CN109267045A - 碳化硅颗粒增强铝基复合材料金镀层制备方法及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种碳化硅颗粒增强铝基复合材料金镀层制备方法及应用，属于表面工程技术领域。所述制备方法包括：对碳化硅颗粒增强铝基复合材料进行前处理；对前处理后的碳化硅颗粒增强铝基复合材料进行二次浸锌；采用化学镀镍法在二次浸锌后的材料表面制备一层镍层；在所述镍层表面镀金得到具有金镀层的材料；将所述具有金镀层的材料进行真空除气，得到位于碳化硅颗粒增强铝基复合材料表面的金镀层。本发明通过对金镀层进行真空除气，将残留在高体分SiCp/Al复合材料内部的气体去除，避免高体分SiCp/Al复合材料镀覆层在后续金锡焊接过程中的起皮、起泡等问题。

Description

碳化硅颗粒增强铝基复合材料金镀层制备方法及应用
技术领域
本发明涉及一种碳化硅颗粒增强铝基复合材料金镀层制备方法及应用，属于表面工程技术领域。
背景技术
高体分碳化硅颗粒增强铝基复合材料(SiCp/Al复合材料)具有较高的热导率、比强度、比刚度、弹性模量、耐磨性和低的热膨胀系数等优异性能，在航天领域广泛应用于T/R组件的管壳以及大功率电源载体结构中。
航天器星载相控阵天线、SAR天线T/R组件以及大功率电源高体分SiCp/Al复合材料零部件为满足功率器件、芯片的焊接功能要求，需在其表面制备润湿性能良好的镀层。
目前，通常将高体分SiCp/Al复合材料经前处理后先通过化学镀镍法制备一层镍层，然后通过电镀法加厚镍层，再进行镀金，得到金镀层。
针对高体分SiCp/Al复合材料，常规钎焊通常采用铅锡等作为焊料，焊接的峰值温度通常在200℃左右。随着钎焊技术的发展，金锡等焊料逐渐替代常规焊料，应用于航空航天等领域，然而该类焊料在焊接时峰值温度可超过350℃，采用常规方法在高体分SiCp/Al复合材料表面制备的金镀层经高温烘烤测试后易出现起皮、分层脱落等结合力问题，严重制约了其应用。
发明内容
为解决现有技术中存在的问题，本发明提供一种碳化硅颗粒增强铝基复合材料金镀层制备方法及应用，通过对金镀层进行真空除气，将残留在高体分SiCp/Al复合材料内部的气体去除，避免高体分SiCp/Al复合材料镀覆层在后续金锡焊接过程中(温度≥350℃)的起皮、起泡等问题。
为实现上述发明目的，本发明提供如下技术方案：
一种碳化硅颗粒增强铝基复合材料金镀层的制备方法，包括以下步骤：
(1)对碳化硅颗粒增强铝基复合材料进行前处理；
(2)对前处理后的碳化硅颗粒增强铝基复合材料进行二次浸锌；
(3)采用化学镀镍法在二次浸锌后的材料表面制备一层镍层；
(4)在所述镍层表面镀金得到具有金镀层的材料；
(5)将所述具有金镀层的材料进行真空除气，得到位于碳化硅颗粒增强铝基复合材料表面的金镀层。
在一可选实施例中，步骤(5)在130～150℃、真空度≤1×10-2Pa条件下放置20～25h进行真空除气。
在一可选实施例中，步骤(1)所述的对碳化硅颗粒增强铝基复合材料进行前处理，包括：
对所述碳化硅颗粒增强铝基复合材料进行有机除油、化学除油及出光处理。
在一可选实施例中，所述有机除油包括：
擦拭所述碳化硅颗粒增强铝基复合材料表面，使所述碳化硅颗粒增强铝基复合材料被水完全润湿且水膜30s内不断。
在一可选实施例中，所述的化学除油包括：
将所述碳化硅颗粒增强铝基复合材料放入温度为50～60℃的化学除油溶液中保持3～5s，然后用水清洗掉表面残留溶液，其中所述化学除油溶液由以下组份组成：
碳酸钠30～50g/L、磷酸钠30～50g/L、硅酸钠3～5g/L，其余为水。
在一可选实施例中，所述的出光，包括：
在室温下，将所述碳化硅颗粒增强铝基复合材料放入300～500g/L硝酸溶液中直至表面光亮，然后用水清洗掉表面残留溶液。
