CN104088138A - 一种芳纶表面铜锌铁三元合金化学镀层的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种芳纶表面铜锌铁三元合金化学镀层的制备方法，包括以下步骤：芳纶表面改性，低浓度胶体钯处理，化学镀铜锌铁三元合金工艺。本发明的有益效果是：利用环保型乙醛酸化学镀工艺，实现铜锌铁三元合金的共沉积，镀层质量分数组成为，铜85%-90.5%，铁1.0%-3.0%，锌0.5%-1.5%，余量为碳和氧；经测定获得的镀层表面电阻保持在50mΩ/sq以下，胶带法测量镀层与织物纤维间的结合力，失重率小于0.1%；镀层光亮，微观组织均匀，耐大气腐蚀，满足导电、电磁屏蔽、防静电等需要。
Description
技术领域
本发明涉及表面处理技术领域，特别涉及一种芳纶表面铜锌铁三元合金化学镀层的制备方法。
背景技术
芳纶，即"聚对苯二甲酰对苯二胺"，是一种新型高科技合成纤维，由于其特殊结构，决定了芳纶纤维材料具有超高强度、高模量、耐高温、耐酸耐碱、重量轻及优异的阻燃等优良性能，在军工、航天航空、机电、建筑、汽车、体育用品等国民经济各个方面具有特殊的用途。
对芳纶表面进行不同的金属化处理，赋予其导电、电磁屏蔽、防静电或其他金属所具有的特殊功能，将会大大拓展芳纶在军工以及民用产品的应用领域。但是芳纶特殊的结构，决定了其特殊的化学稳定性，这种高度稳定性，决定了它的表面惰性，金属原子难以在芳纶表面形成牢固的化学键或嵌合，造成镀层结合力差，难以形成稳固的金属镀层。因此，对芳纶表面进行改性处理，提高其表面的极性与表面能，进而提高镀层的结合力是芳纶表面处理的关键。目前报道的一些芳纶改性方法包括用氢氧化钠、无水乙醇的水溶液粗化处理（CN201310685423.7、CN 201210425097.1）和纳米氧化钛、纳米氧化锆等粉体改性处理（CN200710099472.7）等，前者乙醇耗用量大，大量有机物挥发，易燃易爆，而且该方法对化学稳定性极高的芳纶表面难以达到理想的效果；后者采用纳米粉体改性，大大提高了芳纶表面的表面能，但工艺复杂，粉体在芳纶表面的结合力难以保证。
发明内容
为了在化学性质稳定的芳纶表面制备结合牢固、光泽度高、具有导电、电磁屏蔽功能、耐大气腐蚀的性质稳定的铜锌铁三元合金镀层，本发明提供了一种芳纶表面铜锌铁三元合金化学镀层的制备方法。
为了实现上述发明目的，本发明提供了一种芳纶表面铜锌铁三元合金化学镀层的制备方法，包括以下步骤：
（1）、芳纶表面改性：包括芳纶表面紫外光照射改性和表面纳米化薄膜改性两个连续过程；
（2）、低浓度胶体钯处理：包括低浓度胶体钯活化液活化、水洗、解胶、水洗工序；
（3）、化学镀铜锌铁三元合金工艺：将经过表面改性、低浓度胶体钯处理后的芳纶浸渍于铜锌铁三元合金化学镀液中，铜、锌、铁离子经乙醛酸还原共沉积析出，形成铜锌铁三元合金镀层。
所述步骤（1）中芳纶表面紫外光照射改性采用波长为100-200nm的紫外光，距离芳纶表面50-150mm 连续照射60-120s。
所述步骤（1）中芳纶表面纳米化薄膜改性，包括以下步骤：配置水性纳米化处理液，混合均匀后，常温下静置48-72小时，制得水溶胶，将芳纶在水溶胶中浸渍1.0-3.0分钟后取出，在50-70℃干燥5-20分钟；其中所述水性纳米化处理液中各组成百分比为0.1%-1.0%的N-（β一氨乙基）-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、0.01%-0.05%双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物、0.001-0.01%的十二烷基磺酸钠，余量为去离子水。
