CN104327777A - 一种用镀银玻璃纤维制备导电胶的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种用镀银玻璃纤维制备导电胶的方法，用葡萄糖做还原剂，采用超声处理30min的化学镀方法制备镀银玻璃纤维，制备的镀银玻璃纤维电阻率较高、镀面光滑，而且用超声处理可以产生微射流，微射流的作用会在界面之间形成强烈的机械搅拌效应，这种效应可突破层流边界面的限制并强化界面间的化学反应过程和传递过程，使得镀液中聚集颗粒易于被打碎成小颗粒，并使玻璃纤维在预处理和镀覆时分散更迅速。因此采用超声处理能得到更均匀、致密的镀层。同时镀银玻璃纤维成本较低，既具备银的优异导电性和化学稳定性，又拥有玻璃纤维的高抗拉强度、耐腐蚀性和耐热性，作为导电高分子复合材料的新型导电填料具有广泛的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及导电胶制造领域，特别是涉及一种用镀银玻璃纤维制备导电胶的方法。
背景技术
导电胶是一种固化后具有一定导电性能的胶黏剂，其生产主要集中在日本以及美国，国内的生产单位主要是上海合成树脂研究所。目前，导电胶多采用纯金属粉末和石墨作为导电填料。其中，银粉的商用化程度较高，但价格昂贵。目前，对于镀金属复合材料作为导电填料的研究引起了广泛关注，已报道的有镀银碳纳米管、镀银-铜环氧树脂、镀银铜粉、镀银玻璃微球等。镀银玻璃纤维成本较低，既具备银的优异导电性和化学稳定性，又拥有玻璃纤维的高抗拉强度、耐腐蚀性和耐热性，作为导电高分子复合材料的新型导电填料具有广泛的应用前景。
发明内容
本发明提供一种用镀银玻璃纤维制备导电胶的方法，其具体步骤为：
(1)首先对玻璃纤维进行预处理，先进行热清洗，之后用乙醇溶液除油，水洗过后用氟化铵溶液粗化，之后用氯化亚锡溶液敏化、硝酸银溶液活化，最后水洗烘干备用；
(2)将预处理后的玻璃纤维加入盛有还原液的烧杯内并置于超声波发生器中，将银氨溶液缓慢滴入烧杯中，超市处理30-35min，再机械搅拌30-35min，镀覆完成后用蒸馏水清洗镀银玻璃纤维粉体，在70-80℃温度下烘干；
(3)导电胶制备：先将一半加入量的镀银玻璃纤维加入至树脂基体中搅拌10-15min，再加入剩下的镀银玻璃纤维继续搅拌5-10min制成导电胶，之后将 导电胶涂覆于玻璃片恒温固化，得到导电胶样品。
优选的，步骤(1)中乙醇溶液的浓度为200-220ml/L，氟化铵溶液的浓度为10-15g/L，氯化亚锡溶液浓度为4-6g/L，硝酸银溶液浓度为2-4g/L。
优选的，步骤(2)中银氨溶液是由硝酸银、适量氨水以及氢氧化钠配置而成，溶液中硝酸银的质量浓度为15-20g/L。
优选的，步骤(2)中还原液的组成及各物质的质量浓度为：碳酸钠0.1mol/L、无水乙醇100mol/L、葡萄糖39.6g/L、玻璃纤维15g/L。
优选的，步骤(3)中树脂基体是由环氧树脂、甲基六氢邻苯二甲酸酐、2-乙基-4-甲基咪唑混合后搅拌10min制成。
优选的，步骤(3)中导电胶涂覆于玻璃片上，恒温温度控制在150-170℃、固化时间为1-1.5h。
有益效果：本发明提供一种用镀银玻璃纤维制备导电胶的方法，用葡萄糖做还原剂，采用超声处理30min的化学镀方法制备镀银玻璃纤维，制备的镀银玻璃纤维电阻率较高、镀面光滑，而且用超声处理可以产生微射流，微射流的作用会在界面之间形成强烈的机械搅拌效应，这种效应可突破层流边界面的限制并强化界面间的化学反应过程和传递过程，使得镀液中聚集颗粒易于被打碎成小颗粒，并使玻璃纤维在预处理和镀覆时分散更迅速。因此采用超声处理能得到更均匀、致密的镀层。同时镀银玻璃纤维成本较低，既具备银的优异导电性和化学稳定性，又拥有玻璃纤维的高抗拉强度、耐腐蚀性和耐热性，作为导电高分子复合材料的新型导电填料具有广泛的应用前景。
具体实施方式
为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。
