CN107243630B - 一种Ti3SiC2/Ag复合导电粉体的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开的Ti3SiC2/Ag复合导电粉体的制备方法，其步骤为：步骤1、对Ti3SiC2粉体依次进行醇洗、粗化、敏化、活化、水洗以及烘干处理，得到预处理Ti3SiC2粉体；步骤2、分别配制银氨溶液和还原液；步骤3、利用步骤2得到的银氨溶液和还原液对经步骤1得到的预处理Ti3SiC2粉体进行银氨镀；步骤4、对经步骤3镀覆后剩余的物质进行过滤，对滤掉液体后剩余的部分进行烘干处理，得到Ti3SiC2/Ag复合导电粉体。本发明的制备方法，能制备出具有较低密度、良好稳定性以及高导电性的Ti3SiC2/Ag复合导电粉体。

Description

一种Ti3SiC2/Ag复合导电粉体的制备方法
技术领域
本发明属于导电材料或电子浆料制备方法技术领域，具体涉及一种Ti3SiC2/Ag复合导电粉体的制备方法。
背景技术
随着电子技术的发展，越来越多的电子器件朝着柔性化的方向发展，如：智能服装、机器人皮肤、可卷曲的电子书、应变传感器、可拉伸的太阳能电池等。目前，已经广泛应用的导电膜多是在玻璃陶瓷等硬质衬底材料上制备的，而硬质衬底材料存在质脆、易碎及不易变形等众多缺点，在很大程度上限制了其应用，已无法满足新一代电子设备的需求，因此新型的柔性导电材料亟需开发。
导电填料对材料的导电性能起到决定性的作用。从现有文献的报道来看，柔性导电材料主要以金属纳米线、石墨烯、CNTs等为导电填料，但是由于高昂的成本，复杂的工艺，或不能进行批量生产等因素的限制，离实际应用仍有一定的差距。因此，开发性能良好、低成本、能量产的导电填料变得十分重要。
Ti3SiC2新型三元层状化合物是目前研究最广泛的，最具代表性的 Mn+1AXn相物质(其中M为过渡金属，A为Ⅲ或Ⅳ主族元素，X为C 或N)。Ti3SiC2材料是典型的导电陶瓷，不仅具有高强度、高硬度、良好的热稳定性、抗氧化、耐腐蚀等陶瓷特性，同时也具有金属良好的导热、导电和易加工特性，其电阻率低至2.2×10-7Ω·m，与很多导电性良好的金属电阻率相当。将Ti3SiC2与传统的导电材料复合后制成导电填料，一方面能降低材料的密度，同时也能仍然保持优良的导电性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种Ti3SiC2/Ag复合导电粉体的制备方法，制备出的复合导电粉体具有较低的密度、良好的稳定性以及高导电性。
本发明所采用的技术方案是，一种Ti3SiC2/Ag复合导电粉体的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、对Ti3SiC2粉体依次进行醇洗、粗化、敏化、活化、水洗以及烘干处理，得到预处理Ti3SiC2粉体；
步骤2、分别配制银氨溶液和还原液；
步骤3、利用步骤2得到的银氨溶液和还原液对经步骤1得到的预处理Ti3SiC2粉体进行银氨镀；
步骤4、对经步骤3镀覆后剩余的物质进行过滤，对滤掉液体后剩余的部分进行烘干处理，得到Ti3SiC2/Ag复合导电粉体。
本发明的特点还在于：
步骤1具体按照以下步骤实施：
步骤1.1、取平均粒度为2μm～20μm、纯度大于93％的Ti3SiC2粉体；
步骤1.2、将步骤1.1中的Ti3SiC2粉体倒入乙醇水溶液中，并使Ti3SiC2粉体完全浸没于乙醇水溶液，利用乙醇水溶液对Ti3SiC2粉体进行醇洗，醇洗时间为10min～30min；
