CN102747345B - 通过浸镍活化在pcb铜电路表面化学镀镍的方法 - Google Patents

Abstract

通过浸镍活化在PCB铜电路表面化学镀镍的方法，本发明涉及印刷电路板的铜电路表面化学镀镍方法。本发明是要解决现有的PCB制备过程中铜电路表面化学镀镍必须采用贵金属钯进行活化所导致的活化液稳定性低、易发生渗镀以及PCB制造成本高的技术问题。方法：一、用硼酸、有机酸或其钠盐、含硫化合物和硫酸镍配制浸镍液；二、PCB板前处理；三、浸镍活化及化学镀镍。本发明的浸镍液中添加了含有C＝S基团的化合物，可以改变铜和镍之间的电位关系，能够在铜表面实现金属镍的快速自发沉积得到催化层。本发明的方法用的浸镍活化法成本低，活化液稳定性高且避免了化学镀镍过程中渗镀现象的发生，可用于PCB铜电路表面的大规模工业生产。

Description

通过浸镍活化在PCB铜电路表面化学镀镍的方法

技术领域

本发明属于印刷电路板(PCB)制造领域，涉及一种印刷电路板(PCB)的铜电路表面化学镀镍前的新型无钯活化方法。

背景技术

印刷电路板(PCB)是通过其绝缘基板上的铜电路来提供电子元件连接的互连件，是现代电子设备的必需部件。然而在PCB的制作过程中，由于铜电路易氧化，导致导电及焊接性能恶化，必须对铜电路进行表面处理以改善铜电路的耐蚀性能和焊接性能。化学镀镍/置换镀金技术是在铜电路表面先化学镀镍再置换镀金，得到的镍/金组合镀层能够有效防止铜电路的氧化并提高可焊性，因此在PCB制造领域被广泛的应用。化学镀镍/置换镀金技术中的化学镀镍是一种可以在具有催化活性的表面自发进行的自催化过程。然而在以次亚磷酸钠为还原剂的化学镀镍液中，铜表面并不能催化次亚磷酸根的氧化，因此无法自发的进行化学镀镍，必须借助活化处理在铜表面引入活性点来诱发化学镀镍的进行。

在目前的PCB制造过程中，钯活化是应用最广泛的铜电路表面化学镀镍前的活化方法，其原理就是将铜浸入含有贵金属钯的溶液中获得铜面上的钯活性位，典型的钯活化法包括：敏化-活化法、胶体钯活化法以及离子钯活化法。然而，随着近些年贵金属钯的价格持续飙升，应用于铜电路表面化学镀镍前的钯活化法的成本问题也日益显著，给PCB的生产成本控制带来了巨大的冲击。同时，钯活化液自身的亚稳定性以及所导致的化学镀镍过程中的渗镀现象也进一步增加了PCB的制造成本。因此，开发新型的低成本、高活性、高稳定性而且操作简便的无钯活化法对于PCB制造业来说具有重大意义。

在这种情况下，许多研究工作已经开始关注对次亚磷酸根氧化同样具有催化活性的金属镍，来代替传统活化方法中采用的贵金属钯。许多特殊基体上化学镀镍的镍活化法已经被报道，比如ABS塑料以及硅片。例如：唐雪娇等采用镍活化法来代替钯活化法成功在ABS塑料上得到了具有催化活性的镍活性点，其原理是在ABS塑料上先化学附着一层壳聚糖膜来固定镍离子，再通过化学还原法得到金属镍催化层；H.F.Hsu和S.Karmalkarz等人分别利用硅在含F^-和OH^-介质中的不稳定性，实现了两种介质中硅对镍的置换沉积作为化学镀镍活性位的引入方式，达到了无钯活化的目的。然而，应用于铜电路表面化学镀镍前的简单有效的无钯活化法却未见报道。因此，开发针对铜电路表面化学镀镍的操作简便、成本低廉且兼具高活性和化学稳定性的镍活化法对于PCB制造业来说具有非常重要的意义。

