CN102557487B - 一种镀银玻璃纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于功能化无机新材料领域，公开了一种镀银玻璃纤维及其制备方法。本发明公开的镀银玻璃纤维包括玻璃纤维和表面金属银涂层，电阻率为5.0×10-5～1.0×10-3Ω/m，金属银涂层厚度为0.5～10μm，由50～600nm银粒子致密覆盖在玻璃纤维表面。该镀银玻璃纤维由以下方法制备得到：玻璃纤维表面预处理：将玻璃纤维依次热清洗→除油→水洗→敏化→水洗，晾干备用；制备镀银玻璃纤维：取5～20份经表面预处理的玻璃纤维，浸入50～200份银氨溶液中进行活化处理0.5～2h，并在机械搅拌的条件下，逐步滴加0.1～10份的还原剂溶液，静置0.5～4h，取出后水洗，干燥即得镀银玻璃纤维。本发明方法所用原料成本低、生产设备简单、适合大规模工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于功能化无机新材料领域，尤其涉及一种镀银玻璃纤维及其制备方法。
背景技术
银是最好的导电材料和一种广谱性无机杀菌材料，由于价格昂贵其应用规模受到限制。因此，目前有大量关于高效利用银优异性能的研究，大多是将银与其它材料复合，以降低银的用量。随着近年来，关于导电复合材料研究的不断深入，人们发现低维材料作为导电复合材料的填料可以获得更好的导电效果，其导电阈值可以降低，其填料用量可以减少。王立等在丙烯酸树脂中同时加入银纳米线和银粉制备了一种导电复合材料。该材料与仅加入银粉制备的样品相比，在同样的银填料总量时有更好的导电性，或在导电性能相近情况下，银纳米线和银粉构成的体系所需要的银量较低[CN 1873838A]。另外，纳米银与块体银相比具有更大的比表面积，表现出更好的抗菌性能[蔡晓慧，王策等，高等学校化学学报，27(2006)2042]。但是，银粉、银纳米粒子或银纳米线都是直接利用纯金属银，要达到理想的导电或抗菌性能银消耗量仍然较大。目前，对于镀金属复合材料作为导电填料的研究引起了广泛关注，已报道的有镀银碳纳米管、镀银-铜环氧树脂、镀银铜粉、镀银玻璃微球等。镀银玻璃纤维成本较低，既具备银的优异导电性和化学稳定性，又拥有玻璃纤维的高抗拉强度、耐腐蚀性和耐热性[曹鼎，李芝华，粉末冶金材料科学与工程，14(2009)422]。因此，设计和制备兼具低维和高比表面积的银材料，具有广泛的应用前景。
发明内容
针对目前对低维和高比表面积银材料的技术要求，本发明的目的是提供一种镀银玻璃纤维，该镀银玻璃纤维可导电、抗菌、耐高温，可应用于电子器件、屏蔽材料、抗菌家居用品等领域。
本发明的另一目的是提供一种上述镀银玻璃纤维的制备方法。
本发明的技术方案如下：
本发明提供了一种镀银玻璃纤维，该镀银玻璃纤维包括玻璃纤维和表面金属银涂层，电阻率为5.0×10-5～1.0×10-3Ω/m，金属银涂层厚度为0.5～10μm，由50～600nm银粒子致密覆盖在玻璃纤维表面。
所述的玻璃纤维是指以各种类型玻璃为原料经高温熔制和拉丝等工艺制造成的长/短玻璃纤维。
所述的金属银涂层是指利用银镜反应在玻璃纤维表面生成一层厚度为0.5～10μm的致密排列的金属银。
本发明还提供了一种上述镀银玻璃纤维的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)玻璃纤维表面预处理：将玻璃纤维依次热清洗→除油→水洗→敏化→水洗，晾干备用；
(2)制备镀银玻璃纤维：取5～20份经表面预处理的玻璃纤维，浸入50～200份银氨溶液中进行活化处理0.5～2h，并在机械搅拌的条件下，逐步滴加0.1～10份的还原剂溶液，静置0.5～4h，取出后水洗，干燥即得镀银玻璃纤维。
