CN109371439A - 一种碳化硅颗粒增强铝基复合材料表面金镀层的制备方法 - Google Patents

一种碳化硅颗粒增强铝基复合材料表面金镀层的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种碳化硅颗粒增强铝基复合材料表面金镀层的制备方法，属于表面工程技术领域。所述制备方法包括：对碳化硅颗粒增强铝基复合材料进行前处理；对前处理后的碳化硅颗粒增强铝基复合材料进行微弧氧化；对微弧氧化后的材料进行表面敏化、活化及还原处理；在材料表面进行化学镀镍，得到具有镍层的材料；在所述镍层表面镀金，得到位于碳化硅颗粒增强铝基复合材料表面的金镀层。本发明通过形成陶瓷膜层，实现了高体分SiCp/Al复合材料界面化学性质的均一化，保证后续镀层结晶均匀，进而降低后续镀层空隙率，实现镀层致密度的提高。

Description

一种碳化硅颗粒增强铝基复合材料表面金镀层的制备方法
技术领域
本发明涉及一种碳化硅颗粒增强铝基复合材料表面金镀层的制备方法，属于表面工程技术领域。
背景技术
碳化硅颗粒组分体积百分含量为50％～65％的高体分碳化硅颗粒增强铝基复合材料(SiCp/Al复合材料)具有较高的热导率、比强度、比刚度、弹性模量、耐磨性和低的热膨胀系数等优异性能，在航天领域广泛应用于T/R组件的管壳结构中。
为满足航天器天线T/R组件内部功率器件、芯片的焊接要求，需在高体分SiCp/Al复合材料表面制备润湿性能良好的镀层；同时，T/R组件管壳为密封结构，其气密性测试准确性对于管壳密封性能的检测极为重要。目前，T/R组件管壳密封性能主要采用压氦的方式进行测试。
目前，通常将高体分SiCp/Al复合材料经前处理后先通过化学镀镍法制备一层镍层，然后通过电镀法加厚镍层，再进行镀金，得到金镀层。
由于高体分SiCp/Al复合材料内部组织疏松、孔隙率高，导致现有金镀层制备工艺制备的金镀层孔隙率较大，在T/R组件管壳密封性能测试时，金镀层表面氦气吸附量较大，影响管壳密封性测试评判结果。
发明内容
为解决现有技术中存在的问题，本发明提供一种碳化硅颗粒增强铝基复合材料金镀层的制备方法，通过形成陶瓷膜层，实现了高体分SiCp/Al复合材料界面化学性质的均一化，保证后续镀层结晶均匀，进而降低后续镀层空隙率，实现镀层致密度的提高。
为实现上述发明目的，本发明提供如下技术方案：
一种碳化硅颗粒增强铝基复合材料表面金镀层的制备方法，包括以下步骤：
(1)对碳化硅颗粒增强铝基复合材料进行前处理；
(2)对前处理后的碳化硅颗粒增强铝基复合材料进行微弧氧化；
(3)对微弧氧化后的材料进行表面敏化、活化及还原处理；
(4)在步骤(3)得到的材料表面进行化学镀镍，得到具有镍层的材料；
(5)在所述镍层表面镀金，得到位于碳化硅颗粒增强铝基复合材料表面的金镀层。
在一可选实施例中，步骤(2)将前处理后的碳化硅颗粒增强铝基复合材料作为阳极放入微弧氧化溶液中进行微弧氧化，其中阴极采用不锈钢，给所述阳极通电电流密度为3～8A/dm2、占空比为45～55％、通电时常为30～40min，所述微弧氧化溶液由以下组份组成：硅酸钠10～30g/L、氢氧化钾40～60g/L，其余为水。
在一可选实施例中，步骤(4)所述的在表面活化后的材料表面进行化学镀镍，包括：
对步骤(3)得到的材料进行一次化学镀镍，然后进行热处理致密化处理、喷砂处理，最后进行二次化学镀镍。
