CN106917075A - 一种聚酰胺镀银纤维及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种聚酰胺镀银纤维的制备方法，将聚酰胺纤维在敏化液中进行敏化，得到敏化纤维；将银氨溶液和二乙基三胺五乙酸溶于水中，调节溶液的pH值为9.8～10.2，得到镀液；将所述敏化纤维在包括镀液和葡萄糖的混合溶液中进行镀银处理，得到聚酰胺镀银纤维。本发明以葡萄糖替代甲醛作为镀银反应的还原剂，并在镀液中加入二乙基三胺五乙酸形成与之相匹配的镀银液体系，调节镀液体系中银离子还原速率与银单质在纤维表面的沉积速率，使得纤维有较好的导电性能，表现出较好的镀银效率。本发明得到的镀银纤维具有低电阻、高银含量的特征，电阻值最低为138Ω/10cm，银含量最高为15.5％，镀银率可达到97％。

Description

一种聚酰胺镀银纤维及其制备方法
技术领域
本发明涉及聚合物纤维技术领域，尤其涉及一种聚酰胺镀银纤维及其制备方法。
背景技术
镀银纤维是在纤维基底上，通过物理或化学的方法，镀上一层银单质层，具有银的金属光泽。银对多种细菌均有抑制生长繁殖作用，能够有效杀菌，同时它还具有优良的导电导热性能，在防静电和抗电磁辐射方面有着重要的作用。镀银纤维具备了纤维的柔软透气和牢固耐用性能，同时由于银的存在，使镀银纤维不仅具有良好的杀菌抗菌能力，还能通过反射人体和外部环境的热辐射来调节体表热量，以及由银的导电性产生的抗静电和电磁屏蔽等性能。目前，镀银纤维在生活中有着越来越广泛的应用。
现有技术中使用较广的纤维镀银方法是化学镀银。化学镀银是对纤维表面进行敏化等处理后，使银能够在纤维表面持续沉积生长，而后在水溶液中不依赖外加电源，仅靠镀液中的还原剂与银离子进行氧化还原反应，使银离子不断还原在自催化表面上，形成银镀层的工艺方法。化学镀银工艺简单，操作方便，且生产成本低廉，所以是大规模生产中常采用的方法。
然而，目前纤维化学镀银采用的方法多以甲醛作为还原剂。但是，甲醛对人类健康和环境的危害很大，有致癌、致畸、致突变等危害，不宜大量使用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种聚酰胺镀银纤维及其制备方法，以葡萄糖为还原剂，未添加甲醛，健康环保。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种聚酰胺镀银纤维的制备方法，包括以下步骤：
将聚酰胺纤维在敏化液中进行敏化，得到敏化纤维；
将银氨溶液和二乙基三胺五乙酸溶于水中，调节溶液的pH值为9.8～10.2，得到镀液；
将所述敏化纤维在包括镀液和葡萄糖的混合溶液中进行镀银处理，得到聚酰胺镀银纤维。
优选的，所述敏化液为SnCl4无水乙醇溶液；
所述敏化液的质量浓度为1～5％。
优选的，所述敏化的时间为10～30分钟。
优选的，所述银氨溶液包含硝酸银和氨水；
所述银氨溶液中银离子和铵根离子的摩尔比为1:(1～3)。
优选的，所述镀液中硝酸银的浓度为0.01～0.04mol/L；
所述镀液中二乙基三胺五乙酸的浓度为5×10-4～7×10-4mol/L。
优选的，所述葡萄糖在混合溶液中的浓度为0.07～0.1mol/L。
优选的，所述敏化纤维和镀液的质量比为4:(220～280)。
优选的，所述镀银处理的温度为28～32℃；
所述镀银处理的时间为70～100分钟。
本发明还提供了一种上述技术方案所述方法得到的镀银纤维，所述镀银纤维的含银量为14～15.5％。
本发明提供了一种聚酰胺镀银纤维的制备方法，将聚酰胺纤维在敏化液中进行敏化，得到敏化纤维；将银氨溶液和二乙基三胺五乙酸溶于水中，调节溶液的pH值为9.8～10.2，得到镀液；将所述敏化纤维在包括镀液和葡萄糖的混合溶液中进行镀银处理，得到聚酰胺镀银纤维。本发明以葡萄糖替代甲醛作为镀银反应的还原剂，并在镀液中加入二乙基三胺五乙酸形成与之相匹配的镀银液体系，调节镀液体系中银离子还原速率与银单质在纤维表面的沉积速率，使得纤维有较好的导电性能，表现出较好的镀银效率。根据实施例的实验结果可知，本发明得到的镀银纤维具有低电阻、高银含量的特征，电阻值最低为138Ω/10cm，银含量最高为15.5％，镀银率可达到97％。
附图说明
图1为本发明实施例2中不同DTPA浓度对镀银纤维电阻和银含量的影响；
图2为本发明实施例3中不同镀液pH值对镀银纤维电阻和银含量的影响；
