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将碳纤维放入马弗炉中进行气相氧化处理；
（2）制备SnC12和HCl的混合溶液，并将步骤（1）处理过的碳纤维放入混合溶液中进行恒温油浴敏化处理；
（3）将步骤（2）中恒温油浴敏化处理后的碳纤维进行清洗，并干燥；
（4）制备含有表面活性剂的银氨溶液和葡萄糖溶液；将步骤（3）所得的碳纤维和步骤（4）制备的葡萄糖溶液先后加入含有表面活性剂的银氨溶液中，浸渍并且定时挤压；
（5）将步骤（4）浸渍结束后碳纤维进行清洗，并真空干燥，然后再次进行热处理，得到具有高杀菌率的镀银碳纤维。
优选地，所述步骤（1）中气相氧化处理的处理温度为300℃~500℃；处理时间为1~2h，并且每隔0.5h鼓一次空气。
优选地，所述步骤（2）中SnC12和HCl的摩尔比为1：40-80，所述SnC12的的浓度范围为0.01~0.04mol/L，所述恒温油浴敏化处理的时间为0.5~2h，温度为30~50℃。
优选地，所述步骤（4）中表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵CTAB、十二烷基硫酸钠SDS或聚乙烯吡咯烷酮。
优选地，所述步骤（4）中碳纤维和葡萄糖溶液的加入中间需间隔15~45min，所述挤压间隔时间15~45min，且每次挤压以5~15N的力挤压3~10次；所述浸渍时间为3~8h。
优选地，所述步骤（4）中银氨溶液中的硝酸银和葡萄糖的摩尔比为1：2~1：5，硝酸银的浓度范围为0.05~0.2mol/L。
优选地，所述步骤（4）中的表面活性剂和银氨溶液中的硝酸银质量比为1：1~10：1。
所述的高杀菌率的镀银碳纤维材料应用于环境污染净化领域。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
相比于国内其他的镀银碳纤维为制备，本制备方法简单，操作便利，同时银粒子颗粒小，杀菌效率高，可重复利用率高，可以实现工厂化大规模生产。气象处理使得碳纤维表面生成大量活性基团，提高材料本身的化学活性。氯化亚锡的盐酸溶液的敏化使得材料表面能够负载更多有活化能力的离子。浸渍过程中的挤压使得碳纤维在微观层面和纳米银颗粒牢固的结合在一起，最后的热处理使得碳纤维在微观结构上由二维乱层向三维有序结构加强，加强了本身的物化性质。与同类设计相比，例如专利一种三相双逾渗电磁屏蔽材料及其制备方法中镀银碳纤维的制备，本设计制备出的镀银碳纤维颗粒小，同时避免有毒试剂的使用：又例如专利一种抗菌活性碳纤维，本设计制备出的镀银碳纤维杀菌效果好，纳米银分布均匀。这充分体现了本设计在同类专利中的优越性。
附图说明
图1为实施例1和4制备出的镀银碳纤维的XRD图；
图2和3为实施例1的SEM图，其中图2是表面，图3是剖面；
图4和5为实施例3的SEM图，其中图4是表面，图5是剖面；
图6和7为实施例4的SEM图，其中图6是表面，图7是剖面；
图8和9为实施例7的SEM图，其中图8是表面，图9是剖面。
具体实施方式
下面通过具体实施方式对本发明作进一步详细说明。但本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发明的范围。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件按照说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
实施例1
一种高杀菌率的镀银碳纤维材料的制备方法，包括以下步骤：
1）使用马弗炉以400℃，1.5h的条件下对碳纤维进行气相氧化处理，并且每隔0.5h鼓一次空气；
2）取1.896g的氯化亚锡和18.555ml的盐酸（SnC12和HCl的摩尔比为1：60）制备混合溶液；
3） 将碳纤维放入氯化亚锡的盐酸溶液中进行油浴，油浴条件为1h，40℃，结束后蒸馏水洗至ph=7，干燥；
4）称取2.1234g的硝酸银和4.2468g聚乙烯吡咯烷酮（pvp）制备出含pvp的银氨溶液；称取6.75g葡萄糖制成葡萄糖溶液（硝酸银和葡萄糖的摩尔比为1：3，表面活性剂和硝酸银的质量比为2：1），以上溶液均需超声至完全溶解；
5）将碳纤维放入硝酸银溶液中，30min后加入葡萄糖溶液，每隔30min以10N挤压5次，浸渍5h；
6）将浸渍完成的碳纤维用蒸馏水洗至ph=7，然后90℃真空干燥5h，即可制得高杀菌率的镀银碳纤维材料。