在一可选实施例中，步骤(2)所述的对前处理后的碳化硅颗粒增强铝基复合材料进行二次浸锌，包括：
先在室温下，将前处理后的碳化硅颗粒增强铝基复合材料放入浸锌溶液中保持10～15s进行一次浸锌，然后洗掉表面残留溶液，其中，所述浸锌溶液由以下组份组成：氢氧化钠500～550g/L、氧化锌90～100g/L、氯化铁1～2g/L、酒石酸钾钠8～12g/L，其余为水；
然后将一次浸锌后的复合材料放入质量浓度为50～65％的硝酸中保持5～10s进行退锌，用水洗掉表面残留硝酸；
之后在室温下，将退锌后的复合材料放入所述浸锌溶液中保持10～15s进行二次浸锌，然后洗掉表面残留溶液。
在一可选实施例中，步骤(3)所述的采用化学镀镍法在二次浸锌后的材料表面制备一层镍层，包括：
将二次浸锌后的复合材料放入化学镀镍溶液中保持50～70min进行化学镀镍，然后洗掉表面残留溶液，其中，所述化学镀镍溶液温度为70～80℃、pH值为4.2～4.6，所述化学镀镍溶液由以下组份组成：硫酸镍20～30g/L、次亚磷酸钠15～25g/L、乳酸15～25g/L、乙二胺二盐酸盐1～3g/L、丁二酸5～10g/L、十二烷基磺酸钠0.1～0.2mg/L、碘酸钾8～12mg/L、硝酸钾45～55mg/L、硫脲0.3～0.8mg/L，其余为水。
在一可选实施例中，步骤(3)所述的在所述镍层表面镀金，包括：
将镀镍后的复合材料放入镀金溶液进行镀金，然后洗掉表面残留溶液，吹干得到金镀层，其中，阳极板为金板，阴极电流密度为0.2～0.4A/dm2、电流持续时间为12～20min，所述镀金溶液温度为60～80℃、pH值为5.5～6.0，所述镀金溶液由以下组份组成：金3～5g/L、软纯金K24HF开缸剂350～450mL/L、软纯金K24HF补充剂35～45mL/L、软纯金K24HF添加剂4～5mL/L，其余为水。
在一可选实施例中，通过无油压缩空气进行吹干。
上述方法制备的碳化硅颗粒增强铝基复合材料金镀层。
上述方法制备的碳化硅颗粒增强铝基复合材料金镀层在焊料熔点高于200℃的焊接工艺中的应用。
本发明具有如下有益效果：
(1)本发明通过对金镀层进行真空除气，将残留在高体分SiCp/Al复合材料内部的气体去除，避免高体分SiCp/Al复合材料镀覆层在后续金锡焊接过程中的起皮、起泡等问题；
(2)通过在130～150℃、真空度≤1×10-2Pa条件下放置20～25h，将残留在SiCp/Al复合材料内部的气体缓慢去除，即避免了高温短时间内气体压力的瞬间增加对镀层产生的破坏，又确保内部残留的气体完全去除，避免了高体分SiCp/Al复合材料镀覆层在后续金锡焊接过程中的起皮、起泡等问题；
(3)本发明能够在碳化硅颗粒组分体积百分含量较高(40％～70％)的高体分SiCp/Al复合材料表面制备外观均匀的金镀层，且镀覆层可承受≥350℃的金锡焊接。
附图说明
图1为本发明实施例1提供的具有金镀层的高体分SiCp/Al复合材料样件外观图；
图2为本发明实施例1提供的具有金镀层的高体分SiCp/Al复合材料截面微观形貌图。
具体实施方式
以下将结合附图及具体实施例对本发明的具体实施方式做进一步详细说明。
本发明实施例提供了一种碳化硅颗粒增强铝基复合材料金镀层的制备方法，包括以下步骤：
步骤(1)、对SiCp/Al复合材料进行前处理；
具体地，本发明实施例中所述的SiCp/Al复合材料既可以为碳化硅颗粒组分体积百分含量较低(＜40％)的低体分SiCp/Al复合材料，还可以为碳化硅颗粒组分体积百分含量较高(40％～70％)的高体分SiCp/Al复合材料；
所述的前处理可以包括该类材料镀金前的各前处理工艺，优选对所述SiCp/Al复合材料进行有机除油、化学除油及出光处理，其中：
