CN105316662B - 一种高体分Sip/Al复合材料耐高温金镀层的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高体分Sip/Al复合材料耐高温金镀层的制备方法，该方法制备的金镀层表观颜色均匀、结合力可承受≥400℃高温烘烤，该方法采用喷砂粗化与Ni‑P合金底镀层热处理强化协同作用的方式提高了底镀层与基材之间的结合强度，同时采用酸洗与二次化学镀镍相结合的方式彻底实现了经热处理操作的Ni‑P合金底镀层的表面活化，保证了金镀层与底镀层之间的结合强度，该方法可应用于航天、航空等领域大功率微波产品、相控阵天线、宇航电源等载荷高体分Sip/Al复合材料热沉底板、壳体表面耐高温金镀层的制备，具有广阔的应用领域。
Description
技术领域
本发明涉及高体分Sip/Al复合材料耐高温金镀层的制备方法，特别涉及一种应用于航天、航空等领域大功率微波产品、相控阵天线、宇航电源等载荷高体分Sip/Al复合材料热沉底板、壳体表面耐高温金镀层的制备方法，属于复合材料技术领域，可直接应用于金属基复合材料的表面金镀层的制备。
背景技术
高体分Sip/Al复合材料具有密度低、热导率高以及热膨胀系数可调等优点，为第三代电子封装材料，在航天领域相控阵天线T/R模块、大功率微波产品以及宇航电源热沉载体、壳体中具有广泛的应用前景。
相控阵天线、微波产品等载荷的功率器件、T/R模块以及陶瓷组件主要通过焊接的方式与热沉底板、壳体连接。高体分Sip/Al复合材料中由于硅颗粒组分的存在，导致其表面润湿性能较差，无法满足焊接功能要求。通过在高体分Sip/Al复合材料表面制备润湿性能良好的金镀层，是提高其焊接性能的有效方法。
焊接过程是在焊料完全熔化的状态下进行的，因此高体分Sip/Al复合材料表面的金镀层需经历高温工况。根据焊料种类的不同，高体分Sip/Al复合材料表面的金镀层所承受的温度范围也不同。一般情况下，InSn等低熔点焊料，焊接峰值温度在150℃以下；PbSnAg、SnAgCu等中熔点焊料，焊接峰值温度在280℃以下；AuSn、AuGe等高熔点焊料，焊接峰值温度在350℃以下。为满足不同焊料的焊接功能要求，尤其是高熔点焊料的高温工况，高体分Sip/Al复合材料表面的金镀层需具有良好的耐高温性能。
高体分Sip/Al复合材料中硅颗粒组分不导电，且其含量一般在60％左右，镀层沉积过程中无法直接在其表面结晶形核，导致镀层与基材之间的接触面积减少，镀层结合力较差，在高温烘烤工况中易出现起皮、起泡等问题。目前，高体分Sip/Al复合材料表面耐高温金镀层的制备技术已成为制约其广泛应用的技术瓶颈之一。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种高体分Sip/Al复合材料表面耐高温金镀层的制备方法，该方法制备的金镀层表观颜色均匀、结合力可承受≥400℃高温烘烤，该方法采用喷砂粗化与Ni-P合金底镀层热处理强化协同作用的方式提高了底镀层与基材之间的结合强度，同时采用酸洗与二次化学镀镍相结合的方式彻底实现了经热处理操作的Ni-P合金底镀层的表面活化，保证了金镀层与底镀层之间的结合强度。
本发明的上述目的主要是通过如下技术方案予以实现的：
一种高体分Sip/Al复合材料耐高温金镀层的制备方法，包括如下步骤：
(1)、将高体分Sip/Al复合材料的表面进行喷砂处理，喷砂完成后吹干高体分Sip/Al复合材料表面；
(2)、将高体分Sip/Al复合材料的表面进行化学除油；
(3)、将高体分Sip/Al复合材料的表面进行出光；
(4)、将高体分Sip/Al复合材料的表面进行一次浸锌，一次浸锌完成后进行退锌处理，其中一次浸锌的时间为15s～30s；
(5)、将高体分Sip/Al复合材料的表面进行二次浸锌，其中二次浸锌的时间为15s～30s；
(6)、将高体分Sip/Al复合材料的表面进行化学镀镍，化学镀镍溶液的pH值为4.2～4.6，溶液温度为80℃～95℃，所述化学镀镍溶液配方如下：
(7)、将高体分Sip/Al复合材料的表面进行热处理，热处理的温度为190℃～210℃，时间为40min～60min；
(8)、将高体分Sip/Al复合材料的表面进行酸洗；
(9)、将高体分Sip/Al复合材料的表面进行二次化学镀镍，二次化学镀镍溶液的pH值为4.2～4.6，溶液温度为80℃～95℃，所述化学镀镍溶液配方如下：