图3为本发明实施例4中不同镀银温度对镀银纤维电阻和银含量的影响；
图4为30℃镀银温度得到的镀银纤维的照片；
图5为本发明实施例5中不同葡萄糖用量对镀银纤维电阻的影响；
图6为本发明实施例6中不同镀银时间对镀银纤维电阻和银含量的影响；
图7为本发明实施例7中不同硝酸银浓度对镀银纤维电阻和银含量的影响。
具体实施方式
本发明提供了本发明提供了一种聚酰胺镀银纤维的制备方法，包括以下步骤：
将聚酰胺纤维在敏化液中进行敏化，得到敏化纤维；
将银氨溶液和二乙基三胺五乙酸溶于水中，调节溶液的pH值为9.8～10.2，得到镀液；
将所述敏化纤维在包括镀液和葡萄糖的混合溶液中进行镀银处理，得到聚酰胺镀银纤维。
本发明将聚酰胺纤维在敏化液中进行敏化，得到敏化纤维。在本发明中，所述聚酰胺纤维优选为尼龙6、尼龙66或尼龙610。本发明对所述聚酰胺纤维的来源没有特殊要求，采用本领域技术人员所熟知来源的聚酰胺纤维即可，具体的如市售的上述种类的聚酰胺纤维。
本发明优选在敏化前对所述聚酰胺纤维进行碱洗。在本发明中，所述碱洗用洗涤剂优选为无机碱液。在本发明中，所述无机碱液优选为无机氢氧化物溶液，更优选为NaOH溶液或KOH溶液。在本发明中，所述无机碱液的质量浓度优选为0.1～2％，更优选为0.5～1.5％，最优选为0.8～1.3％。在本发明中，所述碱洗能够去除聚酰胺纤维表面残存的油脂和其它种类的杂质。
在本发明中，所述碱洗优选为：将聚酰胺纤维浸没在洗涤剂中，进行加热处理。在本发明中，所述加热处理的温度优选为75～85℃，更优选为78～83℃，最优选为80℃；所述加热处理的时间优选为50～70分钟，更优选为55～65分钟，最优选为60分钟。
本发明优选对碱性后的聚酰胺纤维进行水洗。在本发明中，所述水洗的次数可具体为1次、2次、3次或4次。在本发明中，所述水洗优选为将所述聚酰胺纤维浸没在水中进行搅拌处理。本发明对所述搅拌处理的方式和速率没有特殊要求，具体的可以为手动搅拌。在本发明中，每次水洗的时间优选为8～12分钟，更优选为9～11分钟，最优选为10分钟。在本发明中，当水洗后的洗涤水呈中性时，水洗结束。
在本发明中，所述敏化优选为将聚酰胺纤维浸没于敏化液中进行敏化。在本发明中，所述敏化液优选为SnCl4无水乙醇溶液；所述敏化剂的质量浓度优选为1～5％，更优选为2～4％，最优选为3％。在本发明中，所述敏化优选在室温下进行；所述敏化的时间优选为10～30分钟，更优选为15～25分钟，最优选为20分钟。
本发明优选对敏化结束后的聚酰胺纤维进行水洗。在本发明中，所述水洗的次数可具体为1次、2次、3次、4次或更多次，直至向洗涤用水中滴加硝酸银无白色沉淀产生时为止。
本发明将银氨溶液和二乙基三胺五乙酸溶于水中，调节溶液的pH值为9.8～10.2，得到镀液。
在本发明中，所述银氨溶液优选为硝酸银水溶液和氨水的混合物。在本发明中，所述硝酸银水溶液的浓度为0.03～0.07g/mL，更优选为0.04～0.06g/mL，最优选为0.05g/mL。在本发明中，所述氨水的质量浓度优选为25～29％，更优选为26～28％，最优选为27％。本发明优选将氨水加入到硝酸银溶液中得到银氨溶液，本发明得到的银氨溶液澄清无沉淀产生。在本发明中，所述镀液中硝酸银的浓度优选为0.01～0.04mol/L，更优选为0.02～0.03mol/L，最优选为0.025mol/L。在本发明中，所述镀液中银离子和铵根离子的摩尔比优选为1:(1～3)，更优选为1:2。
在本发明中，所述硝酸银溶液和溶解用水的体积比优选为20:(240～260)，更优选为20:(245～255)，最优选为20:250。
在本发明中，所述二乙基三胺五乙酸(DTPA)为银离子的络合剂，能够有效控制反应速率，使镀银过程稳定进行。在本发明中，所述镀液中二乙基三胺五乙酸的浓度优选为5×10-4～7×10-4mol/L，更优选为5.5×10-4～6.5×10-4mol/L，最优选为6×10-4mol/L。
本发明优选通过乙酸溶液调节溶液的pH值为9.8～10.2，更优选为9.9～10.1，最优选为10。在本发明中，所述乙酸溶液的质量浓度优选为30～40％，更优选为32～38％，最优选为34～36％。
得到敏化纤维和镀液后，本发明将所述敏化纤维在包括镀液和葡萄糖的混合溶液中进行镀银处理，得到镀银纤维。