步骤1.3、将经步骤1.2后得到的Ti3SiC2粉体倒入氢氟酸水溶液中，并使Ti3SiC2粉体完全浸没于氢氟酸水溶液，利用氢氟酸水溶液对Ti3SiC2粉体进行粗化处理，粗化处理时间为30min～60min；
步骤1.4、按体积比为1～4：1将盐酸和SnCl2水溶液混合，形成敏化处理液，将经步骤1.3后得到的Ti3SiC2粉体倒入敏化处理液中，并使Ti3SiC2粉体完全浸没于敏化处理液，利用敏化处理液对Ti3SiC2粉体进行敏化处理，敏化处理时间为30min～60min；
步骤1.5、按质量比为1：1：1将PdCl2水溶液、硼酸水溶液及盐酸混合，形成活化液，将经步骤1.4后得到的Ti3SiC2粉体倒入活化液中，并使Ti3SiC2粉体完全浸没于活化液，利用活化液对Ti3SiC2粉体进行活化处理，活化处理时间为1h～2h；
步骤1.6、先用去离子水对经步骤1.5后得到的Ti3SiC2粉体清洗，再依次经离心、过滤处理，之后进行烘干处理，得到预处理Ti3SiC2粉体。
在步骤1.2中：乙醇水溶液是由乙醇和水按体积比为1：1～3混合均匀后得到的；在步骤1.3中：氢氟酸水溶液是由氢氟酸和水按体积比为1：1～4混合均匀后得到的；在步骤1.4中：SnCl2水溶液的浓度为10g/L～20g/L，盐酸的浓度为100ml/L～200ml/L；在步骤1.5中： PdCl2水溶液的浓度为0.1g/L～0.2g/L，硼酸水溶液的浓度为 10g/L～20g/L，盐酸的浓度为100ml/L～200ml/L。
在步骤1.6中：清洗次数为2次～4次，烘干处理的温度控制为 80℃～100℃。
步骤2具体按照以下方法实施：
先将AgNO3溶解于去离子水中，配制成浓度为10g/L～20g/L的硝酸银溶液，之后向硝酸银溶液中逐滴滴加浓度为10vol.％～20vol.％的稀氨水，刚开始生成沉淀，继续滴加直至沉淀刚好溶解，配制出成银氨溶液；
按体积比为1：1～4将甲醛溶液与乙醇溶液混合均匀，配制成还原液。
甲醛溶液的浓度为10vol.％～30vol.％，乙醇溶液的浓度为 40vol.％～60vol.％。
步骤3具体按照以下步骤实施：
步骤3.1、将步骤1得到的预处理Ti3SiC2粉体添加到经步骤2得到的银氨溶液中，形成混合物料；
其中，预处理Ti3SiC2粉体与Ag的质量比控制为1～4：1；
步骤3.2、将经步骤3.1得到的混合物料置于温度为50℃～80℃的水浴锅中进行水浴加热，同时在连续搅拌下向混合物料中滴加步骤2 中制备出的还原液进行化学镀银反应，反应时间为1h～3h，镀覆结束。
步骤4中：烘干处理采用的是真空干燥箱，温度控制为80℃～120℃。
本发明的有益效果在于：
(1)本发明的Ti3SiC2/Ag复合导电粉体的制备方法，通过化学镀法制备出Ti3SiC2/Ag复合导电粉体，不需要对Ti3SiC2粉体进行完整包覆，可通过渝渗效应形成导电网络，提高材料的导电性能；
(2)本发明的Ti3SiC2/Ag复合导电粉体的制备方法，在不降低材料导电性的同时能减少Ag的含量，一方面能降低材料的密度，另一方面可降低材料的成本；
(3)本发明的Ti3SiC2/Ag复合导电粉体的制备方法，工艺流程简单、成本低且能量产；
(4)利用本发明的Ti3SiC2/Ag复合导电粉体的制备方法得到的 Ti3SiC2/Ag复合导电粉体具有良好的化学稳定性，能在一定的高温和腐蚀环境下使用。
附图说明
图1是利用本发明的制备方法制备出的Ti3SiC2/Ag复合导电粉体的XRD图。