(10)、将高体分Sip/Al复合材料的表面进行镀金。
在上述高体分Sip/Al复合材料耐高温金镀层的制备方法中，步骤(6)中化学镀镍的镀镍时间为30min～40min；所述步骤(9)中二次化学镀镍的镀镍时间为5min～10min。
在上述高体分Sip/Al复合材料耐高温金镀层的制备方法中，高体分Sip/Al复合材料中硅颗粒组分的体积百分含量为50％～60％。
在上述高体分Sip/Al复合材料耐高温金镀层的制备方法中，步骤(6)中化学镀镍的镀层厚度为5μm～10μm；所述步骤(9)中二次化学镀镍的镀层厚度为0.5μm～1.5μm。
在上述高体分Sip/Al复合材料耐高温金镀层的制备方法中，步骤(10)中镀金的镀层厚度为1μm～3μm。
在上述高体分Sip/Al复合材料耐高温金镀层的制备方法中，步骤(1)中喷砂处理中，砂粒种类为白刚玉，粒径尺寸为100目或120目，气源压强为0.1MPa～0.25MPa，喷枪与零件距离为50mm～200mm，喷砂次数为3～5次。
在上述高体分Sip/Al复合材料耐高温金镀层的制备方法中，步骤(2)中进行化学除油的除油溶液温度为70℃～95℃，除油时间为30s～60s，除油溶液配方为：氢氧化钠5g/L～10g/L；磷酸钠40g/L～50g/L；碳酸钠25g/L～30g/L。
在上述高体分Sip/Al复合材料耐高温金镀层的制备方法中，步骤(3)中出光处理的溶液温度为室温，持续时间为15s～35s，出光溶液的配方为：硝酸105g/L～162g/L；铬酐30g/L～100g/L。
在上述高体分Sip/Al复合材料耐高温金镀层的制备方法中，步骤(4)中的一次浸锌和步骤(5)中的二次浸锌的温度为室温，浸锌溶液配方均为：氢氧化钠500g/L～550g/L；氧化锌90g/L～100g/L；金属盐1g/L～2g/L；酒石酸钾钠8g/L～12g/L。
在上述高体分Sip/Al复合材料耐高温金镀层的制备方法中，步骤(10)中进行镀金的镀金溶液温度为65℃～80℃，溶液PH为5.5～7.0，阴极电流密度为0.3A/dm2～0.5A/dm2，持续时间为10min～15min，阴极板为金板，镀金溶液配方为：金5g/L～12g/L；软纯金K24HF开缸剂350mL/L～450mL/L；软纯金K24HF补充剂40mL/L～50mL/L；软纯金K24HF添加剂4.5mL/L～5.5mL/L。
本发明与现有技术相比具有如下有益效果：
(1)、本发明采用喷砂及Ni-P合金底镀层热处理强化协同作用的方式提高了镀层的结合强度，一方面喷砂处理能够提高基材的比表面积，从而增加底镀层与基材之间的接触面积，提高底镀层与基材之间的结合强度，另一方面Ni-P合金底镀层经热处理后能够释放镀层内应力，同时使镀层内部的水分及气体析出，从而提高镀层与基材之间的结合强度；
(2)、本发明采用酸洗及二次化学镀镍相结合的方式彻底实现了热处理后Ni-P合金底镀层的表面活化，Ni-P合金底镀层热处理后表面形成的氧化皮采用酸洗的方式无法彻底去除，对后续金镀层结合强度产生影响，酸洗后采用二次化学镀镍一方面可以利用析出的原子态[H]进一步还原残余的氧化皮，另一方面可以重新生成一层厚度较薄的Ni-P合金，从而保证了后续金镀层与Ni-P合金底镀层之间的结合强度；
(3)、本发明采用的化学镀镍溶液体系所制备的Ni-P合金底镀层内应力较低，经热处理强化处理后结晶细致、孔隙率低，在高温烘烤工况下稳定性较高；
(4)、本发明能够在硅颗粒组分体积百分含量较高(50％～60％)的铝基复合材料表面外观均匀、可承受≥400℃高温烘烤的金镀层；
(5)、本发明通过大量试验对一次化学镀镍和二次化学镀镍的溶液配方及工艺方法进行优化设计，给出了最佳的实施方案，显著提高了镀层质量，进一步保证了金镀层与底镀层之间的结合强度；
(6)本发明通过理论研究结合大量试验，设计了高体分Sip/Al复合材料表面耐高温金镀层最优化的工艺路线，通过各个处理过程的紧密衔接和配合，实现了制备得到的涂层质量最优，且显著提高了底镀层与基材之间、金镀层与底镀层之间的结合强度；
(7)、本发明高体分Sip/Al复合材料表面耐高温金镀层的制备方法可应用于航天、航空等领域大功率微波产品、相控阵天线、宇航电源等载荷高体分Sip/Al复合材料热沉底板、壳体表面耐高温金镀层的制备，可直接应用于金属基复合材料的表面金镀层的制备，具有广阔的应用领域。