所述有机除油优选工艺为：擦拭所述SiCp/Al复合材料表面，使所述SiCp/Al复合材料被水完全润湿且水膜30s内不断；
所述的化学除油优选工艺为：将所述SiCp/Al复合材料放入温度为50～60℃的化学除油溶液中保持3～5s，然后用水清洗掉表面残留溶液，其中所述化学除油溶液由以下组份组成：碳酸钠30～50g/L、磷酸钠30～50g/L、硅酸钠3～5g/L，其余为水。
所述的出光优选工艺为：在室温下，将所述SiCp/Al复合材料放入300～500g/L硝酸溶液中直至表面光亮，然后用水清洗掉表面残留溶液。
步骤(2)、对前处理后的SiCp/Al复合材料进行二次浸锌；
本发明实施例中，可以采用常规二次浸锌工艺，本发明不作限定；优选二次浸锌工艺如下：
先在室温下，将前处理后的SiCp/Al复合材料放入浸锌溶液中保持10～15s进行一次浸锌，然后洗掉表面残留溶液，其中，所述浸锌溶液由以下组份组成：氢氧化钠500g/L～550g/L、氧化锌90g/L～100g/L、氯化铁1g/L～2g/L、酒石酸钾钠8g/L～12g/L，其余为水；然后将一次浸锌后的复合材料放入质量浓度为50～65％的硝酸中保持5～10s进行退锌，用水洗掉表面残留硝酸；之后在室温下，将退锌后的复合材料放入所述浸锌溶液中保持10～15s进行二次浸锌，然后洗掉表面残留溶液。
步骤(3)、采用化学镀镍法在二次浸锌后的材料表面制备一层镍层；
本发明实施例中，可以采用常规化学镀镍工艺，本发明不作限定；优选化学镀镍工艺如下：
将二次浸锌后的复合材料放入化学镀镍溶液中保持50min～70min进行化学镀镍，然后洗掉表面残留溶液，其中，所述化学镀镍溶液温度为70～80℃、pH值为4.2～4.6，所述化学镀镍溶液由以下组份组成：硫酸镍20g/L～30g/L、次亚磷酸钠15g/L～25g/L、乳酸15g/L～25g/L、乙二胺二盐酸盐1g/L～3g/L、丁二酸5g/L～10g/L、十二烷基磺酸钠0.1mg/L～0.2mg/L、碘酸钾8mg/L～12mg/L、硝酸钾45mg/L～55mg/L、硫脲0.3mg/L～0.8mg/L，其余为水。
步骤(4)、在所述镍层表面镀金得到具有金镀层的材料；
本发明实施例中，可以采用常规镀金工艺，本发明不作限定；优选镀金工艺如下：
将镀镍后的复合材料放入镀金溶液进行镀金，然后洗掉表面残留溶液，吹干得到金镀层，其中，阳极板为金板，阴极电流密度为0.2～0.4A/dm2、电流持续时间为12～20min，所述镀金溶液温度为60～80℃、pH值为5.5～6.0，所述镀金溶液由以下组份组成：金3～5g/L、软纯金K24HF开缸剂350～450mL/L、软纯金K24HF补充剂35～45mL/L、软纯金K24HF添加剂4～5mL/L，其余为水。其中，优选通过无油压缩空气进行吹干。
步骤(5)、将所述具有金镀层的材料进行真空除气，得到位于SiCp/Al复合材料表面的金镀层。
在一可选实施例中，在130～150℃、真空度≤1×10-2Pa条件下放置20～25h进行真空除气。
本发明实施例还提供了上述方法制备的SiCp/Al复合材料金镀层。
以下为本发明的具体实施例，各实施例所用原料均为市售产品。
实施例1
1)擦拭高体分(70％)SiCp/Al复合材料表面，使高体分SiCp/Al复合材料表面被水完全润湿且水膜30s内不断；
2)将步骤1)得到的高体分SiCp/Al复合材料的表面进行化学除油，化学除油溶液配方及操作条件如下：
化学除油完成后将高体分SiCp/Al复合材料从溶液中取出；
3)将步骤2)得到的高体分SiCp/Al复合材料表面上的残留溶液用水清洗；
4)将步骤3)得到的高体分SiCp/Al复合材料的表面进行出光，出光溶液配方及操作条件如下：
硝酸溶液 400g/L
溶液温度 室温