在一可选实施例中，所述的对表面活化后的材料进行一次化学镀镍，包括：
将步骤(3)得到的材料放入一次化学镀镍溶液中保持30min～40min进行一次化学镀镍，然后洗掉表面残留溶液，其中，所述一次化学镀镍溶液温度为80～85℃、pH值为5.5～6.0，所述一次化学镀镍溶液由以下组份组成：NiCO3·2Ni(OH)2·4H2O 9～10g/L、HF7～9g/L、Na2PO2 12～15g/L、C6H8O7 9～11g/L、NH4HF4～6g/L、NH3·H2O30～35mL/L，其余为水。
在一可选实施例中，所述的热处理致密化处理，包括：
在180～200℃下保持2～2.5h。
在一可选实施例中，所述喷砂处理，包括：
采用粒径尺寸为100目或120目的白刚玉进行喷砂处理，其中，气源压强为0.05～0.1MPa，喷枪与材料距离为50～200mm，喷砂次数为3～5次。
在一可选实施例中，所述的进行二次化学镀镍，包括：
放入二次化学镀镍溶液中保持50min～70min，然后洗掉表面残留溶液，其中，所述二次化学镀镍溶液温度为70～80℃、pH值为4.2～4.6，所述二次化学镀镍溶液由以下组份组成：硫酸镍20g/L～30g/L、次亚磷酸钠15g/L～25g/L、乳酸15g/L～25g/L、乙二胺二盐酸盐1g/L～3g/L、丁二酸5g/L～10g/L、十二烷基磺酸钠0.1mg/L～0.2mg/L、碘酸钾8mg/L～12mg/L、硝酸钾45mg/L～55mg/L、硫脲0.3mg/L～0.8mg/L，其余为水。
在一可选实施例中，步骤(1)所述的对碳化硅颗粒增强铝基复合材料进行前处理，包括：
对所述碳化硅颗粒增强铝基复合材料进行有机除油、化学除油、出光处理及化学粗化处理。
在一可选实施例中，所述有机除油包括：
擦拭所述碳化硅颗粒增强铝基复合材料表面，使所述碳化硅颗粒增强铝基复合材料被水完全润湿且水膜30s内不断。
在一可选实施例中，所述的化学除油包括：
将所述碳化硅颗粒增强铝基复合材料放入温度为50～60℃的化学除油溶液中保持5～15min，然后用水清洗掉表面残留溶液，其中所述化学除油溶液由以下组份组成：
碳酸钠30～50g/L、磷酸钠30～50g/L、硅酸钠3～5g/L，其余为水。
在一可选实施例中，所述的出光，包括：
在室温下，将所述碳化硅颗粒增强铝基复合材料放入300～500g/L硝酸溶液中直至表面光亮，然后用水清洗掉表面残留溶液。
在一可选实施例中，所述的化学粗化处理，包括：
在室温下，将所述碳化硅颗粒增强铝基复合材料放入质量浓度为30％～40％的硝酸溶液中，保持50～70min，然后用水洗掉表面残留溶液。
在一可选实施例中，步骤(3)所述的表面敏化，包括：
在室温下，放入敏化溶液中保持2～10min后取出洗掉表面残留溶液，其中，所述敏化溶液由以下组份组成：SnCl21.0～1.2g/L、HCl1.2～1.4mL/L，余量为水。
在一可选实施例中，步骤(3)所述的表面活化，包括：在室温下，放入活化溶液中保持1～5min后取出洗掉表面残留溶液，其中，所述活化溶液由以下组份组成：PdCl2 0.8～1.2g/L、HCl3～5mL/L，余量为水。
在一可选实施例中，步骤(3)所述的表面还原，包括：
在室温下，放入浓度为20～30g/L的Na2PO2溶液中保持1～5min后取出洗掉表面残留溶液。
在一可选实施例中，步骤(5)所述的在所述镍层表面镀金，包括：
