CN109281159A - 一种具有导热各向异性的镀铜碳纤维及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种具有导热各向异性的镀铜碳纤维及其制备方法，所述方法包括以下步骤：1)取短切碳纤维粗化置于强氧化环境中进行粗化；2)将步骤1)制备得到的粗化碳纤维置于碱液中，进行中和；3)将步骤2)制备得到的碳纤维原料置于2～5g/ml的氯化亚锡水溶液中；再另加入浓盐酸与氯化钠，加热至沸腾10～20分钟，进行敏化；4)配制成活化溶液，将步骤3)制备的碳纤维放入活化溶液中，加热至50～60摄氏度，持续10～15分钟；5)在质量分数为2～4％的次亚磷酸钠水溶液中浸泡1小时；6)将步骤5)得到的碳纤维放入镀铜液中，加热到50～70摄氏度，以300～600r/min的搅拌速度搅拌10～40分钟，本发明所用材料碳纤维易得，铜源廉价，铜镀层厚度可控，导热率提升明显。

Description

一种具有导热各向异性的镀铜碳纤维及其制备方法
技术领域
本发明涉及导热碳纤维技术领域，特别是涉及一种具有导热各向异性的镀铜碳纤维及其制备方法。
背景技术
碳纤维(CF)是由聚丙烯腈纤维、沥青纤维或粘胶纤维等经氧化、炭化等过程制得的含碳量在90％以上的纤维状固体材料。CF由于经过高温碳化和取向，其碳原子排列非常紧密，乱层石墨之间紧密贴合，此外，CF直径较细，在一定程度上减少了缺陷的含量，因而其具有极高的力学强度和模量。CF的拉伸强度可达7GPa，拉伸模量可达700GPa，远高于玻璃纤维和凯夫拉纤维。此外，在不接触空气时，CF能够耐受3000℃以上的高温，具有突出的耐热性能，而且温度越高，纤维强度越大。碳纤维具有不生锈,比强度、比刚度高,耐高温性能良好及尺寸稳定性等优点,已广泛应用到航空、汽车、电子、纺织机械、医疗器械、生物工程、建筑材料、化工机械、日用品等各个领域.碳纤维增强金属基复合材料质轻,依据纤维等级和方向性,甚至可以达到类似钢材的强度。
沥青基或丙烯腈基碳纤维是有机纤维经过预氧化和高温石墨化得到的一种纤维状一维纳米材料。碳纤维由于具有规整有序的石墨原子层，声子传导的阻碍较少，面内缺陷较少，导热效率很高，因而利用碳纤维制备碳基高导热材料成为了人们研究的重点，也出现了类似专利的授权或公开。中华人民共和国国家知识产权局授权号为CN201611202967.3，等发明专利公布了利用碳纤维制备导热复合材料的技术。
以上所述的发明专利仅仅说明了传统的导热碳纤维制备方法和复合工艺，只获得了具有导热各向异性的导热碳材料。而对于碳纤维的碳原子的晶格震动是材料导热的基础，因此碳纤维材料中声子传递只能沿着晶面即碳纤维轴向进行高速传导，而对于晶面层间，过远的距离严重地影响了声子的传导。在经过有机原料成纤工艺处理后，石墨烯晶面在外力作用下沿纤维轴向取向，因而在碳纤维中只有在沿纤维轴向上具有高热导率(大于900W/(m·K))，而沿纤维径向热导率很低，不到15W/(m·K)。因此，现有已公开的发明专利所获得材料的导热系数较高的各向异性远不能满足大型计算机、高集成电子器件等对导热材料导热能力的要求，在碳材料已有优势基础上开发一种同时具有沿轴向和径向方向的高导热、低各向异性的材料显得尤为重要。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中存在的技术缺陷，而提供一种具有导热各向异性的镀铜碳纤维及其制备方法。
为实现本发明的目的所采用的技术方案是：