持续时间 光亮为止
出光完成后将高体分SiCp/Al复合材料从溶液中取出；
5)将步骤4)得到的高体分SiCp/Al复合材料表面上的残留溶液用水清洗；
6)将步骤5)得到的高体分SiCp/Al复合材料的表面进行一次浸锌，一次浸锌溶液配方及操作条件如下：
一次浸锌完成后将高体分SiCp/Al复合材料从溶液中取出；
7)将步骤6)得到的高体分SiCp/Al复合材料表面上的残留溶液用水清洗；
8)将步骤7)得到的高体分SiCp/Al复合材料的表面进行退锌，退锌溶液配方及操作条件如下：
硝酸溶液 50％(质量百分比)
持续时间 5s
退锌完成后将高体分SiCp/Al复合材料从溶液中取出；
9)将步骤8)得到的高体分SiCp/Al复合材料表面上的残留溶液用水清洗；
10)将步骤9)得到的高体分SiCp/Al复合材料的表面进行二次浸锌，二次浸锌溶液配方及操作条件如下：
二次浸锌完成后将高体分SiCp/Al复合材料从溶液中取出；
11)将步骤10)得到的高体分SiCp/Al复合材料表面上的残留溶液用水清洗；
12)将步骤11)得到的高体分SiCp/Al复合材料进行一次化学镀镍，一次化学镀镍溶液配方及操作条件如下：
13)将步骤12)得到的高体分SiCp/Al复合材料的表面上的残留溶液用水清洗；
14)将步骤13)得到的高体分SiCp/Al复合材料的表面进行镀金，镀金的溶液配方及操作条件如下：
镀金完成后将高体分SiCp/Al复合材料从溶液中取出；
15)将步骤14)得到的高体分SiCp/Al复合材料的表面上的残留溶液用水清洗；
16)将步骤15)得到的高体分SiCp/Al复合材料表面采用无油压缩空气吹干；
22)将步骤21)得到的高体分SiCp/Al复合材料进行低温真空除气，低温真空除气的操作条件如下：
温度 150℃
真空度 5×10-3Pa
时间 24h
低温真空除气处理后得到具有金镀层的高体分SiCp/Al复合材料。
得到的具有金镀层的高体分SiCp/Al复合材料样件外观如图1所示；将得到的具有金镀层的高体分SiCp/Al复合材料采用VK200X激光3D显微镜进行截面微观形貌测试，结果如图2所示；根据QJ479《金属镀覆层结合强度试验方法》中划格法规定，采用英国Elcometer附着力测试仪测定镀层结合力为1级；将高体分SiCp/Al复合材料镀金样件经350℃高温烘烤30min后，金镀层未出现起皮、起泡、裂纹以及脱落等现象。通过英国Elcometer附着力测试仪划格法测试以及高温烘烤测试，可知所得镀层满足QJ479《金属镀覆层结合强度试验方法》中划格法对镀层结合力的要求以及可承受≥350℃金锡焊接对镀层耐高温的要求。
实施例2
1)擦拭高体分(70％)SiCp/Al复合材料表面，使高体分SiCp/Al复合材料表面被水完全润湿且水膜30s内不断；
2)将步骤1)得到的高体分SiCp/Al复合材料的表面进行化学除油，化学除油溶液配方及操作条件如下：
化学除油完成后将高体分SiCp/Al复合材料从溶液中取出；
3)将步骤2)得到的高体分SiCp/Al复合材料表面上的残留溶液用水清洗；
4)将步骤3)得到的高体分SiCp/Al复合材料的表面进行出光，出光溶液配方及操作条件如下：
硝酸溶液 500g/L
溶液温度 室温
持续时间 光亮为止
出光完成后将高体分SiCp/Al复合材料从溶液中取出；
5)将步骤4)得到的高体分SiCp/Al复合材料表面上的残留溶液用水清洗；
6)将步骤5)得到的高体分SiCp/Al复合材料的表面进行一次浸锌，一次浸锌溶液配方及操作条件如下：
一次浸锌完成后将高体分SiCp/Al复合材料从溶液中取出；
7)将步骤6)得到的高体分SiCp/Al复合材料表面上的残留溶液用水清洗；