将镀镍后的复合材料放入镀金溶液进行镀金，然后洗掉表面残留溶液，吹干得到金镀层，其中，阳极板为金板，阴极电流密度为0.2～0.4A/dm2、电流持续时间为12～20min，所述镀金溶液温度为60～80℃、pH值为5.5～6.0，所述镀金溶液由以下组份组成：金3～5g/L、软纯金K24HF开缸剂350～450mL/L、软纯金K24HF补充剂35～45mL/L、软纯金K24HF添加剂4～5mL/L，其余为水。
本发明具有如下有益效果：
(1)本发明通过微弧氧化对高体分SiCp/Al复合材料进行界面改性，经微弧氧化处理后，高体分SiCp/Al复合材料界面处的铝合金组分在微等离子体放电氧化作用下形成陶瓷膜层，与碳化硅颗粒组分的化学性质一致，从而实现了高体分SiCp/Al复合材料界面化学性质的均一化，保证后续镀层结晶均匀，进而降低后续镀层空隙率，实现镀层致密度的提高；
(2)本发明通过采用两次化学镀镍技术，一次化学镀镍的沉积速率较低，镀层结晶较为细致，可以在高体分SiCp/Al复合材料界面处首先制备一层厚度较薄、致密度较高的化学镀镍层，二次化学镀镍的沉积速率较大，镀层硬度较高，可在一次化学镀镍底层的基础上进一步实现化学镀镍层硬度的提高以及厚度的增加，通过两次化学镀镍处理，能够达到降低镀层内应力以及进一步提高镀层致密度的目的；
(3)本发明在一次化学镀镍处理后进行了热处理致密度化处理，经热处理致密化处理后，可以降低一次化学镀镍层的孔隙率，进一步提高其致密度；
(4)本发明采用的一次化学镀镍溶液以碱式碳酸镍为主盐，溶液中不含有SO4 2-、Cl-等，对经微弧氧化处理后的高体分SiCp/Al复合材料界面处具有较弱的腐蚀作用，有利于后续镀层致密度的提高；
(5)本发明能够在碳化硅颗粒组分体积百分含量较高(40％～70％)的高体分SiCp/Al复合材料表面制备外观均匀的金镀层，且表面氦气吸附量≤5×10-8Pa·m3/s。
附图说明
图1为本发明实施例1提供的具有金镀层的高体分SiCp/Al复合材料样件外观图；
图2为本发明实施例1提供的金镀层微观形貌图；
图3为本发明实施例1提供的具有金镀层的高体分SiCp/Al复合材料截面微观形貌图。
具体实施方式
以下将结合附图及具体实施例对本发明的具体实施方式做进一步详细说明。
本发明实施例提供了一种碳化硅颗粒增强铝基复合材料表面金镀层的制备方法，包括以下步骤：
步骤(1)、对SiCp/Al复合材料进行前处理；
具体地，本发明实施例中所述的SiCp/Al复合材料既可以为碳化硅颗粒组分体积百分含量较低(＜40％)的低体分SiCp/Al复合材料，还可以为碳化硅颗粒组分体积百分含量较高(40％～70％)的高体分SiCp/Al复合材料；
所述的前处理可以包括该类材料镀金前的各前处理工艺，优选对所述SiCp/Al复合材料进行有机除油、化学除油、出光及化学粗化处理，其中：
所述有机除油优选工艺为：擦拭所述SiCp/Al复合材料表面，使所述SiCp/Al复合材料被水完全润湿且水膜30s内不断；
所述的化学除油优选工艺为：将所述SiCp/Al复合材料放入温度为50～60℃的化学除油溶液中保持5～15min，然后用水清洗掉表面残留溶液，其中所述化学除油溶液由以下组份组成：碳酸钠30～50g/L、磷酸钠30～50g/L、硅酸钠3～5g/L，其余为水。
所述的出光优选工艺为：在室温下，将所述SiCp/Al复合材料放入300～500g/L硝酸溶液中直至表面光亮，然后用水清洗掉表面残留溶液。
