CN102899890A - 一种芳纶纤维表面金属化处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于纤维材料的表面金属化处理领域，具体是芳纶纤维表面的金属化处理方法。采用以次亚磷酸盐作为还原剂，金属盐作为主盐的镀液，通过化学镀方法在芳纶纤维表面沉积金属镀层。其表面金属化处理过程包括除油、粗化、敏化、活化、预镀、化学镀等步骤。本发明金属化处理方法可以在芳纶纤维表面镀覆一层均匀致密、无孔隙金属镀层，从而提高芳纶纤维的导电性、耐蚀性和使用寿命，亦可使芳纶纤维作为金属基复合材料的增强体，从而提高复合材料的力学性能。
Description
技术领域
本发明属于纤维材料的表面金属化处理领域，具体是芳纶纤维表面的金属化处理方法。
背景技术
作为一种新型非金属材料，芳纶纤维的应用遍及航空、航天、建筑、文体等各个方面。芳纶是一种耐高温(最高使用温度为240℃，Tg>300℃，分解温度为500℃)、高模量、高强度、耐磨损、低电导率、密度为钢丝1/4的纤维材料，其强度超过了钢丝，常常被作为制备高性能复合材料的增强物质。未经表面处理的芳纶纤维由于表面光滑，惰性大，表面能低，缺乏有化学活性的官能团，反应活性低，与基体的粘接性差等缺点，从而直接影响复合材料的力学性能，限制了其应用。经过表面处理后，芳纶纤维增强的材料的力学性能，如剪切强度有很大提高，因此芳纶纤维的表面改性研究一直是研究热点。
目前对芳纶纤维表面处理使用较多的表面处理方法有：化学改性处理、表面涂层处理(包括偶联剂处理及浸润剂处理)、等离子体处理和射线辐射法，提高了芳纶纤维的表面活性，改善了纤维与橡胶或树脂基体的界面结合。而芳纶纤维表面直接采用金属化处理的相关研究则没有。在芳纶纤维表面进行金属化处理后，可以明显地提高其导电性、柔韧性、耐热性和耐化学腐蚀性，有利于增强与金属基体界面结合强度，可用于增强金属基复合材料的力学性能，发挥芳纶纤维的优异性能，获得力学性能优异的芳纶纤维/金属基复合材料。
发明内容
本发明的目的是提供一种使材料镀层无孔隙、厚度均匀的芳纶纤维表面的金属化处理方法。
解决本发明的技术问题所采取的技术方案是：采用以次亚磷酸盐作为还原剂，金属盐作为主盐的镀液，通过化学镀方法在芳纶纤维表面沉积金属镀层。其表面金属化处理过程包括除油、粗化、敏化、活化、预镀、化学镀等步骤。具体步骤包括如下：
（1）将芳纶纤维进行除油和粗化处理后，先采用氯化亚锡敏化液敏化3～5分钟，再采用氯化钯活化液活化3～8分钟；
（2）将步骤（1）中处理后的芳纶纤维在预镀液中预镀；
（3）将经过预镀后的芳纶纤维在温度为50～80℃的化学镀液中进行化学镀30～90分钟，化学镀液的成分范围为金属盐：次亚磷酸盐：醋酸钠：柠檬酸钠：稳定剂 ：15～50g/L：35～150g/L：10～40 g/L：15～60 g/L，0.01～1mg/L，调节镀液的PH值为3.5～11.5，最终制得经过表面处理的芳纶纤维。
所述除油和粗化处理采用含碱的浓度为15～45wt％的酒精在温度为30～45℃的条件下处理30～90分钟，酒精为纯酒精，碱可以为NaOH、KOH等碱性物质。
所述氯化亚锡敏化液的配方为氯化亚锡SnCl2﹒2H2O：10～20g/l，盐酸HCl：25～45g/l，锡Sn：3～5g/l。
所述氯化钯活化液的配方为氯化钯PdCl2：0.1～0.5g/l，盐酸HCl：20～35ml/l，或者硝酸银AgNO3：2～8g/l，盐酸HCl：25～40ml/l。
所述预镀液的成分为金属盐：15～30 g/l, 次亚磷酸盐：20～40 g/l, 醋酸钠 ： 15～20 g/l, 酒石酸钠钾：1～2m g/l，调节镀液的pH在4～6左右，预镀时间4～10分钟，温度45～70℃。
