CN108660743B - 一种单面镀银织物的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种单面镀银织物的制备方法，以玻璃纤维织物为基材，利用PMMA作为牺牲层，在织物表面以化学镀的方法实现单面镀银。它包括预处理、镀覆和牺牲层处理个工艺阶段。首先用NaOH与十二烷基硫酸钠混合溶液对玻璃纤维织物进行清洁，再利用PMMA对织物的一面进行保护，然后用氯化亚锡进行敏化、银氨溶液进行活化。其次，用葡萄糖和银氨溶液实现玻璃纤维织物的化学镀银。最后，将牺牲层PMMA除去，实现玻璃纤维织物的单面化学镀银。本发明工艺简单有效，制备条件温和，采用无钯活化的化学镀银方法，减少了对环境的污染，降低了成本，并且可有效实现无钯活化单面镀银织物的制备。
Description
技术领域
本发明涉及镀银织物的制备技术领域，特别是涉及一种单面镀银织物的方法。
背景技术
玻璃纤维因其良好的物理机械性能，化学稳定性广泛的应用于各个领域。但由于其电阻高容易导致静电积聚，限制了它在某些领域的应用。因此可通过增加玻璃纤维的导电性来减少静电积聚，利用金属的导电性，将银粒子沉积在织物表面，可应用于抗静电、电磁波屏蔽、抗菌等领域。化学镀银工艺简单，应用范围广，不受材料形状的限制，是一种非常适合织物金属化的方法。但在化学镀过程中需要将织物浸泡在溶液中方可进行镀覆，所以仅以此方法制备的镀银织物，只能是双面镀镀覆银层。但在有的场合，只要单面镀银就能满足要求，双面镀会造成金属银的浪费，而还有一些场合是需要单面镀银，双面镀银则无法满足使用要求。如何在玻璃纤维织物中，进行单面镀银，对扩大玻璃纤维的应用领域具有重要作用。
发明内容
本发明的目的是针对目前现有技术的不足，提供了一种单面镀银织物的制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的:.一种单面镀银织物的制备方法，它包括以下步骤：
(1)预处理：
(1.1)将玻璃纤维织物，在50-70g/L NaOH与2-5g/L十二烷基硫酸钠的混合液中，浸泡3-5min、温度为50-60℃。然后用去离子水冲洗，在60℃下干燥120min。
(1.2)将干燥后的玻璃纤维织物单面涂覆PMMA并固化；
(1.3)将固化后的玻璃纤维织物加入100ml SnCl2/盐酸溶液中，浸泡5-10min。再用去离子水冲洗3min。SnCl2/盐酸溶液各组分如下：SnCl2溶液浓度为20-30g/L，盐酸浓度为50-60ml/L。
(1.4)将处理后的玻璃纤维织物加入至100ml银氨活化液中，浸泡3-5min。银氨活化液的配置过程为：将氨水逐滴滴入浓度为2-5g/L硝酸银溶液中，溶液出现黑褐色沉淀。继续滴加氨水，至沉淀恰好完全消失。
(2)镀覆：将预处理后的玻璃纤维织物放入葡萄糖还原液中，保持在50-70℃。然后滴入银氨溶液。镀覆后取出镀银玻璃纤维织物，将其置于70℃下干燥。
(3)将干燥后镀银织物上的PMMA层用丙酮去除。
进一步地，所述步骤2中葡萄糖还原液的配置方法如下：①称取一定量的葡萄糖，加入100ml容量瓶中。②量取20ml无水乙醇倒入容量瓶中。③容量瓶加入一定量的蒸馏水，定容，葡萄糖浓度为0.2-0.5mol/L。
进一步地，所述步骤2中银氨溶液的配置方法如下：①称取一定量AgNO3，溶于蒸馏水中。②将氨水滴加入硝酸银溶液中，溶液中有沉淀生成，继续滴加至沉淀恰好完全消失。③加入氢氧化钠，生成黑色沉淀，继续滴加氨水至沉淀恰好完全消失，所得的银氨溶液中，硝酸银浓度为0.5-1mol/L、氢氧化钠浓度为0.2-0.5mol/L。
进一步地，步骤1.2中，通过将干燥后的玻璃纤维织物单面涂覆PMMA和DMF的质量比为1：6的混合液后进行固化。