图2是利用本发明的制备方法制备出的Ti3SiC2/Ag复合导电粉体的SEM图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明一种Ti3SiC2/Ag复合导电粉体的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、对Ti3SiC2粉体依次进行醇洗、粗化、敏化、活化、水洗以及烘干处理，得到预处理Ti3SiC2粉体，具体按照以下步骤实施：
步骤1.1、取平均粒度为2μm～20μm、纯度大于93％的Ti3SiC2粉体；
步骤1.2、将步骤1.1中的Ti3SiC2粉体倒入乙醇水溶液中，并使 Ti3SiC2粉体完全浸没于乙醇水溶液，利用乙醇水溶液对Ti3SiC2粉体进行醇洗，醇洗时间为10min～30min；
其中，乙醇水溶液是由乙醇和水按体积比为1：1～3混合均匀后得到的；
步骤1.3、将经步骤1.2后得到的Ti3SiC2粉体倒入氢氟酸水溶液中，并使Ti3SiC2粉体完全浸没于氢氟酸水溶液，利用氢氟酸水溶液对Ti3SiC2粉体进行粗化处理，粗化处理时间为30min～60min；
其中，氢氟酸水溶液是由氢氟酸和水按体积比为1：1～4混合均匀后得到的；
步骤1.4、按体积比为1～4：1将盐酸和SnCl2水溶液混合，形成敏化处理液，将经步骤1.3后得到的Ti3SiC2粉体倒入敏化处理液中，并使Ti3SiC2粉体完全浸没于敏化处理液，利用敏化处理液对Ti3SiC2粉体进行敏化处理，敏化处理时间为30min～60min；
其中，SnCl2水溶液的浓度为10g/L～20g/L，盐酸的浓度为 100ml/L～200ml/L；
步骤1.5、按质量比为1：1：1将PdCl2水溶液、硼酸水溶液及盐酸混合，形成活化液，将经步骤1.4后得到的Ti3SiC2粉体倒入活化液中，并使Ti3SiC2粉体完全浸没于活化液，利用活化液对Ti3SiC2粉体进行活化处理，活化处理时间为1h～2h；
其中，PdCl2水溶液的浓度为0.1g/L～0.2g/L，硼酸水溶液的浓度为10g/L～20g/L，盐酸的浓度为100ml/L～200ml/L；
步骤1.6、先用去离子水对经步骤1.5后得到的Ti3SiC2粉体清洗 2次～4次，再依次经离心、过滤处理，之后于80℃～100℃条件下进行烘干处理，得到预处理Ti3SiC2粉体。
步骤2、分别配制银氨溶液和还原液，具体方法分别如下：
先将AgNO3溶解于去离子水中，配制成浓度为10g/L～20g/L的硝酸银溶液，之后向硝酸银溶液中逐滴滴加浓度为10vol.％～20vol.％的稀氨水，刚开始生成沉淀，继续滴加直至沉淀刚好溶解，配制出成银氨溶液；
按体积比为1：1～4将甲醛溶液与乙醇溶液混合均匀，配制成还原液；其中，甲醛溶液的浓度为10vol.％～30vol.％，乙醇溶液的浓度为40vol.％～60vol.％。
步骤3、利用步骤2得到的银氨溶液和还原液对经步骤1得到的预处理Ti3SiC2粉体进行银氨镀，具体按照以下步骤实施：
步骤3.1、将步骤1得到的预处理Ti3SiC2粉体添加到经步骤2得到的银氨溶液中，形成混合物料；
其中，预处理Ti3SiC2粉体与Ag的质量比控制为1～4：1；
步骤3.2、将经步骤3.1得到的混合物料置于温度为50℃～80℃的水浴锅中进行水浴加热，同时在连续搅拌下向混合物料中滴加步骤2 中制备出的还原液进行化学镀银反应，反应时间为1h～3h，镀覆结束。
步骤4、对经步骤3镀覆后剩余的物质进行过滤，对滤掉液体后剩余的部分进行烘干处理，得到Ti3SiC2/Ag复合导电粉体；
其中，烘干处理采用的是真空干燥箱，温度控制为80℃～120℃。