发明内容

本发明是要解决现有的PCB制备过程中铜电路表面化学镀镍必须采用贵金属钯进行活化所导致的活化液稳定性低、易发生渗镀以及PCB制造成本高的技术问题，而提供通过浸镍活化在PCB铜电路表面化学镀镍的方法。

本发明的通过浸镍活化在PCB铜电路表面化学镀镍的方法按照以下步骤进行：

一、浸镍液的配制：a、按硼酸的浓度为10～40g/L、有机酸或其钠盐的浓度为0～50g/L、含硫化合物的浓度为30～200g/L、硫酸镍的浓度为5～80g/L分别称取硼酸、有机酸或其钠盐、含硫化合物和硫酸镍；b、将步骤a称取的硼酸溶于去离子水中，然后用硫酸预调整pH值至1.0，得到溶液A；c、将步骤b得到的溶液A加热至50～60℃，然后加入步骤a称取的含硫化合物，搅拌至溶解，得到溶液B；d、将步骤a称取的有机酸或其钠盐加入到溶液B中，并用硫酸或氢氧化钠溶液调整pH值为0.5～1.5，得到溶液C；e、在搅拌的条件下，将步骤a称取的硫酸镍加入到步骤d得到的溶液C中，混合均匀，得到浸镍液；其中步骤一的a中所述的含硫化合物为甲基硫脲、乙烯基硫脲、硫脲、异硫脲和氨基硫脲中的一种或几种的组合；

二、PCB板前处理：f、按质量百分浓度为98％的H₂SO₄的浓度为10～50ml/L、过硫酸钠的浓度为20～100g/L的比例，将质量百分浓度为98％的H₂SO₄和过硫酸钠加入水中，混合均匀，得到微蚀液；g、按氢氧化钠的浓度为5～15g/L、碳酸钠的浓度为20～60g/L、磷酸三钠的浓度为30～50g/L、硅酸钠的浓度为5～10g/L的比例，将氢氧化钠、碳酸钠、磷酸三钠和硅酸钠加入水中，混合均匀，并调节pH值为9.0～13.0，得到化学除油液；h、将印有铜电路的PCB板浸没于温度为20～60℃的化学除油液中，吹入空气搅拌1～10min，然后将PCB板用去离子水清洗；i、将步骤f得到的微蚀液加热至20～40℃，再将经步骤h处理后的PCB板浸没于微蚀液中保持0.5～3.0min，再用去离子水清洗，完成PCB板的前处理；

三、浸镍活化及化学镀镍：j、将步骤一得到的浸镍液加热30～70℃，然后将经步骤二完成前处理的PCB板浸没于浸镍液中保持2～60s，取出后用去离子水清洗；k、按NaOH的浓度为4～100g/L、还原剂的浓度为10～50g/L将NaOH和还原剂加入水中，混合均匀，得到激活液；l、按硫酸镍的浓度为20～30g/L、次亚磷酸钠的浓度为23～30g/L、醋酸钠的浓度为5～15g/L、乳酸的浓度为10～20ml/L、干贝素的浓度为5～10g/L、苹果酸的浓度为2～8g/L、碘酸钾的浓度为1～5mg/L的比例配制水溶液，并调节pH值为4.6～5.2，得到化学镀镍液；m、将步骤k制备的激活液加热至40～80℃，然后将经步骤j处理的PCB板浸没于激活液中保持5～60s，取出PCB板，用去离子水清洗后立即浸入温度为80～90℃的步骤l制备的化学镀镍液中进行化学镀镍，完成通过浸镍活化在PCB铜电路表面化学镀镍的过程。

