CN112960990A - 一种抗菌防霉抗病毒多孔陶瓷及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种抗菌防霉抗病毒多孔陶瓷，所述抗菌防霉抗病毒多孔陶瓷表面涂覆有抗菌釉料；所述抗菌釉料包括无机载银抗菌剂、纳米氧化锌、粘结剂和陶瓷釉料。本发明在陶瓷釉料中添加无机载银抗菌剂和纳米氧化锌配制抗菌釉料，将所述抗菌釉料涂覆于多孔陶瓷表面，无机载银抗菌剂、纳米氧化锌、粘结剂和陶瓷釉料在合理的配比下充分混合，制备的抗菌釉料不仅具有优良的抗菌防霉抗病毒性能，而且具有良好的流动状态，使得抗菌防霉抗病毒多孔陶瓷不仅具有抗菌性能，而且多孔结构可以吸附病细菌、真菌和病毒等微生物，达到净化空气或水体的效果。

Description

一种抗菌防霉抗病毒多孔陶瓷及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于抗菌防霉抗病毒陶瓷技术领域，涉及一种抗菌防霉抗病毒多孔陶瓷及其制备方法和应用。
背景技术
日常生活中，空气、水体和接触物品表面可能存在各种致病细菌、真菌和病毒等微生物。当人体接触致病微生物或饮用被致病微生物污染的水后，容易引起多种疾病，严重威胁人体健康。因此有效去除水体中的致病微生物至关重要。
研发工作者已开发出多种抗菌材料，包括有机抗菌材料、无机抗菌材料以及天然抗菌材料等。其中，无机抗菌材料具有化学性能稳定、无毒无害等特点，被广泛应用于多种抗菌领域。常见的无机抗菌材料主要利用银、锌、铜等金属离子进行杀菌和抑菌。
多孔陶瓷主要是以氧化铝、碳化硅、堇青石为主要原料，经过成型和高温烧结工艺制成的一种高开孔气孔率材料，如蜂窝陶瓷、泡沫陶瓷等。多孔陶瓷具有耐高温、抗酸碱腐蚀、比表面积高、使用寿命长等优点，可以作为抗菌抗病毒防霉材料的载体材料。
CN1621388A公开了具有抗菌和活化水功能的特种陶瓷材料及制备方法和应用，以高纯度无机氧化物纳米粉末为原料，加入适量纳米银为抗菌剂，经过特殊工艺成型和烧结而成蜂窝或多孔陶瓷，该陶瓷具有杀菌净水和活化水功能。
CN104844274A公开了一种抗菌蜂窝陶瓷的制备方法，将烧制好的蜂窝陶瓷利用粗化液进行前处理后，浸入氯化银溶液以及稳定剂、银防变色剂、硫酸铜、硫酸锌等溶液中，高温退火得到所述抗菌蜂窝陶瓷。
然而，在陶瓷原材料中加入抗菌剂，用量较大、成本较高。另外，纳米银、氯化银等抗菌剂在功能陶瓷高温烧结过程中易发生氧化，严重影响功能陶瓷的抗菌效果。
CN111499362A公开了一种高强度抗菌日用陶瓷制品及其制备方法，所述高强度抗菌日用陶瓷制品包括日用陶瓷坯体和釉面层，抗菌效果好；具有高强度，力学性能优异。在日用陶瓷坯体表面涂覆抗菌釉面层，虽然可以获得抗菌性陶瓷制品，但是不能通过物理吸附方式用于净化空气或水体。
发明内容
针对现有技术的不足和实际需求，本发明提供了一种抗菌防霉抗病毒多孔陶瓷及其制备方法和应用，利用无机载银抗菌剂作为有效抗菌成分配制成陶瓷釉料，吸附在多孔陶瓷表面，所述抗菌防霉抗病毒多孔陶瓷缓慢释放银离子，在水体抗菌抗病毒净化过程中具有安全、长效的效果。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种抗菌防霉抗病毒多孔陶瓷，所述抗菌防霉抗病毒多孔陶瓷表面涂覆有抗菌釉料；
所述抗菌釉料包括无机载银抗菌剂、纳米氧化锌、粘结剂和陶瓷釉料。
本发明中，在陶瓷釉料中添加无机载银抗菌剂和纳米氧化锌配制抗菌釉料，将所述抗菌釉料涂覆于多孔陶瓷表面，使得抗菌防霉抗病毒多孔陶瓷不仅具有抗菌防霉性能，而且多孔结构可以吸附病细菌、真菌和病毒等微生物，达到净化空气或水体的效果。
优选地，所述无机载银抗菌剂在所述抗菌釉料固含量中的重量份为0.5～5份，例如可以是0.5份、1份、1.5份、2份、2.5份、3份、3.5份、4份、4.5份或5份。
优选地，所述纳米氧化锌在所述抗菌釉料固含量中的重量份为0.5～3份，例如可以是0.5份、1份、1.5份、2份、2.5份或3份。
