CN102561026A - 一种碳纤维表面的化学镀铜方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种在碳纤维表面快速化学镀铜方法，该工艺在碳纤维表面快速化学镀铜前无需敏化处理工艺，只要碳纤维经稀酸处理后直接与化学镀铜液接触，碳纤维表面即可获得铜镀层。提供的化学镀铜液是含有铜盐、甲醛、配位剂、稳定剂、加速剂的水溶液，化学镀铜液的pH值为12～13。本发明的提供的化学镀铜工艺镀速快，在碳纤维表面上镀速达到8.0μm/h以上且镀液稳定。使用该化学镀铜液在碳纤维表面得到的铜镀层均匀、细致光亮、结合力良好，生产效率大幅度提高，有利于提高效益。
Description
技术领域
本发明涉及一种材料表面快速化学镀铜工艺，尤其涉及一种碳纤维表面的化学镀铜方法。
背景技术
碳纤维由于具有比强度高、比模量高、耐高温等优良性能，越来越受到重视。特别是由于近年来生产工艺的改善，大大降低了其生产成本，使之成为复合材料中主要的增强材料。但在与金属基体复合时， 碳纤维与金属熔体湿润不良，欲改善碳纤维与基体的润湿性，提高界面结合力，必须要对碳纤维表面进行金属化处理。铜具有很多良好的物理化学特性，且可进行化学镀覆，所以在碳纤维表面镀覆一层铜使得碳纤维表面金属化。然而在碳纤维表面化学镀铜前，必须进行前处理。目前碳纤维前处理都是经敏化活化后化学镀铜，工艺繁琐，成本高，生产效率低。继而研究碳纤维更简单的前处理工艺，能显著的提高生产效率。
目前绝大多数化学镀铜溶液的沉积速度在1~6μm/h范围内，镀速超过6.0μm/h其溶液的稳定性较差，沉积层的质量不好。要提高碳纤维表面化学镀铜的速度，同时保证镀液的稳定性高，这就需要快速、性优的化学镀铜新体系以满足市场需求，而提高化学镀铜的速率显得十分重要。在此期间，专家们对提高化学镀铜的沉积速度进行了研究，找到了一些镀覆速度高达25~150μm/h的高速化学镀铜方法，这一速度与电镀铜的速度相当。这种高速化学镀铜的溶液已在试验室研制出来。但是，由于在维持沉积速度和稳定性方面，以及延长化学镀铜时间时其沉积层的质量方面都存在困难，还未见实际运用。因此，简单的前处理工艺和快速化学镀铜，使得碳纤维表面快速化学镀铜有直接经济效益。
发明内容
本发明的目的在于提供一种碳纤维表面的化学镀铜方法，采用该工艺可在碳纤维表面得到完整细致的铜镀层，碳纤维的前处理工艺简单，在碳纤维表面上镀速达到8.0μm/h以上，且镀层色泽光亮，结合力良好。
本发明是通过以下主要工艺步骤来实现的，其工艺步骤为：
（1）碳纤维除胶膜：为除去碳纤维表面胶膜，采用索氏提取器除去碳纤维表面一层胶膜。在索氏提取器中, 用1∶1的乙醇丙酮溶液和环已酮分别回流洗涤碳纤维各10-12h，取出碳纤维于80℃烘干至恒重备用。
（2）稀酸浸泡：碳纤维表面胶膜除净后，用所需形状的夹具分散一束碳纤维，确保每一根碳纤维能被酸浸蚀，夹具加好放入到稀酸中浸泡。稀酸为体积分数10-40%的硝酸，浸泡时间5-10 min。
（3）化学镀铜；在碳纤维上化学镀铜，可以改善碳纤维与其他基体的润湿性，提高其界面结合力。化学镀铜工艺的基本参数为氯化铜8-10g/L、乙二胺四乙酸25-30g/L、甲醛12-16mL/L、氯化镍1.5-2g/L、三乙醇胺3-4mg/L、2.2’-联吡啶1-3mg/L、1.10-菲啰啉1.5-2mg/L、聚乙烯亚胺5-10mg/L，槽液pH值为12～12.5，槽温为50-65℃，时间30min。