实施例1
一种用镀银玻璃纤维制备导电胶的方法，其具体步骤为：
(1)首先对玻璃纤维进行预处理，先进行热清洗，之后用浓度为200ml/L乙醇溶液除油，水洗过后用浓度为10g/L氟化铵溶液粗化，之后用浓度为4g/L氯化亚锡溶液敏化、浓度为2g/L为硝酸银溶液活化，最后水洗烘干备用；
(2)将预处理后的玻璃纤维加入盛有还原液的烧杯内并置于超声波发生器中，将银氨溶液缓慢滴入烧杯中，超市处理30min，再机械搅拌30min，镀覆完成后用蒸馏水清洗镀银玻璃纤维粉体，在70℃温度下烘干，其中银氨溶液是由硝酸银、适量氨水以及氢氧化钠配置而成，溶液中硝酸银的质量浓度为15g/L，还原液的组成及各物质的质量浓度为：碳酸钠0.1mol/L、无水乙醇100mol/L、葡萄糖39.6g/L、玻璃纤维15g/L；
(3)导电胶制备：先将一半加入量的镀银玻璃纤维加入至树脂基体中搅拌10min，再加入剩下的镀银玻璃纤维继续搅拌5min制成导电胶，之后将导电胶涂覆于玻璃片恒温150℃固化1h，得到导电胶样品，其中树脂基体是由环氧树脂、甲基六氢邻苯二甲酸酐、2-乙基-4-甲基咪唑混合后搅拌10min制成。
实施例2
一种用镀银玻璃纤维制备导电胶的方法，其具体步骤为：
(1)首先对玻璃纤维进行预处理，先进行热清洗，之后用浓度为210ml/L乙醇溶液除油，水洗过后用浓度为13g/L氟化铵溶液粗化，之后用浓度为5g/L氯化亚锡溶液敏化、浓度为3g/L为硝酸银溶液活化，最后水洗烘干备用；
(2)将预处理后的玻璃纤维加入盛有还原液的烧杯内并置于超声波发生器中，将银氨溶液缓慢滴入烧杯中，超市处理32min，再机械搅拌32min，镀覆完成后用蒸馏水清洗镀银玻璃纤维粉体，在75℃温度下烘干，其中银氨溶液是由硝酸银、适量氨水以及氢氧化钠配置而成，溶液中硝酸银的质量浓度为17g/L，还原液的组成及各物质的质量浓度为：碳酸钠0.1mol/L、无水乙醇100mol/L、 葡萄糖39.6g/L、玻璃纤维15g/L；
(3)导电胶制备：先将一半加入量的镀银玻璃纤维加入至树脂基体中搅拌12min，再加入剩下的镀银玻璃纤维继续搅拌12min制成导电胶，之后将导电胶涂覆于玻璃片恒温160℃固化1.2h，得到导电胶样品，其中树脂基体是由环氧树脂、甲基六氢邻苯二甲酸酐、2-乙基-4-甲基咪唑混合后搅拌10min制成。
实施例3
一种用镀银玻璃纤维制备导电胶的方法，其具体步骤为：
(1)首先对玻璃纤维进行预处理，先进行热清洗，之后用浓度为220ml/L乙醇溶液除油，水洗过后用浓度为15g/L氟化铵溶液粗化，之后用浓度为6g/L氯化亚锡溶液敏化、浓度为4g/L为硝酸银溶液活化，最后水洗烘干备用；
(2)将预处理后的玻璃纤维加入盛有还原液的烧杯内并置于超声波发生器中，将银氨溶液缓慢滴入烧杯中，超市处理35min，再机械搅拌35min，镀覆完成后用蒸馏水清洗镀银玻璃纤维粉体，在80℃温度下烘干，其中银氨溶液是由硝酸银、适量氨水以及氢氧化钠配置而成，溶液中硝酸银的质量浓度为20g/L，还原液的组成及各物质的质量浓度为：碳酸钠0.1mol/L、无水乙醇100mol/L、葡萄糖39.6g/L、玻璃纤维15g/L；
(3)导电胶制备：先将一半加入量的镀银玻璃纤维加入至树脂基体中搅拌15min，再加入剩下的镀银玻璃纤维继续搅拌10min制成导电胶，之后将导电胶涂覆于玻璃片恒温170℃固化1.5h，得到导电胶样品，其中树脂基体是由环氧树脂、甲基六氢邻苯二甲酸酐、2-乙基-4-甲基咪唑混合后搅拌10min制成。
| 导电胶电阻率 | 镀银玻璃纤维电阻率 | 耐腐蚀性 | |
| 实施例1 | 2.6237×10-3Ω·cm | 1.2297×10-4Ω·cm | 强 |
| 实施例2 | 2.5127×10-3Ω·cm | 1.1267×10-4Ω·cm | 强 |
| 实施例3 | 2.7361×10-3Ω·cm | 1.3416×10-4Ω·cm | 强 |