优选地，所述粘结剂在所述抗菌釉料中的重量份为0.5～3份，例如可以是0.5份、1份、1.5份、2份、2.5份或3份。
优选地，所述陶瓷釉料在所述抗菌釉料中的重量份为100～150份，例如可以是100份、110份、120份、130份、140份或150份，优选为100份。
优选地，所述无机载银抗菌剂包括载银羟基磷灰石、载银磷酸锆、载银磷酸钙、载银磷酸钛盐、载银黏土矿物、载银硅酸盐或载银沸石中的任意一种或至少两种的组合。
本发明中，无机载银抗菌剂作为有效抗菌成分，银离子占据了抗菌剂载体中其他离子的部分位置，具有较高的化学稳定性、耐酸碱性和耐高温性，银离子在陶瓷高温烧结过程中不易发生氧化，使得抗菌防霉抗病毒多孔陶瓷始终保持抗菌效果。
优选地，所述粘结剂包括甲基纤维素、甲基纤维素钠或聚乙烯醇中的任意一种或至少两种的组合，例如可以是甲基纤维素和甲基纤维素钠的组合、甲基纤维素和聚乙烯醇的组合、甲基纤维素钠和聚乙烯醇的组合，或甲基纤维素、甲基纤维素钠和聚乙烯醇的组合。
优选地，所述陶瓷釉料包括干釉和水。
优选地，所述干釉和水的质量比为(0.5～1.2):1，例如可以是0.5:1、0.8:1、1:1或1.2:1。
本发明中，无机载银抗菌剂、纳米氧化锌、粘结剂和陶瓷釉料在合理的配比下充分混合，制备的抗菌釉料不仅具有优良的抗菌防霉抗病毒性能，而且具有良好的流动状态，均匀涂覆于多孔陶瓷表面不堵塞多孔结构、不影响多孔陶瓷的比表面积，有利于多孔陶瓷充分吸附水体中的致病微生物。
优选地，所述多孔陶瓷的孔径为50～200ppi，例如可以是50ppi、100ppi、150ppi或200ppi。
第二方面，本发明提供了一种第一方面所述的抗菌防霉抗病毒多孔陶瓷的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将无机载银抗菌剂、纳米氧化锌、粘结剂和陶瓷釉料按比例混合，球磨过筛，得到抗菌釉料；
(2)将多孔陶瓷浸渍于所述抗菌釉料中，提拉、烘干、退火处理，得到所述抗菌防霉抗病毒多孔陶瓷。
优选地，步骤(1)所述球磨的时间为0.5～3h，例如可以是0.5h、1h、1.5h、2h、2.5h或3h。
优选地，步骤(1)所述过筛的目数为100～300目，例如可以是100目、150目、180目、200目、220目、250目或300目，优选为200目。
本发明中，将无机载银抗菌剂、纳米氧化锌、粘结剂和陶瓷釉料按比例混合后，球磨0.5～3h并过100～300目筛，制备的抗菌釉料流动性好。
优选地，步骤(2)所述浸渍的时间为5～20s，例如可以是5s、10s、15s或20s。
优选地，步骤(2)所述提拉的速率为20～40mm/s，例如可以是20mm/s、25mm/s、30mm/s、35mm/s或40mm/s。
优选地，步骤(2)所述烘干的温度为40～60℃，例如可以是40℃、45℃、50℃、55℃或60℃，优选为50℃。
优选地，步骤(2)所述退火处理在马弗炉中进行。
优选地，步骤(2)所述退火处理包括升温、退火和冷却至室温的步骤。
优选地，所述升温的速率为3～5℃/min，例如可以是3℃/min、4℃/min或5℃/min，优选为5℃/min。
优选地，所述退火的温度为1000～1300℃，例如可以是1000℃、1100℃、1200℃或1300℃。
优选地，所述退火的时间为30～90min，例如可以是30min、40min、50min、60min、70min、80min或90min。
本发明中，将多孔陶瓷浸渍于抗菌釉料一段时间后，提拉、烘干、退火处理，各条件合理配合，使得抗菌釉料均匀涂覆于多孔陶瓷表面形成薄薄一层抗菌釉面，不影响多孔陶瓷的比表面积，制备的抗菌防霉抗病毒多孔陶瓷不仅具有长效抗菌作用，而且具有优良的吸附污染水体的致病微生物的效果。
优选地，所述制备方法在将多孔陶瓷浸渍于所述抗菌釉料前，还包括洗涤烘干多孔陶瓷的步骤。
优选地，所述洗涤包括分别采用水和无水乙醇超声清洗多孔陶瓷。
优选地，所述超声清洗的时间为10～20min，例如可以是10min、12min、15min、18min或20min，优选为15min。