步骤三的k中所述的还原剂为次亚磷酸钠、硼氢化钠、水合肼或者二甲基氨基硼烷；

本发明印有铜电路的PCB板先经化学除油处理后，再进行微蚀处理，去除铜表面氧化膜，然后浸镍处理，使金属镍沉积在铜表面，得到催化层，再经激活液活化处理，以激发浸镍铜面对于化学镀镍的催化活性，使后续的化学镀镍得以顺利进行。

本发明的浸镍液中添加了含有C＝S基团的化合物，可以改变铜和镍之间的电位关系，能够在铜表面实现金属镍的快速自发沉积得到催化层。浸镍过程中镍催化层是通过金属键生长在铜基体上的，镍催化层与基体的结合强度较高，因此生长在镍催化层上的化学镀镍层与基体的结合牢固，不会造成掉镍现象；激活的浸镍层催化活性比较高，可以在化学镀镍的过程中迅速起到活化的效果，化学镀镍启镀速度可以与离子钯活化法相媲美。

本发明的方法用的浸镍活化避免了活化过程中贵金属钯的使用，活化液稳定性高且避免了化学镀镍过程中渗镀现象的发生，有效降低了PCB的生产成本；浸镍和激活处理操作都比较简便而且活化速度快、条件温和、效率高，适合大规模PCB工业生产。

附图说明

图1为试验一经步骤三的m步骤的铜表面浸没于激活液中保持10s之后的扫描电子显微镜照片；

图2为试验一经步骤三的m步骤的铜表面浸没于激活液中保持10s之后的EDX谱图；

图3为试验一经步骤三的m步骤的化学镀镍30分钟后的扫描电子显微镜照片；

图4为试验一经步骤三的m步骤的化学镀镍30分钟后的EDX谱图。

具体实施方式

具体实施方式一：本实施方式的通过浸镍活化在PCB铜电路表面化学镀镍的方法按照以下步骤进行：

一、浸镍液的配制：a、按硼酸的浓度为10～40g/L、有机酸或其钠盐的浓度为0～50g/L、含硫化合物的浓度为30～200g/L、硫酸镍的浓度为5～80g/L分别称取硼酸、有机酸或其钠盐、含硫化合物和硫酸镍；b、将步骤a称取的硼酸溶于去离子水中，然后用硫酸预调整pH值至1.0，得到溶液A；c、将步骤b得到的溶液A加热至50～60℃，然后加入步骤a称取的含硫化合物，搅拌至溶解，得到溶液B；d、将步骤a称取的有机酸或其钠盐加入到溶液B中，并用硫酸或氢氧化钠溶液调整pH值为0.5～1.5，得到溶液C；e、在搅拌的条件下，将步骤a称取的硫酸镍加入到步骤d得到的溶液C中，混合均匀，得到浸镍液；其中步骤一的a中所述的含硫化合物为甲基硫脲、乙烯基硫脲、硫脲、异硫脲和氨基硫脲中的一种或几种的组合；

二、PCB板前处理：f、按质量百分浓度为98％的H₂SO₄的浓度为10～50ml/L、过硫酸钠的浓度为20～100g/L的比例，将质量百分浓度为98％的H₂SO₄和过硫酸钠加入水中，混合均匀，得到微蚀液；g、按氢氧化钠的浓度为5～15g/L、碳酸钠的浓度为20～60g/L、磷酸三钠的浓度为30～50g/L、硅酸钠的浓度为5～10g/L的比例，将氢氧化钠、碳酸钠、磷酸三钠和硅酸钠加入水中，混合均匀，并调节pH值为9.0～13.0，得到化学除油液；h、将印有铜电路的PCB板浸没于温度为20～60℃的化学除油液中，吹入空气搅拌1～10min，然后将PCB板用去离子水清洗；i、将步骤f得到的微蚀液加热至20～40℃，再将经步骤h处理后的PCB板浸没于微蚀液中保持0.5～3.0min，再用去离子水清洗，完成PCB板的前处理；