将利用本发明的制备方法制备出的Ti3SiC2/Ag复合导电粉体与树脂、橡胶等绝缘基体按一定比例进行混合，通过调节Ti3SiC2/Ag复合导电粉体的含量，能制备出导电性能良好的导电薄膜材料；另外，该Ti3SiC2/Ag复合导电粉体也可以作为电子浆料的导电填料使用。
图1是Ti3SiC2/Ag复合导电粉体的XRD图，从图1中可以看出：除了Ti3SiC2的衍射峰外，还能明显观察到Ag的衍射峰，说明成功制备了Ti3SiC2/Ag复合导电粉体。
图2是Ti3SiC2/Ag复合导电粉体的SEM图，从图2中可以看出：纳米Ag颗粒附着在Ti3SiC2粉体表面，但并未完整包覆Ti3SiC2粉体。
实施例1
取平均粒度为2μm～20μm、纯度大于93％的Ti3SiC2粉体；将 Ti3SiC2粉体倒入乙醇水溶液(乙醇水溶液是由乙醇和水按体积比为1： 1混合均匀后得到的)中，并使Ti3SiC2粉体完全浸没于乙醇水溶液，利用乙醇水溶液对Ti3SiC2粉体进行醇洗，醇洗时间为10min；将醇洗后得到的Ti3SiC2粉体倒入氢氟酸水溶液(氢氟酸水溶液是由氢氟酸和水按体积比为1：1混合均匀后得到的)中，并使Ti3SiC2粉体完全浸没于氢氟酸水溶液，利用氢氟酸水溶液对Ti3SiC2粉体进行粗化处理，粗化处理时间为30min；按体积比为4：1将盐酸(盐酸的浓度为100ml/L)和SnCl2水溶液(SnCl2水溶液的浓度为10g/L)混合，形成敏化处理液，将粗化处理后得到的Ti3SiC2粉体倒入敏化处理液中，并使Ti3SiC2粉体完全浸没于敏化处理液，利用敏化处理液对Ti3SiC2粉体进行敏化处理，敏化处理时间为60min；按质量比为1： 1：1将PdCl2水溶液(PdCl2水溶液的浓度为0.1g/L)、硼酸水溶液(硼酸水溶液的浓度为10g/L)及盐酸(盐酸的浓度为100ml/L)混合，形成活化液，将敏化处理后得到的Ti3SiC2粉体倒入活化液中，并使 Ti3SiC2粉体完全浸没于活化液，利用活化液对Ti3SiC2粉体进行活化处理，活化处理时间为1h；用去离子水对活化后得到的Ti3SiC2粉体清洗2次，再依次经离心、过滤处理，之后于80℃条件下进行烘干处理，得到预处理Ti3SiC2粉体；
先将AgNO3溶解于去离子水中，配制成浓度为10g/L的硝酸银溶液，之后向硝酸银溶液中逐滴滴加浓度为10vol.％的稀氨水，刚开始生成沉淀，继续滴加直至沉淀刚好溶解，配制出成银氨溶液；按体积比为1：4将甲醛溶液与乙醇溶液混合均匀，配制成还原液；其中，甲醛溶液的浓度为10vol.％，乙醇溶液的浓度为40vol.％；
将预处理Ti3SiC2粉体添加到银氨溶液中，形成混合物料，Ti3SiC2粉体与Ag的质量比为4：1；将混合物料置于温度为50℃的水浴锅中进行水浴加热，同时在连续搅拌下向混合物料中滴加还原液进行化学镀银反应，反应时间为3h，镀覆结束；
对镀覆处理后剩余的体系进行过滤，对滤掉液体后剩余的物料进行烘干处理，采用真空干燥箱，温度控制为80℃，得到Ti3SiC2/Ag 复合导电粉体。
实施例2
取平均粒度为2μm～20μm、纯度大于93％的Ti3SiC2粉体；将Ti3SiC2粉体倒入乙醇水溶液(乙醇水溶液是由乙醇和水按体积比为1： 1.5混合均匀后得到的)中，并使Ti3SiC2粉体完全浸没于乙醇水溶液，利用乙醇水溶液对Ti3SiC2粉体进行醇洗，醇洗时间为15min；将醇洗后得到的Ti3SiC2粉体倒入氢氟酸水溶液(氢氟酸水溶液是由氢氟酸和水按体积比为1：2混合均匀后得到的)中，并使Ti3SiC2粉体完全浸没于氢氟酸水溶液，利用氢氟酸水溶液对Ti3SiC2粉体进行粗化处理，粗化处理时间为40min；按体积比为3：1将SnCl2水溶液(SnCl2水溶液的浓度为12g/L)和盐酸(盐酸的浓度为120ml/L)混合，形成敏化处理液，将粗化处理后得到的Ti3SiC2粉体倒入敏化处理液中，并使Ti3SiC2粉体完全浸没于敏化处理液，利用敏化处理液对Ti3SiC2粉体进行敏化处理，敏化处理时间为30min；按质量比为1：1：1将 