优选地，所述烘干的温度为100～110℃，例如可以是100℃、102℃、105℃、108℃或110℃，优选为105℃。
作为优选技术方案，所述抗菌防霉抗病毒多孔陶瓷的制备方法包括以下步骤：
(1)将无机载银抗菌剂、纳米氧化锌、粘结剂和陶瓷釉料按比例混合，球磨0.5～3h，过100～300目筛，得到抗菌釉料；
(2)将多孔陶瓷分别采用水和无水乙醇超声清洗10～20min，置于100～110℃烘箱中烘干，冷却至室温；
(3)将烘干的多孔陶瓷浸渍于抗菌釉料中5～20s，以20～40mm/s的速率提拉后，置于40～60℃烘箱中烘干，置于马弗炉中进行退火处理，所述退火处理包括以3～5℃/min的升温速率升温至1000～1300℃，退火30～90min，冷却至室温，得到所述抗菌防霉抗病毒多孔陶瓷。
第三方面，本发明提供了第一方面所述的抗菌防霉抗病毒多孔陶瓷在净化水体中的应用。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明在陶瓷釉料中添加无机载银抗菌剂和纳米氧化锌配制抗菌釉料，将所述抗菌釉料涂覆于多孔陶瓷表面，使得抗菌防霉抗病毒多孔陶瓷具有抗菌防霉性能，而且多孔结构可以吸附病细菌、真菌和病毒等微生物，对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌的抗菌率达到98％以上，抗病毒率达到98％以上，防霉等级0级；
(2)本发明的抗菌釉料中无机载银抗菌剂、纳米氧化锌、粘结剂和陶瓷釉料合理配比，不仅具有优良的抗菌防霉抗病毒性能，而且具有良好的流动状态，均匀涂覆于多孔陶瓷表面不堵塞多孔结构、不影响多孔陶瓷的比表面积，有利于多孔陶瓷充分吸附水体中的致病微生物；
(3)本发明的抗菌防霉抗病毒多孔陶瓷制备方法中，各个条件合理配合，使得抗菌釉料均匀涂覆于多孔陶瓷表面形成薄薄一层抗菌釉面，不影响多孔陶瓷的比表面积，制备的抗菌防霉抗病毒多孔陶瓷不仅具有长效抗菌作用，而且具有优良的吸附污染水体的致病微生物的效果。
具体实施方式
为进一步阐述本发明所采取的技术手段及其效果，以下结合实施例对本发明作进一步地说明。可以理解的是，此处所描述的具体实施方式仅仅用于解释本发明，而非对本发明的限定。
实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件，或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可通过正规渠道商购获得的常规产品。
实施例1
本实施例提供一种抗菌防霉抗病毒多孔陶瓷，所述抗菌防霉抗病毒多孔陶瓷表面涂覆有抗菌釉料；
所述抗菌釉料包括2份载银羟基磷灰石、3份载银黏土矿物、3份纳米氧化锌、1份甲基纤维素、2份甲基纤维素钠和100份陶瓷釉料(干釉和水的质量比为1:1)，所述多孔陶瓷的孔径为100ppi；
所述抗菌防霉抗病毒多孔陶瓷的制备方法包括以下步骤：
(1)将载银羟基磷灰石、载银黏土矿物、纳米氧化锌、甲基纤维素、甲基纤维素钠和陶瓷釉料按比例混合，球磨3h，过200目筛，得到抗菌釉料；
(2)将多孔陶瓷分别采用水和无水乙醇超声清洗20min，置于105℃烘箱中烘干，冷却至室温；
(3)将烘干的多孔陶瓷浸渍于抗菌釉料中10s，以30mm/s的速率提拉后，置于50℃烘箱中烘干，置于马弗炉中进行退火处理，所述退火处理包括以5℃/min的升温速率升温至1300℃，退火30min，冷却至室温，得到所述抗菌防霉抗病毒多孔陶瓷。
实施例2
本实施例提供一种抗菌防霉抗病毒多孔陶瓷，所述抗菌防霉抗病毒多孔陶瓷表面涂覆有抗菌釉料；
所述抗菌釉料包括2份载银磷酸锆、1份纳米氧化锌、1份甲基纤维素钠和100份陶瓷釉料(干釉和水的质量比为1.2:1)，所述多孔陶瓷的孔径为200ppi；
所述抗菌防霉抗病毒多孔陶瓷的制备方法包括以下步骤：
(1)将载银磷酸锆、纳米氧化锌、甲基纤维素钠和陶瓷釉料按比例混合，球磨1h，过300目筛，得到抗菌釉料；
