CN105401149B - 一种铜金刚石复合材料金锡焊接镀层的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种铜金刚石复合材料金锡焊接镀层的制备方法，该方法制备的金镀层表观颜色均匀、结合力可承受≥350℃高温烘烤，且金镀层未出现起皮、起泡、裂纹以及脱落等现象，涂层质量高；采用浓硫酸粗化基材，实现了在不腐蚀基材的前提下金刚石颗粒组分的粗化，同时采用化学镀镍层热处理强化及二次化学镀镍活化协同作用的方式提高了底镀层与基材之间的结合强度；本发明采用的化学镀镍溶液体系所制备的Ni‑P合金底镀层内应力较低，经热处理强化处理后结晶细致、孔隙率低，在高温烘烤工况下稳定性较高。

Description

一种铜金刚石复合材料金锡焊接镀层的制备方法
技术领域
本发明涉及一种铜金刚石复合材料金锡焊接镀层的制备方法，特别涉及一种应用于航天器大功率微波产品、相控阵天线、宇航电源等载荷铜金刚石复合材料热沉底板、壳体表面耐高温金锡焊接金镀层的制备方法，属于复合材料技术领域。
背景技术
铜金刚石复合材料的热导率可实现≥600W/m·k，远高于可伐合金、钼铜合金等常规热沉材料，在航天、航空等领域相控阵天线T/R模块、大功率微波产品以及宇航电源热沉载体、壳体等产品中具有广泛的应用前景。
芯片、功率器件以及T/R模块与铜金刚石复合材料热沉底板、壳体的连接主要通过焊接的方式实现，其中采用金锡焊料钎焊为常用的焊接方式之一。铜金刚石复合材料因金刚石颗粒的存在导致其表面焊接性能较差，为满足焊接要求，需在其表面制备润湿性能良好的镀层。金镀层表面润湿性能较高，为金锡焊料钎焊主要应用的镀层种类。
铜金刚石复合材料中金刚石颗粒组分不导电，但其含量高达60％左右，镀层沉积过程中无法直接在其表面结晶形核，导致镀层与基材之间的接触面积减少，镀层结合力较差，因此铜金刚石复合材料表面镀层的结合力较金属材料表面镀层结合力差。金锡焊料的熔点约310℃，焊接过程中的峰值温度可高达350℃，远高于金镀层220℃的结合力测试温度。铜金刚石复合材料表面金镀层为满足金锡焊接功能要求，其表面金镀层耐高温性能需满足≥350℃烘烤。由于铜金刚石复合材料的材料特点，采用常规方法在其表面制备的金镀层经高温烘烤测试后易出现起皮、起泡等结合力问题，严重制约了其应用。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的上述不足，提供一种铜金刚石复合材料金锡焊接镀层的制备方法，该方法制备的金镀层表观颜色均匀、结合力可承受≥350℃高温烘烤，采用浓硫酸粗化基材，实现了在不腐蚀基材的前提下金刚石颗粒组分的粗化，同时采用化学镀镍层热处理强化及二次化学镀镍活化协同作用的方式提高了底镀层与基材之间、金镀层与底镀层之间的结合强度。
本发明的上述目的主要是通过如下技术方案予以实现的：
一种铜金刚石复合材料金锡焊接镀层的制备方法，包括如下步骤：
(1)、将铜金刚石复合材料的表面进行化学粗化，化学粗化时间为40min～60min；
(2)、将铜金刚石复合材料的表面进行电解除油，电解除油溶液温度>55℃，持续时间为10min～20min；
(3)、将铜金刚石复合材料的表面进行光亮酸洗；
(4)、将铜金刚石复合材料的表面进行酸洗；
(5)、将铜金刚石复合材料的表面进行去膜，去膜溶液温度>55℃，持续时间为5s～10s；
(6)、将铜金刚石复合材料的表面进行酸洗；
(7)、将铜金刚石复合材料的表面进行敏化，敏化时间为20min～30min；
(8)、将铜金刚石复合材料的表面进行活化，活化时间为10min～15min；
(9)、将铜金刚石复合材料的表面进行还原；
(10)、将铜金刚石复合材料的表面进行化学镀镍，化学镀镍溶液的PH值为4.2～4.6，溶液温度为70℃～85℃，所述化学镀镍溶液配方如下：