所述金属盐可以为硫酸镍、氯化镍、硫酸铜或氯化铜等。
所述次亚磷酸盐为次亚磷酸钠或次亚磷酸钾。
所述稳定剂为酒石酸钠钾，硫脲，硫代硫酸钠的一种或几种任意比例的混合。
所述步骤（3）中调节镀液的PH采用氨水与乳酸的任意比例混合物调节。
本发明芳纶纤维表面的金属化处理方法利用化学镀的原理，由于芳纶纤维表面在活化过程中生成一层具有催化活性的贵金属钯或银微粒，次亚磷酸盐在贵金属的催化作用下释放出初生态的原子氢，初生态的原子氢被吸附在贵金属表面，使镀液中的金属阳离子还原，在贵金属表面上沉积金属镀层。
本发明的有益效果如下：
1、镀层无孔隙且厚度均匀，从而提高了芳纶纤维的导电性、柔韧性、耐热性和耐化学腐蚀性。通过使用本发明研制的金属化处理配方，采用此表面金属化处理方法，更好地起到提高芳纶纤维导电性和耐蚀性的作用。
2、本发明在芳纶纤维表面形成的金属层厚度能够达到1μm以上，金属层与芳纶纤维界面结合程度很好，没有脱落，为增强芳纶纤维与金属基体界面结合强度的起到关键作用。
本发明金属化处理方法可以在芳纶纤维表面镀覆一层均匀致密、无孔隙金属镀层，从而将提高芳纶纤维的导电性、耐蚀性和使用寿命，亦可将芳纶纤维作为金属基复合材料的增强体，从而提高复合材料的力学性能。
附图说明
图1是本发明金属化处理前芳纶纤维的微观组织扫描电镜图；
图2是本发明实施例1的金属化处理后芳纶纤维的微观组织扫描电镜图；
图3是本发明实施例2的金属化处理后芳纶纤维的微观组织扫描电镜图。
具体实施方式
实施例1（单层镍镀层）：本实施例的芳纶纤维表面金属化处理方法的具体步骤为：
（1）将芳纶纤维采用含NaOH浓度为20wt％的酒精在温度为35℃的条件下处理30分钟进行除油和粗化处理后，先采用氯化亚锡敏化液敏化3分钟，再采用氯化钯活化液活化3分钟；氯化亚锡敏化液的配方为氯化亚锡SnCl2·2H2O：15g/l，盐酸HCl： 45g/l，锡Sn：5g/l；氯化钯活化液的配方为氯化钯PdCl2：0.1g/l，盐酸HCl：20ml/l；
（2）将步骤（1）中处理后的芳纶纤维在预镀液中预镀，预镀液成分为硫酸镍：15 g/l，次亚磷酸钠： 40 g/l, 醋酸钠 ：15g/l，酒石酸钠钾：1m g/l，调节镀液的pH在5，温度65℃，预镀4分钟；
（3）将经过预镀后的芳纶纤维在温度为50℃的化学镀液中进行化学镀30分钟，化学镀液的成分范围为硫酸镍：次亚磷酸钠：醋酸钠：柠檬酸钠：酒石酸钠钾：50g/L：35g/L：10 g/L：20 g/L，0.01mg/L，采用氨水与乳酸的任意比例混合物调节镀液的PH值为3.5，最终制得经过表面处理的芳纶纤维。
经上述处理，如图2所示，获得镀层厚度为1.05μm。
实施例2（双层镍铜镀层）：本实施例的芳纶纤维表面金属化处理方法的具体步骤为：
（1）将芳纶纤维采用含碱的浓度为15wt％的酒精在温度为30℃的条件下处理50分钟进行除油和粗化处理后，先采用氯化亚锡敏化液敏化4分钟，再采用氯化钯活化液活化4分钟；氯化亚锡敏化液的配方为氯化亚锡SnCl2·2H2O：10g/l，盐酸HCl：30g/l，锡Sn：3g/l；硝酸银活化液的配方为硝酸银AgNO3：6g/l，盐酸HCl：25ml/l。
（2）将步骤（1）中处理后的芳纶纤维在预镀液中预镀，预镀液成分为氯化镍： 20g/l，亚磷酸钾： 30g/l, 醋酸钠 ：18g/l，酒石酸钠钾：1.5m g/l，调节镀液的pH在4，温度45℃，预镀6分钟；
（3）将经过预镀后的芳纶纤维在温度为60℃的化学镀液中进行化学镀（镀镍）50分钟，化学镀液的成分范围为硫酸镍：次亚磷酸钾：醋酸钠：柠檬酸钠：硫脲：20g/L：100g/L：20 g/L：15 g/L，0.4mg/L，采用氨水与乳酸的任意比例混合物调节镀液的PH值为8。
