CN107058986B - 一种碳纤维表面化学镀镍的方法 - Google Patents

一种碳纤维表面化学镀镍的方法 Download PDF

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Abstract

一种在碳纤维表面化学镀镍的方法，具体方法为：（1）预处理：碳纤维的预处理分为脱脂处理、粗化处理、敏化处理、活化处理；（2）配置镀液：以去离子水为溶液，依次加入如下成分：主盐：六水合硫酸镍30~45g/L，配合剂：氯化铵25~30g/L，稳定剂、络合剂：柠檬酸钠15~25g/L，用氢氧化钠溶液调节PH值为10~11；（3）经过预处理的碳纤维浸入步骤二配置的镀液中，待镀液温度升至80~100℃时，将25ml/L的水合肼溶液缓慢滴加到镀液中进行还原；（4）将还原后的碳纤维置于80~100℃的真空干燥箱中干燥。本发明采用水合肼直接还原的方法制备镀镍碳纤维，在镀镍过程中不引入其它有害元素。

Description

一种碳纤维表面化学镀镍的方法
技术领域
本发明涉及一种镀镍的方法，尤其涉及一种碳纤维表面化学镀镍的方法。
背景技术
碳纤维是由有机纤维经碳化及石墨化处理而得到的微晶石墨材料，不仅具有碳材料本征特性，还具有纤维的可加工性，是一种新型增强材料。碳纤维具有密度低、比模量高、比强度高、耐高温、耐辐射、导电、传热、热膨胀系数小等优良特性，因而在航空航天和民用领域有着广阔的应用前景。
但是碳纤维的类石墨结构导致其表面惰性大，缺少具有活性的官能团，因此与基体粘结性较差，存在一系列的界面问题，在一定程度上限制了其应用，除此之外，碳纤维与金属润湿困难，密度较小，当碳纤维加入到金属基体中时，容易浮在金属基体表面。因此，对碳纤维进行表面改性则显得尤为重要。
目前碳纤维镀镍的方法有很多种，如电镀法、化学镀法、离子溅射法、真空蒸镀法等。其中，化学镀以其镀层均匀，针孔率低、致密性好、光泽均匀，以及抗腐蚀性和耐磨性等优点，在工业中获得了广泛的应用。化学镀镍中常用的方法为敏化-活化法。常用的敏化剂、活化剂分别为SnCl2和PdCl2；而在镀液中，以次亚磷酸钠为还原剂，得到的是Ni-P镀层。刘颖等人在碳纤维化学镀镍中，在化学镀液中放入电极电位低于金属镍的金属Fe，金属Fe被氧化释放电子，通过Fe与碳纤维的接触而将电子传导至碳纤维上，使镀液中的镍离子在碳纤维表面获得电子，被还原于碳纤维表面称为活化点，进而在镀液中还原剂的作用下，镍离子以镍活化点为基础在碳纤维表面沉积镍层。但此方法中Fe粉并不能去除干净。也有相关文章分别以以SnCl2、AgNO3作为敏化剂和活化剂，最终在碳纤维表面沉积Ag粒子，作为镍沉积的核心。此方法中Ag离子会和Cl离子反应，产生AgCl沉淀，同样也会引入杂质。
镀镍碳纤维作为增强相加入Sn-Ag-Cu粉中，无论是传统的Ni-P镀，还是以Fe粉还原镍离子得到活化点，亦或是以硝酸银为活化剂获得Ag粒子为活化点，进而获得镍层。在获得镀镍层的同时，也都引入了有害元素。
发明内容
本发明针对镀层中存在P元素这一情况，采用水合肼直接还原的方法将Ni+还原为Ni原子，且不会引入其它杂质元素，从而得到性能更为优良的镀镍碳纤维。
为达到上述目的，本发明采用的工艺方法如下：