所述的化学粗化优选工艺为：在室温下，将所述SiCp/Al复合材料放入质量浓度为30％～40％的硝酸溶液中，保持50～70min，然后用水洗掉表面残留溶液。
步骤(2)、对前处理后的SiCp/Al复合材料进行微弧氧化；
具体地，将前处理后的SiCp/Al复合材料作为阳极放入微弧氧化溶液中进行微弧氧化，其中阴极采用不锈钢，给所述阳极通电电流密度为3～8A/dm2、占空比为45～55％、通电时常为30～40min，所述微弧氧化溶液由以下组份组成：硅酸钠10～30g/L、氢氧化钾40～60g/L，其余为水。
步骤(3)、对微弧氧化后的材料进行表面敏化、活化及还原处理；
本发明实施例中，可采用常规表面敏化、活化及还原处理，本发明不作限定，优选工艺如下：
所述的表面敏化，包括：在室温下，放入敏化溶液中保持2～10min后取出洗掉表面残留溶液，其中，所述敏化溶液由以下组份组成：SnCl21.0～1.2g/L、HCl1.2～1.4mL/L，余量为水。
所述的表面活化，包括：在室温下，放入活化溶液中保持1～5min后取出洗掉表面残留溶液，其中，所述活化溶液由以下组份组成：PdCl2 0.8～1.2g/L、HCl3～5mL/L，余量为水。
所述的表面还原，包括：在室温下，放入浓度为20～30g/L的Na2PO2溶液中保持1～5min后取出洗掉表面残留溶液。
步骤(4)、在步骤(3)得到的材料表面进行化学镀镍，得到具有镍层的材料；
本发明实施例中，可以采用常规化学镀镍工艺，本发明不作限定；优选对步骤(3)得到的材料进行一次化学镀镍，然后进行热处理致密化处理、喷砂处理，最后进行二次化学镀镍，其中：
一次化学镀镍，包括：
将步骤(3)得到的材料放入一次化学镀镍溶液中保持30min～40min进行一次化学镀镍，然后洗掉表面残留溶液，其中，所述一次化学镀镍溶液温度为80～85℃、pH值为5.5～6.0，所述一次化学镀镍溶液由以下组份组成：NiCO3·2Ni(OH)2·4H2O 9～10g/L、HF7～9g/L、Na2PO2 12～15g/L、C6H8O7 9～11g/L、NH4HF4～6g/L、NH3·H2O30～35mL/L，其余为水；
热处理致密化处理，包括：在180～200℃下保持2～2.5h；
喷砂处理，包括：采用粒径尺寸为100目或120目的白刚玉进行喷砂处理，其中，气源压强为0.05～0.1MPa，喷枪与材料距离为50～200mm，喷砂次数为3～5次；
进行二次化学镀镍，包括：放入二次化学镀镍溶液中保持50min～70min，然后洗掉表面残留溶液，其中，所述二次化学镀镍溶液温度为70～80℃、pH值为4.2～4.6，所述二次化学镀镍溶液由以下组份组成：硫酸镍20g/L～30g/L、次亚磷酸钠15g/L～25g/L、乳酸15g/L～25g/L、乙二胺二盐酸盐1g/L～3g/L、丁二酸5g/L～10g/L、十二烷基磺酸钠0.1mg/L～0.2mg/L、碘酸钾8mg/L～12mg/L、硝酸钾45mg/L～55mg/L、硫脲0.3mg/L～0.8mg/L，其余为水。
步骤(5)、在所述镍层表面镀金，得到位于SiCp/Al复合材料表面的金镀层。
本发明实施例中，可以采用常规化学镀镍工艺，本发明不作限定；优选化学镀镍工艺如下：
