CN111172520B - 一种在碳纤维表面化学镀铜的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种在碳纤维表面化学镀铜的方法，该方法包括以下步骤：一、将碳纤维进行敏化处理；二、将敏化后的碳纤维进行活化处理；三、将活化后的碳纤维进行还原处理；四、将硫酸铜、次亚磷酸钠、柠檬酸钠、乙酸钠和硫酸镍加入到去离子水中，然后调节pH为1～3，得到镀铜溶液；五、将还原后的碳纤维放入到镀铜溶液中进行化学镀铜处理，烘干后得到镀铜碳纤维。本发明依次对碳纤维进行敏化、活化和还原处理，然后在pH为1～3的镀铜溶液中进行化学镀铜，实现了在碳纤维表面化学镀铜，节省了高温去胶、除油、粗化和中和的过程，简化了化学镀铜的过程，有效地降低了化学镀铜的成本。
Description
技术领域
本发明属于材料制备技术领域，具体涉及一种在碳纤维表面化学镀铜的方法。
背景技术
碳纤维具有拉伸强度高、耐腐蚀、耐高温、膨胀系数低、耐磨、隔热等优良性能，其应用范围十分广泛，但与一般碳素材料不同的是，碳纤维外形有显著的各向异性、柔软、可加工成各种织物，沿纤维轴方向等表现出很高的强度，碳纤维比重小，因此有很高的比强度，是纤维增强复合材料的首选增强体，但在碳纤维增强金属基复合材料时，碳纤维与基体金属间的润湿性、化学相容性差，这限制了它的应用，为了改善碳纤维与基体金属间的润湿性及化学相容性，加强界面结合力，最常用的方法就是碳纤维表面金属化处理，碳纤维表面通过化学镀的方法涂覆金属铜是常用的方式。
在已有的化学镀铜工艺中，碳纤维化学镀铜的前处理过程一般采用高温灼烧氧化去胶、除油、粗化和中和，工艺复杂，耗时长，难以控制；化学镀铜的还原剂一般采用有害物质甲醛，可能会对环境造成污染，危害人体健康；化学镀铜的还原条件一般为高温碱性，可能会导致镀铜过程不稳定，使铜离子产生氢氧化铜沉淀，这导致的结果是化学镀铜工序复杂、成本过高、涂覆过程不易控制等。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种在碳纤维表面化学镀铜的方法。该方法通过将碳纤维依次进行敏化、活化和还原处理，然后在pH为1～3的镀铜溶液中进行化学镀铜，在碳纤维表面形成了连续、均匀的化学镀铜层，简化了化学镀铜的方法，有效地降低了镀铜成本。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种在碳纤维表面化学镀铜的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将碳纤维放入到敏化溶液中浸泡1min～10min进行敏化处理，然后用去离子水进行清洗；所述敏化溶液由氯化亚锡、盐酸溶液和去离子水组成；
步骤二、将步骤一中经清洗后的碳纤维放入到活化溶液中浸泡1min～10min进行活化处理，然后用去离子水进行清洗；所述活化溶液由氯化钯、乙醇和去离子水组成；
步骤三、将步骤二中经清洗后的碳纤维放入到还原溶液中浸泡10s～60s进行还原处理，然后用去离子水进行清洗；所述还原溶液由次亚磷酸钠和去离子水组成；
步骤四、将硫酸铜、次亚磷酸钠、柠檬酸钠、乙酸钠和硫酸镍按照(20～40):(10～30):(10～20):(10～30):(1～3)的质量比加入到去离子水中，然后调节pH为1～3，得到镀铜溶液；
步骤五、将步骤三中经清洗后的碳纤维放入到步骤四中得到的镀铜溶液中进行化学镀铜处理，然后进行烘干处理，得到镀铜碳纤维；所述化学镀铜处理的过程为：加热至50℃～70℃后保温40min～90min。
上述的一种在碳纤维表面化学镀铜的方法，其特征在于，步骤一中所述敏化溶液的配置过程为：先将氯化亚锡加入到质量浓度为36％～38％的盐酸溶液中，待氯化亚锡全部溶解后再加入去离子水，得到氯化亚锡质量浓度为5g/L～20g/L的敏化溶液；所述敏化溶液中盐酸溶液与去离子水的体积比为1:50。本发明采用先将氯化亚锡加入质量浓度为36％～38％的盐酸溶液，待氯化亚锡全部溶解后再加入去离子水，抑制了氯化亚锡发生水解，避免了氯化亚锡直接加入去离子水产生沉淀导致的敏化效果低的缺点，保证了敏化溶液的稳定性，本发明采用质量浓度为36％～38％的盐酸溶液具有廉价易得的优点，本发明采用敏化溶液中氯化亚锡质量浓度为5g/L～20g/L，该氯化亚锡质量浓度范围内的敏化溶液中的锡离子具有很高的活性，具有最优的敏化效果，避免了因浓度过高导致的敏化过度和因浓度过低导致的不能完全敏化的不足，在将碳纤维进行敏化处理时，碳纤维表面会吸附有氯化亚锡与H2O反应生成的碱式氯化亚锡，保证了碳纤维表面具有最好的敏化效果，有利于后续处理的进行，本发明采用盐酸溶液和去离子水的体积比为1:50，实现了氯化亚锡的完全溶解，提高了敏化的效率。