附图说明
图1为本发明实施例1镀有金层的高体分Sip/Al复合材料的微观形貌图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细的描述。
本发明高体分Sip/Al复合材料表面耐高温金镀层的制备方法，该方法是在硅颗粒组分的体积百分含量为50％～60％的铝基复合材料的表面镀金，具体步骤为：
(1)擦拭高体分Sip/Al复合材料表面，使高体分Sip/Al复合材料表面被水完全润湿且水膜30s内不断；所述高体分Sip/Al复合材料中硅颗粒组分的体积百分含量为50％～60％；
(2)将步骤(1)得到的高体分Sip/Al复合材料的表面进行喷砂处理，喷砂操作条件如下：
喷砂完成后用无油压缩空气吹干高体分Sip/Al复合材料表面；
(3)将步骤(2)得到的高体分Sip/Al复合材料的表面进行化学除油，化学除油溶液配方及操作条件如下：
化学除油完成后将高体分Sip/Al复合材料从溶液中取出；
(4)将步骤(3)得到的高体分Sip/Al复合材料表面上的残留溶液用水清洗；
(5)将步骤(4)得到的高体分Sip/Al复合材料的表面进行出光，出光溶液配方及操作条件如下：
出光完成后将高体分Sip/Al复合材料从溶液中取出；
(6)将步骤(5)得到的高体分Sip/Al复合材料表面上的残留溶液用水清洗；
(7)将步骤(6)得到的高体分Sip/Al复合材料的表面进行一次浸锌，一次浸锌溶液配方及操作条件如下：
一次浸锌完成后将高体分Sip/Al复合材料从溶液中取出；
(8)将步骤(7)得到的高体分Sip/Al复合材料表面上的残留溶液用水清洗；
(9)将步骤(8)得到的高体分Sip/Al复合材料的表面进行退锌，退锌溶液配方及操作条件如下：
硝酸 50％(质量百分比)
时间 30s～60s
退锌完成后将高体分Sip/Al复合材料从溶液中取出；
(10)将步骤(9)得到的高体分Sip/Al复合材料表面上的残留溶液用水清洗；
(11)将步骤(10)得到的高体分Sip/Al复合材料的表面进行二次浸锌，二次浸锌溶液配方及操作条件如下：
二次浸锌完成后将高体分Sip/Al复合材料从溶液中取出；
(12)将步骤(11)得到的高体分Sip/Al复合材料表面上的残留溶液用水清洗；
(13)将步骤(12)得到的高体分Sip/Al复合材料的表面进行化学镀镍，化学镀镍溶液的pH值为4.2～4.6，化学镀镍溶液配方及操作条件如下：
化学镀镍完成后将高体分Sip/Al复合材料从溶液中取出；
(14)将步骤(13)得到的高体分Sip/Al复合材料表面上的残留溶液用水清洗；
(15)将步骤(14)得到的高体分Sip/Al复合材料的表面进行热处理，热处理操作条件如下：
温度 190℃～210℃
持续时间 40min～60min。
热处理完成后将高体分Sip/Al复合材料从烘箱中取出；
(16)将步骤(15)得到的高体分Sip/Al复合材料的表面进行酸洗，酸洗溶液配方及操作条件如下：
硫酸 20g/L～52g/L
溶液温度 室温
持续时间 10s～15s
酸洗完成后将高体分Sip/Al复合材料从溶液中取出；
(17)将步骤(16)得到的高体分Sip/Al复合材料表面上的残留溶液用水清洗；
(18)将步骤(17)得到的高体分Sip/Al复合材料的表面进行二次化学镀镍，二次化学镀镍溶液配方及操作条件如下：
二次化学镀镍完成后将高体分Sip/Al复合材料从溶液中取出；
(19)将步骤(18)得到的高体分Sip/Al复合材料表面上的残留溶液用水清洗；
(20)将步骤(19)得到的高体分Sip/Al复合材料的表面进行镀金，镀金的溶液配方及操作条件如下：
镀金完成后将高体分Sip/Al复合材料从溶液中取出；
上述软纯金K24HF开缸剂，软纯金K24HF补充剂，软纯金K24HF添加剂三种试剂均购买自安美特公司。
(21)将步骤(20)得到的高体分Sip/Al复合材料的表面上的残留溶液用水清洗，清洗完成后将高体分Sip/Al复合材料的表面吹干，最后得到镀有金层的硅颗粒增强铝基复合材料。镀金完成后严禁裸手接触镀层，以免留下手印。
实施例1
高体分Sip/Al复合材料耐高温金镀层的制备方法，该方法是在硅颗粒组分的体积百分含量为60％的铝基复合材料的表面镀金，具体步骤为：