所述的热清洗是指将玻璃纤维放入体积比为1.0∶1～5.0∶1的浓硫酸和双氧水混合溶液中，在40～150℃下处理10～60min。
所述的除油是指采用乙醇进行超声清洗。
所述的水洗是指采用去离子水超声清洗。
所述的敏化是指浸入0.01～0.05％的氯化亚锡溶液敏化处理5～30秒。
所述的银氨溶液是由以下方法配制得到的：取0.5～2.0mol/L的氨水滴加到0.05～0.2mol/L的硝酸银溶液中，直至生成的沉淀恰好消失，即制成银氨溶液。
所述的还原剂是能参与银镜反应的各种有机物，例如甲醛、乙醛或葡萄糖等中的一种或几种的混合物。
所述步骤(2)中所用反应器，其内壁采用非玻璃材料制备得到，优选聚四氟乙烯。
本发明同现有技术相比，具有如下优点和有益效果：
1、本发明制备了一种镀银玻璃纤维，银镀层是由纳/微尺寸银粒子沿一维方向聚集形成。该结构特征既符合低维导电填料的要求，同时满足高表面积抗菌填料的要求。另外，镀银玻璃纤维中银的含量很低，而且按照更有利于形成导电通路的一维方向排列，可以实现在一定范围内，复合材料在相同的导电性的情况下，添加镀银玻璃纤维所需的银量较低。最后，玻璃纤维本身是高分子领域常用的增强填料，因此添加镀银玻璃纤维是生产导电、抗菌工程塑料的有效手段。
2、本发明制备的镀银玻璃纤维，镀银层致密不易脱落流失，并且厚度可以通过改变反应条件在0.5μm至10μm调控，对应电阻率为1.0×10-3Ω/m和5.0×10-5Ω/m。
3、本发明方法制备的镀银玻璃纤维，可导电、抗菌、耐高温，适合用于导电或抗菌高分子的填料，应用于电子器件、屏蔽材料、抗菌家居用品等领域。
4、本发明方法所用原料成本低、生产设备简单、适合大规模工业化生产。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进一步详细说明。
实施例1
玻璃纤维表面预处理：取玻璃纤维在体积比为3∶1的98wt％浓硫酸和30wt％双氧水混合溶液中，在90℃下处理30min，依次用乙醇和去离子水超声清洗后，浸入0.01％的氯化亚锡溶液敏化处理5秒，再用去离子水冲洗干净晾干备用；
配制银氨溶液：取0.5mol/L的氨水滴加到0.05mol/L的硝酸银溶液中，直至生成的沉淀恰好消失，即制成银氨溶液。
制备镀银玻璃纤维。取20份经表面预处理的玻璃纤维，浸入200份银氨溶液进行活化处理0.5h，并在机械搅拌的条件下逐步滴加0.1份的甲醛溶液，静置0.5h后取出后用去离子水清洗，真空干燥后即得到镀银玻璃纤维，银以50～150nm粒径致密分布在玻璃纤维表面，厚度约0.5μm，单根纤维沿长方向电阻率是1.0×10-3Ω/m。
实施例2
玻璃纤维表面预处理：取玻璃纤维在体积比为3∶1的98wt％浓硫酸和30wt％双氧水混合溶液中，在90℃下处理40min，依次用乙醇和去离子水超声清洗后，浸入0.01％的氯化亚锡溶液敏化处理10秒，再用去离子水冲洗干净晾干备用；
配制银氨溶液：取1.0mol/L的氨水滴加到0.1mol/L的硝酸银溶液中，直至生成的沉淀恰好消失，即制成银氨溶液。
制备镀银玻璃纤维：取10份经表面预处理的玻璃纤维，浸入100份银氨溶液进行活化处理1.5h，并在机械搅拌的条件下逐步滴加4份的甲醛溶液，静置2h后取出后用去离子水清洗，真空干燥后即得到镀银玻璃纤维，银以100～300nm粒径致密分布在玻璃纤维表面，厚度约2μm，单根纤维沿长方向电阻率是2.2×10-4Ω/m。
实施例3
玻璃纤维表面预处理：取玻璃纤维在体积比为3∶1的98wt％浓硫酸和30wt％双氧水混合溶液中，在90℃下处理60min，依次用乙醇和去离子水超声清洗后，浸入0.01％的氯化亚锡溶液敏化处理30秒，再用去离子水冲洗干净晾干备用；