(11)、将铜金刚石复合材料的表面进行热处理，热处理的温度为190℃～210℃，时间为40min～60min；
(12)、将铜金刚石复合材料的表面进行二次化学镀镍，二次化学镀镍溶液的pH值为4.2～4.6，溶液温度为70℃～85℃，所述二次化学镀镍溶液配方如下：
(13)、将铜金刚石复合材料的表面进行镀金。
在上述铜金刚石复合材料金锡焊接镀层的制备方法中，步骤(10)中化学镀镍的镀镍时间为40min～50min；所述步骤(12)中二次化学镀镍时间为5min～10min。
在上述铜金刚石复合材料金锡焊接镀层的制备方法中，铜基复合材料中金刚石颗粒组分的体积百分含量为50％～60％。
在上述铜金刚石复合材料金锡焊接镀层的制备方法中，步骤(10)中化学镀镍的镀层厚度为5μm～10μm；所述步骤(12)中二次化学镀镍的镀层厚度为0.5μm～1.5μm。
在上述铜金刚石复合材料金锡焊接镀层的制备方法中，步骤(13)中镀金的镀层厚度为1μm～3μm。
在上述铜金刚石复合材料金锡焊接镀层的制备方法中，步骤(2)中电解除油阴极电流密度为3A/dm2～8A/dm2，电解除油溶液配方为：氢氧化钠2g/L～5g/L；磷酸钠50g/L～70g/L；碳酸钠20g/L～50g/L。
在上述铜金刚石复合材料金锡焊接镀层的制备方法中，步骤(8)中活化在室温下进行，活化溶液配方为：氯化钯0.3g/L～0.5g/L；盐酸14mL/L～16mL/L。
在上述铜金刚石复合材料金锡焊接镀层的制备方法中，步骤(1)中化学粗化采用质量浓度为98％的硫酸溶液；所述步骤(3)中光亮酸洗溶液温度为室温，时间为5s～10s，光亮酸洗溶液配方为：铬酐200g/L～250g/L；硫酸10g/L～15g/L；硝酸10g/L～20g/L。
在上述铜金刚石复合材料金锡焊接镀层的制备方法中，步骤(5)中去膜的阴极电流密度为3A/dm2～8A/dm2，去膜溶液配方为：氢氧化钠2g/L～5g/L，磷酸钠50g/L～70g/L，碳酸钠20g/L～50g/L。
在上述铜金刚石复合材料金锡焊接镀层的制备方法中，步骤(7)中敏化在室温下进行，敏化溶液配方为：氯化亚锡18g/L～22g/L；盐酸14mL/L～16mL/L；所述步骤(9)中还原在室温下进行，还原时间为10min～15min，还原溶液配方为：次亚磷酸钠20g/L。
在上述铜金刚石复合材料金锡焊接镀层的制备方法中，步骤(13)中镀金的镀金溶液温度为65℃～80℃，溶液PH值为5.5～7.0，阴极电流密度为0.3A/dm2～0.5A/dm2，持续时间为10min～15min，阴极板为金板，镀金溶液配方为：金5g/L～12g/L；软纯金K24HF开缸剂350mL/L～450mL/L；软纯金K24HF补充剂40mL/L～50mL/L；软纯金K24HF添加剂4.5mL/L～5.5mL/L。
本发明与现有技术相比具有如下有益效果：
(1)本发明突破现有传统强氧化剂粗化方式，采用浓硫酸粗化基材，有效的避免了基材粗化过程中铜合金组分的过腐蚀，实现了在不腐蚀基材的前提下金刚石颗粒组分的化学粗化；
(2)本发明采用钯盐活化的方式，一方面可以利用铜合金组分与活化溶液中的Pd2+发生置换反应，生成具有催化活性的贵金属Pd，另一方面利用敏化、活化的方式实现了具有催化活性的贵金属Pd在金刚石颗粒组分表面的沉积，经活化处理后铜金刚石复合材料表面修饰了一层均匀的贵金属Pd活性点；
(3)本发明采用化学镀镍底镀层热处理强化及二次化学镀镍活化协同作用的方式，一方面提高了化学镀镍底镀层与基材之间的结合强度，另一方面有效去除了化学镀镍底镀层因热处理表面形成的氧化皮，避免了采用酸洗去除氧化皮不彻底的弊端；