本发明的有益效果是，本发明制备单面镀银织物的工艺简单有效，制备条件温和，采用化学镀银方法，减少了对环境的污染，降低了成本，可有效实现单面镀银织物的制备，并且可以通过调节溶液浓度控制镀层厚度；所选用的PMMA溶解后可涂成均匀的牺牲层，最后也可方便除去，有利于制备单面镀银织物。
附图说明
图1是本发明在玻璃纤维织物表单面镀银的示意图；
图2是实施例1制得的单面镀银织物正反面的偏光显微镜图；
图3是实施例1制得的单面镀银织物的X射线光电子能谱分析图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1：
(1)将所需量的玻璃纤维织物，在NaOH与十二烷基硫酸钠的混合液中，浸泡5min、温度为50℃。然后用去离子水冲洗干净，在60℃下干燥120min。所述NaOH与十二烷基硫酸钠混合溶液各组分如下：70g/L NaOH，2g/L十二烷基硫酸钠。
(2)将干燥后的玻璃纤维织物单面涂覆PMMA和DMF的质量比为1：6的混合液后进行固化。
(3)将固化后的玻璃纤维织物加入100ml SnCl2/盐酸溶液中，浸泡5min。再用去离子水冲洗3min。SnCl2/盐酸溶液各组分如下：SnCl2溶液浓度为20g/L，盐酸浓度为50ml/L。
(4)将处理后的玻璃纤维织物加入至100ml银氨活化液中，浸泡3min。银氨活化液的配置过程为：将氨水逐滴滴入硝酸银溶液中，溶液出现黑褐色沉淀。继续滴加氨水，至沉淀恰好完全消失。其中硝酸银溶液浓度为2g/L。
(5)将预处理后的玻璃纤维织物放入还原液中，保持在50-70℃。然后滴入银氨溶液。镀覆后取出镀银玻璃纤维织物，将其置于70℃下干燥。
还原液的配制：①称取3.6g葡萄糖，加入100ml容量瓶中。②量取20ml无水乙醇倒入容量瓶中。③容量瓶加入一定量的蒸馏水，定容。此处葡萄糖浓度为0.2mol/L。
银氨溶液的配制：①称取3.4g硝酸银，溶于40ml蒸馏水中。此处硝酸银浓度为0.5mol/L。②将氨水滴加入硝酸银溶液中，溶液中有沉淀生成，继续滴加至沉淀恰好完全消失。③称取0.8g氢氧化钠，溶于溶液中，生成黑色沉淀，继续滴加氨水至沉淀恰好完全消失。此处氢氧化钠浓度为0.5mol/L。
(6)将干燥后镀银织物上的PMMA层用丙酮去除。
所得到的单面镀银织物正反面的偏光显微镜图如图2所示，该织物只有单面具有金属光泽。图3为单面镀银玻璃纤维织物表面X射线光电子能谱分析图，可以看出织物表面明显有银。
实施例2：
(1)将所需量的玻璃纤维织物，在无水乙醇中，浸泡5min、温度为50℃。然后用去离子水冲洗干净，在60℃下干燥120min。
(2)将干燥后的玻璃纤维织物单面涂覆PMMA和DMF的质量比为1：6的混合液后进行固化；
(3)将固化后的玻璃纤维织物加入100ml SnCl2/盐酸溶液中，浸泡5min。再用去离子水冲洗3min。SnCl2/盐酸溶液各组分如下：SnCl2溶液浓度为20g/L，盐酸浓度为50ml/L。
(4)将处理后的玻璃纤维织物加入至100ml银氨活化液中，浸泡3min。银氨活化液的配置过程为：将氨水逐滴滴入硝酸银溶液中，溶液出现黑褐色沉淀。继续滴加氨水，至沉淀恰好完全消失。其中硝酸银溶液浓度为2g/L。
(5)将预处理后的玻璃纤维织物放入还原液中，控制一定的温度。然后以一定的滴加速度缓慢滴入银氨溶液。镀覆后取出镀银玻璃纤维织物，将其置于70℃下干燥。
还原液的配制：①称取3.6g葡萄糖，加入100ml容量瓶中。②量取20ml无水乙醇倒入容量瓶中。③容量瓶加入一定量的蒸馏水，定容。
银氨溶液的配制：①称取3.4g硝酸银，溶于40ml蒸馏水中。此处硝酸银浓度为0.5mol/L。②将氨水滴加入硝酸银溶液中，溶液中有沉淀生成，继续滴加至沉淀恰好完全消失。③称取0.8g氢氧化钠，溶于溶液中，生成黑色沉淀，继续滴加氨水至沉淀恰好完全消失。此处氢氧化钠浓度为0.5mol/L。
(6)将干燥后镀银织物上的PMMA层用丙酮去除。
通过如实施例1所述的偏光显微镜观测和表面X射线光电子能谱分析，证明该织物也为单面银修饰。