一种具有导热各向异性的镀铜碳纤维，包括中心的碳纤维以及包覆在碳纤维外周的铜镀层，所述镀铜碳纤维沿纤维轴向和沿纤维径向方向的导热率不同。
优选的，所述铜镀层的厚度为0.7μm～1.5μm，所述镀铜碳纤维沿纤维轴向上的导热率为910W/(m·K)～970W/(m·K)，所述镀铜碳纤维沿纤维径向上的热导率为75W/(m·K)～175W/(m·K)。
优选的，所述铜镀层的厚度为1.1μm～1.2μm，所述镀铜碳纤维沿纤维轴向上的导热率为915W/(m·K)～965W/(m·K)，所述镀铜碳纤维沿纤维径向上的热导率为140W/(m·K)～175W/(m·K)。
本发明的另一方面，所述具有导热各向异性的镀铜碳纤维的制备方法，包括以下步骤：
1)取短切碳纤维粗化置于强氧化环境中进行粗化，制备表面粗糙且含有活性基团的碳纤维；
2)将步骤1)制备得到的粗化碳纤维置于碱液中，进行中和，以使得纤维裂缝中为中性；
3)将步骤2)制备得到的碳纤维原料置于2～5g/ml的氯化亚锡水溶液中；再另加入浓盐酸与氯化钠，其中浓盐酸与氯化纳的体积质量比为：(30～50)ml：(10～12)g，加热至沸腾10～20分钟，进行敏化；
4)配制成活化溶液，将步骤3)制备的碳纤维放入活化溶液中，加热至50～60摄氏度，持续10～15分钟，所述活化溶液中氯化钯、水和浓盐酸的质量体积比为(25～35)mg：50ml：(1～2)ml；
5)在质量分数为2～4％的次亚磷酸钠水溶液中浸泡1小时，最后得到预处理之后的碳纤维；
6)将步骤5)得到的碳纤维放入镀铜液中，加热到50～70摄氏度，以300～600r/min的搅拌速度搅拌10～40分钟，其中所述镀铜液中硫酸铜、柠檬酸、三钠次亚磷酸钠、水的质量比为(1.5～2.5)：(5～6)：(11.5～13.5)：100。
优选的，所述步骤1)中的短切碳纤维为长度为1～3mm的碳纤维。
优选的，所述步骤1)中粗化步骤具体为：将短切碳纤维加入到体积比为(3～4)：1的浓硝酸-浓硫酸混合液中，混合液用量为完全浸没纤维即可，以300～600r/min加热沸腾，加热温度为(100-120)摄氏度，搅拌24～48小时，抽滤后将滤饼置入鼓风干燥箱中以50～70℃干燥1～2小时。
优选的，所述步骤2)中的中和步骤为：将步骤1)制得的表面粗化的碳纤维放入到体积分数10％～15％的氢氧化钠水溶液中，室温浸泡5～10min。
优选的，所述步骤7)中搅拌时间为30～40分钟。
本发明的另一方面，还包括所述具有导热各向异性的镀铜碳纤维的制备方法在改性碳纤维沿径向导热率上的应用。
优选的，通过控制镀铜时间和镀铜液的浓度，可调节铜镀层的厚度，从而调节改性碳纤维沿径向的导热率。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、铜镀层可很好的解决碳纤维径向导热率低的问题，通过以上步骤的改性碳纤维，制备了沿轴向具有高导热性能的铜镀碳纤维，得到热导率沿径向大于150W/(m·K)的碳纤维复合材料，铜镀碳纤维的轴向热导率是碳纤维决定的，因为碳纤维的轴向热导率远远大于铜的热导率，铜镀碳纤维的径向热导率是铜镀层决定的，因为碳纤维的径向热导率远远小于铜的热导率。
2、本发明所用材料碳纤维易得，铜源廉价，铜镀层厚度可控，导热率提升明显。
附图说明
图1所示为本发明的镀铜碳纤维的结构示意图。
图2所示为实施例1得到的镀铜碳纤维的扫描电镜照片。