1)擦拭高体分Sip/Al复合材料表面，使高体分Sip/Al复合材料表面被水完全润湿且水膜30s内不断；所述高体分Sip/Al复合材料中硅颗粒组分的体积百分含量为60％；
2)将步骤1)得到的高体分Sip/Al复合材料的表面进行喷砂处理，喷砂操作条件如下：
喷砂完成后用无油压缩空气吹干高体分Sip/Al复合材料表面；
3)将步骤2)得到的高体分Sip/Al复合材料的表面进行化学除油，化学除油溶液配方及操作条件如下：
化学除油完成后将高体分Sip/Al复合材料从溶液中取出；
4)将步骤3)得到的高体分Sip/Al复合材料表面上的残留溶液用水清洗；
5)将步骤4)得到的高体分Sip/Al复合材料的表面进行出光，出光溶液配方及操作条件如下：
出光完成后将高体分Sip/Al复合材料从溶液中取出；
6)将步骤5)得到的高体分Sip/Al复合材料表面上的残留溶液用水清洗；
7)将步骤6)得到的高体分Sip/Al复合材料的表面进行一次浸锌，一次浸锌溶液配方及操作条件如下：
一次浸锌完成后将高体分Sip/Al复合材料从溶液中取出；
8)将步骤7)得到的高体分Sip/Al复合材料表面上的残留溶液用水清洗；
9)将步骤8)得到的高体分Sip/Al复合材料的表面进行退锌，退锌溶液配方及操作条件如下：
硝酸 50％(质量百分比)
时间 30s
退锌完成后将高体分Sip/Al复合材料从溶液中取出；
10)将步骤9)得到的高体分Sip/Al复合材料表面上的残留溶液用水清洗；
11)将步骤10)得到的高体分Sip/Al复合材料的表面进行二次浸锌，二次浸锌溶液配方及操作条件如下：
二次浸锌完成后将高体分Sip/Al复合材料从溶液中取出；
12)将步骤11)得到的高体分Sip/Al复合材料表面上的残留溶液用水清洗；
13)将步骤12)得到的高体分Sip/Al复合材料的表面进行化学镀镍，化学镀镍溶液配方及操作条件如下：
化学镀镍完成后将高体分Sip/Al复合材料从溶液中取出；
14)将步骤13)得到的高体分Sip/Al复合材料表面上的残留溶液用水清洗；
15)将步骤14)得到的高体分Sip/Al复合材料的表面进行热处理，热处理操作条件如下：
温度 200℃
持续时间 60min
热处理完成后将高体分Sip/Al复合材料从烘箱中取出；
16)将步骤15)得到的高体分Sip/Al复合材料的表面进行酸洗，酸洗溶液配方及操作条件如下：
硫酸 42g/L
溶液温度 室温
持续时间 15s
酸洗完成后将高体分Sip/Al复合材料从溶液中取出；
17)将步骤16)得到的高体分Sip/Al复合材料表面上的残留溶液用水清洗；
18)将步骤17)得到的高体分Sip/Al复合材料的表面进行二次化学镀镍，二次化学镀镍溶液配方及操作条件如下：
二次化学镀镍完成后将高体分Sip/Al复合材料从溶液中取出；
19)将步骤18)得到的高体分Sip/Al复合材料表面上的残留溶液用水清洗；
20)将步骤19)得到的高体分Sip/Al复合材料的表面进行镀金，镀金的溶液配方及操作条件如下：
镀金完成后将高体分Sip/Al复合材料从溶液中取出；
21)将步骤20)得到的高体分Sip/Al复合材料的表面上的残留溶液用水清洗，清洗完成后将高体分Sip/Al复合材料的表面吹干，最后得到镀有金层的硅颗粒增强铝基复合材料。
得到的镀有金层的高体分Sip/Al复合材料采用实体显微镜SZ11进行微观形貌测试，结果如图1所示；采用英国Elcometer附着力测试仪测定镀层结合力为1级；根据QJ479《金属镀覆层结合强度试验方法》中热震法规定，在220℃保温1h后投入冷水的条件下进行热震测试，测试后金镀层无起皮、起泡、裂纹以及脱落等现象；将高体分Sip/Al复合材料镀金样件经400℃高温烘烤30min后，金镀层未出现起皮、起泡、裂纹以及脱落等现象。通过英国Elcometer附着力测试仪划格法测试、热震法及高温烘烤的测试，可知所得镀层满足QJ479《金属镀覆层结合强度试验方法》中划格法、热震法及耐高温性能对镀层结合力的要求。
以上所述，仅为本发明最佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
本发明说明书中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员的公知技术。
Claims (9)