PdCl2水溶液(PdCl2水溶液的浓度为0.15g/L)、硼酸水溶液(硼酸水溶液的浓度为13g/L)及盐酸(盐酸的浓度为130ml/L)混合，形成活化液，将敏化处理后得到的Ti3SiC2粉体倒入活化液中，并使Ti3SiC2粉体完全浸没于活化液，利用活化液对Ti3SiC2粉体进行活化处理，活化处理时间为1.5h；用去离子水对活化后得到的Ti3SiC2粉体清洗3 次，再依次经离心、过滤处理，之后于85℃条件下进行烘干处理，得到预处理Ti3SiC2粉体；
先将AgNO3溶解于去离子水中，配制成浓度为12g/L的硝酸银溶液，之后向硝酸银溶液中逐滴滴加浓度为12vol.％的稀氨水，刚开始生成沉淀，继续滴加直至沉淀刚好溶解，配制出成银氨溶液；按体积比为1：3将甲醛溶液与乙醇溶液混合均匀，配制成还原液；其中，甲醛溶液的浓度为15vol.％，乙醇溶液的浓度为45vol.％；
将预处理Ti3SiC2粉体添加到银氨溶液中，形成混合物料，Ti3SiC2粉体与Ag的质量比为3：1；将混合物料置于温度为60℃的水浴锅中进行水浴加热，同时在连续搅拌下向混合物料中滴加还原液进行化学镀银反应，反应时间为2.5h，镀覆结束；
对镀覆处理后剩余的体系进行过滤，对滤掉液体后剩余的物料进行烘干处理，采用真空干燥箱，温度控制为90℃，得到Ti3SiC2/Ag 复合导电粉体。
实施例3
取平均粒度为2μm～20μm、纯度大于93％的Ti3SiC2粉体；将 Ti3SiC2粉体倒入乙醇水溶液(乙醇水溶液是由乙醇和水按体积比为1： 2混合均匀后得到的)中，并使Ti3SiC2粉体完全浸没于乙醇水溶液，利用乙醇水溶液对Ti3SiC2粉体进行醇洗，醇洗时间为20min；将醇洗后得到的Ti3SiC2粉体倒入氢氟酸水溶液(氢氟酸水溶液是由氢氟酸和水按体积比为1：2.5混合均匀后得到的)中，并使Ti3SiC2粉体完全浸没于氢氟酸水溶液，利用氢氟酸水溶液对Ti3SiC2粉体进行粗化处理，粗化处理时间为60min；按体积比为2：1将SnCl2水溶液(SnCl2水溶液的浓度为15g/L)和盐酸(盐酸的浓度为150ml/L)混合，形成敏化处理液，将粗化处理后得到的Ti3SiC2粉体倒入敏化处理液中，并使Ti3SiC2粉体完全浸没于敏化处理液，利用敏化处理液对Ti3SiC2粉体进行敏化处理，敏化处理时间为45min；按质量比为1： 1：1将PdCl2水溶液(PdCl2水溶液的浓度为0.17g/L)、硼酸水溶液(硼酸水溶液的浓度为15g/L)及盐酸(盐酸的浓度为170ml/L)混合，形成活化液，将敏化处理后得到的Ti3SiC2粉体倒入活化液中，并使Ti3SiC2粉体完全浸没于活化液，利用活化液对Ti3SiC2粉体进行活化处理，活化处理时间为1.5h；用去离子水对活化后得到的Ti3SiC2粉体清洗3次，再依次经离心、过滤处理，之后于90℃条件下进行烘干处理，得到预处理Ti3SiC2粉体；
先将AgNO3溶解于去离子水中，配制成浓度为15g/L的硝酸银溶液，之后向硝酸银溶液中逐滴滴加浓度为15vol.％的稀氨水，刚开始生成沉淀，继续滴加直至沉淀刚好溶解，配制出成银氨溶液；按体积比为1：2.5将甲醛溶液与乙醇溶液混合均匀，配制成还原液；其中，甲醛溶液的浓度为20vol.％，乙醇溶液的浓度为50vol.％；