根据上述表格三组数据对比，实行实施例2的参数时，制备的镀银玻璃纤维和导电胶电阻率最低，耐腐蚀性强，此时更有利于镀银玻璃纤维及导电胶的生产。
本发明提供一种用镀银玻璃纤维制备导电胶的方法，用葡萄糖做还原剂，采用超声处理30min的化学镀方法制备镀银玻璃纤维，制备的镀银玻璃纤维电阻率较高、镀面光滑，而且用超声处理可以产生微射流，微射流的作用会在界面之间形成强烈的机械搅拌效应，这种效应可突破层流边界面的限制并强化界面间的化学反应过程和传递过程，使得镀液中聚集颗粒易于被打碎成小颗粒，并使玻璃纤维在预处理和镀覆时分散更迅速。因此采用超声处理能得到更均匀、致密的镀层。同时镀银玻璃纤维成本较低，既具备银的优异导电性和化学稳定性，又拥有玻璃纤维的高抗拉强度、耐腐蚀性和耐热性，作为导电高分子复合材料的新型导电填料具有广泛的应用前景。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (6)
1.一种用镀银玻璃纤维制备导电胶的方法，其特征在于，其具体步骤为：
（1）首先对玻璃纤维进行预处理，先进行热清洗，之后用乙醇溶液除油，水洗过后用氟化铵溶液粗化，之后用氯化亚锡溶液敏化、硝酸银溶液活化，最后水洗烘干备用；
（2）将预处理后的玻璃纤维加入盛有还原液的烧杯内并置于超声波发生器中，将银氨溶液缓慢滴入烧杯中，超市处理30-35min，再机械搅拌30-35min，镀覆完成后用蒸馏水清洗镀银玻璃纤维粉体，在70-80℃温度下烘干；
（3）导电胶制备：先将一半加入量的镀银玻璃纤维加入至树脂基体中搅拌10-15min，再加入剩下的镀银玻璃纤维继续搅拌5-10min制成导电胶，之后将导电胶涂覆于玻璃片恒温固化，得到导电胶样品。
2.根据权利要求1所述的一种用镀银玻璃纤维制备导电胶的方法，其特征在于，步骤（1）中乙醇溶液的浓度为200-220ml/L，氟化铵溶液的浓度为10-15g/L，氯化亚锡溶液浓度为4-6g/L，硝酸银溶液浓度为2-4g/L。
3. 根据权利要求1所述的一种用镀银玻璃纤维制备导电胶的方法，其特征在于，步骤（2）中银氨溶液是由硝酸银、适量氨水以及氢氧化钠配置而成，溶液中硝酸银的质量浓度为15-20g/L。
4. 根据权利要求1所述的一种用镀银玻璃纤维制备导电胶的方法，其特征在于，步骤（2）中还原液的组成及各物质的质量浓度为：碳酸钠0.1mol/L、无水乙醇100mol/L、葡萄糖39.6g/L、玻璃纤维15g/L。
5. 根据权利要求1所述的一种用镀银玻璃纤维制备导电胶的方法，其特征在于，步骤（3）中树脂基体是由环氧树脂、甲基六氢邻苯二甲酸酐、2-乙基-4-甲基咪唑混合后搅拌10min制成。
6. 根据权利要求1所述的一种用镀银玻璃纤维制备导电胶的方法，其特征
在于，步骤（3）中导电胶涂覆于玻璃片上，恒温温度控制在150-170℃、固化时间为1-1.5h。
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|---|---|
| CN (1) | CN104327777A (zh) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105153447A (zh) * | 2015-10-12 | 2015-12-16 | 中北大学 | 一种三明治结构柔性镀铜功能粒子导电膜的制备方法 |
| CN110734725A (zh) * | 2018-10-22 | 2020-01-31 | 嘉兴学院 | 一种封装用柔性导电胶及其制备方法 |
| CN111621145A (zh) * | 2020-06-09 | 2020-09-04 | 上海金山锦湖日丽塑料有限公司 | 一种耐磨导电聚酰胺复合材料及其制备方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1919933A (zh) * | 2006-09-01 | 2007-02-28 | 清华大学 | 一种石墨粉表面化学镀银制备导电胶的方法 |