（4）再将经过步骤（3）化学镀的芳纶纤维进行二次化学镀（镀铜）：在温度为60℃的化学镀液中进行化学镀50分钟，化学镀液的成分范围为硫酸铜：次亚磷酸钾：醋酸钠：柠檬酸钠：硫代硫酸钠 ：20g/L：100g/L：20 g/L：15 g/L，0.3mg/L，采用氨水与乳酸的任意比例混合物调节镀液的PH值为11.5，最终制得经过表面处理的芳纶纤维。
经上述处理，如图3所示，获得的双层镀层厚度为1.50μm左右。
实施例3：本实施例的芳纶纤维表面金属化处理方法的具体步骤为：
（1）将芳纶纤维采用含碱的浓度为45wt％的酒精在温度为45℃的条件下处理90分钟进行除油和粗化处理后，先采用氯化亚锡敏化液敏化5分钟，再采用氯化钯活化液活化8分钟；氯化亚锡敏化液的配方为氯化亚锡SnCl2·2H2O： 20g/l，盐酸HCl：25g/l，锡Sn：4g/l；氯化钯活化液的配方为氯化钯PdCl2： 0.5g/l，盐酸HCl： 35ml/l。
（2）将步骤（1）中处理后的芳纶纤维在预镀液中预镀，预镀液成分为氯化铜： 30 g/l，次亚磷酸钠：20 g/l,，醋酸钠 ：20 g/l，酒石酸钠钾： 2m g/l，调节镀液的pH在6，温度70℃，预镀10分钟；
（3）将经过预镀后的芳纶纤维在温度为50～80℃的化学镀液中进行化学镀30～90分钟，化学镀液的成分范围为氯化铜：次亚磷酸钠：醋酸钠：柠檬酸钠：稳定剂（酒石酸钠钾和硫脲的混合物）：15g/L： 150g/L： 40 g/L： 60 g/L，1 mg/L，采用氨水与乳酸的任意比例混合物调节镀液的PH值为11.5，最终制得经过表面处理的芳纶纤维。
实施例4：本实施例的芳纶纤维表面金属化处理方法的具体步骤为：
（1）将芳纶纤维采用含碱的浓度为45wt％的酒精在温度为30℃的条件下处理90分钟进行除油和粗化处理后，先采用氯化亚锡敏化液敏化5分钟，再采用氯化钯活化液活化3分钟；氯化亚锡敏化液的配方为氯化亚锡SnCl2·2H2O： 20g/l，盐酸HCl： 45g/l，锡Sn： 5g/l；氯化钯活化液的配方为氯化钯PdCl2： 0.2g/l，盐酸HCl： 30ml/l。
（2）将步骤（1）中处理后的芳纶纤维在预镀液中预镀，预镀液成分为氯化铜：15 g/l，次亚磷酸钠：20 g/l，醋酸钠 ：15 g/l，酒石酸钠钾： 2m g/l，调节镀液的pH在4，温度70℃，预镀4分钟；
（3）将经过预镀后的芳纶纤维在温度为80℃的化学镀液中进行化学镀30～90分钟，化学镀液的成分范围为氯化铜：次亚磷酸钠：醋酸钠：柠檬酸钠：硫脲： 50g/L： 150g/L： 40 g/L： 60 g/L，0.8mg/L，采用氨水与乳酸的任意比例混合物调节镀液的PH值为6，最终制得经过表面处理的芳纶纤维。
实施例5：本实施例的芳纶纤维表面金属化处理方法的具体步骤为：
（1）将芳纶纤维采用含碱的浓度为45wt％的酒精在温度为30℃的条件下处理90分钟进行除油和粗化处理后，先采用氯化亚锡敏化液敏化5分钟，再采用氯化钯活化液活化3分钟；氯化亚锡敏化液的配方为氯化亚锡SnCl2·2H2O： 20g/l，盐酸HCl： 45g/l，锡Sn： 5g/l；氯化钯活化液的配方为硝酸银AgNO3：2g/l，盐酸HCl：30ml/l；
（2）将步骤（1）中处理后的芳纶纤维在预镀液中预镀，预镀液成分为氯化铜：15 g/l，次亚磷酸钠：20 g/l, 醋酸钠 ：15 g/l，酒石酸钠钾： 2m g/l，调节镀液的pH在4，温度70℃，预镀4分钟；