将预处理Ti3SiC2粉体添加到银氨溶液中，形成混合物料，Ti3SiC2粉体与Ag的质量比为2：1；将混合物料置于温度为70℃的水浴锅中进行水浴加热，同时在连续搅拌下向混合物料中滴加还原液进行化学镀银反应，反应时间为2h，镀覆结束；
对镀覆处理后剩余的体系进行过滤，对滤掉液体后剩余的物料进行烘干处理，采用真空干燥箱，温度控制为100℃，得到Ti3SiC2/Ag 复合导电粉体。
实施例4
取平均粒度为2μm～20μm、纯度大于93％的Ti3SiC2粉体；将 Ti3SiC2粉体倒入乙醇水溶液(乙醇水溶液是由乙醇和水按体积比为1： 2.5混合均匀后得到的)中，并使Ti3SiC2粉体完全浸没于乙醇水溶液，利用乙醇水溶液对Ti3SiC2粉体进行醇洗，醇洗时间为25min；将醇洗后得到的Ti3SiC2粉体倒入氢氟酸水溶液(氢氟酸水溶液是由氢氟酸和水按体积比为1：3混合均匀后得到的)中，并使Ti3SiC2粉体完全浸没于氢氟酸水溶液，利用氢氟酸水溶液对Ti3SiC2粉体进行粗化处理，粗化处理时间为45min；按体积比为2.5：1将SnCl2水溶液(SnCl2水溶液的浓度为18g/L)和盐酸(盐酸的浓度为180ml/L)混合，形成敏化处理液，将粗化处理后得到的Ti3SiC2粉体倒入敏化处理液中，并使Ti3SiC2粉体完全浸没于敏化处理液，利用敏化处理液对Ti3SiC2粉体进行敏化处理，敏化处理时间为50min；按质量比为1：1：1将 PdCl2水溶液(PdCl2水溶液的浓度为0.18g/L)、硼酸水溶液(硼酸水溶液的浓度为18g/L)及盐酸(盐酸的浓度为180ml/L)混合，形成活化液，将敏化处理后得到的Ti3SiC2粉体倒入活化液中，并使Ti3SiC2粉体完全浸没于活化液，利用活化液对Ti3SiC2粉体进行活化处理，活化处理时间为2h；用去离子水对活化后得到的Ti3SiC2粉体清洗4 次，再依次经离心、过滤处理，之后于95℃条件下进行烘干处理，得到预处理Ti3SiC2粉体；
先将AgNO3溶解于去离子水中，配制成浓度为18g/L的硝酸银溶液，之后向硝酸银溶液中逐滴滴加浓度为18vol.％稀氨水，刚开始生成沉淀，继续滴加直至沉淀刚好溶解，配制出成银氨溶液；按体积比为1：2将甲醛溶液与乙醇溶液混合均匀，配制成还原液；其中，甲醛溶液的浓度为30vol.％，乙醇溶液的浓度为55vol.％；
将预处理Ti3SiC2粉体添加到银氨溶液中，形成混合物料，Ti3SiC2粉体与Ag的质量比为1：1；将混合物料置于温度为75℃的水浴锅中进行水浴加热，同时在连续搅拌下向混合物料中滴加还原液进行化学镀银反应，反应时间为1.5h，镀覆结束；
对镀覆处理后剩余的体系进行过滤，对滤掉液体后剩余的物料进行烘干处理，采用真空干燥箱，温度控制为110℃，得到Ti3SiC2/Ag 复合导电粉体。
实施例5
取平均粒度为2μm～20μm、纯度大于93％的Ti3SiC2粉体；将 Ti3SiC2粉体倒入乙醇水溶液(乙醇水溶液是由乙醇和水按体积比为1： 3混合均匀后得到的)中，并使Ti3SiC2粉体完全浸没于乙醇水溶液，利用乙醇水溶液对Ti3SiC2粉体进行醇洗，醇洗时间为30min；将醇洗后得到的Ti3SiC2粉体倒入氢氟酸水溶液(氢氟酸水溶液是由氢氟酸和水按体积比为1：4混合均匀后得到的)中，并使Ti3SiC2粉体完全浸没于氢氟酸水溶液，利用氢氟酸水溶液对Ti3SiC2粉体进行粗化处理，粗化处理时间为35min；按体积比为1：1将SnCl2水溶液(SnCl2水溶液的浓度为20g/L)和盐酸(盐酸的浓度为200ml/L)混合，形成敏化处理液，将粗化处理后得到的Ti3SiC2粉体倒入敏化处理液中，并使Ti3SiC2粉体完全浸没于敏化处理液，利用敏化处理液对Ti3SiC2粉体进行敏化处理，敏化处理时间为55min；按质量比为1：1：1将 