| US20130140501A1 (en) * | 2010-08-20 | 2013-06-06 | Mitsubishi Materials Corporation | Silver-coated spherical resin, method for producing same, anisotropically conductive adhesive containing silver-coated spherical resin, anisotropically conductive film containing silver-coated spherical resin, and conductive spacer containing silver-coated spherical resin |
-
2014
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Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1919933A (zh) * | 2006-09-01 | 2007-02-28 | 清华大学 | 一种石墨粉表面化学镀银制备导电胶的方法 |
| US20130140501A1 (en) * | 2010-08-20 | 2013-06-06 | Mitsubishi Materials Corporation | Silver-coated spherical resin, method for producing same, anisotropically conductive adhesive containing silver-coated spherical resin, anisotropically conductive film containing silver-coated spherical resin, and conductive spacer containing silver-coated spherical resin |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 卢健体等: "《无钯活化化学镀银玻璃纤维的制备》", 《稀有金属材料与工程》, vol. 39, no. 1, 30 June 2010 (2010-06-30), pages 27 - 30 * |
| 曹鼎: "《超声处理化学镀法制备镀银玻璃纤维》", 《粉末冶金材料科学与工程》, vol. 14, no. 6, 31 December 2009 (2009-12-31), pages 422 - 426 * |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105153447A (zh) * | 2015-10-12 | 2015-12-16 | 中北大学 | 一种三明治结构柔性镀铜功能粒子导电膜的制备方法 |
| CN105153447B (zh) * | 2015-10-12 | 2017-08-25 | 中北大学 | 一种三明治结构柔性镀铜功能粒子导电膜的制备方法 |
| CN110734725A (zh) * | 2018-10-22 | 2020-01-31 | 嘉兴学院 | 一种封装用柔性导电胶及其制备方法 |
| CN110734725B (zh) * | 2018-10-22 | 2022-07-08 | 嘉兴学院 | 一种封装用柔性导电胶及其制备方法 |
| CN111621145A (zh) * | 2020-06-09 | 2020-09-04 | 上海金山锦湖日丽塑料有限公司 | 一种耐磨导电聚酰胺复合材料及其制备方法 |
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