图3所示为实施例3得到的镀铜碳纤维的扫描电镜照片。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
1)先将1～3mm的短切碳纤维经过粗化，中和，敏化，活化，还原后得到表面粗化且含有活性基团的碳纤维。
2)镀铜过程，控制生长时间可控制铜镀层厚度，筛选导热率最大镀层厚度。镀铜时间为10～40min。镀层厚度范围约0.7-1.5μm。
实施例1
将长度为1mm的市售短切碳纤维加入到体积比为3：1的浓硝酸-浓硫酸混合液中，其中浓硝酸为市售浓硝酸的质量分数约为65％，浓硫酸浓度约为98％，混合液用两位完全浸没纤维即可。以350r/min加热沸腾(110摄氏度)搅拌24小时，抽滤后将滤饼置入鼓风干燥箱中以50℃干燥1小时，制备得到表面粗糙且含有活性基团的碳纤维，称为粗化；将第一步的粗化碳纤维置于体积分数10％的氢氧化钠水溶液中，室温浸泡5min，称为中和，以确保纤维裂缝中为中性；将第二步得到的碳纤维原料置于2g/ml的氯化亚锡的水溶液中；再另加入30ml浓盐酸与10g氯化纳，加热至沸腾10分钟，称为敏化；取25mg氯化钯与50ml水，另加1ml浓盐酸，浓盐酸质量分数约为37％～38％，配制成活化溶液，将制备的碳纤维放入溶液中，加热至50～60摄氏度，持续10分钟。最后，在质量分数为2％的次亚磷酸钠的水溶液中浸泡1小时，最后得到预处理之后的碳纤维。配制铜镀液：取1.5g/ml的硫酸铜水溶液100ml，加入5g柠檬酸三钠和11.5g次亚磷酸钠，制成镀铜液。将得到的碳纤维放入配制的镀液中，加热到60摄氏度，350r/min搅拌10分钟。
如图2所示镀层厚度约0.75μm，测试最后得到的镀铜碳纤维导热率沿纤维轴向上具有高热导率950W/(m·K)，而沿纤维径向热导率达75W/(m·K)，本实施例以及以下实施例的导热率的测试是利用Linseis LFA 1000激光导热测试仪完成的。
实施例2
将长度为2mm的市售短切碳纤维加入到体积比为3：1的浓硝酸-浓硫酸混合液中，混合液用两位完全浸没纤维即可。以400r/min加热沸腾(110摄氏度)搅拌24小时，抽滤后将滤饼置入鼓风干燥箱中以60℃干燥1小时，制备得到表面粗糙且含有活性基团的碳纤维，称为粗化；将第一步的粗化碳纤维置于体积分数10％的氢氧化钠溶液中，室温浸泡5min，称为中和，以确保纤维裂缝中为中性；将第二步得到的碳纤维原料置于2g/ml的氯化亚锡溶液中；再另加入40ml浓盐酸与10g氯化纳，加热至沸腾15分钟，称为敏化；取25mg氯化钯与50ml水，另加1ml盐酸，配制成活化溶液，将制备的碳纤维放入溶液中，加热至50摄氏度，持续10分钟。最后，在2％的次亚磷酸钠溶液中浸泡1小时，最后得到预处理之后的碳纤维。配制铜镀液：取1.5g/ml的硫酸铜水溶液100ml，加入5g柠檬酸三钠和11.5g次亚磷酸钠，制成镀铜液。将得到的碳纤维放入配制的镀液中，加热到60摄氏度，400r/min搅拌20分钟。
镀层厚度约1.1μm，测试最后得到的镀铜碳纤维导热率沿纤维轴向上具有高热导率965W/(m·K)，而沿纤维径向热导率达142W/(m·K)。
实施例3