一种碳纤维表面化学镀镍的方法，镀镍处理后碳纤维覆盖着约为0.5-1μm厚的Ni层，其特征在于，制备步骤为：
步骤一、碳纤维的预处理，分为脱脂处理、粗化处理、敏化处理、活化处理，具体方法为：
（1）脱脂处理：将碳纤维在马弗炉中进行高温灼烧，灼烧温度400~500℃，灼烧时间10~15min；灼烧之后，在丙酮溶液中浸泡6~15min后取出，用去离子水清洗至中性；
（2）粗化处理：将脱脂处理后的碳纤维放入粗化液中超声处理，粗化处理时间为0.5~1.5h，之后用碱液中和，再用去离子水清洗至中性；
（3）敏化处理：粗化处理过后的碳纤维浸入敏化液中超声处理5~15min，可重复处理多次，处理过后用去离子水清洗；
（4）活化处理：将敏化处理后的碳纤维在活化液中进行活化处理，超声处理5~15min，之后用去离子水洗至中性；
步骤二、配置镀液：以去离子水为溶液，依次加入如下成分：主盐：六水合硫酸镍30~45g/L，配合剂：氯化铵25~30g/L，稳定剂、络合剂：柠檬酸钠15~25g/L，搅拌均匀后，用氢氧化钠溶液调节PH值为10~11；
步骤三、水合肼还原：将步骤一中经过预处理的碳纤维浸入步骤二配置的镀液中，超声振动并加热，待镀液温度升至80~100℃时，将25ml/L的水合肼溶液缓慢滴加到镀液中进行还原，滴加完毕后，继续老化45~60min，过滤；
步骤四、干燥：将还原后的碳纤维置于80~100℃的真空干燥箱中干燥3~5小时，得到镀镍碳纤维。
进一步的，步骤一中所用到的预处理液体分别为：粗化液成分为浓硝酸、浓硫酸按照等比例混合；敏化液成分为25g/L的SnCl2、10ml/L的HCl；活化液成分为0.25g/ml的PdCl2、10ml/L的HCl。
进一步的，步骤一种所述碱液为1%的氢氧化钠溶液。
进一步的，步骤一中粗化处理时间为1h。
进一步的，所述敏化液在配置时，先将浓HCl溶于水中，再将SnCl2溶于盐酸水溶液中，防止SnCl2的水解:SnCl2+H2O=Sn（OH）Cl+HCl。
进一步的，所述步骤一种敏化处理，碳纤维在敏化液中重复处理3次。
进一步的，所述敏化液配置完成后，在配好的溶液中加入少许锡粒、或者锡条。
本发明采用水合肼直接还原的方法制备镀镍碳纤维，在镀镍过程中不引入其它有害元素，镀镍层沉积在碳纤维表面，进步一将该镀镍碳纤维添加到Sn-Ag-Cu粉中，制备无铅复合钎料；对碳纤维预处理过程进一步细化，提高碳纤维预处理后的表面性能；控制还原剂滴加速度，通过水合肼的添加速度来控制反应速率，得到均匀且连续分布的镀镍层。相比现有技术具有以下优点：
1.本发明通过水合肼直接还原的方法在碳纤维表面还原出镍，避免在亚磷酸钠为还原剂、通过Fe电子传导作用等方法在碳纤维表面化学镀镍的过程中，碳纤维表面镍层中P、Fe、AgCl等杂质的引入；
2.在碳纤维预处理过程中控制碳纤维在粗化液中的浸泡时间，当粗化处理时间为1h时，既保证了在碳纤维表面形成沟壑，又不会使碳纤维的强度减弱；
3.碳纤维浸入敏化液中进行敏化处理时，反复浸入敏化液中三次，使碳纤维表面吸附的Sn（OH）Cl更为均匀，又不会将表面吸附物清洗掉，从而使碳纤维失去敏化效果；
4.还原剂与镀液分离使用，配置镀液之后，将经过预处理的碳纤维浸入镀液中，再将水合肼缓慢加入到镀液中，通过水合肼的添加速度来控制反应速度，避免镀液中的镍由于还原速度过快发生自沉积，而不是沉积在碳纤维表面，最终得到均匀且连续分布的镀镍层；