8)将步骤7)得到的高体分SiCp/Al复合材料的表面进行退锌，退锌溶液配方及操作条件如下：
硝酸溶液 50％(质量百分比)
持续时间 10s
退锌完成后将高体分SiCp/Al复合材料从溶液中取出；
9)将步骤8)得到的高体分SiCp/Al复合材料表面上的残留溶液用水清洗；
10)将步骤9)得到的高体分SiCp/Al复合材料的表面进行二次浸锌，二次浸锌溶液配方及操作条件如下：
二次浸锌完成后将高体分SiCp/Al复合材料从溶液中取出；
11)将步骤10)得到的高体分SiCp/Al复合材料表面上的残留溶液用水清洗；
12)将步骤11)得到的高体分SiCp/Al复合材料进行一次化学镀镍，一次化学镀镍溶液配方及操作条件如下：
13)将步骤12)得到的高体分SiCp/Al复合材料的表面上的残留溶液用水清洗；
14)将步骤13)得到的高体分SiCp/Al复合材料的表面进行镀金，镀金的溶液配方及操作条件如下：
镀金完成后将高体分SiCp/Al复合材料从溶液中取出；
15)将步骤14)得到的高体分SiCp/Al复合材料的表面上的残留溶液用水清洗；
16)将步骤15)得到的高体分SiCp/Al复合材料表面采用无油压缩空气吹干；
22)将步骤21)得到的高体分SiCp/Al复合材料进行低温真空除气，低温真空除气的操作条件如下：
温度 130℃
真空度 5×10-3Pa
持续时间 25h
低温真空除气处理后得到镀有金层的高体分SiCp/Al复合材料。
得到的具有金镀层的高体分SiCp/Al复合材料样件按照QJ479《金属镀覆层结合强度试验方法》中划格法规定，采用英国Elcometer附着力测试仪测定镀层结合力为1级；将高体分SiCp/Al复合材料镀金样件经350℃高温烘烤30min后，金镀层未出现起皮、起泡、裂纹以及脱落等现象。通过英国Elcometer附着力测试仪划格法测试以及高温烘烤测试，可知所得镀层满足QJ479《金属镀覆层结合强度试验方法》中划格法对镀层结合力的要求以及可承受≥350℃金锡焊接对镀层耐高温的要求。
以上所述，仅为本发明一个具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
本发明未详细说明部分属于本领域技术人员公知常识。

Claims (12)

1.一种碳化硅颗粒增强铝基复合材料金镀层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)对碳化硅颗粒增强铝基复合材料进行前处理；
(2)对前处理后的碳化硅颗粒增强铝基复合材料进行二次浸锌；
(3)采用化学镀镍法在二次浸锌后的材料表面制备一层镍层；
(4)在所述镍层表面镀金得到具有金镀层的材料；
(5)将所述具有金镀层的材料进行真空除气，得到位于碳化硅颗粒增强铝基复合材料表面的金镀层。
2.根据权利要求1所述的碳化硅颗粒增强铝基复合材料金镀层的制备方法，其特征在于，步骤(5)在130～150℃、真空度≤1×10-2Pa条件下放置20～25h进行真空除气。
3.根据权利要求1所述的碳化硅颗粒增强铝基复合材料金镀层的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的对碳化硅颗粒增强铝基复合材料进行前处理，包括：
对所述碳化硅颗粒增强铝基复合材料进行有机除油、化学除油及出光处理。
4.根据权利要求3所述的碳化硅颗粒增强铝基复合材料金镀层的制备方法，其特征在于，所述有机除油包括：
擦拭所述碳化硅颗粒增强铝基复合材料表面，使所述碳化硅颗粒增强铝基复合材料被水完全润湿且水膜30s内不断。
5.根据权利要求3所述的碳化硅颗粒增强铝基复合材料金镀层的制备方法，其特征在于，所述的化学除油包括：
将所述碳化硅颗粒增强铝基复合材料放入温度为50～60℃的化学除油溶液中保持3～5s，然后用水清洗掉表面残留溶液，其中所述化学除油溶液由以下组份组成：