上述的一种在碳纤维表面化学镀铜的方法，其特征在于，步骤二中所述活化溶液的配置过程为：先将氯化钯加入到乙醇中，待氯化钯全部溶解后再加入去离子水，得到氯化钯质量浓度为0.3g/L～0.6g/L的活化溶液；所述活化溶液中乙醇和去离子水的体积比为1:1。本发明采用先将氯化钯加入乙醇中，然后待氯化钯全部溶解后再加入去离子水，抑制了氯化钯发生水解，避免了氯化钯直接加入去离子水产生沉淀导致的活化效果低的缺点，保证了活化溶液的稳定性，本发明采用活化溶液中氯化钯质量浓度为0.3g/L～0.6g/L，该氯化钯质量浓度范围内的活化溶液中钯离子具有很高的活性，具有最优的活化效果，避免了因浓度过高导致的活化过度和因浓度过低导致的不能完全活化的不足，在将经敏化处理后的碳纤维进行活化处理时，碳纤维表面的碱式氯化亚锡会将活化溶液中的氯化钯还原为钯单质并留在碳纤维表面形成催化晶核，提高了碳纤维的表面活性，保证了碳纤维表面具有最好的活化效果，有利于后续处理的进行，本发明采用乙醇和去离子水的体积比为1:1，实现了氯化钯的完全溶解，提高了活化的效率。
上述的一种在碳纤维表面化学镀铜的方法，其特征在于，步骤三中所述还原溶液中次亚磷酸钠的质量浓度为10g/L～50g/L。本发明采用还原溶液中次亚磷酸钠的质量浓度为10g/L～50g/L，该次亚磷酸钠质量浓度范围内的还原溶液中次亚磷酸根离子具有很高的活性，能使经活化处理后的碳纤维表面附着一定含量的次亚磷酸根离子，提高了后续化学镀铜的效率，保证了后续化学镀铜处理的顺利进行，避免了因浓度过高导致的还原过度和因浓度过低导致的不能完全还原的不足，同时避免了使用甲醛等有害物质作为还原剂导致的造成污染的问题，具有生产过程中绿色无污染，产生的废液易于处理的优点。
上述的一种在碳纤维表面化学镀铜的方法，其特征在于，步骤四中所述调节pH采用质量浓度为98％的硫酸溶液。本发明调节pH采用质量浓度为98％的硫酸溶液，具有便于使用，廉价易得的优点。
上述的一种在碳纤维表面化学镀铜的方法，其特征在于，步骤四中所述镀铜溶液中硫酸铜的浓度为0.1mol/L～0.5mol/L。本发明采用镀铜溶液中硫酸铜的浓度为0.1mol/L～0.5mol/L，该硫酸铜浓度下的镀铜溶液中含有大量游离的铜离子，能够使化学镀铜反应快速且均匀的进行，避免了因浓度过高导致的不能充分反应造成浪费和因浓度过低导致的不能形成均匀，连续的镀层的不足，本发明采用硫酸铜作为镀铜溶液的成分，具有易溶于水的优点，提高了化学镀铜的效率，避免了使用其他的含铜化合物与调节pH时加入的硫酸溶液反应产生，同时避免了引入其他杂质。
上述的一种在碳纤维表面化学镀铜的方法，其特征在于，步骤四中所述镀铜溶液中次亚磷酸钠的浓度为0.2mol/L～0.8mol/L。本发明采用镀铜溶液中次亚磷酸钠的浓度为0.2mol/L～0.8mol/L，该次亚磷酸钠浓度下的镀铜溶液中次亚磷酸根和铜离子具有极高的活性，能够加快反应速度，提高了化学镀铜的效率，避免了因浓度过高导致的不能充分反应造成浪费和因浓度过低导致的不能形成均匀，连续的镀层的不足，本发明采用次亚磷酸钠替代常用的甲醛，使用的次亚磷酸钠无毒无害，成本低廉，产生的废液易于处理，同时避免了使用甲醛造成的污染环境和危害人体的问题。
上述的一种在碳纤维表面化学镀铜的方法，其特征在于，步骤四中所述镀铜溶液中柠檬酸钠的浓度为0.01mol/L～0.2mol/L。本发明采用镀铜溶液中柠檬酸钠的浓度为0.01mol/L～0.2mol/L，该柠檬酸钠浓度下的镀铜溶液中柠檬酸钠能够使镀铜溶液更加稳定，避免了因浓度过高导致的不能充分反应造成浪费和因浓度过低导致的不能形成均匀，连续的镀层的不足，保证了镀铜溶液中的溶质不易产生水解反应，有利于化学镀铜处理的顺利进行。
上述的一种在碳纤维表面化学镀铜的方法，其特征在于，步骤四中所述镀铜溶液中乙酸钠的浓度为0.1mol/L～0.2mol/L。本发明采用镀铜溶液中乙酸钠的浓度为0.1mol/L～0.2mol/L，该乙酸钠浓度下的镀铜溶液中的乙酸钠可以起到缓冲作用，保证了镀铜溶液的pH的稳定性，同时能够保持镀铜溶液中铜离子的活性，避免了因浓度过高导致的不能充分反应造成浪费和因浓度过低导致的不能形成均匀，连续的镀层的不足，减少了化学镀铜处理的时间，提高了化学镀铜的效率。