制备出的镀银碳纤维的XRD图如图1所示，表明碳纤维表面和里面有银，同时根据图2和3，表明纳米银颗粒分布均匀且广泛，同时颗粒的直径大小绝大多数达到了50nm以下，具有良好的杀菌效率。
实施例2
和实施例1操作相同，不同之处是马弗炉为300℃，2h；同时控制SnC12和HCl的摩尔比为1：80, SnC12的的浓度范围为0.04mol/L，以50℃油浴0.5h。
一种高杀菌率的镀银碳纤维材料的制备方法，包括以下步骤：
1）使用马弗炉以300℃，2h的条件下对碳纤维进行气相氧化处理，并且每隔0.5h鼓一次空气；
2）取摩尔比为1：80的氯化亚锡和盐酸制备混合溶液，且SnC12的的浓度范围为0.04mol/L；
3） 将碳纤维放入氯化亚锡的盐酸溶液中进行油浴，油浴条件为0.5h，50℃，结束后蒸馏水洗至ph=7，干燥；
4）称取2.1234g的硝酸银和4.2468g聚乙烯吡咯烷酮（pvp）制备出含pvp的银氨溶液；称取6.75g葡萄糖制成葡萄糖溶液（硝酸银和葡萄糖的摩尔比为1：3，表面活性剂和硝酸银的质量比为2：1），以上溶液均需超声至完全溶解；
5）将碳纤维放入硝酸银溶液中，30min后加入葡萄糖溶液，每隔30min以10N挤压5次，浸渍5h；
6）将浸渍完成的碳纤维用蒸馏水洗至ph=7，然后90℃真空干燥5h，即可制得高杀菌率的镀银碳纤维材料。
实施例3
和实施例1操作相同，不同之处是马弗炉为400℃，1h；同时控制SnC12和HCl的摩尔比为1：40，SnC12的的浓度范围为0.01mol/L，以30℃油浴2h。
一种高杀菌率的镀银碳纤维材料的制备方法，包括以下步骤：
1）使用马弗炉以400℃，1h的条件下对碳纤维进行气相氧化处理，并且每隔0.5h鼓一次空气；
2）取摩尔比为1：40的氯化亚锡和盐酸制备混合溶液，且SnC12的的浓度范围为0.01mol/L；
3） 将碳纤维放入氯化亚锡的盐酸溶液中进行油浴，油浴条件为2h，30℃，结束后蒸馏水洗至ph=7，干燥；
4）称取2.1234g的硝酸银和4.2468g聚乙烯吡咯烷酮（pvp）制备出含pvp的银氨溶液；称取6.75g葡萄糖制成葡萄糖溶液（硝酸银和葡萄糖的摩尔比为1：3，表面活性剂和硝酸银的质量比为2：1），以上溶液均需超声至完全溶解；
5）将碳纤维放入硝酸银溶液中，30min后加入葡萄糖溶液，每隔30min以10N挤压5次，浸渍5h；
6）将浸渍完成的碳纤维用蒸馏水洗至ph=7，然后90℃真空干燥5h，即可制得高杀菌率的镀银碳纤维材料。
制备出的镀银碳纤维的sem图如图4和5所示，纳米银颗粒分布均匀且广泛，同时颗粒的直径大小绝大多数达到了50nm以下，具有良好的杀菌效率。
实施例4
和实施例1操作相同，不同之处是硝酸银和葡萄糖的摩尔比为1：1，硝酸银的浓度为0.2mol/L；碳纤维和葡萄糖溶液的加入中间间隔15min；每次以15N挤压3次，浸渍3h。
一种高杀菌率的镀银碳纤维材料的制备方法，包括以下步骤：
1）使用马弗炉以400℃，1.5h的条件下对碳纤维进行气相氧化处理，并且每隔0.5h鼓一次空气；
2）取1.896g的氯化亚锡和18.555ml的盐酸（SnC12和HCl的摩尔比为1：60）制备混合溶液；
3） 将碳纤维放入氯化亚锡的盐酸溶液中进行油浴，油浴条件为1h，40℃，结束后蒸馏水洗至ph=7，干燥；
4）称取2.1234g的硝酸银和4.2468g聚乙烯吡咯烷酮（pvp）制备出含pvp的银氨溶液，其中，硝酸银的浓度为0.2mol/L；称取2.25g葡萄糖制成葡萄糖溶液（硝酸银和葡萄糖的摩尔比为1：1，表面活性剂和硝酸银的质量比为2：1），以上溶液均需超声至完全溶解；
5）将碳纤维放入硝酸银溶液中，15min后加入葡萄糖溶液，每隔30min以15N挤压3次，浸渍3h；
6）将浸渍完成的碳纤维用蒸馏水洗至ph=7，然后90℃真空干燥5h，即可制得高杀菌率的镀银碳纤维材料。
制备出的镀银碳纤维的XRD图如图1所示，表明碳纤维表面和里面有银，同时根据图6和7，表明纳米银颗粒分布均匀且广泛，同时颗粒的直径大小绝大多数达到了50nm以下，具有良好的杀菌效率。
实施例5
和实施例1操作相同，不同之处是硝酸银和葡萄糖的摩尔比为1：5，硝酸银的浓度范围为0.05mol/L;碳纤维和葡萄糖溶液的加入中间间隔45min；每次以5N挤压3次，浸渍8h。
一种高杀菌率的镀银碳纤维材料的制备方法，包括以下步骤：
1）使用马弗炉以400℃，1.5h的条件下对碳纤维进行气相氧化处理，并且每隔0.5h鼓一次空气；