PdCl2水溶液(PdCl2水溶液的浓度为0.2g/L)、硼酸水溶液(硼酸水溶液的浓度为20g/L)及盐酸(盐酸的浓度为200ml/L)混合，形成活化液，将敏化处理后得到的Ti3SiC2粉体倒入活化液中，并使Ti3SiC2粉体完全浸没于活化液，利用活化液对Ti3SiC2粉体进行活化处理，活化处理时间为1.5h；用去离子水对活化后得到的Ti3SiC2粉体清洗4 次，再依次经离心、过滤处理，之后于100℃条件下进行烘干处理，得到预处理Ti3SiC2粉体；
先将AgNO3溶解于去离子水中，配制成浓度为20g/L的硝酸银溶液，之后向硝酸银溶液中逐滴滴加浓度为20vol.％的稀氨水，刚开始生成沉淀，继续滴加直至沉淀刚好溶解，配制出成银氨溶液；按体积比为1：1将甲醛溶液与乙醇溶液混合均匀，配制成还原液；其中，甲醛溶液的浓度为30vol.％，乙醇溶液的浓度为60vol.％；
将预处理Ti3SiC2粉体添加到银氨溶液中，形成混合物料，Ti3SiC2粉体与Ag的质量比为1.5：1；将混合物料置于温度为80℃的水浴锅中进行水浴加热，同时在连续搅拌下向混合物料中滴加还原液进行化学镀银反应，反应时间为1h，镀覆结束；
对镀覆处理后剩余的体系进行过滤，对滤掉液体后剩余的物料进行烘干处理，采用真空干燥箱，温度控制为120℃，得到Ti3SiC2/Ag 复合导电粉体。
实际上，已经公开的发明专利Ag/Ti3SiC2电接触复合材料的制备方法(CN102312150A)中采用银氨化学镀银的方法在Ti3SiC2颗粒表面制备了包银Ti3SiC2粉体，之后与Ag粉球磨混合均匀，热压烧结制备Ag/Ti3SiC2复合电触头材料。而本发明Ti3SiC2/Ag复合导电粉体的制备方法中，材料是由Ag颗粒附着在Ti3SiC2上所形成的未完全包覆的Ti3SiC2/Ag复合导电粉体，在材料的制备方法、性能和用途上有着本质的区别。
本发明Ti3SiC2/Ag复合导电粉体的制备方法，通过化学镀法制备的Ti3SiC2/Ag复合导电粉体，不需要对Ti3SiC2粉体进行完整包覆，可通过渝渗效应形成导电网络，提高材料的导电性能；在不降低材料导电性的同时，可以降低材料的密度和成本；另外，本发明Ti3SiC2/Ag 复合导电粉体具有良好的化学稳定性，能在一定的高温和腐蚀环境下使用。
利用本发明Ti3SiC2/Ag复合导电粉体的制备方法，制备出的 Ti3SiC2/Ag复合导电粉体具有较低的密度(远低于Ag的10.53g/cm3)、良好的化学和热稳定性(可在500℃以下温度范围内使用)以及高导电性(电阻率低于10-7Ω·m)。

Claims (6)

1.一种Ti3SiC2/Ag复合导电粉体的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1、对Ti3SiC2粉体依次进行醇洗、粗化、敏化、活化、水洗以及烘干处理，得到预处理Ti3SiC2粉体，具体按照以下步骤实施：
步骤1.1、取平均粒度为2μm～20μm、纯度大于93％的Ti3SiC2粉体；
步骤1.2、将步骤1.1中的Ti3SiC2粉体倒入乙醇水溶液中，并使Ti3SiC2粉体完全浸没于乙醇水溶液，利用乙醇水溶液对Ti3SiC2粉体进行醇洗，醇洗时间为10min～30min；
步骤1.3、将经步骤1.2后得到的Ti3SiC2粉体倒入氢氟酸水溶液中，并使Ti3SiC2粉体完全浸没于氢氟酸水溶液，利用氢氟酸水溶液对Ti3SiC2粉体进行粗化处理，粗化处理时间为30min～60min；