(2)将多孔陶瓷分别采用水和无水乙醇超声清洗15min，置于110℃烘箱中烘干，冷却至室温；
(3)将烘干的多孔陶瓷浸渍于抗菌釉料中20s，以20mm/s的速率提拉后，置于60℃烘箱中烘干，置于马弗炉中进行退火处理，所述退火处理包括以4℃/min的升温速率升温至1200℃，退火60min，冷却至室温，得到所述抗菌防霉抗病毒多孔陶瓷。
实施例3
本实施例提供一种抗菌防霉抗病毒多孔陶瓷，所述抗菌防霉抗病毒多孔陶瓷表面涂覆有抗菌釉料；
所述抗菌釉料包括0.5份载银磷酸钙、0.5份纳米氧化锌、0.5份聚乙烯醇和150份陶瓷釉料(干釉和水的质量比为0.5:1)，所述多孔陶瓷的孔径为50ppi；
所述抗菌防霉抗病毒多孔陶瓷的制备方法包括以下步骤：
(1)将载银磷酸钙、纳米氧化锌、聚乙烯醇和陶瓷釉料按比例混合，球磨0.5h，过100目筛，得到抗菌釉料；
(2)将多孔陶瓷分别采用水和无水乙醇超声清洗10min，置于100℃烘箱中烘干，冷却至室温；
(3)将烘干的多孔陶瓷浸渍于抗菌釉料中5s，以40mm/s的速率提拉后，置于40℃烘箱中烘干，置于马弗炉中进行退火处理，所述退火处理包括以3℃/min的升温速率升温至1000℃，退火90min，冷却至室温，得到所述抗菌防霉抗病毒多孔陶瓷。
对比例1
与实施例1相比，对比例1的无机载银抗菌剂为5份纳米二氧化钛载银抗菌剂，其他条件与实施例1相同。
对比例2
与实施例1相比，对比例2的载银羟基磷灰石的重量份为5份、载银黏土矿物的重量份为3份，其他条件与实施例1相同。
对比例3
与实施例1相比，对比例3的提拉速率为10mm/s，升温速率为1℃/min，退火温度为800℃，退火时间为120min，其他条件与实施例1相同。
对比例4
与实施例1相比，对比例4的提拉速率为50mm/s，升温速率为8℃/min，退火温度为1350℃，退火时间为10min，其他条件与实施例1相同。
抗菌防霉抗病毒性能检测
对实施例1-3、对比例1-4制备的抗菌防霉抗病毒多孔陶瓷的抗菌抗病毒性能进行测试：
测试的目标菌种包括大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和白色念珠菌，其中，大肠杆菌为E.coli ATCC 25922，金黄色葡萄球菌为S.aureus ATCC 25923，采用平板计数法测试抗菌率；
测试的病毒包括H1N1甲型流感病毒，取自患病土鸡，采用NASBA检测方法测试抗病毒率；
防霉测试按照GB/T 24128-2009测试方法进行测定。
结果如表1所示。
表1
Figure BDA0002939128380000101
可以看出，实施例1～3的抗菌釉料中无机载银抗菌剂、纳米氧化锌、粘结剂和陶瓷釉料协同配合，制备工艺条件合理，使得抗菌防霉抗病毒多孔陶瓷具有优良的抗菌防霉抗病毒性能，抗菌釉料不影响多孔陶瓷的多孔结构，有利于多孔陶瓷充分吸附水体中的致病微生物，对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌的抗菌率达到98％以上，抗病毒率达到98％以上，防霉等级0级；
对比例1的抗菌剂为纳米二氧化钛载银抗菌剂，银离子稳定性差，容易在陶瓷烧结过程中发生氧化，影响了抗菌抗病毒性能；对比例2的无机载银抗菌剂的重量份数虽然提高，但是抗菌抗病毒效果反而下降，原因在于无机载银抗菌剂的份数较高，与纳米氧化锌、粘结剂和陶瓷釉料混合后影响了抗菌釉料的流动性，抗菌釉料涂覆于多孔陶瓷表面后，降低了多孔陶瓷的比表面积；对比例3～4的制备工艺参数较不合理，同样影响了多孔陶瓷的多孔结构，从而影响了抗菌抗病毒效果。
综上所述，本发明在陶瓷釉料中添加无机载银抗菌剂配制抗菌釉料，制备的抗菌防霉抗病毒多孔陶瓷从抗菌剂抗菌抗病毒和多孔结构吸附致病菌两方面实现了抗菌防霉抗病毒，在水体净化方面具有重要的应用前景。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细方法，但本发明并不局限于上述详细方法，即不意味着本发明必须依赖上述详细方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种抗菌防霉抗病毒多孔陶瓷，其特征在于，所述抗菌防霉抗病毒多孔陶瓷表面涂覆有抗菌釉料；