将长度为2mm的市售短切碳纤维加入到体积比为3：1的浓硝酸-浓硫酸混合液中，混合液用两位完全浸没纤维即可。以400r/min加热沸腾(110摄氏度)搅拌24小时，抽滤后将滤饼置入鼓风干燥箱中以50℃干燥1小时，制备得到表面粗糙且含有活性基团的碳纤维，称为粗化；将第一步的粗化碳纤维置于体积分数10％的氢氧化钠溶液中，室温浸泡5min，称为中和，以确保纤维裂缝中为中性；将第二步得到的碳纤维原料置于3g/ml的氯化亚锡溶液中；再另加入30ml浓盐酸与11g氯化纳，加热至沸腾10分钟，称为敏化；取30mg氯化钯与50ml水，另加1ml盐酸，配制成活化溶液，将制备的碳纤维放入溶液中，加热至50摄氏度，持续10分钟。最后，在2％的次亚磷酸钠溶液中浸泡1小时，最后得到预处理之后的碳纤维。配制铜镀液：取2g/ml的硫酸铜水溶液100ml，加入5g柠檬酸三钠和12.5g次亚磷酸钠，制成镀铜液。将得到的碳纤维放入配制的镀液中，加热到60摄氏度，400r/min搅拌30分钟。
如图3所示，镀层厚度约1.25μm，测试最后得到的镀铜碳纤维导热率沿纤维轴向上具有高热导率942W/(m·K)，而沿纤维径向热导率达166W/(m·K)。
实施例4
将长度为2mm的市售短切碳纤维加入到体积比为3：1的浓硝酸-浓硫酸混合液中，混合液用两位完全浸没纤维即可。以400r/min加热沸腾(110摄氏度)搅拌24小时，抽滤后将滤饼置入鼓风干燥箱中以60℃干燥1小时，制备得到表面粗糙且含有活性基团的碳纤维，称为粗化；将第一步的粗化碳纤维置于体积分数10％的氢氧化钠溶液中，室温浸泡5min，称为中和，以确保纤维裂缝中为中性；将第二步得到的碳纤维原料置于4g/ml的氯化亚锡溶液中；再另加入30ml浓盐酸与10g氯化纳，加热至沸腾10～20分钟，称为敏化；取30mg氯化钯与50ml水，另加2ml盐酸，配制成活化溶液，将制备的碳纤维放入溶液中，加热至55摄氏度，持续10分钟。最后，在2％的次亚磷酸钠溶液中浸泡1小时，最后得到预处理之后的碳纤维。配制铜镀液：取1.5g/ml的硫酸铜水溶液100ml，加入6g柠檬酸三钠和13.5g次亚磷酸钠，制成镀铜液。将得到的碳纤维放入配制的镀液中，加热到60摄氏度，420r/min搅拌40分钟。
镀层厚度约1.5μm，测试最后得到的镀铜碳纤维导热率沿纤维轴向上具有高热导率934W/(m·K)，而沿纤维径向热导率达144W/(m·K)。
实施例5
将长度为1mm的市售短切碳纤维加入到体积比为3：1的浓硝酸-浓硫酸混合液中，混合液用两位完全浸没纤维即可。以500r/min加热沸腾(110摄氏度)搅拌24小时，抽滤后将滤饼置入鼓风干燥箱中以50℃干燥1小时，制备得到表面粗糙且含有活性基团的碳纤维，称为粗化；将第一步的粗化碳纤维置于体积分数10％的氢氧化钠溶液中，室温浸泡5min，称为中和，以确保纤维裂缝中为中性；将第二步得到的碳纤维原料置于5g/ml的氯化亚锡溶液中；再另加入50ml浓盐酸与12g氯化纳，加热至沸腾10～20分钟，称为敏化；取35mg氯化钯与50ml水，另加2ml盐酸，配制成活化溶液，将制备的碳纤维放入溶液中，加热至60摄氏度，持续10分钟。最后，在2％的次亚磷酸钠溶液中浸泡1小时，最后得到预处理之后的碳纤维。配制铜镀液：取2.5g/ml的硫酸铜水溶液100ml，加入5g柠檬酸三钠和13.5g次亚磷酸钠，制成镀铜液。将得到的碳纤维放入配制的镀液中，加热到60摄氏度，500r/min搅拌30分钟。
镀层厚度约1.15μm，测试最后得到的镀铜碳纤维导热率沿纤维轴向上具有高热导率916W/(m·K)，而沿纤维径向热导率达174W/(m·K)。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种具有导热各向异性的镀铜碳纤维，其特征在于，包括中心的碳纤维以及包覆在碳纤维外周的铜镀层，所述镀铜碳纤维沿纤维轴向和沿纤维径向方向的导热率不同。