本发明的技术效果：能在碳纤维表面上快速的形成铜层，在碳纤维上的镀速能达到8μm/h，因此可以满足不同厚度的要求，镀层均匀、细致光亮、结合力良好。
具体实施方式
实施例一：
（1）碳纤维除胶膜：将碳纤维放在索氏提取器中, 用1∶1的乙醇丙酮溶液和环已酮分别回流洗涤碳纤维各10h，取出碳纤维于80℃烘干至恒重备用。
（2）稀酸浸泡：碳纤维表面胶膜除净后，用所需形状的夹具分散一束碳纤维，确保每一根碳纤维能被酸浸蚀，夹具加好放入到稀酸中浸泡。稀酸为体积分数10%的硝酸，浸泡时间10 min。
（3）化学镀铜；浸泡好的碳纤维清洗后，放在如下的化学镀铜槽液中，槽液的基本参数为：
氯化铜 8g/L
乙二胺四乙酸 30g/L
甲醛 16mL/L
氯化镍 2g/L
三乙醇胺 4mg/L
2.2’-联吡啶 3mg/L
1.10-菲啰啉 1.5mg/L
聚乙烯亚胺 10mg/L
槽液pH值为 12-12.5
槽温为 50-65℃。
时间 30min
（5）后处理：化学镀铜后的碳纤维，清洗完后，要放在炉温80℃，烘烤10分钟。碳纤维表面的水分烘干后，取出观察镀层外观，进行性能测试。
实施例二：
（1）碳纤维除胶膜：将碳纤维放在索氏提取器中, 用1∶1的乙醇丙酮溶液和环已酮分别回流洗涤碳纤维各11h，取出碳纤维于80℃烘干至恒重备用。
（2）稀酸浸泡：碳纤维表面胶膜除净后，用所需形状的夹具分散一束碳纤维，确保每一根碳纤维能被酸浸蚀，夹具加好放入到稀酸中浸泡。稀酸为体积分数20%的硝酸，浸泡时间7min。
（3）化学镀铜；浸泡好的碳纤维清洗后，放在如下的化学镀铜槽液中，槽液的基本参数为：
氯化铜 8g/L
乙二胺四乙酸 30g/L
甲醛 16mL/L
氯化镍 2g/L
三乙醇胺 3mg/L
2.2’-联吡啶 1mg/L
1.10-菲啰啉 1.5mg/L
聚乙烯亚胺 5mg/L
槽液pH值为 12-12.5
槽温为 50-65℃。
时间 30min
（5）后处理：化学镀铜后的碳纤维，清洗完后，要放在炉温80℃，烘烤10分钟。碳纤维表面的水分烘干后，取出观察镀层外观，进行性能测试。
实施例三：
（1）碳纤维除胶膜：将碳纤维放在索氏提取器中，用1∶1的乙醇丙酮溶液和环已酮分别回流洗涤碳纤维各12h，取出碳纤维于80℃烘干至恒重备用。
（2）稀酸浸泡：碳纤维表面胶膜除净后，用所需形状的夹具分散一束碳纤维，确保每一根碳纤维能被酸浸蚀，夹具加好放入到稀酸中浸泡。稀酸为体积分数40%的硝酸，浸泡时间5 min。
（3）化学镀铜；浸泡好的碳纤维清洗后，放在如下的化学镀铜槽液中，槽液的基本参数为：
氯化铜 8g/L
乙二胺四乙酸 30g/L
甲醛 16mL/L
氯化镍 2g/L
三乙醇胺 4mg/L
2.2’-联吡啶 3mg/L
1.10-菲啰啉 1.5mg/L
聚乙烯亚胺 5mg/L
槽液pH值为 12-12.5
槽温为 50-65℃。
时间 30min
（5）后处理：化学镀铜后的碳纤维，清洗完后，要放在炉温80℃，烘烤10分钟。碳纤维表面的水分烘干后，取出观察镀层外观，进行性能测试。
实施例四：
（1）碳纤维除胶膜：将碳纤维放在索氏提取器中，用1∶1的乙醇丙酮溶液和环已酮分别回流洗涤碳纤维各12h，取出碳纤维于80℃烘干至恒重备用。