三、浸镍活化及化学镀镍：j、将步骤一得到的浸镍液加热30～70℃，然后将经步骤二完成前处理的PCB板浸没于浸镍液中保持2～60s，取出后用去离子水清洗；k、按NaOH的浓度为4～100g/L、次亚磷酸钠的浓度为10～50g/L将NaOH和还原剂加入水中，混合均匀，得到激活液；l、按硫酸镍的浓度为20～30g/L、次亚磷酸钠的浓度为23～30g/L、醋酸钠的浓度为5～15g/L、乳酸的浓度为10～20ml/L、干贝素的浓度为5～10g/L、苹果酸的浓度为2～8g/L、碘酸钾的浓度为1～5mg/L的比例配制水溶液，并调节其pH值为4.6～5.2，得到化学镀镍液；m、将步骤k制备的激活液加热至40～80℃，然后将经步骤j处理的PCB板浸没于激活液中保持5～60s，取出PCB板，用去离子水清洗后立即浸入温度为80～90℃的步骤l制备的化学镀镍液中进行化学镀镍，完成通过浸镍活化在PCB铜电路表面化学镀镍的过程。

本实施方式印有铜电路的PCB板先经化学除油处理后，再进行微蚀处理，去除铜表面氧化膜，然后浸镍处理，使金属镍沉积在铜表面，得到催化层，再经激活液活化处理，以激发浸镍铜面对于化学镀镍的催化活性，使后续的化学镀镍得以顺利进行。本实施方式的浸镍液中添加了含有C＝S基团的化合物，可以改变铜和镍之间的电位关系，能够在铜表面实现金属镍的快速自发沉积得到催化层。浸镍过程中镍催化层是通过金属键生长在铜基体上的，镍催化层与基体的结合强度较高，因此生长在镍催化层上的化学镀镍层与基体的结合牢固，不会造成掉镍现象；激活的浸镍层催化活性比较高，可以在化学镀镍的过程中迅速起到活化的效果，化学镀镍启镀速度可以与离子钯活化法相媲美。本实施方式的方法用的浸镍活化避免了活化过程中贵金属钯的使用，活化液稳定性高且避免了化学镀镍过程中渗镀现象的发生，有效降低了PCB的生产成本；浸镍和激活处理操作都比较简便而且活化速度快、条件温和、效率高，适合大规模PCB工业生产。

具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一的a中所述的有机酸为柠檬酸、乳酸、苹果酸、葡萄糖酸、丙酸、己二酸、丁二酸、丙氨酸和谷氨酸中的一种或几种的组合。其它与具体实施方式一相同。

本实施方式的有机酸为组合物时，各种有机酸按任意比组合。

具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是步骤二的g中所述的化学除油液的配制按氢氧化钠的浓度为10～12g/L、碳酸钠的浓度为30～50g/L、磷酸三钠的浓度为35～40g/L、硅酸钠的浓度为6～8g/L的比例，将氢氧化钠、碳酸钠、磷酸三钠和硅酸钠加入水中，混合均匀，并调节pH值至10.0～13.0。其它与具体实施方式一或二相同。

具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是步骤三的k中所述的还原剂为次亚磷酸钠、硼氢化钠、水合肼或者二甲基氨基硼烷。其它与具体实施方式一至三之一相同。

具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是步骤三的l中所述的化学镀镍液的配制按硫酸镍的浓度为25～27g/L、次亚磷酸钠的浓度为26～29g/L、醋酸钠的浓度为10～12g/L、乳酸的浓度为15～18ml/L、干贝素的浓度为6～8g/L、苹果酸的浓度为3～4g/L、碘酸钾的浓度为2～3mg/L的比例，配制化学镀镍液，并调节pH值至4.8～5.0；其它与具体实施方式一至四之一相同。

具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是步骤一的a中浸镍液中硼酸的浓度为15～35g/L、有机酸或其钠盐的浓度为5～40g/L、含硫化合物的浓度为50～150g/L、硫酸镍的浓度为10～70g/L。其它与具体实施方式一至五之一相同。