2）取1.896g的氯化亚锡和18.555ml的盐酸（SnC12和HCl的摩尔比为1：60）制备混合溶液；
3） 将碳纤维放入氯化亚锡的盐酸溶液中进行油浴，油浴条件为1h，40℃，结束后蒸馏水洗至ph=7，干燥；
4）称取2.1234g的硝酸银和4.2468g聚乙烯吡咯烷酮（pvp）制备出含pvp的银氨溶液，其中，硝酸银的浓度范围为0.05mol/L；称取11.25g葡萄糖制成葡萄糖溶液（硝酸银和葡萄糖的摩尔比为1：5，表面活性剂和硝酸银的质量比为2：1），以上溶液均需超声至完全溶解；
5）将碳纤维放入硝酸银溶液中，45min后加入葡萄糖溶液，每隔30min以5N挤压3次，浸渍8h；
6）将浸渍完成的碳纤维用蒸馏水洗至ph=7，然后90℃真空干燥5h，即可制得高杀菌率的镀银碳纤维材料。
实施例6
和实施例1操作相同，不同之处是表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵CTAB。
一种高杀菌率的镀银碳纤维材料的制备方法，包括以下步骤：
1）使用马弗炉以400℃，1.5h的条件下对碳纤维进行气相氧化处理，并且每隔0.5h鼓一次空气；
2）取1.896g的氯化亚锡和18.555ml的盐酸（SnC12和HCl的摩尔比为1：60）制备混合溶液；
3） 将碳纤维放入氯化亚锡的盐酸溶液中进行油浴，油浴条件为1h，40℃，结束后蒸馏水洗至ph=7，干燥；
4）称取2.1234g的硝酸银和4.2468g十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）制备出含CTAB的银氨溶液；称取6.75g葡萄糖制成葡萄糖溶液（硝酸银和葡萄糖的摩尔比为1：3，表面活性剂和硝酸银的质量比为2：1），以上溶液均需超声至完全溶解；
5）将碳纤维放入硝酸银溶液中，30min后加入葡萄糖溶液，每隔30min以10N挤压5次，浸渍5h；
6）将浸渍完成的碳纤维用蒸馏水洗至ph=7，然后90℃真空干燥5h，即可制得高杀菌率的镀银碳纤维材料。
实施例7
和实施例1操作相同，不同之处是表面活性剂为十二烷基硫酸钠SDS。
一种高杀菌率的镀银碳纤维材料的制备方法，包括以下步骤：
1）使用马弗炉以400℃，1.5h的条件下对碳纤维进行气相氧化处理，并且每隔0.5h鼓一次空气；
2）取1.896g的氯化亚锡和18.555ml的盐酸（SnC12和HCl的摩尔比为1：60）制备混合溶液；
3） 将碳纤维放入氯化亚锡的盐酸溶液中进行油浴，油浴条件为1h，40℃，结束后蒸馏水洗至ph=7，干燥；
4）称取2.1234g的硝酸银和4.2468g十二烷基硫酸钠（SDS）制备出含SDS的银氨溶液；称取6.75g葡萄糖制成葡萄糖溶液（硝酸银和葡萄糖的摩尔比为1：3，表面活性剂和硝酸银的质量比为2：1），以上溶液均需超声至完全溶解；
5）将碳纤维放入硝酸银溶液中，30min后加入葡萄糖溶液，每隔30min以10N挤压5次，浸渍5h；
6）将浸渍完成的碳纤维用蒸馏水洗至ph=7，然后90℃真空干燥5h，即可制得高杀菌率的镀银碳纤维材料。
制备出的镀银碳纤维的sem图如图8和9所示，纳米银颗粒分布均匀且广泛，同时颗粒的直径大小绝大多数达到了50nm以下，具有良好的杀菌效率。
将实施例1、实施例6和实施例7所得的镀银碳纤维材料进行抑菌实验测试，所得结果如表1所示：
表1（抑菌实验结果）
以上所述，仅是本发明较佳的实施例而已，并非对本发明的技术范围作任何限制，故凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何细微修改、等同变化和修饰，均属于本发明技术方案的范围内。
Claims (5)
1.一种高杀菌率的镀银碳纤维材料，其特征在于，所述镀银碳纤维材料的大肠杆菌抑菌率和溶壁微球菌抑菌率均达到99.99％；所述镀银碳纤维材料中的纳米银颗粒的直径≤50nm；所述镀银碳纤维材料是通过以下制备方法制得的；
所述制备方法包括以下步骤：
(1)将碳纤维放入马弗炉中进行气相氧化处理；
所述气相氧化处理的处理温度为300℃～500℃；处理时间为1～2h，并且每隔0.5h鼓一次空气；
(2)制备SnC12和HCl的混合溶液，并将步骤(1)处理过的碳纤维放入混合溶液中进行恒温油浴敏化处理；
所述SnC12和HCl的摩尔比为1:40-80，所述SnC12的浓度范围为0.01～0.04mol/L，所述恒温油浴敏化处理的时间为0.5～2h，温度为30～50℃；