（2）稀酸浸泡：碳纤维表面胶膜除净后，用所需形状的夹具分散一束碳纤维，确保每一根碳纤维能被酸浸蚀，夹具加好放入到稀酸中浸泡。稀酸为体积分数40%的硝酸，浸泡时间5 min。
（3）化学镀铜；浸泡好的碳纤维清洗后，放在如下的化学镀铜槽液中，槽液的基本参数为：
氯化铜 8g/L
乙二胺四乙酸 30g/L
甲醛 16mL/L
氯化镍 2g/L
三乙醇胺 4mg/L
1.10-菲啰啉 1.5mg/L
槽液pH值为 12-12.5
槽温为 58-65℃。
时间 30min
（5）后处理：化学镀铜后的碳纤维，清洗完后，要放在炉温80℃，烘烤10分钟。碳纤维表面的水分烘干后，取出观察镀层外观，进行性能测试。
性能测试
镀层厚度测试：采用hirox（浩视）kh7700三维视频显微镜，对单跟碳纤维观察，分别测量镀前与镀后的碳纤维直径，由此可以得到镀层在碳纤维表面的厚度。结果见表1。
镀层结合力测试：采用冷热循环法，将镀层碳纤维置于100℃沸水中25min，然后置于0-5℃冰水中5min，循环多次，检测镀层与碳纤维的结合力。
镀速：将镀层厚度除以所镀时间得到平均镀速。结果见表1。
表1 化学镀铜的膜厚及镀速（时间：30min）
从表1可以看出，实施例中碳纤维得到的镀层镀均匀、细致、结合力良好。碳纤维表面化学镀铜的前处理是用稀硝酸浸泡后进行的，因此用稀硝酸浸泡做前处理能改变碳纤维表面的状态，能得到均匀细致的镀膜层。本发明的化学镀铜配方其镀速均在8.0μm/h以上，远高于绝大多数化学镀铜配方的沉积速度（一般6μm/h），且当镀速超过8.0μm/h时，其溶液的稳定性较好，沉积层的质量良好。
综上所述，本发明的碳纤维表面快速化学镀铜工艺与现有的技术相比，大大提高了碳纤维表面化学镀铜的速度，并保证了镀液的稳定性，得到的镀层表面光亮细致，结合力良好。同时简化了前处理工艺，提高工业生产效率。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制发明，凡在发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1. 一种碳纤维表面快速化学镀铜方法，其特征是方法为碳纤维经过稀酸浸泡可直接进行化学镀铜，其化学镀铜槽液由铜盐，配位剂、甲醛、氯化镍、三乙醇胺、2.2’-联吡啶、1.10-菲啰啉、聚乙烯衍生物、pH调节剂组成。
2.根据权利要求1所述的碳纤维表面快速化学镀铜方法，其特征在于：所述工艺为碳纤维表面无需前处理活化，只需经过稀酸浸泡可直接化学镀；所述稀酸为硝酸，硝酸的体积分数10%-40%。
3.根据权利要求1所述的碳纤维表面快速化学镀铜方法，其特征在于：所述聚乙烯衍生物为聚乙烯亚胺。
4.根据权利要求1所述的碳纤维表面快速化学镀铜方法，其特征在于：所述化学镀铜溶液包括以下组分，以浓度表示：氯化铜8-10g/L、乙二胺四乙酸25-30g/L、甲醛12-16mL/L、氯化镍1.5-2g/L、三乙醇胺3-4mg/L、2.2’-联吡啶1-3mg/L、1.10-菲啰啉1.5-3mg/L、聚乙烯亚胺5-10mg/L，槽液pH值为12～12.5，槽温为50-65℃。
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