所述步骤（2）中低浓度胶体钯活化液由0.05-0.1g/L的PdCl2、1-3g/L的VC,5-10g/L的SnCl2,5-10mL/L的盐酸、余量为去离子水组成,所用盐酸为质量分数浓度37%的浓盐酸。
所述步骤（2）中所述低浓度胶体钯处理具体包括以下步骤：先用所述低浓度胶体钯活化液将芳纶在常温下浸泡处理3-5分钟，然后水洗，再用质量浓度为3-5%硫酸常温浸泡处理3-5分钟，最后水洗。
所述步骤（3）中化学镀铜锌铁三元合金工艺中使用的镀液含有氯化铜5-10g/L，氯化铵10-17g/L，乙二胺四乙酸钠20-40g/L，三乙胺10-20g/L，乙醛酸3-6g/L，硫酸亚铁2-6g/L、硫酸锌0.5-3g/L，脂肪醇聚氧乙烯醚0.1-0.3 g/L，吡啶-3-磺酸5-10mg/L，余量为去离子水；所述化学镀铜锌铁三元合金工艺的工艺条件为pH值11-13，温度35-60℃，沉积10-30分钟，镀层沉积速度为2-10μm/h。
其中，所述芳纶表面铜锌铁三元合金化学镀层的质量分数组成为：铜85%-90.5%，铁1.0%-3.0%，锌0.5%-1.5%，余量为碳和氧。经测定获得的镀层表面电阻保持在50mΩ/sq以下，胶带法测量镀层与织物纤维间的结合力，失重率小于0.1%；镀层光亮，微观组织均匀，耐大气腐蚀。
本发明实施例提供的技术方案带来的有益效果是：
1、本发明将紫外光照射物理改性与纳米化薄膜处理化学改性相结合，借助于紫外线的高能量密度，与材料中的部分不饱和键发生作用，使材料表面极性增强，表面能提高，进而提高纳米薄膜与芳纶的结合力及金属原子与纳米薄膜的结合力；含氨基、羟基、多硫基的有机硅单体水解后获得水溶胶体，借助于合适的表面活性剂可以大大提高胶体薄膜在芳纶表面的润湿性能，经低温烘烤，在芳纶表面形成均匀的、具有可与金属原子形成化学键的纳米改性薄膜，在不影响芳纶自身韧性和柔软性等指标的前提下，在芳纶表面获得对铜锌铁等金属元素形成化学键的活性基团，经紫外光进一步粗化、低钯浓度活化液活化处理后，提高化学镀形成的铜锌铁镀层的结合力；
2、本发明提供的芳纶表面改性处理，利用环保型化学镀工艺，实现铜锌铁三元合金的共沉积，获得结合牢固、光泽度高、耐大气腐蚀的铜锌铁三元合金镀层，满足导电、电磁屏蔽、防静电等需要，方法简单，没有污染，效果显著。
附图说明：
图1为现有技术中纯铜镀层微观形貌（5000倍）。
图2为本发明实施例1的铜锌铁三元合金镀层微观形貌（5000倍）。
图3为现有技术中纯铜镀层宏观形貌实物图。
图4为本发明实施例1的铜锌铁三元合金镀层宏观形貌实物图。
具体实施方式
本发明将紫外光照射物理改性与纳米化薄膜处理化学改性相结合，借助于紫外线的高能量密度，与材料中的部分不饱和键发生作用，使材料表面极性增强，表面能提高，进而提高纳米薄膜与芳纶的结合力及金属原子与纳米薄膜的结合力；含氨基、羟基、多硫基的有机硅单体水解后获得水溶胶体，借助于合适的表面活性剂可以大大提高胶体薄膜在芳纶表面的润湿性能，经低温烘烤，在芳纶表面形成均匀的、具有可与金属原子形成化学键的纳米改性薄膜，在不影响芳纶自身韧性和柔软性等指标的前提下，在芳纶表面获得对铜锌铁等金属元素形成化学键的活性基团，经紫外光进一步粗化、低钯浓度活化液活化处理后，提高化学镀形成的铜锌铁镀层的结合力。本发明提供的芳纶表面改性处理，方法简单，没有污染，效果显著。