上述的一种在碳纤维表面化学镀铜的方法，其特征在于，步骤四中所述镀铜溶液中硫酸镍的浓度为0.005mol/L～0.01mol/L。本发明采用镀铜溶液中硫酸镍的浓度为0.005mol/L～0.01mol/L，该硫酸镍浓度下的镀铜溶液中的硫酸镍会先与次亚磷酸钠反应生成一定的金属镍，生成的金属镍作为镀铜处理的催化剂加速了镀铜的过程，避免了因浓度过高导致的不能充分反应造成浪费和因浓度过低导致的不能形成均匀，连续的镀层的不足，提高了化学镀铜的效率。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明采用镀铜溶液的pH为1～3，保证了镀铜溶液处于酸性条件下，有利于镀铜溶液能够更加稳定的存在，从而提高了铜离子在镀铜溶液中的活性，同时也增加了铜的沉积速度，有效地提高了镀铜工艺稳定性，避免了传统的镀铜方法采用碱性镀铜溶液产生氢氧化铜从而影响镀铜效果的不足，在碳纤维依次经过敏化，活化和还原处理之后就能满足铜的附着，省去了传统工艺需要高温去胶、除油、粗化和中和的过程，降低了镀铜成本，简化了镀铜程序。
2、采用本发明提供的化学镀铜的方法在碳纤维表面进行镀铜处理，通过控制溶液的浓度、pH和处理时间，得到的镀铜碳纤维表面附着有连续，均匀的化学镀铜层，有效地隔离了碳纤维和外界环境，避免了用碳纤维增强金属基复合材料时碳纤维与基体的反应，从而保证了碳纤维的完整性；本发明提供的化学镀铜的方法，仅需在常温下对碳纤维依次进行敏化、活化和还原处理，然后进行化学镀铜处理，就可以在碳纤维表面生成由铜颗粒组成的化学镀层，减少了镀铜的时间和镀铜的成本，在保证镀铜效果的同时还提高了化学镀铜的效率。
3、本发明采用的化学镀铜的方法，以次亚磷酸钠作为还原剂成功替代了现有工艺以甲醛为还原剂，避免了使用甲醛造成的污染环境和危害人体的问题，以低温的酸性条件下进行化学镀铜成功替代了现有工艺以高温的碱性条件下进行化学镀铜，避免了使用高温造成的资源浪费，实现了在碳纤维表面进行化学镀铜。
4、本发明操作简单，易于实现，适宜规模化生产。
下面通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的详细描述。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的镀铜碳纤维的SEM图。
图2是本发明对比例1制备的镀铜碳纤维的SEM图。
图3是本发明对比例2制备的镀铜碳纤维的SEM图。
图4是本发明实施例2制备的镀铜碳纤维的SEM图。
图5是本发明实施例3制备的镀铜碳纤维的SEM图。
具体实施方式
本发明通过实施例1-实施例15进行详细描述。
实施例1
本实施例包括以下步骤：
步骤一、先将氯化亚锡加入20mL质量浓度为38％的盐酸溶液中，待氯化亚锡全部溶解后加入1000mL去离子水，得到氯化亚锡质量浓度为20g/L的敏化溶液，然后将碳纤维放入得到的敏化溶液中浸泡1min，然后用去离子水进行清洗；
步骤二、先将氯化钯溶于500ml乙醇中，待氯化钯全部溶解后加入500ml去离子水，得到氯化钯质量浓度为0.6g/L的活化溶液，然后将步骤一中经清洗后的碳纤维放入得到的活化溶液中浸泡1min，然后用去离子水进行清洗；
步骤三、将步骤二中经清洗后的碳纤维放入次亚磷酸钠的质量浓度为50g/L的还原溶液中浸泡10s，然后用去离子水进行清洗；
步骤四、将硫酸铜、次亚磷酸钠、柠檬酸钠、乙酸钠和硫酸镍按照40:30:20:30:3的质量比加入到去离子水中，然后采用质量浓度为98％的硫酸溶液调节pH为3，得到镀铜溶液；所述镀铜溶液中硫酸铜的浓度为0.5mol/L；
步骤五、将步骤三中经清洗后的碳纤维放入步骤四中得到的镀铜溶液中，然后加热至70℃后保温40min，再放入真空干燥箱中进行烘干处理，得到镀铜碳纤维。
图1是本实施例得到的镀铜碳纤维的SEM图，从图1中可以看出，本实施例得到的镀铜碳纤维的表面包覆上了连续，均匀的铜颗粒，铜颗粒在碳纤维表面联结，形成了化学镀铜层。
对比例1
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将碳纤维放入次亚磷酸钠的质量浓度为50g/L的还原溶液中浸泡10s，然后用去离子水进行清洗；
步骤二、将硫酸铜、次亚磷酸钠、柠檬酸钠、乙酸钠和硫酸镍按照40:30:20:30:3的质量比加入到去离子水中，然后采用质量浓度为98％的硫酸溶液调节pH为3，得到镀铜溶液；所述镀铜溶液中硫酸铜的浓度为0.5mol/L；
步骤三、将步骤一中经清洗后的碳纤维放入步骤二中得到的镀铜溶液中，然后加热至70℃后保温40min，再放入真空干燥箱中进行烘干处理，得到镀铜碳纤维。
图2是本对比例得到的镀铜碳纤维的SEM图，从图2中可以看出，本对比例得到的镀铜碳纤维上的铜颗粒在镀铜碳纤维表面分布极不均匀，镀铜效果不理想。