实施例3：
(1)将所需量的玻璃纤维织物，在无水乙醇中，浸泡5min、温度为50℃。然后用去离子水冲洗干净，在60℃下干燥120min。
(2)将干燥后的玻璃纤维织物单面涂覆PMMA并固化。
(3)将固化后的玻璃纤维织物加入100ml SnCl2/盐酸溶液中，浸泡3min。再用去离子水冲洗3min。SnCl2/盐酸溶液各组分如下：SnCl2溶液浓度为20g/L，盐酸浓度为50ml/L。
(4)将处理后的玻璃纤维织物加入至100ml银氨活化液中，浸泡3min。银氨活化液的配置过程为：将氨水逐滴滴入硝酸银溶液中，溶液出现黑褐色沉淀。继续滴加氨水，至沉淀恰好完全消失。其中硝酸银溶液浓度为2g/L。
(5)将预处理后的玻璃纤维织物放入还原液中，控制一定的温度。然后以一定的滴加速度缓慢滴入银氨溶液。镀覆后取出镀银玻璃纤维织物，将其置于70℃下干燥。
还原液的配制：①称取3.6g葡萄糖，加入100ml容量瓶中。②量取20ml无水乙醇倒入容量瓶中。③容量瓶加入一定量的蒸馏水，定容。此处葡萄糖浓度为0.2mol/L。
银氨溶液的配制：①称取3.4g硝酸银，溶于40ml蒸馏水中。此处硝酸银浓度为0.5mol/L。②将氨水滴加入硝酸银溶液中，溶液中有沉淀生成，继续滴加至沉淀恰好完全消失。③称取0.4g氢氧化钠，溶于溶液中，生成黑色沉淀，继续滴加氨水至沉淀恰好完全消失。此处硝酸银浓度为0.25mol/L。
(6)将干燥后镀银织物上的PMMA层用丙酮去除。
通过如实施例1所述的偏光显微镜观测和表面X射线光电子能谱分析，证明该织物也为单面银修饰。
实施例4：
(1)将所需量的玻璃纤维织物，在NaOH与十二烷基硫酸钠的混合液中，浸泡3min、温度为50℃。然后用去离子水冲洗干净，在60℃下干燥120min。所述NaOH与十二烷基硫酸钠混合溶液各组分如下：50g/L NaOH，2g/L十二烷基硫酸钠。
(2)将干燥后的玻璃纤维织物单面涂覆PMMA和DMF的质量比为1：6的混合液后进行固化。
(3)将固化后的玻璃纤维织物加入100ml SnCl2/盐酸溶液中，浸泡5min。再用去离子水冲洗3min。SnCl2/盐酸溶液各组分如下：SnCl2溶液浓度为20g/L，盐酸浓度为50ml/L。
(4)将处理后的玻璃纤维织物加入至100ml银氨活化液中，浸泡3min。银氨活化液的配置过程为：将氨水逐滴滴入硝酸银溶液中，溶液出现黑褐色沉淀。继续滴加氨水，至沉淀恰好完全消失。其中硝酸银溶液浓度为2g/L。
(5)将预处理后的玻璃纤维织物放入还原液中，保持在50℃。然后滴入银氨溶液。镀覆后取出镀银玻璃纤维织物，将其置于70℃下干燥。
还原液的配制：①称取3.6g葡萄糖，加入100ml容量瓶中。②量取20ml无水乙醇倒入容量瓶中。③容量瓶加入一定量的蒸馏水，定容。此处葡萄糖浓度为0.2mol/L。
银氨溶液的配制：①称取3.4g硝酸银，溶于40ml蒸馏水中。此处硝酸银浓度为0.5mol/L。②将氨水滴加入硝酸银溶液中，溶液中有沉淀生成，继续滴加至沉淀恰好完全消失。③称取0.4g氢氧化钠，溶于溶液中，生成黑色沉淀，继续滴加氨水至沉淀恰好完全消失。此处氢氧化钠浓度为0.25mol/L。
(6)将干燥后镀银织物上的PMMA层用丙酮去除。
通过如实施例1所述的偏光显微镜观测和表面X射线光电子能谱分析，证明该织物也为单面银修饰。
实施例5：
(1)将所需量的玻璃纤维织物，在NaOH与十二烷基硫酸钠的混合液中，浸泡5min、温度为60℃。然后用去离子水冲洗干净，在60℃下干燥120min。所述NaOH与十二烷基硫酸钠混合溶液各组分如下：70g/L NaOH，5g/L十二烷基硫酸钠。
(2)将干燥后的玻璃纤维织物单面涂覆PMMA和DMF的质量比为1：6的混合液后进行固化。
(3)将固化后的玻璃纤维织物加入100ml SnCl2/盐酸溶液中，浸泡5min。再用去离子水冲洗3min。SnCl2/盐酸溶液各组分如下：SnCl2溶液浓度为30g/L，盐酸浓度为60ml/L。