(4)本发明通过大量试验对一次化学镀镍和二次化学镀镍的溶液配方及工艺方法进行优化设计，给出了最佳的实施方案，显著提高了镀层质量，进一步保证了金镀层与底镀层之间的结合强度；
(5)本发明采用的化学镀镍溶液体系所制备的Ni-P合金底镀层内应力较低，经热处理强化处理后结晶细致、孔隙率低，在高温烘烤工况下稳定性较高；
(6)本发明通过理论研究结合大量试验，设计了铜金刚石复合材料金锡焊接镀层最优化的工艺路线，通过各个处理过程的紧密衔接和配合，实现了制备得到的涂层质量最优，且显著提高了底镀层与基材之间、金镀层与底镀层之间的结合强度；
(7)本发明能够在金刚石颗粒组分体积百分含量较高(50％～60％)的铜基复合材料表面制备外观均匀、可承受≥350℃高温烘烤的金镀层，且金镀层未出现起皮、起泡、裂纹以及脱落等现象，涂层质量高。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的金镀层的微观形貌二维图；
图2为本发明实施例1制备的金镀层的微观形貌三维图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细的描述：
本发明铜金刚石复合材料金锡焊接镀层的制备方法，该方法是在金刚石颗粒组分的体积百分含量为50％～60％的铜基复合材料的表面镀金，具体步骤为：
(1)擦拭铜金刚石复合材料表面，使铜金刚石复合材料表面被水完全润湿且水膜30s内不断；所述铜金刚石复合材料中金刚石颗粒组分的体积百分含量为50％～60％；
(2)将步骤(1)得到的铜金刚石复合材料的表面进行化学粗化，化学粗化溶液配方及操作条件如下：
硫酸 98％(质量浓度)
溶液温度 室温
持续时间 40min～60min
化学粗化完成后将铜金刚石复合材料从溶液中取出；
(3)将步骤(2)得到的铜金刚石复合材料表面上的残留溶液用水清洗；
(4)将步骤(3)得到的铜金刚石复合材料的表面进行电解除油，电解除油溶液配方及操作条件如下：
电解除油完成后将铜金刚石复合材料从溶液中取出；
(5)将步骤(4)得到的铜金刚石复合材料表面上的残留溶液用水清洗；
(6)将步骤(5)得到的铜金刚石复合材料的表面进行光亮酸洗，光亮酸洗溶液配方及操作条件如下：
光亮酸洗完成后将铜金刚石复合材料从溶液中取出；
(7)将步骤(6)得到的铜金刚石复合材料表面上的残留溶液用水清洗；
(8)将步骤(7)得到的铜金刚石复合材料的表面进行酸洗，酸洗溶液配方及操作条件如下：
硫酸 20g/L～52g/L
溶液温度 室温
持续时间 3s～5s
酸洗完成后将铜金刚石复合材料从溶液中取出；
(9)将步骤(8)得到的铜金刚石复合材料表面上的残留溶液用水清洗；
(10)将步骤(9)得到的铜金刚石复合材料的表面进行去膜，去膜溶液配方及操作条件如下：
去膜完成后将铜金刚石复合材料从溶液中取出；
(11)将步骤(10)得到的铜金刚石复合材料表面上的残留溶液用水清洗；
(12)将步骤(11)得到的铜金刚石复合材料的表面进行酸洗，酸洗溶液配方及操作条件如下：
硫酸 20g/L～52g/L
溶液温度 室温
持续时间 3s～5s
酸洗完成后将铜金刚石复合材料从溶液中取出；
(13)将步骤(12)得到的铜金刚石复合材料表面上的残留溶液用水清洗；
(14)将步骤(13)得到的铜金刚石复合材料的表面进行敏化，敏化溶液配方及操作条件如下：
敏化完成后将铜金刚石复合材料从溶液中取出；
(15)将步骤(14)得到的铜金刚石复合材料表面上的残留溶液用水清洗；
(16)将步骤(15)得到的铜金刚石复合材料的表面进行活化，活化溶液配方及操作条件如下：
活化完成后将铜金刚石复合材料从溶液中取出；
(17)将步骤(16)得到的铜金刚石复合材料表面上的残留溶液用水清洗；