1.一种高体分Sip/Al复合材料耐高温金镀层的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)、将高体分Sip/Al复合材料的表面进行喷砂处理，喷砂完成后吹干高体分Sip/Al复合材料表面；
(2)、将高体分Sip/Al复合材料的表面进行化学除油；
(3)、将高体分Sip/Al复合材料的表面进行出光；
(4)、将高体分Sip/Al复合材料的表面进行一次浸锌，一次浸锌完成后进行退锌处理，其中一次浸锌的时间为15s～30s；
(5)、将高体分Sip/Al复合材料的表面进行二次浸锌，其中二次浸锌的时间为15s～30s；
(6)、将高体分Sip/Al复合材料的表面进行化学镀镍，化学镀镍溶液的pH值为4.2～4.6，溶液温度为80℃～95℃，所述化学镀镍溶液的组分如下：
(7)、将高体分Sip/Al复合材料的表面进行热处理，热处理的温度为190℃～210℃，时间为40min～60min；
(8)、将高体分Sip/Al复合材料的表面进行酸洗；
(9)、将高体分Sip/Al复合材料的表面进行二次化学镀镍，二次化学镀镍溶液的pH值为4.2～4.6，溶液温度为80℃～95℃，所述化学镀镍溶液的组分如下：
(10)、将高体分Sip/Al复合材料的表面进行镀金；
所述高体分Sip/Al复合材料中硅颗粒组分的体积百分含量为50％～60％。
2.根据权利要求1所述的一种高体分Sip/Al复合材料耐高温金镀层的制备方法，其特征在于：所述步骤(6)中化学镀镍的镀镍时间为30min～40min；所述步骤(9)中二次化学镀镍的镀镍时间为5min～10min。
3.根据权利要求1或2所述的一种高体分Sip/Al复合材料耐高温金镀层的制备方法，其特征在于：所述步骤(6)中化学镀镍的镀层厚度为5μm～10μm；所述步骤(9)中二次化学镀镍的镀层厚度为0.5μm～1.5μm。
4.根据权利要求1或2所述的一种高体分Sip/Al复合材料耐高温金镀层的制备方法，其特征在于：所述步骤(10)中镀金的镀层厚度为1μm～3μm。
5.根据权利要求1所述的一种高体分Sip/Al复合材料耐高温金镀层的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中喷砂处理中，砂粒种类为白刚玉，粒径尺寸为100目或120目，气源压强为0.1MPa～0.25MPa，喷枪与零件距离为50mm～200mm，喷砂次数为3～5次。
6.根据权利要求1所述的一种高体分Sip/Al复合材料耐高温金镀层的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中进行化学除油的除油溶液温度为70℃～95℃，除油时间为30s～60s，除油溶液的组分为：氢氧化钠5g/L～10g/L；磷酸钠40g/L～50g/L；碳酸钠25g/L～30g/L。
7.根据权利要求1所述的一种高体分Sip/Al复合材料耐高温金镀层的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中出光处理的溶液温度为室温，持续时间为15s～35s，出光溶液的组分为：硝酸105g/L～162g/L；铬酐30g/L～100g/L。
8.根据权利要求1所述的一种高体分Sip/Al复合材料耐高温金镀层的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中的一次浸锌和步骤(5)中的二次浸锌的温度为室温，浸锌溶液的组分为：氢氧化钠500g/L～550g/L；氧化锌90g/L～100g/L；金属盐1g/L～2g/L；酒石酸钾钠8g/L～12g/L。
9.根据权利要求1所述的一种高体分Sip/Al复合材料耐高温金镀层的制备方法，其特征在于：所述步骤(10)中进行镀金的镀金溶液温度为65℃～80℃，溶液PH值为5.5～7.0，阴极电流密度为0.3A/dm2～0.5A/dm2，持续时间为10min～15min，阴极板为金板，镀金溶液的组分为：金5g/L～12g/L；软纯金K24HF开缸剂350mL/L～450mL/L；软纯金K24HF补充剂40mL/L～50mL/L；软纯金K24HF添加剂4.5mL/L～5.5mL/L。
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