5.敏化液配置完成后，加入少量锡粒或锡条，抑制敏化液中二价锡的进一步氧化，从而保持敏化液的稳定性。
附图说明
图1为碳纤维脱脂处理后的扫描电镜图片；
图2为碳纤维粗化处理后的扫描电镜图片；
图3为碳纤维敏化、活化处理后的扫描电镜图片；
图4为碳纤维镀镍后的扫描电镜图片；
图5为碳纤维镀镍后的能谱分析谱图。
具体实施方式
步骤一、碳纤维的预处理，分为脱脂处理、粗化处理、敏化处理、活化处理，具体方法为：
（1）脱脂处理：将碳纤维在马弗炉中进行高温灼烧，灼烧温度400~500℃，灼烧时间10~15min；灼烧之后，在丙酮溶液中浸泡6~15min后取出，用去离子水清洗至中性；
（2）粗化处理：将脱脂处理后的碳纤维放入粗化液中超声处理，粗化处理时间为0.5~1.5h，之后用碱液中和，再用去离子水清洗至中性；
（3）敏化处理：粗化处理过后的碳纤维浸入敏化液中超声处理5~15min，可重复处理多次，处理过后用去离子水清洗；
（4）活化处理：将敏化处理后的碳纤维在活化液中进行活化处理，超声处理5~15min，之后用去离子水洗至中性；
步骤二、配置镀液：以去离子水为溶液，依次加入如下成分：主盐：六水合硫酸镍30~45g/L，配合剂：氯化铵25~30g/L，稳定剂、络合剂：柠檬酸钠15~25g/L，搅拌均匀后，用氢氧化钠溶液调节PH值为10~11；
步骤三、水合肼还原：将步骤一中经过预处理的碳纤维浸入步骤二配置的镀液中，超声振动并加热，待镀液温度升至80~100℃时，将25ml/L的水合肼溶液缓慢滴加到镀液中进行还原，滴加完毕后，继续老化45~60min，过滤；
步骤四、干燥：将还原后的碳纤维置于80~100℃的真空干燥箱中干燥3~5小时，得到镀镍碳纤维。
该碳纤维表面化学镀镍的方法，在合理控制水合肼还原速度条件下，可以得到均匀且连续分布的Ni覆盖层。
实施例1
该碳纤维表面化学镀镍，首先对碳纤维进行预处理：
(1)脱脂处理：将目标碳纤维在马弗炉中进行高温灼烧，灼烧温度：400℃，灼烧时间15min；灼烧之后，在丙酮溶液中浸泡10min后取出，在此过程中要超声处理，以便附着物可以更好的去除，之后用去离子水清洗至中性。
(2)粗化处理：将脱脂处理后的碳纤维放入98%浓硝酸：65%浓硫酸=1：1的粗化液中，超声处理1h。之后用NaOH中和，去离子水清洗至中性，既保证在碳纤维表面形成沟壑，又不会使碳纤维的强度减弱。
(3)敏化处理：用敏化液对粗化处理过的碳纤维进行敏化处理。敏化液为25g/L的SnCl2、10ml/L的HCl，在配制敏化液时，要先将浓HCl溶于去离子水中，再将SnCl2颗粒溶于HCl的水溶液中。这样可以防止SnCl2水解。在配好的溶液中加入少许锡条，防止Sn2+被氧化。超声震动10min，之后用去离子水清洗3遍，使碳纤维表面吸附的Sn（OH）Cl更为均匀，又不会把表面吸附物清洗掉，从而失去敏化效果。
(4)活化处理：用活化液对敏化处理过的碳纤维进行活化处理。活化液为0.25g/ml的PdCl2、10ml/L的HCl。超声震动10min，之后用去离子水清洗至中性。