(3)将步骤(2)中恒温油浴敏化处理后的碳纤维进行清洗，并干燥；
(4)分别制备含有表面活性剂的银氨溶液和葡萄糖溶液；将步骤(3)所得的碳纤维和步骤(4)制备的葡萄糖溶液先后加入含有表面活性剂的银氨溶液中，加入中间需间隔15～45min，浸渍并且定时挤压，所述挤压间隔时间15～45min，且每次挤压以5～15N的力挤压3～10次；所述浸渍时间为3～8h；
所述银氨溶液中的硝酸银和葡萄糖的摩尔比为1:2～1:5，硝酸银的浓度范围为0.05～0.2mol/L；
(5)将步骤(4)浸渍结束后碳纤维进行清洗，并真空干燥，然后再次进行热处理，得到具有高杀菌率的镀银碳纤维。
2.权利要求1所述的一种高杀菌率的镀银碳纤维材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将碳纤维放入马弗炉中进行气相氧化处理；
所述气相氧化处理的处理温度为300℃～500℃；处理时间为1～2h，并且每隔0.5h鼓一次空气；
(2)制备SnC12和HCl的混合溶液，并将步骤(1)处理过的碳纤维放入混合溶液中进行恒温油浴敏化处理；
所述SnC12和HCl的摩尔比为1:40-80，所述SnC12的的浓度范围为0.01～0.04mol/L，所述恒温油浴敏化处理的时间为0.5～2h，温度为30～50℃；
(3)将步骤(2)中恒温油浴敏化处理后的碳纤维进行清洗，并干燥；
(4)分别制备含有表面活性剂的银氨溶液和葡萄糖溶液；将步骤(3)所得的碳纤维和步骤(4)制备的葡萄糖溶液先后加入含有表面活性剂的银氨溶液中，浸渍并且定时挤压；
(5)将步骤(4)浸渍结束后碳纤维进行清洗，并真空干燥，然后再次进行热处理，得到具有高杀菌率的镀银碳纤维。
3.根据权利要求2所述的一种高杀菌率的镀银碳纤维材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基硫酸钠或聚乙烯吡咯烷酮。
4.根据权利要求2所述的一种高杀菌率的镀银碳纤维材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中的表面活性剂和银氨溶液中的硝酸银质量比为1:1～10:1。
5.权利要求1所述的一种高杀菌率的镀银碳纤维材料应用于环境污染净化领域。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910687608.9A CN110344243B (zh) | 2019-07-29 | 2019-07-29 | 一种具有高杀菌率的镀银碳纤维及其制备方法和应用 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910687608.9A CN110344243B (zh) | 2019-07-29 | 2019-07-29 | 一种具有高杀菌率的镀银碳纤维及其制备方法和应用 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN110344243A CN110344243A (zh) | 2019-10-18 |
| CN110344243B true CN110344243B (zh) | 2022-03-01 |
Family
ID=68180591
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201910687608.9A Active CN110344243B (zh) | 2019-07-29 | 2019-07-29 | 一种具有高杀菌率的镀银碳纤维及其制备方法和应用 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN110344243B (zh) |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6726964B1 (en) * | 2001-07-11 | 2004-04-27 | G. Alan Thompson | Ultrasonic process for autocatalytic deposition of metal on microparticulate |
| CN101403183A (zh) * | 2008-11-13 | 2009-04-08 | 哈尔滨工业大学 | 一种碳纤维表面改性方法 |