本发明优选将镀液和葡萄糖溶液混合，得到镀银用混合溶液。在本发明中，所述葡萄糖溶液的质量浓度优选为15～20％，更优选为16～19％，最优选为17～18％。在本发明中，所述葡萄糖在混合溶液中的浓度优选为0.07～0.1mol/L，更优选为0.08～0.09mol/L。在本发明中，所述敏化纤维和镀液的质量比优选为4:(220～280)，更优选为4:(230～270)，最优选为4:(240～250)。
在本发明中，所述镀银处理优选为将敏化纤维浸没于所述混合溶液中进行镀银。在本发明中，所述镀银处理的温度优选为28～32℃，更优选为29～31℃，最优选为30℃；所述镀银处理的时间优选为70～100分钟，更优选为80～90分钟，最优选为95分钟。
本发明还提供了一种上述技术方案所述方法得到的镀银纤维，包括聚酰胺基体纤维和附着在所述基体纤维表面的银层，所述镀银纤维含银量为14～15.5％。
下面结合实施例对本发明提供的聚酰胺镀银纤维及其制备方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
清洗：配制1wt％的NaOH溶液500mL，将溶液全部倒入1L的烧杯中。将20g尼龙6的原始纤维浸没在溶液中。将溶液加热至80℃，保持搅拌1h进行碱洗。将碱洗后的纤维放入去离子水中搅拌洗涤3次，每次10min。检测处理后水的pH值接近中性即可。
敏化：称取4.0克碱洗后的尼龙6纤维，浸入质量分数为1％的SnCl4无水乙醇溶液中，在超声仪中超声20min。将纤维取出后，用去离子水清洗3次。用硝酸银检测清洗过纤维的水无白色沉淀生成即可。
配制镀液：称取1g硝酸银，加20mL去离子水溶解，向硝酸银溶液中滴加27wt％的氨水，直到溶液由浑浊变为澄清。向银氨溶液中加入0.03gDTPA(二乙基三胺五乙酸)，待其溶解后向溶液中加入去离子水至250mL(硝酸银浓度0.0234mol/L)。将溶液放入30℃恒温水浴锅中加热，使镀液温度保持恒定，用pH计测量镀液pH值，用乙酸缓冲溶液调节至10。
称取4.0g葡萄糖，加20mL去离子水溶解后加入镀液中，然后将纤维加入镀液中，在30℃下持续搅拌，反应90min。取5mL反应液加入少量稀HCl溶液检测反应是否完全。溶液中无白色沉淀，将纤维捞出，用自来水冲洗后，将纤维铺展开放入烘箱中烘干。
镀银纤维导电性能和银含量测量方法
导电性能：将万用电表打开后，调节至电阻档位，选择合适的量程(200Ω)，两电极间隔10cm固定，单根的镀银纤维缠绕在万用电表的两端，待数值基本稳定后读数。
银含量：镀银纤维的银含量是通过镀银前后纤维的质量变化来计算。其测定方法为：称取预处理后洗净烘干的尼龙6纤维，记录其质量为m1。反应后将镀银纤维洗净烘干至恒重，称量后记录其质量为m2,则镀银纤维的银含量w可用下式进行计算。
式中m1,m2的单位为克。
镀银率：
镀液中银含量的有效利用率，即纤维上所镀银占镀液中银含量的百分比。
实施例2
除了镀液中DTPA浓度变化外，其余方案均与实施例1一致，研究DTPA浓度对镀银纤维电阻和银含量的影响，结果如图1所示。图1为本发明实施例2中不同DTPA浓度对镀银纤维电阻和银含量的影响。
由图1可知，当DTPA浓度为5×10-4～7×10-4mol/L时，镀银纤维具有低电阻、高银含量的特征，电阻值为165～180Ω/10cm，银含量为14～14.75％。
实施例3
除了镀液pH值变化外，其余方案均与实施例1一致，研究镀液pH值对镀银纤维电阻和银含量的影响，结果如图2所示。图2为本发明实施例3中不同镀液pH值对镀银纤维电阻和银含量的影响。
由图2可知，当镀液pH值为9.8～10.2时，镀银纤维具有低电阻、高银含量的特征，电阻值为150～180Ω/10cm，银含量为14～15.1％。此外，当pH值为10时，镀银率为94.4％。
实施例4
除了镀银温度变化外，其余方案均与实施例1一致，研究镀银温度对镀银纤维电阻和银含量的影响，结果如图3所示。图3为本发明实施例4中不同镀银温度对镀银纤维电阻和银含量的影响。
由图3可知，当镀银温度分别为26℃、27℃、28℃、29℃、30℃、31℃、32℃、33℃和34℃时，镀银纤维具有低电阻、高银含量的特征，电阻值为140～155Ω/10cm，银含量为14.85～15.5％。此外，当镀银温度为30℃时，镀银率为97％。
当镀银温度为30℃时，得到的镀银纤维的照片如图4所示，图4为30℃镀银温度得到的镀银纤维的照片。由图4可知，纤维表面呈银白色，有金属光泽，无色差，镀层均匀。
实施例5
除了葡萄糖用量变化外，其余方案均与实施例1一致，研究葡萄糖用量对镀银纤维电阻的影响，结果如图5所示。图5为本发明实施例5中不同葡萄糖用量对镀银纤维电阻的影响。