纤维、布料等软体表面金属化的镀层有较多报道，其基本工艺有化学镀、磁控溅射-电镀、化学镀-电镀等，镀层金属主要为铜、银、镍以及两种金属形成的合金或多种金属的机械复合，对铜锌铁三元合金化学镀未见报道。金属铜具有良好的导电性、铁本身具有优异的磁性能、锌具有较高的化学活泼性，可以起到牺牲阳极作用，铜锌铁三元合金镀层可以充分发挥三种金属各自的性能优势，形成导电性好、电磁屏蔽作用强、化学性质稳定的功能镀层。但三种金属盐的析出电位相差较大，实现共沉积难度很大。本发明通过有效调整合金化学镀液的组成和工艺条件，实现以铜为主、铁锌辅助的三元合金共沉积，制备了铜锌铁三元合金镀层，具有导电、电磁屏蔽、防变色等综合性能。化学镀相对于电镀、磁控溅射等工艺，具有设备投资小、镀层不受产品导电性与形状影响等优点，但化学镀，尤其是化学镀铜所用还原剂主要有甲醛、次磷酸钠、硼氢化物等，目前大量使用的仍以甲醛为主。甲醛是大家公认的致癌性物质，对环境、对人体危害很大。本发明化学镀铜锌铁三元合金采用乙醛酸为还原剂，乙醛酸是未成熟水果中存在的一种物质，无毒无害，还原能力与甲醛相近，未见有用于化学镀铜锌铁三元合金共沉积的文献报道。
胶体钯是目前使用较多的非金属表面预处理技术，但报道的胶体钯工艺钯盐浓度一般在1g/L以上，胶体不能现配现用，而且胶体稳定性差，本发明研究了低钯浓度胶体钯体系，具备节省贵金属材料、即配即用、使用周期长等突出优点。
为制备具有导电、电磁屏蔽功能、性质稳定的金属化芳纶，本发明提供一种芳纶表面铜锌铁三元合金化学镀层的制备方法，包括以下步骤：
（1）、芳纶表面改性：包括芳纶表面紫外光照射改性和表面纳米化薄膜改性两个连续过程；
（2）、低浓度胶体钯处理：包括低浓度胶体钯活化液活化、水洗、解胶、水洗工序；
（3）、化学镀铜锌铁三元合金工艺：将经过表面改性、低浓度胶体钯处理后的芳纶浸渍于铜锌铁三元合金化学镀液中，铜、锌、铁离子经乙醛酸还原共沉积析出，形成铜锌铁三元合金镀层。
其中，步骤（1）中芳纶表面紫外光照射改性采用波长为100-200nm的紫外光，距离芳纶表面50-150mm 连续照射60-120s。
其中，步骤（1）中芳纶表面纳米化薄膜改性，包括以下步骤：配置水性纳米化处理液，混合均匀后，常温下静置48-72小时，制得水溶胶，将芳纶在水溶胶中浸渍1.0-3.0分钟后取出，在50-70℃干燥5-20分钟；其中所述水性纳米化处理液中各组成百分比为0.1%-1.0%的N-（β一氨乙基）-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、0.01%-0.05%双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物、0.001-0.01%的十二烷基磺酸钠，余量为去离子水。
其中，步骤（2）中低浓度胶体钯活化液由0.05-0.1g/L的PdCl2、1-3g/L的VC,5-10g/L的SnCl2,5-10mL/L的盐酸、余量为去离子水组成，所用盐酸为质量分数浓度37%的浓盐酸。
其中，步骤（2）中所述低浓度胶体钯处理具体包括以下步骤：先用所述低浓度胶体钯活化液将芳纶在常温下浸泡处理3-5分钟，然后水洗，再用质量浓度为3-5%硫酸常温浸泡处理3-5分钟，最后水洗。
所述步骤（3）中化学镀铜锌铁三元合金工艺中使用的镀液含有氯化铜5-10g/L，氯化铵10-17g/L，乙二胺四乙酸钠20-40g/L，三乙胺10-20g/L，乙醛酸3-6g/L，硫酸亚铁2-6g/L、硫酸锌0.5-3g/L，脂肪醇聚氧乙烯醚0.1-0.3 g/L，吡啶-3-磺酸5-10mg/L，余量为去离子水；所述化学镀铜锌铁三元合金工艺的工艺条件为pH值11-13，温度35-60℃，沉积10-30分钟，镀层沉积速度为2-10μm/h。