(18)将步骤(17)得到的铜金刚石复合材料的表面进行还原，还原溶液配方及操作条件如下：
次亚磷酸钠 20g/L
溶液温度 室温
持续时间 10min～15min
还原完成后将铜金刚石复合材料从溶液中取出；
(19)将步骤(18)得到的铜金刚石复合材料表面上的残留溶液用水清洗；
(20)将步骤(19)得到的铜金刚石复合材料的表面进行化学镀镍，化学镀镍溶液配方及操作条件如下：
化学镀镍完成后将铜金刚石复合材料从溶液中取出；
(21)将步骤(20)得到的铜金刚石复合材料表面上的残留溶液用水清洗；
(22)将步骤(21)得到的铜金刚石复合材料的表面进行热处理，热处理操作条件如下：
温度 190℃～210℃
持续时间 40min～60min
热处理完成后将铜金刚石复合材料从烘箱中取出；
(23)将步骤(22)得到的铜金刚石复合材料的表面进行二次化学镀镍，二次化学镀镍的溶液配方及操作条件如下：
二次化学镀镍完成后将铜金刚石复合材料从溶液中取出；
(24)将步骤(23)得到的铜金刚石复合材料表面上的残留溶液用水清洗；
(25)将步骤(24)得到的铜金刚石复合材料的表面进行镀金，镀金的溶液配方及操作条件如下：
镀金完成后将铜金刚石复合材料从溶液中取出；
上述软纯金K24HF开缸剂，软纯金K24HF补充剂，软纯金K24HF添加剂三种试剂均购买自安美特公司。
(26)将步骤(25)得到的铜金刚石复合材料的表面上的残留溶液用水清洗，清洗完成后将铜金刚石复合材料的表面吹干，最后得到镀有金层的金刚石颗粒增强铜基复合材料。
镀金完成后严禁裸手接触镀层，以免留下手印。
实施例1
铜金刚石复合材料金锡焊接镀层的制备方法，该方法是在金刚石颗粒组分的体积百分含量为60％的铜基复合材料的表面镀金，具体步骤为：
(1)擦拭铜金刚石复合材料表面，使铜金刚石复合材料表面被水完全润湿且水膜30s内不断；
(2)将步骤(1)得到的铜金刚石复合材料的表面进行化学粗化，化学粗化溶液配方及操作条件如下：
硫酸 98％(质量浓度)
溶液温度 室温
持续时间 60min
化学粗化完成后将铜金刚石复合材料从溶液中取出；
(3)将步骤(2)得到的铜金刚石复合材料表面上的残留溶液用水清洗；
(4)将步骤(3)得到的铜金刚石复合材料的表面进行电解除油，电解除油溶液配方及操作条件如下：
电解除油完成后将铜金刚石复合材料从溶液中取出；
(5)将步骤(4)得到的铜金刚石复合材料表面上的残留溶液用水清洗；
(6)将步骤(5)得到的铜金刚石复合材料的表面进行光亮酸洗，光亮酸洗溶液配方及操作条件如下：
光亮酸洗完成后将铜金刚石复合材料从溶液中取出；
(7)将步骤(6)得到的铜金刚石复合材料表面上的残留溶液用水清洗；
(8)将步骤(7)得到的铜金刚石复合材料的表面进行酸洗，酸洗溶液配方及操作条件如下：
硫酸 50g/L
溶液温度 室温
持续时间 5s
酸洗完成后将铜金刚石复合材料从溶液中取出；
(9)将步骤(8)得到的铜金刚石复合材料表面上的残留溶液用水清洗；
(10)将步骤(9)得到的铜金刚石复合材料的表面进行去膜，去膜溶液配方及操作条件如下：
去膜完成后将铜金刚石复合材料从溶液中取出；
(11)将步骤(10)得到的铜金刚石复合材料表面上的残留溶液用水清洗；
(12)将步骤(11)得到的铜金刚石复合材料的表面进行酸洗，酸洗溶液配方及操作条件如下：
硫酸 50g/L
溶液温度 室温
持续时间 5s
酸洗完成后将铜金刚石复合材料从溶液中取出；
(13)将步骤(12)得到的铜金刚石复合材料表面上的残留溶液用水清洗；
(14)将步骤(13)得到的铜金刚石复合材料的表面进行敏化，敏化溶液配方及操作条件如下：
敏化完成后将铜金刚石复合材料从溶液中取出；
(15)将步骤(14)得到的铜金刚石复合材料表面上的残留溶液用水清洗；