所述抗菌釉料包括无机载银抗菌剂、纳米氧化锌、粘结剂和陶瓷釉料。
2.根据权利要求1所述的抗菌防霉抗病毒多孔陶瓷，其特征在于，所述无机载银抗菌剂在所述抗菌釉料固含量中的重量份为0.5～5份；
优选地，所述纳米氧化锌在所述抗菌釉料固含量中的重量份为0.5～3份；
优选地，所述粘结剂在所述抗菌釉料中的重量份为0.5～3份；
优选地，所述陶瓷釉料在所述抗菌釉料中的重量份为100～150份。
3.根据权利要求1或2所述的抗菌防霉抗病毒多孔陶瓷，其特征在于，所述无机载银抗菌剂包括载银羟基磷灰石、载银磷酸锆、载银磷酸钙、载银磷酸钛盐、载银黏土矿物、载银硅酸盐或载银沸石中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述粘结剂包括甲基纤维素、甲基纤维素钠或聚乙烯醇中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述陶瓷釉料包括干釉和水；
优选地，所述干釉和水的质量比为(0.5～1.2):1。
4.根据权利要求1-3任一项所述的抗菌防霉抗病毒多孔陶瓷，其特征在于，所述多孔陶瓷的孔径为50～200ppi。
5.一种权利要求1-4任一项所述的抗菌防霉抗病毒多孔陶瓷的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将无机载银抗菌剂、纳米氧化锌、粘结剂和陶瓷釉料按比例混合，球磨过筛，得到抗菌釉料；
(2)将多孔陶瓷浸渍于所述抗菌釉料中，提拉、烘干、退火处理，得到所述抗菌防霉抗病毒多孔陶瓷。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述球磨的时间为0.5～3h；
优选地，步骤(1)所述过筛的目数为100～300目。
7.根据权利要求5或6所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述浸渍的时间为5～20s；
优选地，步骤(2)所述提拉的速率为20～40mm/s；
优选地，步骤(2)所述烘干的温度为40～60℃；
优选地，步骤(2)所述退火处理在马弗炉中进行；
优选地，步骤(2)所述退火处理包括升温、退火和冷却至室温的步骤；
优选地，所述升温的速率为3～5℃/min；
优选地，所述退火的温度为1000～1300℃；
优选地，所述退火的时间为30～90min。
8.根据权利要求5-7任一项所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法在将多孔陶瓷浸渍于所述抗菌釉料前，还包括洗涤烘干多孔陶瓷的步骤；
优选地，所述洗涤包括分别采用水和无水乙醇超声清洗多孔陶瓷；
优选地，所述超声清洗的时间为10～20min；
优选地，所述烘干的温度为100～110℃。
9.根据权利要求5-8任一项所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将无机载银抗菌剂、纳米氧化锌、粘结剂和陶瓷釉料按比例混合，球磨0.5～3h，过100～300目筛，得到抗菌釉料；
(2)将多孔陶瓷分别采用水和无水乙醇超声清洗10～20min，置于100～110℃烘箱中烘干，冷却至室温；
(3)将烘干的多孔陶瓷浸渍于抗菌釉料中5～20s，以20～40mm/s的速率提拉后，置于40～60℃烘箱中烘干，置于马弗炉中进行退火处理，所述退火处理包括以3～5℃/min的升温速率升温至1000～1300℃，退火30～90min，冷却至室温，得到所述抗菌防霉抗病毒多孔陶瓷。
10.权利要求1-4任一项所述的抗菌防霉抗病毒多孔陶瓷在净化水体中的应用。
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