碳酸钠30～50g/L、磷酸钠30～50g/L、硅酸钠3～5g/L，其余为水。
6.根据权利要求3所述的碳化硅颗粒增强铝基复合材料金镀层的制备方法，其特征在于，所述的出光，包括：
在室温下，将所述碳化硅颗粒增强铝基复合材料放入300～500g/L硝酸溶液中直至表面光亮，然后用水清洗掉表面残留溶液。
7.根据权利要求1所述的碳化硅颗粒增强铝基复合材料金镀层的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的对前处理后的碳化硅颗粒增强铝基复合材料进行二次浸锌，包括：
先在室温下，将前处理后的碳化硅颗粒增强铝基复合材料放入浸锌溶液中保持10～15s进行一次浸锌，然后洗掉表面残留溶液，其中，所述浸锌溶液由以下组份组成：氢氧化钠500～550g/L、氧化锌90～100g/L、氯化铁1～2g/L、酒石酸钾钠8～12g/L，其余为水；
然后将一次浸锌后的复合材料放入质量浓度为50～65％的硝酸中保持5～10s进行退锌，用水洗掉表面残留硝酸；
之后在室温下，将退锌后的复合材料放入所述浸锌溶液中保持10～15s进行二次浸锌，然后洗掉表面残留溶液。
8.根据权利要求1所述的碳化硅颗粒增强铝基复合材料金镀层的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述的采用化学镀镍法在二次浸锌后的材料表面制备一层镍层，包括：
将二次浸锌后的复合材料放入化学镀镍溶液中保持50～70min进行化学镀镍，然后洗掉表面残留溶液，其中，所述化学镀镍溶液温度为70～80℃、pH值为4.2～4.6，所述化学镀镍溶液由以下组份组成：硫酸镍20～30g/L、次亚磷酸钠15～25g/L、乳酸15～25g/L、乙二胺二盐酸盐1～3g/L、丁二酸5～10g/L、十二烷基磺酸钠0.1～0.2mg/L、碘酸钾8～12mg/L、硝酸钾45～55mg/L、硫脲0.3～0.8mg/L，其余为水。
9.根据权利要求1所述的碳化硅颗粒增强铝基复合材料金镀层的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述的在所述镍层表面镀金，包括：
将镀镍后的复合材料放入镀金溶液进行镀金，然后洗掉表面残留溶液，吹干得到金镀层，其中，阳极板为金板，阴极电流密度为0.2～0.4A/dm2、电流持续时间为12～20min，所述镀金溶液温度为60～80℃、pH值为5.5～6.0，所述镀金溶液由以下组份组成：金3～5g/L、软纯金K24HF开缸剂350～450mL/L、软纯金K24HF补充剂35～45mL/L、软纯金K24HF添加剂4～5mL/L，其余为水。
10.根据权利要求9所述的碳化硅颗粒增强铝基复合材料金镀层的制备方法，其特征在于，通过无油压缩空气进行吹干。
11.由权利要求1-10任一项所述的方法制备的碳化硅颗粒增强铝基复合材料金镀层。
12.由权利要求1-10任一项所述的方法制备的碳化硅颗粒增强铝基复合材料金镀层在焊料熔点高于200℃的焊接工艺中的应用。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112663031A (zh) * 2020-12-17 2021-04-16 陕西宝成航空仪表有限责任公司 铝基碳化硅复合材料超厚高磷化学镀镍及稳定处理工艺

Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2000096288A (ja) * 1998-09-18 2000-04-04 Furukawa Electric Co Ltd:The 半田付性に優れるＮｉめっきアルミ基複合材および前記Ｎｉめっきアルミ基複合材の製造方法