其中，芳纶表面铜锌铁三元合金化学镀层的质量分数组成为：铜85%-90.5%，铁1.0%-3.0%，锌0.5%-1.5%，余量为碳和氧。经测定获得的镀层表面电阻保持在50mΩ/sq以下，胶带法测量镀层与织物纤维间的结合力，失重率小于0.1%；镀层光亮，微观组织均匀，耐大气腐蚀。微观组织见图1和图2、镀层外观见图3和图4所示。与不添加其他离子的纯铜镀层形貌相比，三元合金镀层结晶更加均匀细致，表面团簇物减少，镀层宏观形貌更加光亮。
实施例1
芳纶表面采用波长为200nm的紫外光，距离芳纶表面50mm 连续照射60s，对芳纶表面照射改性；然后对芳纶表面纳米化薄膜改性，采用环保的水性纳米化处理液，其组成为含有质量分数0.2%的N-（β一氨乙基）-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、0.03%双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物、0.005%的十二烷基磺酸钠的水溶液，常温下静置72小时，制备水溶胶，将芳纶在水溶胶中浸渍3.0分钟，60℃干燥15分钟；然后用低浓度胶体钯活化液常温浸泡处理5分钟，活化液由0.03g/L PdCl2、1g/L VC,5g/L SnCl2, 5mL/L盐酸、余量为去离子水组成，盐酸质量分数浓度为37%。水洗后用质量浓度为5%硫酸常温解胶3分钟，再次水洗；将经过上述处理后的芳纶浸入化学镀铜锌铁三元合金溶液中，镀液组成为氯化铜5g/L，氯化铵10g/L，乙二胺四乙酸钠35g/L，三乙胺20g/L，乙醛酸3g/L，硫酸亚铁2g/L、硫酸锌1g/L，脂肪醇聚氧乙烯醚0.1g/L，吡啶-3-磺酸5mg/L，余量为去离子水。在 pH值为12.5，温度50℃下，沉积15分钟，测定沉积速度为3μm/h。获得的铜锌铁三元合金化学镀层的质量分数组成为，铜90.5%，铁1.5%，锌1.0%，余量为碳和氧。经测定获得的镀层表面电阻为30mΩ/sq，胶带法测量镀层与织物纤维间的结合力，失重率为0.09%；镀层光亮，微观组织均匀，在大气中放置6个月未见失光现象。
实施例2
芳纶表面采用波长为100nm的紫外光，距离芳纶表面100mm 连续照射90s，对芳纶表面照射改性；然后对芳纶表面纳米化薄膜改性，采用环保型水性纳米化处理液，其组成为含有质量分数0.1%的N-（β一氨乙基）-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、0.05%双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物、0.001%的十二烷基磺酸钠的水溶液，常温下静置60小时，制备水溶胶，将芳纶在水溶胶中浸渍2.0分钟，70℃干燥5分钟；然后用低浓度胶体钯活化液常温浸泡处理3分钟，活化液由0.1g/L PdCl2、3g/L VC,6g/L SnCl2, 10mL/L盐酸、余量为去离子水组成，盐酸质量分数浓度为37%。水洗后用质量浓度为4%硫酸常温解胶5分钟，再次水洗；将经过上述处理的芳纶浸入化学镀铜锌铁三元合金镀液中，镀液组成为氯化铜8g/L，氯化铵15g/L，乙二胺四乙酸钠40g/L，三乙胺10g/L，乙醛酸4g/L，硫酸亚铁4g/L、硫酸锌2g/L，脂肪醇聚氧乙烯醚0.1g/L，吡啶-3-磺酸8mg/L，余量为去离子水。在 pH值为13，温度60℃下，沉积15分钟，测得沉积速度为5μm/h。获得的铜锌铁三元合金化学镀层的质量分数组成为，铜87%，铁1.0%，锌0.5%，余量为碳和氧。经测定获得的镀层表面电阻为40mΩ/sq，胶带法测量镀层与织物纤维间的结合力，失重率为0.08%；镀层光亮，微观组织均匀，在大气中放置6个月未见失光现象。