具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是步骤二的f中微蚀液中质量百分浓度为98％的H₂SO₄的浓度为15～45ml/L、过硫酸钠的浓度为30～80g/L。其它与具体实施方式一至六之一相同。

具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是步骤二的i中微蚀液加热至25～35℃，再将经步骤h处理后的PCB板浸没于微蚀液中保持1.0～2.0min。其它与具体实施方式一至七之一相同。

具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是步骤三的j中浸镍液加热至40～60℃，然后将经步骤二完成前处理的PCB板浸没于浸镍液中保持10～50s。其它与具体实施方式一至八之一相同。

具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是步骤三的m中将激活液加热至50～70℃，然后将经步骤j处理的PCB板浸没于激活液中保持10～50s。其它与具体实施方式一至九之一相同。

用以下试验验证本发明的有益效果：

试验一：本发明的通过浸镍活化在PCB铜电路表面化学镀镍的方法按照以下步骤进行：

一、浸镍液的配制：a、按硼酸的浓度为25g/L、柠檬酸的浓度为10g/L、苹果酸的浓度为5g/L、葡萄糖酸的浓度为5g/L、甲基硫脲的浓度为30g/L、乙烯基硫脲的浓度为30g/L、硫脲的浓度为40g/L、硫酸镍的浓度为30g/L分别称取硼酸、柠檬酸、苹果酸、葡萄糖酸、甲基硫脲、乙烯基硫脲、硫脲和硫酸镍；b、将步骤a称取的硼酸溶于去离子水中，然后用硫酸预调整pH值至1.0，得到溶液A；c、将步骤b得到的溶液A加热至50～60℃，然后加入步骤a称取的甲基硫脲、乙烯基硫脲和硫脲，搅拌至溶解，得到溶液B；d、将步骤a称取的柠檬酸、苹果酸和葡萄糖酸加入到溶液B中，并用硫酸或氢氧化钠溶液调整pH值为1.0，得到溶液C；e、在搅拌的条件下，将步骤a称取的硫酸镍加入到步骤d得到的溶液C中，混合均匀，得到浸镍液；

二、PCB板前处理：f、按质量百分浓度为98％的H₂SO₄的浓度为20ml/L、过硫酸钠的浓度为80g/L的比例，将质量百分浓度为98％的H₂SO₄和过硫酸钠加入水中，混合均匀，得到微蚀液；g、按氢氧化钠的浓度为10g/L、碳酸钠的浓度为50g/L、磷酸三钠的浓度为50g/L、硅酸钠的浓度为10g/L的比例，将氢氧化钠、碳酸钠、磷酸三钠和硅酸钠加入水中，混合均匀，并调节pH值为13.0，得到化学除油液；h、将印有铜电路的PCB板浸没于温度为40℃的化学除油液中，吹入空气搅拌5min，然后将PCB板用去离子水清洗；i、将步骤f得到的微蚀液加热至25℃，再将经步骤h处理后的PCB板浸没于微蚀液中保持1.5min，再用去离子水清洗，完成PCB板的前处理；

三、浸镍活化及化学镀镍：j、将步骤一得到的浸镍液加热60℃，然后将经步骤二完成前处理的PCB板浸没于浸镍液中保持10s，取出后用去离子水清洗；k、按NaOH的浓度为100g/L、次亚磷酸钠的浓度为50g/L将NaOH和还原剂加入水中，混合均匀，得到激活液；l、按硫酸镍的浓度为25g/L、次亚磷酸钠的浓度为27g/L、醋酸钠的浓度为15g/L、乳酸的浓度为12ml/L、干贝素的浓度为5g/L、苹果酸的浓度为4g/L、碘酸钾的浓度为3mg/L的比例配制水溶液，并调节其pH值为5.2，得到化学镀镍液；m、将步骤k制备的激活液加热至60℃，然后将经步骤j处理的PCB板浸没于激活液中保持10s，取出PCB板，用去离子水清洗后立即浸入温度为85℃的步骤l制备的化学镀镍液中进行化学镀镍30分钟，完成通过浸镍活化在PCB铜电路表面化学镀镍的过程。