| CN102002694A (zh) * | 2010-12-14 | 2011-04-06 | 江西理工大学 | 一种金属或非金属材料表面制备均匀银导电层的方法 |
| CN105695965A (zh) * | 2014-11-26 | 2016-06-22 | 陈桂英 | 一种镀银碳纳米管的制备方法 |
| CN106498717A (zh) * | 2016-11-08 | 2017-03-15 | 长春工业大学 | 一种碳纤维表面镀多层金属的方法 |
| CN106917075A (zh) * | 2017-01-16 | 2017-07-04 | 浙江理工大学 | 一种聚酰胺镀银纤维及其制备方法 |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102453968B (zh) * | 2010-11-03 | 2016-01-20 | 广东百合医疗科技股份有限公司 | 含纳米金属的抗菌性纤维、织物和伤口敷料及其制备方法 |
| KR102521507B1 (ko) * | 2016-06-01 | 2023-04-14 | 한국전기연구원 | 금속나노벨트와 탄소나노소재 복합체를 이용한 전도성 섬유 및 그 제조방법 |
| CN108342077B (zh) * | 2018-03-21 | 2020-09-29 | 成都工业学院 | 一种三相双逾渗电磁屏蔽材料及其制备方法 |
-
2019
- 2019-07-29 CN CN201910687608.9A patent/CN110344243B/zh active Active
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6726964B1 (en) * | 2001-07-11 | 2004-04-27 | G. Alan Thompson | Ultrasonic process for autocatalytic deposition of metal on microparticulate |
| CN101403183A (zh) * | 2008-11-13 | 2009-04-08 | 哈尔滨工业大学 | 一种碳纤维表面改性方法 |
| CN102002694A (zh) * | 2010-12-14 | 2011-04-06 | 江西理工大学 | 一种金属或非金属材料表面制备均匀银导电层的方法 |
| CN105695965A (zh) * | 2014-11-26 | 2016-06-22 | 陈桂英 | 一种镀银碳纳米管的制备方法 |
| CN106498717A (zh) * | 2016-11-08 | 2017-03-15 | 长春工业大学 | 一种碳纤维表面镀多层金属的方法 |
| CN106917075A (zh) * | 2017-01-16 | 2017-07-04 | 浙江理工大学 | 一种聚酰胺镀银纤维及其制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 碳纤维表面化学镀银工艺研究;侯伟 等;《材料保护》;20071231;第40卷(第12期);第45-46页第1.2-1.3和2.2节、图1 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN110344243A (zh) | 2019-10-18 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Tung et al. | Self-cleaning fibers via nanotechnology: a virtual reality | |
| CN110407302B (zh) | 一种3D C/氧化亚铜-AgNPs水消毒纳米复合材料及其制备方法 | |
| CN103798289A (zh) | 一种载银介孔二氧化硅抗菌剂的制备方法 | |
| CN102151562B (zh) | 一种制备能够对空气进行有效净化的碳纤维布材料的方法 | |
| CN106577750A (zh) | 一种二氧化钛复合纳米抗菌材料的制备方法及其产品 | |
| CN109647052A (zh) | 一种抗菌空调滤芯材料的制备方法 | |
| CN105648743A (zh) | 一种纺织用电气石改性纳米二氧化钛高性能整理剂的制备方法 | |