由图5可知，当葡萄糖和银离子的摩尔比从2.5升至4.5时(分别为2.35、2.8、3.25、3.7、4.15、4.55)，随着葡萄糖添加量的增加，镀银纤维的电阻逐渐降低，并且逐渐趋于稳定。
实施例6
除了镀银时间变化外，其余方案均与实施例1一致，研究镀银时间对镀银纤维电阻和银含量的影响，结果如图6所示。图6为本发明实施例6中不同镀银时间对镀银纤维电阻和银含量的影响。
由图6可知，当镀银时间分别为20min、25min、30min、35min、40min、45min、50min、55min、60min、65min、70min、75min、80min、85min或90min时，低于50min时，纤维电阻随反应时间下降较快，50min以后电阻下降幅度减缓并趋于140Ω/10cm。而纤维的镀银量则刚好相反，逐渐趋于15.5％。
实施例7
除了镀液中硝酸银浓度变化外，其余方案均与实施例1一致，研究硝酸银浓度对镀银纤维电阻和银含量的影响，结果如图7所示。图7为本发明实施例7中不同硝酸银浓度对镀银纤维电阻和银含量的影响。
由图7可知，当硝酸银浓度在0.01～0.04mol/L范围内变化时(分别为0.0195mol/L、0.0215mol/L、0.0235mol/L、0.026mol/L、0.029mol/L、0.0335mol/L)，镀银纤维具有低电阻、高银含量的特征，电阻值为138～155Ω/10cm，银含量为15.2～15.5％。此外，当硝酸银浓度为0.0261mol/L时，镀银率为97％。
由以上实施例可知，本发明提供了聚酰胺镀银纤维及其制备方法，将聚酰胺纤维在敏化液中进行敏化，得到敏化纤维；将银氨溶液和二乙基三胺五乙酸溶于水中，调节溶液的pH值为9.8～10.2，得到镀液；将所述敏化纤维在包括镀液和葡萄糖的混合溶液中进行镀银处理，得到聚酰胺镀银纤维。本发明以葡萄糖替代甲醛作为镀银反应的还原剂，并在镀液中加入二乙基三胺五乙酸形成与之相匹配的镀银液体系，调节镀液体系中银离子还原速率与银单质在纤维表面的沉积速率，使得纤维有较好的导电性能，表现出较好的镀银效率。根据实施例的实验结果可知，本发明得到的镀银纤维具有低电阻、高银含量的特征，电阻值最低为138Ω/10cm，银含量最高为15.5％，镀银率可达到97％。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种聚酰胺镀银纤维的制备方法，包括以下步骤：
将聚酰胺纤维在敏化液中进行敏化，得到敏化纤维；
将银氨溶液和二乙基三胺五乙酸溶于水中，调节溶液的pH值为9.8～10.2，得到镀液；
将所述敏化纤维在包括镀液和葡萄糖的混合溶液中进行镀银处理，得到聚酰胺镀银纤维。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述敏化液为SnCl4无水乙醇溶液；
所述敏化液的质量浓度为1～5％。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述敏化的时间为10～30分钟。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述银氨溶液包含硝酸银和氨水；
所述银氨溶液中银离子和铵根离子的摩尔比为1:(1～3)。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述镀液中硝酸银的浓度为0.01～0.04mol/L；
所述镀液中二乙基三胺五乙酸的浓度为5×10-4～7×10-4mol/L。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述葡萄糖在混合溶液中的浓度为0.07～0.1mol/L。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述敏化纤维和镀液的质量比为4:(220～280)。
8.根据权利要求5～7任意一项所述的制备方法，其特征在于，所述镀银处理的温度为28～32℃；
所述镀银处理的时间为70～100分钟。
9.权利要求1～8任意一项所述制备方法得到的聚酰胺镀银纤维，其特征在于，所述镀银纤维的含银量为14～15.5％。
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