通过对比例1与实施例1对比可以看出，对比例1中省去了将碳纤维进行敏化处理和活化处理，铜颗粒在碳纤维表面分布极不均匀，镀铜效果不理想，说明了对未经过敏化和活化处理的碳纤维表面的镀铜效果不理想，实施例1中先将碳纤维依次进行敏化，活化和还原处理，然后在pH为1～3的镀铜溶液中进行化学镀铜处理，可以实现在碳纤维表面进行化学镀铜，镀铜碳纤维的表面包覆上了连续，均匀的铜颗粒，铜颗粒在碳纤维表面形成了化学镀铜层。
对比例2
本实施例包括以下步骤：
步骤一、先将氯化亚锡加入20mL质量浓度为38％的盐酸溶液中，待氯化亚锡全部溶解后加入1000mL去离子水，得到氯化亚锡质量浓度为20g/L的敏化溶液，然后将碳纤维放入得到的敏化溶液中浸泡1min，然后用去离子水进行清洗；
步骤二、先将氯化钯溶于500ml乙醇中，待氯化钯全部溶解后加入500ml去离子水，得到氯化钯质量浓度为0.6g/L的活化溶液，然后将步骤一中经清洗后的碳纤维放入得到的活化溶液中浸泡1min，然后用去离子水进行清洗；
步骤三、将步骤二中经清洗后的碳纤维放入次亚磷酸钠的质量浓度为50g/L的还原溶液中浸泡10s，然后用去离子水进行清洗；
步骤四、将硫酸铜、次亚磷酸钠、柠檬酸钠、乙酸钠和硫酸镍按照40:30:20:30:3的质量比加入到去离子水中，然后采用质量浓度为5g/L的氢氧化钠溶液调节pH为10，得到镀铜溶液；所述镀铜溶液中硫酸铜的浓度为0.5mol/L；
步骤五、将步骤三中经清洗后的碳纤维放入步骤四中得到的镀铜溶液中，然后加热至70℃后保温40min，再放入真空干燥箱中进行烘干处理，得到镀铜碳纤维。
图3是本对比例得到的镀铜碳纤维的SEM图，从图3中可以看出，本对比例得到的镀铜碳纤维上的铜颗粒在碳纤维一侧发生团聚，镀铜效果不理想。
通过对比例2与实施例1对比可以看出，对比例2中镀铜溶液为碱性，此时镀铜溶液不稳定，铜颗粒不能够很好地沉积，而是以团聚的方式附着在碳纤维表面，镀铜效果不理想，说明了在碱性条件下对碳纤维进行镀铜效果不理想，实施例1中先将碳纤维依次进行敏化，活化和还原处理，然后在pH为1～3的镀铜溶液中进行化学镀铜处理，可以实现在碳纤维表面进行化学镀铜，镀铜碳纤维的表面包覆上了连续，均匀的铜颗粒，铜颗粒在碳纤维表面形成了化学镀铜层。
实施例2
本实施例包括以下步骤：
步骤一、先将氯化亚锡加入20mL质量浓度为37％的盐酸溶液中，待氯化亚锡全部溶解后再加入1000mL去离子水，得到氯化亚锡质量浓度为10g/L的敏化溶液，然后将碳纤维放入得到的敏化溶液中浸泡5min，然后用去离子水进行清洗；
步骤二、先将氯化钯溶于500ml乙醇中，待氯化钯全部溶解后加入500ml去离子水，得到氯化钯质量浓度为0.5g/L的活化溶液，然后将步骤一中经清洗后的碳纤维放入得到的活化溶液中浸泡5min，然后用去离子水进行清洗；
步骤三、将步骤二中经清洗后的碳纤维放入次亚磷酸钠的质量浓度为30g/L的还原溶液中浸泡30s，然后用去离子水进行清洗；
步骤四、将硫酸铜、次亚磷酸钠、柠檬酸钠、乙酸钠和硫酸镍按照30:25:15:20:2的质量比加入到去离子水中，然后采用质量浓度为98％的硫酸溶液调节pH为2，得到镀铜溶液；所述镀铜溶液中硫酸铜的浓度为0.3mol/L；
步骤五、将步骤三中经清洗后的碳纤维放入步骤四中得到的镀铜溶液中，然后加热至60℃后保温60min，再放入真空干燥箱中进行烘干处理，得到镀铜碳纤维。
图4是本实施例得到的镀铜碳纤维的SEM图，从图4中可以看出，本实施例得到的镀铜碳纤维的表面包覆上了连续，均匀的铜颗粒，铜颗粒在碳纤维表面形成了化学镀铜层。
实施例3
本实施例包括以下步骤：
步骤一、先将氯化亚锡加入20mL质量浓度为36％的盐酸溶液中，待氯化亚锡全部溶解后加入1000mL去离子水，得到氯化亚锡质量浓度为5g/L的敏化溶液，然后将碳纤维放入得到的敏化溶液中浸泡10min，然后用去离子水进行清洗；
步骤二、先将氯化钯溶于500ml乙醇中，待氯化钯全部溶解后加入500ml去离子水，得到氯化钯质量浓度为0.3g/L的活化溶液，然后将步骤一中经清洗后的碳纤维放入得到的活化溶液中浸泡10min，然后用去离子水进行清洗；
步骤三、将步骤二中经清洗后的碳纤维放入次亚磷酸钠的质量浓度为10g/L的还原溶液中浸泡60s，然后用去离子水进行清洗；
步骤四、将硫酸铜、次亚磷酸钠、柠檬酸钠、乙酸钠和硫酸镍按照20:10:10:10:1的质量比加入到去离子水中，然后采用质量浓度为98％的硫酸溶液调节pH为1，得到镀铜溶液；所述镀铜溶液中硫酸铜的浓度为0.1mol/L；
