CN102517569A - 一种铝碳化硅复合材料可焊性化学镀镍的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于金属基复合材料焊接技术领域，提供了一种铝碳化硅复合材料可焊性化学镀镍的方法，首先对SiC/Al复合材料进行预处理，然后化学镀镍，控制化学镀镍的温度为83℃～90℃，pH为4.5～5.0，化学镀镍时间为30min～120min，最后进行后处理即可。经过本发明化学镀镍的SiC/Al复合材料表面使用普通铅锡焊料焊接氮化铝电子陶瓷基片，焊接孔隙率达到5％以下，大大降低了由于镀金而带来的成本，且得到的SiC/Al复合材料镀镍样品长期存放，焊接性能不下降。

Description

一种铝碳化硅复合材料可焊性化学镀镍的方法
技术领域
本发明属于金属基复合材料焊接技术领域，特别是铝碳化硅复合材料的焊接方法。
背景技术
玻璃-金属封装技术应用于混合电路的封装，尤其在军事及航空航天领域被广泛应用。传统的封装材料-可伐合金(Kovar)由于热导率低、电阻率高、密度较大，使其应用受到很大限制；高体积分数SiC/Al复合材料比强度高，导热性好，CET可调，密度低，使其成为取代可伐合金的理想密封材料。
在微电子封装中，一般只能采用钎焊工艺，工艺参数和接头性能的要求很高。对SiC颗粒增强的铝基材料来说，SiC严重阻碍了钎料在母材上的润湿与铺展，同时由于铝基的氧化使钎焊难以进行。故SiC/Al复合材料在封装前，其表面先镀镍，再镀金，形成一种Ni/Au双层结构，增加钎料的润湿性。镍很容易被空气氧化而失去可焊性，因此SiC/Al复合材料仅镀镍而不镀金进行钎焊很难保证质量，尤其是存放一段时间后，钎焊根本不能进行。
专利CN 101502904 A对SiC/Al复合材料表面进行化学镀镍，然后用Al-Ag-Cu共晶焊料进行钎焊。由于钎焊温度较高，镀镍层容易起皮鼓泡。专利CN 101293294 B在SiC/Al复合材料表面进行双层镀镍，再将镀镍后SiC/Al复合材料外壳与盖板用Sn基焊料焊接在一起。焊接孔隙率较高，另外样品镀镍后也不能存放，需立即钎焊。
其他一些专利对如何防止镍的氧化，保持其电气性能作了报道，如专利CN 101514457 A和CN 101974757 A及CN 101824621 A是把镀好镍的镀件浸入含有缓蚀剂、成膜物质和表面活性剂的有机溶液或水溶液中，使镍表面形成一层固态憎水膜，封塞金属表面微孔，防止镍氧化变色，提高镀镍层抗盐雾、抗潮湿、防霉菌的性能，同时不影响其电气性能。此类方法对镀镍层的可焊性或多或少还是有一定影响，要达到微电子封装5％以下孔隙率的要求是很困难的。
发明内容
针对现有技术的不足之处，本发明提供了一种铝碳化硅复合材料可焊性化学镀镍的方法，该方法得到的SiC/Al复合材料镀镍样品长期存放，焊接性能也不下降，且使用普通铅锡焊料焊接氮化铝电子陶瓷基片，焊接孔隙率达到5％以下，大大降低了由于镀金而带来的成本。
本发明的技术方案是：
一种铝碳化硅复合材料可焊性化学镀镍的方法，首先对SiC/Al复合材料进行预处理，然后化学镀镍，控制化学镀镍的温度为83℃～90℃，pH为4.5～5.0，化学镀镍时间为30min～120min，最后进行后处理过程；
所述化学镀镍所用镀液的水溶液配方选自以下两种配方之一：
配方1由以下组分组成，各组分的浓度如下：
NiSO4·6H2O        23g/L～28g/L，
NaH2PO2·H2O       20g/L～30g/L，
乙醇酸             50g/L～80g/L，
CH3COONa·3H2O     10g/L～25g/L，
稳定剂             3ml/L～8ml/L；
配方2由以下组分组成，各组分的浓度如下：
NiSO4·6H2O        23g/L～28g/L，
NaH2PO2·H2O       20g/L～30g/L，
苹果酸             15g/L～25g/L，
CH3COONa·3H2O     10g/L～25g/L，
稳定剂             3ml/L～8ml/L；
所述后处理过程为：超声水洗，无水丙酮脱水，无水酒精老化，最后真空包装即可。
所述稳定剂选自KI、MoO3、MBT或硫脲中的一种或几种。
所述预处理为：首先用180-220目的石英砂进行喷砂处理，然后在75℃～80℃下碱性除油，水洗，二次浸锌即可。
所述超声水洗是指：将样品浸泡到去离子水中，超声清洗2～3次，每次2min～3min。
所述无水丙酮脱水是指：将去离子水清洗后的样品浸泡到无水丙酮中，超声清洗脱水2min～3min。
所述无水酒精老化是指：将无水丙酮脱水后的样品浸泡到无水酒精中，老化10h～18h。
与现有技术相比，本发明的优势在于：
本发明先对SiC/Al复合材料进行化学镀镍，然后进行超声水洗、无水丙酮脱水、浸泡无水酒精老化、真空包装，得到的SiC/Al复合材料镀镍样品长期存放，焊接性能也不下降；且使用普通铅锡焊料焊接氮化铝电子陶瓷基片，焊接孔隙率在5％以下，大大降低了由于镀金而带来的成本。
附图说明
图1是实施例1的样片焊接后孔隙率检测结果的照片，底部浅色带孔部分为镀镍SiC/Al复合材料样品，深色部分为四块焊接电子氮化铝陶瓷片，陶瓷片与复合材料之间的孔隙率(白色孔点)在3％以下。
图2是实施例2的样片焊接后孔隙率检测结果的照片，底部白色带孔部分为镀镍SiC/Al复合材料样品，黑色部分为四块焊接电子氮化铝陶瓷片，陶瓷片与复合材料之间只有很少白色孔点，孔隙率在5％以下。
具体实施方法
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的解释和说明，本发明的实施例只是列举并不是穷举，例如化学镀镍配方中各组分的浓度在权利要求限定的浓度内都是可实施本发明的，化学镀镍条件左右波动一些都是可以实施本发明的。
实施例1：
对SiC/Al复合材料首先用200目石英砂进行喷砂处理，喷砂可以明显增强镀层结合力及减少表面缺陷。再在78℃的温度下碱性(用30wt％的磷酸钠和30wt％的碳酸钠)除油，水洗，二次浸锌，最后酸性化学镀镍，化学镀镍所用镀液的水溶液配方和工艺条件如表1所示：
表1实施例1中化学镀镍所用镀液的水溶液配方和工艺条件
  原料组成(工艺)   浓度(参数)
  NiSO4·6H2O   26.3g/L
  NaH2PO2·H2O   25.0g/L
  乙醇酸   60g/L
  CH3COONa·3H2O   15g/L
  稳定剂(硫脲)   3mg/L
  pH   4.8
  温度   85℃
  时间   60min
镀好镍的样品立即浸入自来水中进行水洗，冲洗约3min，然后浸泡到去离子水中，超声清洗二次，每次2min；再浸泡到无水丙酮中，超声清洗2min，随后立即浸泡到无水酒精中，老化12h。取出后冷风吹干，放入薄膜袋中，抽真空热熔封袋口。三天后，样品放入真空炉中，表面涂敷焊锡膏，用Sn80Pb20焊料焊接电子氮化铝陶瓷片，超声检测孔隙率在3％以下，照片如图1所示。
实施例2：
对SiC/Al复合材料样片先用200目石英砂进行喷砂处理，以增强镀层结合力及减少表面缺陷。再在75℃碱性(用40wt％的磷酸钠和30wt％的碳酸钠)除油，水洗，二次浸Zn，最后酸性化学镀镍，化学镀镍所用镀液的水溶液配方和工艺条件如表2：
表2实施例2中化学镀镍所用镀液的水溶液配方和工艺条件
  原料组成(工艺)   浓度(参数)
  NiSO4·6H2O   26.3g/L
  NaH2PO2·H2O   25.0g/L
  苹果酸   18.5g/L
  CH3COONa·3H2O   15g/L
  稳定剂(KI)   6mg/L.
  pH   4.9
  温度   85℃
  时间   75min
镀好镍的样品立即浸入自来水中进行水洗，冲洗约3min，然后浸泡到去离子水中，超声清洗二次，每次2min；再浸泡到无水丙酮中，超声清洗2min，随后立即浸泡到无水酒精中，老化15h。取出后冷风吹干，放入薄膜袋中，抽真空热熔封袋口。六天后，样品用500目砂纸打磨，去离子水冲洗干净，放入氢气炉中，表面贴上Sn80Pb20焊片，放上电子氮化铝陶瓷片，升温到220℃进行焊接，超声检测孔隙率在5％以下，照片如图2所示。