步骤1.4、按体积比为1～4：1将盐酸和SnCl2水溶液混合，形成敏化处理液，将经步骤1.3后得到的Ti3SiC2粉体倒入敏化处理液中，并使Ti3SiC2粉体完全浸没于敏化处理液，利用敏化处理液对Ti3SiC2粉体进行敏化处理，敏化处理时间为30min～60min；
步骤1.5、按质量比为1：1：1将PdCl2水溶液、硼酸水溶液及盐酸混合，形成活化液，将经步骤1.4后得到的Ti3SiC2粉体倒入活化液中，并使Ti3SiC2粉体完全浸没于活化液，利用活化液对Ti3SiC2粉体进行活化处理，活化处理时间为1h～2h；
步骤1.6、先用去离子水对经步骤1.5后得到的Ti3SiC2粉体清洗，再依次经离心、过滤处理，之后进行烘干处理，得到预处理Ti3SiC2粉体；
步骤2、分别配制银氨溶液和还原液；
步骤3、利用步骤2得到的银氨溶液和还原液对经步骤1得到的预处理Ti3SiC2粉体进行银氨镀，具体按照以下步骤实施：
步骤3.1、将步骤1得到的预处理Ti3SiC2粉体添加到经步骤2得到的银氨溶液中，形成混合物料；
预处理Ti3SiC2粉体与Ag的质量比控制为1～4：1；
步骤3.2、将经步骤3.1得到的混合物料置于温度为50℃～80℃的水浴锅中进行水浴加热，同时在连续搅拌下向混合物料中滴加步骤2中制备出的还原液进行化学镀银反应，反应时间为1h～3h，镀覆结束；
步骤4、对经步骤3镀覆后剩余的物质进行过滤，对滤掉液体后剩余的部分进行烘干处理，得到Ti3SiC2/Ag复合导电粉体。
2.根据权利要求1所述的Ti3SiC2/Ag复合导电粉体的制备方法，其特征在于，在所述步骤1.2中：乙醇水溶液是由乙醇和水按体积比为1：1～3混合均匀后得到的；
在所述步骤1.3中：氢氟酸水溶液是由氢氟酸和水按体积比为1：1～4混合均匀后得到的；
在所述步骤1.4中：SnCl2水溶液的浓度为10g/L～20g/L，盐酸的浓度为100ml/L～200ml/L；
在所述步骤1.5中：PdCl2水溶液的浓度为0.1g/L～0.2g/L，硼酸水溶液的浓度为10g/L～20g/L，盐酸的浓度为100ml/L～200ml/L。
3.根据权利要求1所述的Ti3SiC2/Ag复合导电粉体的制备方法，其特征在于，在所述步骤1.6中：清洗次数为2次～4次，烘干处理的温度控制为80℃～100℃。
4.根据权利要求1所述的Ti3SiC2/Ag复合导电粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤2具体按照以下方法实施：
先将AgNO3溶解于去离子水中，配制成浓度为10g/L～20g/L的硝酸银溶液，之后向硝酸银溶液中逐滴滴加浓度为10vol.％～20vol.％的稀氨水，刚开始生成沉淀，继续滴加直至沉淀刚好溶解，配制出成银氨溶液；
按体积比为1：1～4将甲醛溶液与乙醇溶液混合均匀，配制成还原液。
5.根据权利要求4所述的Ti3SiC2/Ag复合导电粉体的制备方法，其特征在于，所述甲醛溶液的浓度为10vol.％～30vol.％；所述乙醇溶液的浓度为40vol.％～60vol.％。
6.根据权利要求1所述的Ti3SiC2/Ag复合导电粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤4中：烘干处理采用的是真空干燥箱，温度控制为80℃～120℃。
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