步骤五、将步骤三中经清洗后的碳纤维放入步骤四中得到的镀铜溶液中，然后加热至50℃后保温90min，再放入真空干燥箱中进行烘干处理，得到镀铜碳纤维。
图5是本实施例得到的镀铜碳纤维的SEM图，从图5中可以看出，本实施例得到的镀铜碳纤维的表面包覆上了连续，均匀的铜颗粒，铜颗粒在碳纤维表面形成了化学镀铜层。
实施例4
本实施例包括以下步骤：
步骤一、先将氯化亚锡加入20mL质量浓度为38％的盐酸溶液中，待氯化亚锡全部溶解后加入1000mL去离子水，得到氯化亚锡质量浓度为20g/L的敏化溶液，然后将碳纤维放入得到的敏化溶液中浸泡1min，然后用去离子水进行清洗；
步骤二、先将氯化钯溶于500ml乙醇中，待氯化钯全部溶解后加入500ml去离子水，得到氯化钯质量浓度为0.6g/L的活化溶液，然后将步骤一中经清洗后的碳纤维放入得到的活化溶液中浸泡1min，然后用去离子水进行清洗；
步骤三、将步骤二中经清洗后的碳纤维放入次亚磷酸钠的质量浓度为50g/L的还原溶液中浸泡10s，然后用去离子水进行清洗；
步骤四、将硫酸铜、次亚磷酸钠、柠檬酸钠、乙酸钠和硫酸镍按照40:30:20:30:3的质量比加入到去离子水中，然后采用质量浓度为98％的硫酸溶液调节pH为3，得到镀铜溶液；所述镀铜溶液中次亚磷酸钠的浓度为0.8mol/L；
步骤五、将步骤三中经清洗后的碳纤维放入步骤四中得到的镀铜溶液中，然后加热至70℃后保温40min，再放入真空干燥箱中进行烘干处理，得到镀铜碳纤维。
经检测，本实施例得到的镀铜碳纤维的表面包覆上了连续，均匀的铜颗粒，铜颗粒在碳纤维表面形成了化学镀铜层。
实施例5
本实施例包括以下步骤：
步骤一、先将氯化亚锡加入20mL质量浓度为37％的盐酸溶液中，待氯化亚锡全部溶解后再加入1000mL去离子水，得到氯化亚锡质量浓度为10g/L的敏化溶液，然后将碳纤维放入得到的敏化溶液中浸泡5min，然后用去离子水进行清洗；
步骤二、先将氯化钯溶于500ml乙醇中，待氯化钯全部溶解后加入500ml去离子水，得到氯化钯质量浓度为0.5g/L的活化溶液，然后将步骤一中经清洗后的碳纤维放入得到的活化溶液中浸泡5min，然后用去离子水进行清洗；
步骤三、将步骤二中经清洗后的碳纤维放入次亚磷酸钠的质量浓度为30g/L的还原溶液中浸泡30s，然后用去离子水进行清洗；
步骤四、将硫酸铜、次亚磷酸钠、柠檬酸钠、乙酸钠和硫酸镍按照30:25:15:20:2的质量比加入到去离子水中，然后采用质量浓度为98％的硫酸溶液调节pH为2，得到镀铜溶液；所述镀铜溶液中次亚磷酸钠的浓度为0.6mol/L；
步骤五、将步骤三中经清洗后的碳纤维放入步骤四中得到的镀铜溶液中，然后加热至60℃后保温60min，再放入真空干燥箱中进行烘干处理，得到镀铜碳纤维。
经检测，本实施例得到的镀铜碳纤维的表面包覆上了连续，均匀的铜颗粒，铜颗粒在碳纤维表面形成了化学镀铜层。
实施例6
本实施例包括以下步骤：
步骤一、先将氯化亚锡加入20mL质量浓度为36％的盐酸溶液中，待氯化亚锡全部溶解后加入1000mL去离子水，得到氯化亚锡质量浓度为5g/L的敏化溶液，然后将碳纤维放入得到的敏化溶液中浸泡10min，然后用去离子水进行清洗；
步骤二、先将氯化钯溶于500ml乙醇中，待氯化钯全部溶解后加入500ml去离子水，得到氯化钯质量浓度为0.3g/L的活化溶液，然后将步骤一中经清洗后的碳纤维放入得到的活化溶液中浸泡10min，然后用去离子水进行清洗；
步骤三、将步骤二中经清洗后的碳纤维放入次亚磷酸钠的质量浓度为10g/L的还原溶液中浸泡60s，然后用去离子水进行清洗；
步骤四、将硫酸铜、次亚磷酸钠、柠檬酸钠、乙酸钠和硫酸镍按照20:10:10:10:1的质量比加入到去离子水中，然后采用质量浓度为98％的硫酸溶液调节pH为1，得到镀铜溶液；所述镀铜溶液中次亚磷酸钠的浓度为0.2mol/L；
步骤五、将步骤三中经清洗后的碳纤维放入步骤四中得到的镀铜溶液中，然后加热至50℃后保温90min，再放入真空干燥箱中进行烘干处理，得到镀铜碳纤维。
经检测，本实施例得到的镀铜碳纤维的表面包覆上了连续，均匀的铜颗粒，铜颗粒在碳纤维表面形成了化学镀铜层。
实施例7
本实施例包括以下步骤：
步骤一、先将氯化亚锡加入20mL质量浓度为38％的盐酸溶液中，待氯化亚锡全部溶解后加入1000mL去离子水，得到氯化亚锡质量浓度为20g/L的敏化溶液，然后将碳纤维放入得到的敏化溶液中浸泡1min，然后用去离子水进行清洗；
步骤二、先将氯化钯溶于500ml乙醇中，待氯化钯全部溶解后加入500ml去离子水，得到氯化钯质量浓度为0.6g/L的活化溶液，然后将步骤一中经清洗后的碳纤维放入得到的活化溶液中浸泡1min，然后用去离子水进行清洗；