实施例3
芳纶表面采用波长为150nm的紫外光，距离芳纶表面150mm 连续照射100s，对芳纶表面照射改性；然后对芳纶表面纳米化薄膜改性，采用环保型水性纳米化处理液，其组成为含有质量分数1.0%的N-（β一氨乙基）-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、0.05%双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物、0.01%的十二烷基磺酸钠的水溶液，常温下静置48小时，制备水溶胶，将芳纶在水溶胶中浸渍1.0分钟，50℃干燥20分钟；低浓度胶体钯活化液常温浸泡处理3分钟，活化液由0.05g/L PdCl2、1g/L VC,10g/L SnCl2, 5mL/L盐酸、余量为去离子水组成，盐酸质量分数浓度为37%。水洗后用质量浓度为3%硫酸常温解胶5分钟，再次水洗；将经过以上处理的芳纶浸入化学镀铜锌铁三元合金镀液中，化学镀铜锌铁三元合金，镀液组成为氯化铜10g/L，氯化铵17g/L，乙二胺四乙酸钠30g/L，三乙胺15g/L，乙醛酸3g/L，硫酸亚铁2g/L、硫酸锌3g/L，脂肪醇聚氧乙烯醚0.1g/L，吡啶-3-磺酸10mg/L，余量为去离子水，在 pH值为12.5，温度50℃下，沉积20分钟，测得沉积速度为10μm/h。获得的铜锌铁三元合金化学镀层的质量分数组成为，铜87%，铁3.0%，锌1.5%，余量为碳和氧。经测定获得的镀层表面电阻为20mΩ/sq，胶带法测量镀层与织物纤维间的结合力，失重率为0.09%；镀层光亮，微观组织均匀，在大气中放置6个月未见失光现象。
实施例4
芳纶表面采用波长为200nm的紫外光，距离芳纶表面60mm 连续照射120s，对芳纶表面照射改性；然后对芳纶表面纳米化薄膜改性，采用环保型水性纳米化处理液，其组成为含有质量分数0.6%的N-（β一氨乙基）-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、0.01%双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物、0.01%的十二烷基磺酸钠的水溶液，常温下静置50小时，制备水溶胶，将芳纶在水溶胶中浸渍3.0分钟，60℃干燥20分钟；然后用低浓度胶体钯活化液常温浸泡处理3分钟，活化液由0.08g/L PdCl2、3g/L VC,5g/L SnCl2, 8mL/L盐酸、余量为去离子水组成，盐酸质量分数浓度为37%。水洗后用质量浓度为5%硫酸常温解胶3分钟，再次水洗；将经过以上处理的芳纶浸入化学镀铜锌铁三元合金溶液中，镀液组成为氯化铜6g/L，氯化铵16g/L，乙二胺四乙酸钠20g/L，三乙胺15g/L，乙醛酸6g/L，硫酸亚铁6g/L、硫酸锌0.5g/L，脂肪醇聚氧乙烯醚0.3g/L，吡啶-3-磺酸7mg/L，余量为去离子水。在 pH值为11，温度为35℃时，沉积30分钟，测得沉积速度为2μm/h。获得的铜锌铁三元合金化学镀层的质量分数组成为：铜85%，铁2.2%，锌0.7%，余量为碳和氧。经测定获得的镀层表面电阻为48mΩ/sq，胶带法测量镀层与织物纤维间的结合力，失重率为0.09%；镀层光亮，微观组织均匀，在大气中放置6个月未见失光现象。