CN102277564A (zh) * 2011-09-05 2011-12-14 湖南航天诚远精密机械有限公司 一种铝碳化硅复合材料表面化学镀镍磷合金工艺
CN102517569A (zh) * 2011-12-14 2012-06-27 湖南浩威特科技发展有限公司 一种铝碳化硅复合材料可焊性化学镀镍的方法
CN102732865A (zh) * 2012-04-11 2012-10-17 中国电子科技集团公司第五十五研究所 一种化学镀镍液及碳硅铝镀覆方法
CN103540935A (zh) * 2013-11-11 2014-01-29 中国电子科技集团公司第三十八研究所 高硅铝复合材料的镀金方法
CN105316662A (zh) * 2015-11-13 2016-02-10 北京卫星制造厂 一种高体分Sip/Al复合材料耐高温金镀层的制备方法
CN105401148A (zh) * 2015-11-12 2016-03-16 蚌埠开恒电子有限公司 一种应用于多芯片t/r组件封装壳体的高硅铝复合材料的镀金方法
CN107304479A (zh) * 2017-06-19 2017-10-31 长沙博朗思达新材料科技有限公司 一种高硅铝合金的镀覆方法
CN108588690A (zh) * 2018-04-25 2018-09-28 东南大学 一种金刚石-铝复合材料的化学镀镍方法

Patent Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2000096288A (ja) * 1998-09-18 2000-04-04 Furukawa Electric Co Ltd:The 半田付性に優れるＮｉめっきアルミ基複合材および前記Ｎｉめっきアルミ基複合材の製造方法
CN102277564A (zh) * 2011-09-05 2011-12-14 湖南航天诚远精密机械有限公司 一种铝碳化硅复合材料表面化学镀镍磷合金工艺
CN102517569A (zh) * 2011-12-14 2012-06-27 湖南浩威特科技发展有限公司 一种铝碳化硅复合材料可焊性化学镀镍的方法
CN102732865A (zh) * 2012-04-11 2012-10-17 中国电子科技集团公司第五十五研究所 一种化学镀镍液及碳硅铝镀覆方法
CN103540935A (zh) * 2013-11-11 2014-01-29 中国电子科技集团公司第三十八研究所 高硅铝复合材料的镀金方法
CN105401148A (zh) * 2015-11-12 2016-03-16 蚌埠开恒电子有限公司 一种应用于多芯片t/r组件封装壳体的高硅铝复合材料的镀金方法
CN105316662A (zh) * 2015-11-13 2016-02-10 北京卫星制造厂 一种高体分Sip/Al复合材料耐高温金镀层的制备方法
CN107304479A (zh) * 2017-06-19 2017-10-31 长沙博朗思达新材料科技有限公司 一种高硅铝合金的镀覆方法
CN108588690A (zh) * 2018-04-25 2018-09-28 东南大学 一种金刚石-铝复合材料的化学镀镍方法

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112663031A (zh) * 2020-12-17 2021-04-16 陕西宝成航空仪表有限责任公司 铝基碳化硅复合材料超厚高磷化学镀镍及稳定处理工艺

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