步骤三、将步骤二中经清洗后的碳纤维放入次亚磷酸钠的质量浓度为50g/L的还原溶液中浸泡10s，然后用去离子水进行清洗；
步骤四、将硫酸铜、次亚磷酸钠、柠檬酸钠、乙酸钠和硫酸镍按照40:30:20:30:3的质量比加入到去离子水中，然后采用质量浓度为98％的硫酸溶液调节pH为3，得到镀铜溶液；所述镀铜溶液中柠檬酸钠的浓度为0.2mol/L；
步骤五、将步骤三中经清洗后的碳纤维放入步骤四中得到的镀铜溶液中，然后加热至70℃后保温40min，再放入真空干燥箱中进行烘干处理，得到镀铜碳纤维。
经检测，本实施例得到的镀铜碳纤维的表面包覆上了连续，均匀的铜颗粒，铜颗粒在碳纤维表面形成了化学镀铜层。
实施例8
本实施例包括以下步骤：
步骤一、先将氯化亚锡加入20mL质量浓度为37％的盐酸溶液中，待氯化亚锡全部溶解后再加入1000mL去离子水，得到氯化亚锡质量浓度为10g/L的敏化溶液，然后将碳纤维放入得到的敏化溶液中浸泡5min，然后用去离子水进行清洗；
步骤二、先将氯化钯溶于500ml乙醇中，待氯化钯全部溶解后加入500ml去离子水，得到氯化钯质量浓度为0.5g/L的活化溶液，然后将步骤一中经清洗后的碳纤维放入得到的活化溶液中浸泡5min，然后用去离子水进行清洗；
步骤三、将步骤二中经清洗后的碳纤维放入次亚磷酸钠的质量浓度为30g/L的还原溶液中浸泡30s，然后用去离子水进行清洗；
步骤四、将硫酸铜、次亚磷酸钠、柠檬酸钠、乙酸钠和硫酸镍按照30:25:15:20:2的质量比加入到去离子水中，然后采用质量浓度为98％的硫酸溶液调节pH为2，得到镀铜溶液；所述镀铜溶液中柠檬酸钠的浓度为0.1mol/L；
步骤五、将步骤三中经清洗后的碳纤维放入步骤四中得到的镀铜溶液中，然后加热至60℃后保温60min，再放入真空干燥箱中进行烘干处理，得到镀铜碳纤维。
经检测，本实施例得到的镀铜碳纤维的表面包覆上了连续，均匀的铜颗粒，铜颗粒在碳纤维表面形成了化学镀铜层。
实施例9
本实施例包括以下步骤：
步骤一、先将氯化亚锡加入20mL质量浓度为36％的盐酸溶液中，待氯化亚锡全部溶解后加入1000mL去离子水，得到氯化亚锡质量浓度为5g/L的敏化溶液，然后将碳纤维放入得到的敏化溶液中浸泡10min，然后用去离子水进行清洗；
步骤二、先将氯化钯溶于500ml乙醇中，待氯化钯全部溶解后加入500ml去离子水，得到氯化钯质量浓度为0.3g/L的活化溶液，然后将步骤一中经清洗后的碳纤维放入得到的活化溶液中浸泡10min，然后用去离子水进行清洗；
步骤三、将步骤二中经清洗后的碳纤维放入次亚磷酸钠的质量浓度为10g/L的还原溶液中浸泡60s，然后用去离子水进行清洗；
步骤四、将硫酸铜、次亚磷酸钠、柠檬酸钠、乙酸钠和硫酸镍按照20:10:10:10:1的质量比加入到去离子水中，然后采用质量浓度为98％的硫酸溶液调节pH为1，得到镀铜溶液；所述镀铜溶液中柠檬酸钠的浓度为0.01mol/L；
步骤五、将步骤三中经清洗后的碳纤维放入步骤四中得到的镀铜溶液中，然后加热至50℃后保温90min，再放入真空干燥箱中进行烘干处理，得到镀铜碳纤维。
经检测，本实施例得到的镀铜碳纤维的表面包覆上了连续，均匀的铜颗粒，铜颗粒在碳纤维表面形成了化学镀铜层。
实施例10
本实施例包括以下步骤：
步骤一、先将氯化亚锡加入20mL质量浓度为38％的盐酸溶液中，待氯化亚锡全部溶解后加入1000mL去离子水，得到氯化亚锡质量浓度为20g/L的敏化溶液，然后将碳纤维放入得到的敏化溶液中浸泡1min，然后用去离子水进行清洗；
步骤二、先将氯化钯溶于500ml乙醇中，待氯化钯全部溶解后加入500ml去离子水，得到氯化钯质量浓度为0.6g/L的活化溶液，然后将步骤一中经清洗后的碳纤维放入得到的活化溶液中浸泡1min，然后用去离子水进行清洗；
步骤三、将步骤二中经清洗后的碳纤维放入次亚磷酸钠的质量浓度为50g/L的还原溶液中浸泡10s，然后用去离子水进行清洗；
步骤四、将硫酸铜、次亚磷酸钠、柠檬酸钠、乙酸钠和硫酸镍按照40:30:20:30:3的质量比加入到去离子水中，然后采用质量浓度为98％的硫酸溶液调节pH为3，得到镀铜溶液；所述镀铜溶液中乙酸钠的浓度为0.2mol/L；
步骤五、将步骤三中经清洗后的碳纤维放入步骤四中得到的镀铜溶液中，然后加热至70℃后保温40min，再放入真空干燥箱中进行烘干处理，得到镀铜碳纤维。
经检测，本实施例得到的镀铜碳纤维的表面包覆上了连续，均匀的铜颗粒，铜颗粒在碳纤维表面形成了化学镀铜层。
实施例11
本实施例包括以下步骤：