然后以去离子水为溶液，依次加入如下成分：主盐：六水合硫酸镍30g/L，配合剂：氯化铵25g/L，稳定剂、络合剂：柠檬酸钠15g/L，搅拌均匀后，用氢氧化钠溶液调节PH值为10，制成镀液。将预处理之后的碳纤维放入镀液中，当加热温度达到80℃时，开始将水合肼溶液加入镀液中，用10min时间将水合肼加入完全，反应时间为60min。将取出的碳纤维过滤、然后置于100℃的真空干燥箱中干燥5小时，得到镀镍碳纤维，镀镍碳纤维厚度为0.5μm。
实施例2
(1)脱脂处理：将2g碳纤维在马弗炉中进行高温灼烧，灼烧温度：450℃，灼烧时间13min；灼烧之后，在丙酮溶液中浸泡6min后取出，在此过程中要超声处理，以便附着物可以更好的去除，之后用去离子水清洗至中性。
(2)粗化处理：将脱脂处理后的碳纤维放入86%浓硝酸：70%浓硫酸=1：1的粗化液中，超声处理0.5h。之后用1%的KOH溶液滴定中和至PH=7，取出碳纤维，用去离子水进一步清洗。
(3)敏化处理：用敏化液对粗化处理过的碳纤维进行敏化处理。敏化液为25g/L的SnCl2、10ml/L的HCl，在配制敏化液时，要先将浓HCl溶于去离子水中，再将SnCl2颗粒溶于HCl的水溶液中，磁力搅拌30min至敏化液均匀。这样可以防止SnCl2水解，同时在配好的溶液中加入200mg锡粒，防止Sn2+被氧化。碳纤维浸入敏化液中超声震动5min，取出后用去离子水清洗2遍。
(4)活化处理：用活化液对敏化处理过的碳纤维进行活化处理。活化液为0.25g/ml的PdCl2、10ml/L的HCl的水溶液，碳纤维浸入活化液中，超声震动5min，之后用去离子水清洗至中性。
镀液配置：以去离子水为溶液，依次加入如下成分：主盐：六水合硫酸镍40g/L，配合剂：氯化铵28g/L，稳定剂、络合剂：柠檬酸钠20g/L，磁力30min后，用1%的氢氧化钠水溶液搅拌下条件下滴定，调节镀液最终PH值为11。将预处理之后的碳纤维浸入镀液中，预处理之后的碳纤维质量与化学镀液的体积比为：1g:2000ml。当镀液加热到90℃时，在超声条件下开始将25ml/L的水合肼溶液逐滴加入镀液中，滴加时间为15min，总的滴加量为10ml；如果滴加速度太快，则镀液中的Ni会发生自沉积，而不是沉积在碳纤维表面，且碳纤维表面上沉积的Ni呈现胞状，粗大且不连续。滴加完毕后对碳纤维进行老化处理，反应时间为45min。过滤掉反应液、然后将取出的碳纤维置于90℃的真空干燥箱中干燥3小时，得到镀镍碳纤维，镀镍碳纤维厚度约为0.8μm。
实施例3
(1)脱脂处理：将目标碳纤维在马弗炉中进行高温灼烧，灼烧温度：500℃，灼烧时间10min；灼烧之后，在丙酮溶液中浸泡15min后取出，在此过程中要超声处理，以便附着物可以更好的去除，之后用去离子水清洗至中性。
(2)粗化处理：将脱脂处理后的碳纤维放入98%浓硝酸：65%浓硫酸=1：1的粗化液中，超声处理1.5h。之后用NaOH溶液中和，去离子水清洗至中性。
(3)敏化处理：用敏化液对粗化处理过的碳纤维进行敏化处理。敏化液为25g/L的SnCl2、10ml/L的HCl，在配制敏化液时，要先将浓HCl溶于去离子水中，再将SnCl2颗粒溶于HCl的水溶液中。这样可以防止SnCl2水解。在配好的溶液中加入少许锡粒，可以有效防止Sn2 +被氧化。超声震动15min，之后用去离子水清洗3遍，使碳纤维表面吸附的Sn（OH）Cl更为均匀，又不会把表面吸附物清洗掉，从而失去敏化效果。