| CN105327699A (zh) | 一种空气净化材料 | |
| CN112080941A (zh) | 一种抗菌抗病毒二氧化钛/壳聚糖熔喷布的制备方法 | |
| CN110344243B (zh) | 一种具有高杀菌率的镀银碳纤维及其制备方法和应用 | |
| CN110560051A (zh) | 一种二氧化钛修饰的活性炭负载银单原子催化剂及其在氧化甲醛中的应用 | |
| CN104436863B (zh) | 一种纳米铜-氧化锌ptfe纤维空气过滤材料及其制备方法 | |
| CN112107996B (zh) | 一种空气过滤器及其制备方法 | |
| CN112960990A (zh) | 一种抗菌防霉抗病毒多孔陶瓷及其制备方法和应用 | |
| CN110938230B (zh) | 一种兼具高催化性能和抗菌性能的多功能发泡天然橡胶及其制备方法 | |
| CN103820834A (zh) | 一种二氧化钛纳米管的制备与掺银方法 | |
| CN1493395A (zh) | 纳米二氧化钛光催化薄膜、制备及其应用 | |
| CN106396386B (zh) | 一种光致变色保健陶瓷及其制备方法 | |
| JP4839063B2 (ja) | 金属のイオンまたは化合物と溶菌酵素とを含有する抗菌剤およびその製造方法 | |
| CN113045913B (zh) | 一种具有多孔桥连结构的纳米复合涂层及其制备方法 | |
| CN108715448A (zh) | 一种生物炭银复合材料及其制备方法 | |
| CN103386300A (zh) | 陶瓷蜂窝板空气净化剂的加工方法 | |
| CN111889076B (zh) | 用于去除气体中病毒或细菌的吸附剂及制备方法、用于去除气体中病毒或细菌的方法和装置 | |
| CN113321234A (zh) | 一种纳米复合材料、其制备方法及应用 | |
| CN114713814A (zh) | 一种核壳结构炭包覆银锌纳米微球抗菌材料的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| TR01 | Transfer of patent right | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20240111 Address after: 230000 floor 1, building 2, phase I, e-commerce Park, Jinggang Road, Shushan Economic Development Zone, Hefei City, Anhui Province Patentee after: Dragon totem Technology (Hefei) Co.,Ltd. Address before: 224051 middle road of hope Avenue, Yancheng City, Jiangsu Province, No. 1 Patentee before: YANCHENG INSTITUTE OF TECHNOLOGY |
|
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20240513 Address after: 734500 Equipment Manufacturing Industrial Park, Ecological Industrial Park, Minle County, Zhangye City, Gansu Province Patentee after: Zhongbeitong (Gansu) Information Technology Co.,Ltd. Country or region after: China Address before: 230000 floor 1, building 2, phase I, e-commerce Park, Jinggang Road, Shushan Economic Development Zone, Hefei City, Anhui Province Patentee before: Dragon totem Technology (Hefei) Co.,Ltd. Country or region before: China |