步骤一、先将氯化亚锡加入20mL质量浓度为37％的盐酸溶液中，待氯化亚锡全部溶解后再加入1000mL去离子水，得到氯化亚锡质量浓度为10g/L的敏化溶液，然后将碳纤维放入得到的敏化溶液中浸泡5min，然后用去离子水进行清洗；
步骤二、先将氯化钯溶于500ml乙醇中，待氯化钯全部溶解后加入500ml去离子水，得到氯化钯质量浓度为0.5g/L的活化溶液，然后将步骤一中经清洗后的碳纤维放入得到的活化溶液中浸泡5min，然后用去离子水进行清洗；
步骤三、将步骤二中经清洗后的碳纤维放入次亚磷酸钠的质量浓度为30g/L的还原溶液中浸泡30s，然后用去离子水进行清洗；
步骤四、将硫酸铜、次亚磷酸钠、柠檬酸钠、乙酸钠和硫酸镍按照30:25:15:20:2的质量比加入到去离子水中，然后采用质量浓度为98％的硫酸溶液调节pH为2，得到镀铜溶液；所述镀铜溶液中乙酸钠的浓度为0.15mol/L；
步骤五、将步骤三中经清洗后的碳纤维放入步骤四中得到的镀铜溶液中，然后加热至60℃后保温60min，再放入真空干燥箱中进行烘干处理，得到镀铜碳纤维。
经检测，本实施例得到的镀铜碳纤维的表面包覆上了连续，均匀的铜颗粒，铜颗粒在碳纤维表面形成了化学镀铜层。
实施例12
本实施例包括以下步骤：
步骤一、先将氯化亚锡加入20mL质量浓度为36％的盐酸溶液中，待氯化亚锡全部溶解后加入1000mL去离子水，得到氯化亚锡质量浓度为5g/L的敏化溶液，然后将碳纤维放入得到的敏化溶液中浸泡10min，然后用去离子水进行清洗；
步骤二、先将氯化钯溶于500ml乙醇中，待氯化钯全部溶解后加入500ml去离子水，得到氯化钯质量浓度为0.3g/L的活化溶液，然后将步骤一中经清洗后的碳纤维放入得到的活化溶液中浸泡10min，然后用去离子水进行清洗；
步骤三、将步骤二中经清洗后的碳纤维放入次亚磷酸钠的质量浓度为10g/L的还原溶液中浸泡60s，然后用去离子水进行清洗；
步骤四、将硫酸铜、次亚磷酸钠、柠檬酸钠、乙酸钠和硫酸镍按照20:10:10:10:1的质量比加入到去离子水中，然后采用质量浓度为98％的硫酸溶液调节pH为1，得到镀铜溶液；所述镀铜溶液中乙酸钠的浓度为0.1mol/L；
步骤五、将步骤三中经清洗后的碳纤维放入步骤四中得到的镀铜溶液中，然后加热至50℃后保温90min，再放入真空干燥箱中进行烘干处理，得到镀铜碳纤维。
经检测，本实施例得到的镀铜碳纤维的表面包覆上了连续，均匀的铜颗粒，铜颗粒在碳纤维表面形成了化学镀铜层。
实施例13
本实施例包括以下步骤：
步骤一、先将氯化亚锡加入20mL质量浓度为38％的盐酸溶液中，待氯化亚锡全部溶解后加入1000mL去离子水，得到氯化亚锡质量浓度为20g/L的敏化溶液，然后将碳纤维放入得到的敏化溶液中浸泡1min，然后用去离子水进行清洗；
步骤二、先将氯化钯溶于500ml乙醇中，待氯化钯全部溶解后加入500ml去离子水，得到氯化钯质量浓度为0.6g/L的活化溶液，然后将步骤一中经清洗后的碳纤维放入得到的活化溶液中浸泡1min，然后用去离子水进行清洗；
步骤三、将步骤二中经清洗后的碳纤维放入次亚磷酸钠的质量浓度为50g/L的还原溶液中浸泡10s，然后用去离子水进行清洗；
步骤四、将硫酸铜、次亚磷酸钠、柠檬酸钠、乙酸钠和硫酸镍按照40:30:20:30:3的质量比加入到去离子水中，然后采用质量浓度为98％的硫酸溶液调节pH为3，得到镀铜溶液；所述镀铜溶液中硫酸镍的浓度为0.01mol/L；
步骤五、将步骤三中经清洗后的碳纤维放入步骤四中得到的镀铜溶液中，然后加热至70℃后保温40min，再放入真空干燥箱中进行烘干处理，得到镀铜碳纤维。
经检测，本实施例得到的镀铜碳纤维的表面包覆上了连续，均匀的铜颗粒，铜颗粒在碳纤维表面形成了化学镀铜层。
实施例14
本实施例包括以下步骤：
步骤一、先将氯化亚锡加入20mL质量浓度为37％的盐酸溶液中，待氯化亚锡全部溶解后再加入1000mL去离子水，得到氯化亚锡质量浓度为10g/L的敏化溶液，然后将碳纤维放入得到的敏化溶液中浸泡5min，然后用去离子水进行清洗；
步骤二、先将氯化钯溶于500ml乙醇中，待氯化钯全部溶解后加入500ml去离子水，得到氯化钯质量浓度为0.5g/L的活化溶液，然后将步骤一中经清洗后的碳纤维放入得到的活化溶液中浸泡5min，然后用去离子水进行清洗；
步骤三、将步骤二中经清洗后的碳纤维放入次亚磷酸钠的质量浓度为30g/L的还原溶液中浸泡30s，然后用去离子水进行清洗；
步骤四、将硫酸铜、次亚磷酸钠、柠檬酸钠、乙酸钠和硫酸镍按照30:25:15:20:2的质量比加入到去离子水中，然后采用质量浓度为98％的硫酸溶液调节pH为2，得到镀铜溶液；所述镀铜溶液中硫酸镍的浓度为0.008mol/L；