2.如权利要求1所述的具有导热各向异性的镀铜碳纤维，其特征在于，所述铜镀层的厚度为0.7μm～1.5μm，所述镀铜碳纤维沿纤维轴向上的导热率为910W/(m·K)～970W/(m·K)，所述镀铜碳纤维沿纤维径向上的热导率为75W/(m·K)～175W/(m·K)。
3.如权利要求1所述的具有导热各向异性的镀铜碳纤维，其特征在于，所述铜镀层的厚度为1.1μm～1.2μm，所述镀铜碳纤维沿纤维轴向上的导热率为915W/(m·K)～965W/(m·K)，所述镀铜碳纤维沿纤维径向上的热导率为140W/(m·K)～175W/(m·K)。
4.如权利要求1所述的具有导热各向异性的镀铜碳纤维的制备方法，包括以下步骤：
1)取短切碳纤维粗化置于强氧化环境中进行粗化，制备表面粗糙且含有活性基团的碳纤维；
2)将步骤1)制备得到的粗化碳纤维置于碱液中，进行中和，以使得纤维裂缝中为中性；
3)将步骤2)制备得到的碳纤维原料置于2～5g/ml的氯化亚锡水溶液中；再另加入浓盐酸与氯化钠，其中浓盐酸与氯化纳的体积质量比为：(30～50)ml：(10～12)g，加热至沸腾10～20分钟，进行敏化；
4)配制成活化溶液，将步骤3)制备的碳纤维放入活化溶液中，加热至50～60摄氏度，持续10～15分钟，所述活化溶液中氯化钯、水和浓盐酸的质量体积比为(25～35)mg：50ml：(1～2)ml；
5)在质量分数为2～4％的次亚磷酸钠水溶液中浸泡1小时，最后得到预处理之后的碳纤维；
6)将步骤5)得到的碳纤维放入镀铜液中，加热到50～70摄氏度，以300～600r/min的搅拌速度搅拌10～40分钟，其中所述镀铜液中硫酸铜、柠檬酸、三钠次亚磷酸钠、水的质量比为(1.5～2.5)：(5～6)：(11.5～13.5)：100。
5.根据权利要求4所述的具有导热各向异性的镀铜碳纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中的短切碳纤维为长度为1～3mm的碳纤维。
6.根据权利要求4所述的具有导热各向异性的镀铜碳纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中粗化步骤具体为：将短切碳纤维加入到体积比为(3～4)：1的浓硝酸-浓硫酸混合液中，混合液用量为完全浸没纤维即可，以300～600r/min加热沸腾，加热温度为(100-120)摄氏度，搅拌24～48小时，抽滤后将滤饼置入鼓风干燥箱中以50～70℃干燥1～2小时。
7.根据权利要求4所述的具有导热各向异性的镀铜碳纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中的中和步骤为：将步骤1)制得的表面粗化的碳纤维放入到体积分数10％～15％的氢氧化钠水溶液中，室温浸泡5～10min。
8.根据权利要求4所述的具有导热各向异性的镀铜碳纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤7)中搅拌时间为30～40分钟。
9.如权利要求4所述的具有导热各向异性的镀铜碳纤维的制备方法在改性碳纤维沿径向导热率上的应用。
10.如权利要求9所述的应用，其特征在于：通过调节铜镀层的厚度，可调节改性碳纤维沿径向的导热率。
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