(4)活化处理：用活化液对敏化处理过的碳纤维进行活化处理。活化液为0.25g/ml的PdCl2、10ml/L的HCl。超声震动15min，之后用去离子水清洗至中性。
以去离子水为溶液，依次加入如下成分：主盐：六水合硫酸镍45g/L，配合剂：氯化铵30g/L，稳定剂、络合剂：柠檬酸钠25g/L，搅拌均匀后，用氢氧化钠溶液调节PH值为10.5，制成镀液。将预处理之后的碳纤维放入镀液中，当加热温度达到100℃时，开始将水合肼溶液加入镀液中，用20min时间将水合肼加入完全，反应时间为60min。将取出的碳纤维过滤、然后置于100℃的真空干燥箱中干燥5小时，得到镀镍碳纤维，镀镍碳纤维厚度约为1μm。
在上述碳纤维化学镀镍过程中，镍的还原速度取决于水合肼的滴加量和滴加速度，滴加速度过快会导致还原Ni2+生成的Ni原子在溶液中自发团聚。由图4扫描电镜结果可以看出碳纤维表面上均匀且连续分布的Ni覆盖层，从图5的能谱分析谱图可以表明碳纤维表面沉积的为镍。

Claims (7)

1.一种碳纤维表面化学镀镍的方法，包括碳纤维脱脂处理、粗化处理、敏化处理、活化处理的预处理步骤，配置镀液的步骤，向镀液滴加水合肼进行还原的步骤，还原后的镀镍碳纤维干燥的步骤，其特征在于，制备步骤为：
步骤一、预处理步骤中，脱脂处理前还将碳纤维在马弗炉中进行高温灼烧，灼烧温度400~500℃，灼烧时间10~15min；之后将脱脂处理后的碳纤维放入粗化液中超声处理，粗化处理时间为1h；
步骤二、配置镀液：以去离子水为溶液，依次加入如下成分：主盐：六水合硫酸镍30~45g/L，配合剂：氯化铵25~30g/L，稳定剂、络合剂：柠檬酸钠15~25g/L，搅拌均匀后，用氢氧化钠溶液调节pH 值为10~11；
步骤三、水合肼还原：将步骤一中经过预处理的碳纤维浸入步骤二配置的镀液中，超声振动并加热，待镀液温度升至90℃时，在超声条件下开始将25mL /L的水合肼溶液逐滴加入镀液中，滴加时间为15min，总的滴加量为10mL，滴加完毕后，继续老化45~60min，过滤；
步骤四、干燥：将还原后的碳纤维干燥得到镀镍碳纤维，其中，镀镍层均匀且连续分布，Ni层的厚度为0.5-1μm。
2.如权利要求1所述的一种碳纤维表面化学镀镍的方法，其特征在于，所用到的预处理液体分别为：粗化液成分为浓硝酸、浓硫酸按照等比例混合；敏化液成分为25g/L的SnCl2、10mL /L的HCl；活化液成分为0.25g/mL 的PdCl2、10mL /L的HCl。
3.如权利要求1所述的一种碳纤维表面化学镀镍的方法，其特征在于，所述氢氧化钠溶液为1%的氢氧化钠溶液。
4.如权利要求1所述的一种碳纤维表面化学镀镍的方法，其特征在于，步骤一中粗化处理时间为1h。
5.如权利要求2所述的一种碳纤维表面化学镀镍的方法，其特征在于，所述敏化液在配置时，先将浓HCl溶于水中，再将SnCl2溶于盐酸水溶液中，防止SnCl2的水解:SnCl2+H2O=Sn（OH）Cl+HCl。
6.如权利要求1所述的一种碳纤维表面化学镀镍的方法，其特征在于，所述敏化处理，碳纤维在敏化液中重复处理3次。
7.如权利要求5所述的一种碳纤维表面化学镀镍的方法，其特征在于，所述敏化液配置完成后，在配好的溶液中加入少许锡粒、或者锡条。
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