Claims (6)

1.一种铝碳化硅复合材料可焊性化学镀镍的方法，其特征是，首先对SiC/Al复合材料进行预处理，然后化学镀镍，控制化学镀镍的温度为83℃～90℃，pH为4.5～5.0，化学镀镍时间为30min～120min，最后进行后处理过程；
所述化学镀镍所用镀液的水溶液配方选自以下两种配方之一：
配方1由以下组分组成，各组分的浓度如下：
NiSO4·6H2O       23g/L～28g/L，
NaH2PO2·H2O      20g/L～30g/L，
乙醇酸            50g/L～80g/L，
CH3COONa·3H2O    10g/L～25g/L，
稳定剂            3ml/L～8ml/L；
配方2由以下组分组成，各组分的浓度如下：
NiSO4·6H2O       23g/L～28g/L，
NaH2PO2·H2O      20g/L～30g/L，
苹果酸            15g/L～25g/L，
CH3COONa·3H2O    10g/L～25g/L，
稳定剂            3ml/L～8ml/L；
所述后处理过程为：超声水洗，无水丙酮脱水，无水酒精老化，最后真空包装即可。
2.根据权利要求1所述的铝碳化硅复合材料可焊性化学镀镍的方法，其特征是，所述稳定剂选自KI、MoO3、MBT或硫脲中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的铝碳化硅复合材料可焊性化学镀镍的方法，其特征是，所述预处理为：首先用180-220目的石英砂进行喷砂处理，然后在75℃～80℃下碱性除油，水洗，二次浸锌即可。
4.根据权利要求1所述的铝碳化硅复合材料可焊性化学镀镍的方法，其特征是，所述超声水洗是指：将样品浸泡到去离子水中，超声清洗2～3次，每次2min～3min。
5.根据权利要求1所述的铝碳化硅复合材料可焊性化学镀镍的方法，其特征是，所述无水丙酮脱水是指：将去离子水清洗后的样品浸泡到无水丙酮中，超声清洗脱水2min～3min。
6.根据权利要求1所述的铝碳化硅复合材料可焊性化学镀镍的方法，其特征是，所述无水酒精老化是指：将无水丙酮脱水后的样品浸泡到无水酒精中，老化10h～18h。
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