按照《用胶带测试测量附着力的标准方法ASTM D 3359》的方法B(划方格法)测试镀层结合力，在样品表面划相距1mm的纵横各11线形成10×10的方格，然后用胶带粘住样品后迅速揭开，切口边缘完全光滑，没有一个方格出现剥落，达到5B级，说明镀层与基体的结合力优良。

本试验经步骤三的m步骤的铜表面浸没于激活液中保持10s之后的扫描电子显微镜照片如图1所示，从图1可知，经过浸镍活化后黑色的镍颗粒均匀的分布在铜表面，颗粒的大小为0.2～2μm。

本试验经步骤三的m步骤的铜表面浸没于激活液中保持10s之后的EDX谱图如图2所示，从图2可知，浸镍活化后铜表面的浸镍层的元素组成为Ni和S，其中S元素在浸镍层中的含量为11.6wt％。

本试验经步骤三的m步骤的化学镀镍30分钟后的扫描电子显微镜照片如图3所示，从图3可知，化学镀镍层均匀致密的生长在铜表面，表面没有缺陷。

本试验经步骤三的m步骤的化学镀镍30分钟后的EDX谱图如图4所示，从图4可知，化学镀镍层的元素组成为Ni和P，其中P元素在化学镀镍层中的含量为10.7wt％，属于高磷化学镀镍层。

Claims (9)

1.通过浸镍活化在PCB铜电路表面化学镀镍的方法，其特征在于通过浸镍活化在PCB铜电路表面化学镀镍的方法按照以下步骤进行：

一、浸镍液的配制：a、按硼酸的浓度为10～40g/L、有机酸或其钠盐的浓度为0～50g/L、含硫化合物的浓度为30～200g/L、硫酸镍的浓度为5～80g/L分别称取硼酸、有机酸或其钠盐、含硫化合物和硫酸镍；b、将步骤a称取的硼酸溶于去离子水中，然后用硫酸预调整pH值至1.0，得到溶液A；c、将步骤b得到的溶液A加热至50～60℃，然后加入步骤a称取的含硫化合物，搅拌至溶解，得到溶液B；d、将步骤a称取的有机酸或其钠盐加入到溶液B中，并用硫酸或氢氧化钠溶液调整pH值为0.5～1.5，得到溶液C；e、在搅拌的条件下，将步骤a称取的硫酸镍加入到步骤d得到的溶液C中，混合均匀，得到浸镍液；其中步骤一的a中所述的含硫化合物为甲基硫脲、乙烯基硫脲、硫脲、异硫脲和氨基硫脲中的一种或几种的组合；

二、PCB板前处理：f、按质量百分浓度为98%的H₂SO₄的浓度为10～50ml/L、过硫酸钠的浓度为20～100g/L的比例，将质量百分浓度为98%的H₂SO₄和过硫酸钠加入水中，混合均匀，得到微蚀液；g、按氢氧化钠的浓度为5～15g/L、碳酸钠的浓度为20～60g/L、磷酸三钠的浓度为30～50g/L、硅酸钠的浓度为5～10g/L的比例，将氢氧化钠、碳酸钠、磷酸三钠和硅酸钠加入水中，混合均匀，并调节pH值为9.0～13.0，得到化学除油液；h、将印有铜电路的PCB板浸没于温度为20～60℃的化学除油液中，吹入空气搅拌1～10min，然后将PCB板用去离子水清洗；i、将步骤f得到的微蚀液加热至20～40℃，再将经步骤h处理后的PCB板浸没于微蚀液中保持0.5～3.0min，再用去离子水清洗，完成PCB板的前处理；