参见图1和图2可以看出，铜锌铁三元合金镀层与纯铜镀层相比，微观结晶更加均匀细致，附着在镀层表面的团簇物显著减少，说明少量的锌、铁与铜共沉积具有晶粒细化作用，晶粒细化、组织更加均匀致密。由于微观结构的变化，从而能够使耐蚀性增强。参见图3和图4可以看出，铜锌铁三元合金镀层比现有技术的纯铜镀层表面光泽度提高。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种芳纶表面铜锌铁三元合金化学镀层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）、芳纶表面改性：包括芳纶表面紫外光照射改性和表面纳米化薄膜改性两个连续过程；
（2）、低浓度胶体钯处理：包括低浓度胶体钯活化液活化、水洗、解胶、水洗工序；
（3）、化学镀铜锌铁三元合金工艺：将经过表面改性、低浓度胶体钯处理后的芳纶浸渍于铜锌铁三元合金化学镀液中，铜、锌、铁离子经乙醛酸还原共沉积析出，形成铜锌铁三元合金镀层。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中芳纶表面紫外光照射改性采用波长为100-200nm的紫外光，距离芳纶表面50-150mm 连续照射60-120s。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中芳纶表面纳米化薄膜改性，包括以下步骤：配置水性纳米化处理液，混合均匀后，常温下静置48-72小时，制得水溶胶，将芳纶在水溶胶中浸渍1.0-3.0分钟后取出，在50-70℃干燥5-20分钟；其中所述水性纳米化处理液中各组成百分比为0.1%-1.0%的N-（β一氨乙基）-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、0.01%-0.05%双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物、0.001-0.01%的十二烷基磺酸钠，余量为去离子水。
4.根据权利要求1至3任意一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中低浓度胶体钯活化液由0.05-0.1g/L的PdCl2、1-3g/L的VC,5-10g/L的SnCl2,5-10mL/L的盐酸、余量为去离子水组成,所用盐酸为质量分数浓度37%的浓盐酸。
5.根据权利要求1至4任意一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中所述低浓度胶体钯处理具体包括以下步骤：先用所述低浓度胶体钯活化液将芳纶在常温下浸泡处理3-5分钟，然后水洗，再用质量浓度为3-5%硫酸常温浸泡处理3-5分钟，最后水洗。
6.根据权利要求1至5任意一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中化学镀铜锌铁三元合金工艺中使用的镀液含有氯化铜5-10g/L，氯化铵10-17g/L，乙二胺四乙酸钠20-40g/L，三乙胺10-20g/L，乙醛酸3-6g/L，硫酸亚铁2-6g/L、硫酸锌0.5-3g/L，脂肪醇聚氧乙烯醚0.1-0.3 g/L，吡啶-3-磺酸5-10mg/L，余量为去离子水；所述化学镀铜锌铁三元合金工艺的工艺条件为pH值11-13，温度35-60℃，沉积10-30分钟，镀层沉积速度为2-10μm/h。
7.根据权利要求1-6任意一项所述的制备方法，其特征在于，所述芳纶表面铜锌铁三元合金化学镀层的质量分数组成为：铜85%-90.5%，铁1.0%-3.0%，锌0.5%-1.5%，余量为碳和氧。
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