(16)将步骤(15)得到的铜金刚石复合材料的表面进行活化，活化溶液配方及操作条件如下：
活化完成后将铜金刚石复合材料从溶液中取出；
(17)将步骤(16)得到的铜金刚石复合材料表面上的残留溶液用水清洗；
(18)将步骤(17)得到的铜金刚石复合材料的表面进行还原，还原溶液配方及操作条件如下：
次亚磷酸钠 20g/L
溶液温度 室温
持续时间 15min
还原完成后将铜金刚石复合材料从溶液中取出；
(19)将步骤(18)得到的铜金刚石复合材料表面上的残留溶液用水清洗；
(20)将步骤(19)得到的铜金刚石复合材料的表面进行化学镀镍，化学镀镍溶液配方及操作条件如下：
化学镀镍完成后将铜金刚石复合材料从溶液中取出；
(21)将步骤(20)得到的铜金刚石复合材料表面上的残留溶液用水清洗；
(22)将步骤(21)得到的铜金刚石复合材料的表面进行热处理，热处理操作条件如下：
温度 200℃
持续时间 60min
热处理完成后将铜金刚石复合材料从烘箱中取出；
(23)将步骤(22)得到的铜金刚石复合材料的表面进行二次化学镀镍，二次化学镀镍的溶液配方及操作条件如下：
二次化学镀镍完成后将铜金刚石复合材料从溶液中取出；
(24)将步骤(23)得到的铜金刚石复合材料表面上的残留溶液用水清洗；
(25)将步骤(24)得到的铜金刚石复合材料的表面进行镀金，镀金的溶液配方及操作条件如下：
镀金完成后将铜金刚石复合材料从溶液中取出；
(26)将步骤(25)得到的铜金刚石复合材料的表面上的残留溶液用水清洗，清洗完成后将铜金刚石复合材料的表面吹干，最后得到镀有金层的金刚石颗粒增强铜基复合材料。
将得到的镀有金层的铜金刚石复合材料采用VK200X激光3D显微镜进行微观形貌测试，结果如图1和图2所示；根据QJ479《金属镀覆层结合强度试验方法》中划格法规定，采用英国Elcometer附着力测试仪测定镀层结合力为1级；根据QJ479《金属镀覆层结合强度试验方法》中热震法规定，在220℃保温1h后投入冷水的条件下进行热震测试，测试后金镀层无起皮、起泡、裂纹以及脱落等现象；将铜金刚石复合材料镀金样件经350℃高温烘烤30min后，金镀层未出现起皮、起泡、裂纹以及脱落等现象。通过英国Elcometer附着力测试仪划格法测试、热震法及高温烘烤的测试，可知所得镀层满足QJ479《金属镀覆层结合强度试验方法》中划格法、热震法及耐高温性能对镀层结合力的要求。
以上所述，仅为本发明最佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
本发明说明书中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员的公知技术。

Claims (11)

1.一种铜金刚石复合材料金锡焊接镀层的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)、将铜金刚石复合材料的表面进行化学粗化，化学粗化时间为40min～60min；
(2)、将铜金刚石复合材料的表面进行电解除油，电解除油溶液温度>55℃，持续时间为10min～20min；
(3)、将铜金刚石复合材料的表面进行光亮酸洗；
(4)、将铜金刚石复合材料的表面进行酸洗；
(5)、将铜金刚石复合材料的表面进行去膜，去膜溶液温度>55℃，持续时间为5s～10s；
(6)、将铜金刚石复合材料的表面进行酸洗；
(7)、将铜金刚石复合材料的表面进行敏化，敏化时间为20min～30min；
(8)、将铜金刚石复合材料的表面进行活化，活化时间为10min～15min；
(9)、将铜金刚石复合材料的表面进行还原；
(10)、将铜金刚石复合材料的表面进行化学镀镍，化学镀镍溶液的pH值为4.2～4.6，溶液温度为70℃～85℃，所述化学镀镍溶液配方如下：