步骤五、将步骤三中经清洗后的碳纤维放入步骤四中得到的镀铜溶液中，然后加热至60℃后保温60min，再放入真空干燥箱中进行烘干处理，得到镀铜碳纤维。
经检测，本实施例得到的镀铜碳纤维的表面包覆上了连续，均匀的铜颗粒，铜颗粒在碳纤维表面形成了化学镀铜层。
实施例15
本实施例包括以下步骤：
步骤一、先将氯化亚锡加入20mL质量浓度为36％的盐酸溶液中，待氯化亚锡全部溶解后加入1000mL去离子水，得到氯化亚锡质量浓度为5g/L的敏化溶液，然后将碳纤维放入得到的敏化溶液中浸泡10min，然后用去离子水进行清洗；
步骤二、先将氯化钯溶于500ml乙醇中，待氯化钯全部溶解后加入500ml去离子水，得到氯化钯质量浓度为0.3g/L的活化溶液，然后将步骤一中经清洗后的碳纤维放入得到的活化溶液中浸泡10min，然后用去离子水进行清洗；
步骤三、将步骤二中经清洗后的碳纤维放入次亚磷酸钠的质量浓度为10g/L的还原溶液中浸泡60s，然后用去离子水进行清洗；
步骤四、将硫酸铜、次亚磷酸钠、柠檬酸钠、乙酸钠和硫酸镍按照20:10:10:10:1的质量比加入到去离子水中，然后采用质量浓度为98％的硫酸溶液调节pH为1，得到镀铜溶液；所述镀铜溶液中硫酸镍的浓度为0.005mol/L；
步骤五、将步骤三中经清洗后的碳纤维放入步骤四中得到的镀铜溶液中，然后加热至50℃后保温90min，再放入真空干燥箱中进行烘干处理，得到镀铜碳纤维。
经检测，本实施例得到的镀铜碳纤维的表面包覆上了连续，均匀的铜颗粒，铜颗粒在碳纤维表面形成了化学镀铜层。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (7)
1.一种在碳纤维表面化学镀铜的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将碳纤维放入到敏化溶液中浸泡1min～10min进行敏化处理，然后用去离子水进行清洗；所述敏化溶液由氯化亚锡、盐酸溶液和去离子水组成；所述敏化溶液的配置过程为：先将氯化亚锡加入到盐酸溶液中，待氯化亚锡全部溶解后再加入去离子水，得到敏化溶液；所述盐酸溶液的质量浓度为36％～38％，所述敏化溶液中氯化亚锡的质量浓度为5g/L～20g/L；所述敏化溶液中盐酸溶液与去离子水的体积比为1:50；
步骤二、将步骤一中经清洗后的碳纤维放入到活化溶液中浸泡1min～10min进行活化处理，然后用去离子水进行清洗；所述活化溶液由氯化钯、乙醇和去离子水组成；所述活化溶液的配置过程为：先将氯化钯加入到乙醇中，待氯化钯全部溶解后再加入去离子水，得到氯化钯质量浓度为0.3g/L～0.6g/L的活化溶液；所述活化溶液中乙醇和去离子水的体积比为1:1；
步骤三、将步骤二中经清洗后的碳纤维放入到还原溶液中浸泡10s～60s进行还原处理，然后用去离子水进行清洗；所述还原溶液由次亚磷酸钠和去离子水组成；
步骤四、将硫酸铜、次亚磷酸钠、柠檬酸钠、乙酸钠和硫酸镍按照(20～40):(10～30):(10～20):(10～30):(1～3)的质量比加入到去离子水中，然后调节pH为1～3，得到镀铜溶液；所述镀铜溶液中硫酸镍的浓度为0.005mol/L～0.01mol/L；
步骤五、将步骤三中经清洗后的碳纤维放入到步骤四中得到的镀铜溶液中进行化学镀铜处理，然后进行烘干处理，得到镀铜碳纤维；所述化学镀铜处理的过程为：加热至50℃～70℃后保温40min～90min。
2.根据权利要求1所述的一种在碳纤维表面化学镀铜的方法，其特征在于，步骤三中所述还原溶液中次亚磷酸钠的质量浓度为10g/L～50g/L。
3.根据权利要求1所述的一种在碳纤维表面化学镀铜的方法，其特征在于，步骤四中所述调节pH采用质量浓度为98％的硫酸溶液进行。
4.根据权利要求1所述的一种在碳纤维表面化学镀铜的方法，其特征在于，步骤四中所述镀铜溶液中硫酸铜的浓度为0.1mol/L～0.5mol/L。
5.根据权利要求1所述的一种在碳纤维表面化学镀铜的方法，其特征在于，步骤四中所述镀铜溶液中次亚磷酸钠的浓度为0.2mol/L～0.8mol/L。
6.根据权利要求1所述的一种在碳纤维表面化学镀铜的方法，其特征在于，步骤四中所述镀铜溶液中柠檬酸钠的浓度为0.01mol/L～0.2mol/L。
7.根据权利要求1所述的一种在碳纤维表面化学镀铜的方法，其特征在于，步骤四中所述镀铜溶液中乙酸钠的浓度为0.1mol/L～0.2mol/L。
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