配制银氨溶液：取2.0mol/L的氨水滴加到0.2mol/L的硝酸银溶液中，直至生成的沉淀恰好消失，即制成银氨溶液。
制备镀银玻璃纤维：取5份经表面预处理的玻璃纤维，浸入200份银氨溶液进行活化处理2h，并在机械搅拌的条件下逐步滴加10份的葡萄糖溶液，静置4h后取出后用去离子水清洗，真空干燥后即得到镀银玻璃纤维，银以200～600nm粒径致密分布在玻璃纤维表面，厚度约10μm，单根纤维沿长方向电阻率是5.0×10-5Ω/m。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于这里的实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种镀银玻璃纤维，其特征在于：该镀银玻璃纤维包括玻璃纤维和表面金属银涂层，电阻率为5.0×10-5～1.0×10-3Ω/m，金属银涂层厚度为0.5～10μm，由50～600nm银粒子致密覆盖在玻璃纤维表面；
所述的镀银玻璃纤维的制备方法包括以下步骤：
⑴玻璃纤维表面预处理：将玻璃纤维依次热清洗→除油→水洗→敏化→水洗，晾干备用；
⑵制备镀银玻璃纤维：取5～20份经表面预处理的玻璃纤维，浸入50～200份银氨溶液中进行活化处理0.5～2h，并在机械搅拌的条件下，逐步滴加0.1～10份的还原剂溶液，静置0.5～4h，取出后水洗，干燥即得镀银玻璃纤维；
所述的热清洗是指将玻璃纤维放入体积比为1.0：1～5.0：1的浓硫酸和双氧水混合溶液中，在40～150℃下处理10～60min。
2.根据权利要求1所述的镀银玻璃纤维，其特征在于：所述的玻璃纤维是指以各种类型玻璃为原料经高温熔制和拉丝工艺制造成的长/短玻璃纤维。
3.根据权利要求1所述的镀银玻璃纤维，其特征在于：所述的金属银涂层是指利用银镜反应在玻璃纤维表面生成一层厚度为0.5～10μm的致密排列的金属银。
4.权利要求1至3任一所述的镀银玻璃纤维的制备方法，其特征在于：该方法包括以下步骤，
⑴玻璃纤维表面预处理：将玻璃纤维依次热清洗→除油→水洗→敏化→水洗，晾干备用；
⑵制备镀银玻璃纤维：取5～20份经表面预处理的玻璃纤维，浸入50～200份银氨溶液中进行活化处理0.5～2h，并在机械搅拌的条件下，逐步滴加0.1～10份的还原剂溶液，静置0.5～4h，取出后水洗，干燥即得镀银玻璃纤维；
所述的热清洗是指将玻璃纤维放入体积比为1.0：1～5.0：1的浓硫酸和双氧水混合溶液中，在40～150℃下处理10～60min。
5.根据权利要求4所述的镀银玻璃纤维的制备方法，其特征在于：所述的除油是指采用乙醇进行超声清洗。
6.根据权利要求4所述的镀银玻璃纤维的制备方法，其特征在于：所述的水洗是指采用去离子水超声清洗。
7.根据权利要求4所述的镀银玻璃纤维的制备方法，其特征在于：所述的敏化是指浸入0.01～0.05％的氯化亚锡溶液敏化处理5～30秒。
8.根据权利要求4所述的镀银玻璃纤维的制备方法，其特征在于：所述的银氨溶液是由以下方法配制得到的，取0.5～2.0mol/L的氨水滴加到0.05～0.2mol/L的硝酸银溶液中，直至生成的沉淀恰好消失，即制成银氨溶液。
9.根据权利要求4所述的镀银玻璃纤维的制备方法，其特征在于：所述的还原剂是能参与银镜反应的各种有机物。
10.根据权利要求9所述的镀银玻璃纤维的制备方法，其特征在于：所述的还原剂是甲醛、乙醛或葡萄糖中的一种或几种的混合物。
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