(11)、将铜金刚石复合材料的表面进行热处理，热处理的温度为190℃～210℃，时间为40min～60min；
(12)、将铜金刚石复合材料的表面进行二次化学镀镍，二次化学镀镍溶液的pH值为4.2～4.6，溶液温度为70℃～85℃，所述二次化学镀镍溶液配方如下：
(13)、将铜金刚石复合材料的表面进行镀金。
2.根据权利要求1所述的一种铜金刚石复合材料金锡焊接镀层的制备方法，其特征在于：所述步骤(10)中化学镀镍的镀镍时间为40min～50min；所述步骤(12)中二次化学镀镍时间为5min～10min。
3.根据权利要求1所述的一种铜金刚石复合材料金锡焊接镀层的制备方法，其特征在于：所述铜金刚石复合材料中金刚石颗粒组分的体积百分含量为50％～60％。
4.根据权利要求1～3之一所述的一种铜金刚石复合材料金锡焊接镀层的制备方法，其特征在于：所述步骤(10)中化学镀镍的镀层厚度为5μm～10μm；所述步骤(12)中二次化学镀镍的镀层厚度为0.5μm～1.5μm。
5.根据权利要求1～3之一所述的一种铜金刚石复合材料金锡焊接镀层的制备方法，其特征在于：所述步骤(13)中镀金的镀层厚度为1μm～3μm。
6.根据权利要求1～3之一所述的一种铜金刚石复合材料金锡焊接镀层的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中电解除油阴极电流密度为3A/dm2～8A/dm2，电解除油溶液配方为：氢氧化钠2g/L～5g/L；磷酸钠50g/L～70g/L；碳酸钠20g/L～50g/L。
7.根据权利要求1～3之一所述的一种铜金刚石复合材料金锡焊接镀层的制备方法，其特征在于：所述步骤(8)中活化在室温下进行，活化溶液配方为：氯化钯0.3g/L～0.5g/L；盐酸14mL/L～16mL/L。
8.根据权利要求1～3之一所述的一种铜金刚石复合材料金锡焊接镀层的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中化学粗化采用质量浓度为98％的硫酸溶液；所述步骤(3)中光亮酸洗溶液温度为室温，时间为5s～10s，光亮酸洗溶液配方为：铬酐200g/L～250g/L；硫酸10g/L～15g/L；硝酸10g/L～20g/L。
9.根据权利要求1～3之一所述的一种铜金刚石复合材料金锡焊接镀层的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中去膜的阴极电流密度为3A/dm2～8A/dm2，去膜溶液配方为：氢氧化钠2g/L～5g/L，磷酸钠50g/L～70g/L，碳酸钠20g/L～50g/L。
10.根据权利要求1～3之一所述的一种铜金刚石复合材料金锡焊接镀层的制备方法，其特征在于：所述步骤(7)中敏化在室温下进行，敏化溶液配方为：氯化亚锡18g/L～22g/L；盐酸14mL/L～16mL/L；所述步骤(9)中还原在室温下进行，还原时间为10min～15min，还原溶液配方为：次亚磷酸钠20g/L。
11.根据权利要求1～3之一所述的一种铜金刚石复合材料金锡焊接镀层的制备方法，其特征在于：所述步骤(13)中镀金的镀金溶液温度为65℃～80℃，溶液pH值为5.5～7.0，阴极电流密度为0.3A/dm2～0.5A/dm2，持续时间为10min～15min，阳极板为金板，镀金溶液配方为：金5g/L～12g/L；软纯金K24HF开缸剂350mL/L～450mL/L；软纯金K24HF补充剂40mL/L～50mL/L；软纯金K24HF添加剂4.5mL/L～5.5mL/L。
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