(4)将处理后的玻璃纤维织物加入至100ml银氨活化液中，浸泡3min。银氨活化液的配置过程为：将氨水逐滴滴入硝酸银溶液中，溶液出现黑褐色沉淀。继续滴加氨水，至沉淀恰好完全消失。其中硝酸银溶液浓度为5g/L。
(5)将预处理后的玻璃纤维织物放入还原液中，保持在70℃。然后滴入银氨溶液。镀覆后取出镀银玻璃纤维织物，将其置于70℃下干燥。
还原液的配制：①称取9g葡萄糖，加入100ml容量瓶中。②量取20ml无水乙醇倒入容量瓶中。③容量瓶加入一定量的蒸馏水，定容。此处葡萄糖浓度为0.5mol/L。
银氨溶液的配制：①称取7.2g硝酸银，溶于40ml蒸馏水中。此处硝酸银浓度为1mol/L。②将氨水滴加入硝酸银溶液中，溶液中有沉淀生成，继续滴加至沉淀恰好完全消失。③称取0.8g氢氧化钠，溶于溶液中，生成黑色沉淀，继续滴加氨水至沉淀恰好完全消失。此处氢氧化钠浓度为0.5mol/L。
(6)将干燥后镀银织物上的PMMA层用丙酮去除。
通过如实施例1所述的偏光显微镜观测和表面X射线光电子能谱分析，证明该织物也为单面银修饰。
上述实施例用来解释说明本发明，不应理解为对本发明的限制，在本发明的精神和权利要求的保护范围内，对本发明作出的任何修改和改变，都落入本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种单面镀银织物的制备方法，其特征在于，它包括以下步骤：
(1)预处理：
(1.1)将玻璃纤维织物，在50-70g/L NaOH与2-5g/L十二烷基硫酸钠的混合液中，浸泡3-5min，然后用去离子水冲洗，在60℃下干燥120min；
(1.2)将干燥后的玻璃纤维织物单面涂覆PMMA并固化；
(1.3)将固化后的玻璃纤维织物加入100ml SnCl2/盐酸溶液中，浸泡5-10min，再用去离子水冲洗3min，SnCl2/盐酸溶液各组分如下：SnCl2浓度为20-30g/L，盐酸浓度为50-60ml/L；
(1.4)将处理后的玻璃纤维织物加入至100ml银氨活化液中，浸泡3-5min， 银氨活化液的配置过程为：将氨水逐滴滴入浓度为2-5g/L硝酸银溶液中，溶液出现黑褐色沉淀，继续滴加氨水，至沉淀恰好完全消失；
(2)镀覆：将预处理后的玻璃纤维织物放入葡萄糖还原液中，保持在50-70℃，然后滴入银氨溶液，镀覆后取出镀银玻璃纤维织物，将其置于70℃下干燥；
(3)将干燥后镀银织物上的PMMA层用丙酮去除。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤2中葡萄糖还原液的配置方法如下：①称取一定量的葡萄糖，加入100ml容量瓶中，②量取20ml无水乙醇倒入容量瓶中，③容量瓶加入一定量的蒸馏水，定容，葡萄糖浓度为0.2-0.5mol/L。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤2中银氨溶液的配置方法如下：①称取一定量AgNO3，溶于蒸馏水中，②将氨水滴加入硝酸银溶液中，溶液中有沉淀生成，继续滴加至沉淀恰好完全消失，③加入氢氧化钠，生成黑色沉淀，继续滴加氨水至沉淀恰好完全消失，所得的银氨溶液中，硝酸银浓度为0.5-1mol/L、氢氧化钠浓度为0.2-0.5mol/L。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤1.2中，通过将干燥后的玻璃纤维织物单面涂覆PMMA和DMF的质量比为1：6的混合液后进行固化。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤1.1中，混合溶液的温度为50-60℃。
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