三、浸镍活化及化学镀镍：j、将步骤一得到的浸镍液加热30～70℃，然后将经步骤二完成前处理的PCB板浸没于浸镍液中保持2～60s，取出后用去离子水清洗；k、按NaOH的浓度为4～100g/L、次亚磷酸钠的浓度为10～50g/L将NaOH和还原剂加入水中，混合均匀，得到激活液；l、按硫酸镍的浓度为20～30g/L、次亚磷酸钠的浓度为23～30g/L、醋酸钠的浓度为5～15g/L、乳酸的浓度为10～20ml/L、干贝素的浓度为5～10g/L、苹果酸的浓度为2～8g/L、碘酸钾的浓度为1～5mg/L的比例配制水溶液，并调节pH值为4.6～5.2，得到化学镀镍液；m、将步骤k制备的激活液加热至40～80℃，然后将经步骤j处理的PCB板浸没于激活液中保持5～60s，取出PCB板，用去离子水清洗后立即浸入温度为80～90℃的步骤l制备的化学镀镍液中进行化学镀镍，完成通过浸镍活化在PCB铜电路表面化学镀镍的过程。

2.根据权利要求1所述的通过浸镍活化在PCB铜电路表面化学镀镍的方法，其特征在于步骤一的a中所述的有机酸为柠檬酸、乳酸、苹果酸、葡萄糖酸、丙酸、己二酸、丁二酸、丙氨酸和谷氨酸中的一种或几种的组合。

3.根据权利要求1或2所述的通过浸镍活化在PCB铜电路表面化学镀镍的方法，其特征在于步骤二的g中所述的化学除油液的配制按氢氧化钠的浓度为10～12g/L、碳酸钠的浓度为30～50g/L、磷酸三钠的浓度为35～40g/L、硅酸钠的浓度为6～8g/L的比例，将氢氧化钠、碳酸钠、磷酸三钠和硅酸钠加入水中，混合均匀，并调节pH值为10.0～13.0，得到化学除油液。

4.根据权利要求1或2所述的通过浸镍活化在PCB铜电路表面化学镀镍的方法，其特征在于步骤三的l中所述的化学镀镍液的配制按硫酸镍的浓度为25～27g/L、次亚磷酸钠的浓度为26～29g/L、醋酸钠的浓度为10～12g/L、乳酸的浓度为15～18ml/L、干贝素的浓度为6～8g/L、苹果酸的浓度为3～4g/L、碘酸钾的浓度为2～3mg/L的比例配制水溶液，并调节pH为4.8～5.0，得到化学镀镍液。

5.根据权利要求1或2所述的通过浸镍活化在PCB铜电路表面化学镀镍的方法，其特征在于步骤一的a中浸镍液中硼酸的浓度为15～35g/L、有机酸或其钠盐的浓度为5～40g/L、含硫化合物的浓度为50～150g/L、硫酸镍的浓度为10～70g/L。

6.根据权利要求1或2所述的通过浸镍活化在PCB铜电路表面化学镀镍的方法，其特征在于步骤二的f中微蚀液中质量百分浓度为98%的H₂SO₄的浓度为15～45ml/L、过硫酸钠的浓度为30～80g/L。

7.根据权利要求1或2所述的通过浸镍活化在PCB铜电路表面化学镀镍的方法，其特征在于步骤二的i中微蚀液加热至25～35℃，再将经步骤h处理后的PCB板浸没于微蚀液中保持1.0～2.0min。

8.根据权利要求1或2所述的通过浸镍活化在PCB铜电路表面化学镀镍的方法，其特征在于步骤三的j中浸镍液加热至40～60℃，然后将经步骤二完成前处理的PCB板浸没于浸镍液中保持10～50s。

9.根据权利要求1或2所述的通过浸镍活化在PCB铜电路表面化学镀镍的方法，其特征在于步骤三的m中将激活液加热至50～70℃，然后将经步骤j处理的PCB板浸没于激活液中保持10～50s。

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