（3）将经过预镀后的芳纶纤维在温度为80℃的化学镀液中进行化学镀30～90分钟，化学镀液的成分范围为氯化铜：次亚磷酸钠：醋酸钠：柠檬酸钠：硫脲： 50g/L： 150g/L： 40 g/L： 60 g/L，1mg/L，采用氨水与乳酸的任意比例混合物调节镀液的PH值为3.5～11.5，最终制得经过表面处理的芳纶纤维。
实施例6：本实施例的芳纶纤维表面金属化处理方法的具体步骤为：
（1）将芳纶纤维采用含碱的浓度为45wt％的酒精在温度为30℃的条件下处理90分钟进行除油和粗化处理后，先采用氯化亚锡敏化液敏化5分钟，再采用氯化钯活化液活化3分钟；氯化亚锡敏化液的配方为氯化亚锡SnCl2·2H2O： 20g/l，盐酸HCl： 45g/l，锡Sn： 5g/l；氯化钯活化液的配方为硝酸银AgNO3：8g/l，盐酸HCl：40ml/l；
（2）将步骤（1）中处理后的芳纶纤维在预镀液中预镀，预镀液成分为氯化铜：15 g/l，次亚磷酸钠：20 g/l, 醋酸钠 ：15 g/l，酒石酸钠钾： 2m g/l，调节镀液的pH在4，温度70℃，预镀4分钟；
（3）将经过预镀后的芳纶纤维在温度为80℃的化学镀液中进行化学镀30～90分钟，化学镀液的成分范围为氯化铜：次亚磷酸钠：醋酸钠：柠檬酸钠：硫脲： 50g/L： 150g/L： 40 g/L： 60 g/L，1mg/L，采用氨水与乳酸的任意比例混合物调节镀液的PH值为11.5，最终制得经过表面处理的芳纶纤维。
Claims (9)
1.一种芳纶纤维表面金属化处理方法，其特征在于具体步骤包括如下：
（1）将芳纶纤维进行除油和粗化处理后，先采用氯化亚锡敏化液敏化3～5分钟，再采用氯化钯活化液活化3～8分钟；
（2）将步骤（1）中处理后的芳纶纤维在预镀液中预镀；
（3）将经过预镀后的芳纶纤维在温度为50～80℃的化学镀液中进行化学镀30～90分钟，化学镀液的成分范围为金属盐：次亚磷酸盐：醋酸钠：柠檬酸钠：稳定剂 ：15～50g/L：35～150g/L：10～40 g/L：15～60 g/L：0.01～1mg/L，调节镀液的PH值为3.5～11.5，最终制得经过表面处理的芳纶纤维。
2.根据权利要求1所述的芳纶纤维表面金属化处理方法，其特征在于：所述除油和粗化处理采用含碱的浓度为15～45wt％的酒精在温度为30～45℃的条件下处理30～90分钟。
3.根据权利要求1所述的芳纶纤维表面金属化处理方法，其特征在于：所述氯化亚锡敏化液的配方为氯化亚锡SnCl2·2H2O：10～20g/l，盐酸HCl：25～45g/l，锡Sn：3～5g/l。
4.根据权利要求1所述的芳纶纤维表面金属化处理方法，其特征在于：所述氯化钯活化液的配方为氯化钯PdCl2：0.1～0.5g/l，盐酸HCl：20～35ml/l，或者硝酸银AgNO3：2～8g/l，盐酸HCl：25～40ml/l。
5.根据权利要求1所述的芳纶纤维表面金属化处理方法，其特征在于：
所述预镀液的成分为金属盐：15～30 g/l，次亚磷酸盐：20～40 g/l，醋酸钠 ：15～20 g/l，酒石酸钠钾：1～2m g/l，调节镀液的pH在4～6，预镀时间4～10分钟，温度45～70℃。
6.根据权利要求1或5所述的芳纶纤维表面金属化处理方法，其特征在于：所述金属盐可以为硫酸镍、氯化镍、硫酸铜或氯化铜。
7.根据权利要求1或5所述的芳纶纤维表面金属化处理方法，其特征在于：所述次亚磷酸盐为次亚磷酸钠或次亚磷酸钾。
8.根据权利要求1所述的芳纶纤维表面金属化处理方法，其特征在于：所述稳定剂为酒石酸钠钾，硫脲，硫代硫酸钠的一种或几种任意比例的混合物。
9.根据权利要求1所述的芳纶纤维表面金属化处理方法，其特征在于：所述步骤（3）中调节镀液的PH采用氨水与乳酸的任意比例混合物调节。
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