将镀镍后的复合材料放入镀金溶液进行镀金，然后洗掉表面残留溶液，吹干得到金镀层，其中，阳极板为金板，阴极电流密度为0.2～0.4A/dm2、电流持续时间为12～20min，所述镀金溶液温度为60～80℃、pH值为5.5～6.0，所述镀金溶液由以下组份组成：金3～5g/L、软纯金K24HF开缸剂350～450mL/L、软纯金K24HF补充剂35～45mL/L、软纯金K24HF添加剂4～5mL/L，其余为水。
以下为本发明的具体实施例，各实施例所用原料均为市售产品。
实施例1
1)擦拭高体分(60％)SiCp/Al复合材料表面，使高体分SiCp/Al复合材料表面被水完全润湿且水膜30s内不断；
2)将步骤1)得到的高体分SiCp/Al复合材料的表面进行化学除油，化学除油溶液配方及操作条件如下：
化学除油完成后将高体分SiCp/Al复合材料从溶液中取出；
3)将步骤2)得到的高体分SiCp/Al复合材料表面上的残留溶液用水清洗；
4)将步骤3)得到的高体分SiCp/Al复合材料的表面进行出光，出光溶液配方及操作条件如下：
硝酸 400g/L
溶液温度 室温
持续时间 光亮为止
出光完成后将高体分SiCp/Al复合材料从溶液中取出；
5)将步骤4)得到的高体分SiCp/Al复合材料表面上的残留溶液用水清洗；
6)将步骤5)得到的高体分SiCp/Al复合材料的表面进行化学粗化，化学粗化溶液配方及操作条件如下：
HNO3溶液 40％(质量百分比)
溶液温度 室温
持续时间 60min
化学粗化完成后将高体分SiCp/Al复合材料从溶液中取出；
7)将步骤6)得到的高体分SiCp/Al复合材料表面上的残留溶液用水清洗；
8)将步骤7)得到的高体分SiCp/Al复合材料的表面进行微弧氧化，氧化完成后将高体分SiCp/Al复合材料从溶液中取出；
所述的微弧氧化，其溶液配方及操作条件如下：
9)将步骤8)得到的高体分SiCp/Al复合材料表面上的残留溶液用水清洗；
10)将步骤9)得到的高体分SiCp/Al复合材料的表面进行敏化，敏化溶液配方及操作条件如下：
敏化完成后将高体分SiCp/Al复合材料从溶液中取出；
11)将步骤10)得到的高体分SiCp/Al复合材料的表面上的残留溶液用水清洗；
12)将步骤11)得到的高体分SiCp/Al复合材料的表面进行活化，活化溶液配方及操作条件如下：
活化完成后将高体分SiCp/Al复合材料从溶液中取出；
13)将步骤12)得到的高体分SiCp/Al复合材料的表面上的残留溶液用水清洗；
14)将步骤13)得到的高体分SiCp/Al复合材料的表面进行还原，还原溶液配方及操作条件如下：
Na2PO2 25g/L
溶液温度 室温
时间 4min
还原完成后将高体分SiCp/Al复合材料从溶液中取出；
15)将步骤14)得到的高体分SiCp/Al复合材料的表面上的残留溶液用水清洗；
16)将步骤15)得到的高体分SiCp/Al复合材料的表面进行一次化学镀镍，一次化学镀镍溶液配方及操作条件如下：
一次化学镀镍完成后将高体分SiCp/Al复合材料从溶液中取出；
17)将步骤16)得到的高体分SiCp/Al复合材料的表面上的残留溶液用60～80℃的温水清洗，然后再用常温水清洗；
18)将步骤17)得到的高体分SiCp/Al复合材料的表面进行热处理致密化处理，热处理致密化处理的操作条件为：
温度 200℃
保持时间 2h
热处理致密化处理完成后将高体分SiCp/Al复合材料在空气中冷却至室温；
19)将步骤18)得到的高体分SiCp/Al复合材料进行喷砂处理，喷砂处理时要求：砂粒种类为白刚玉，粒径尺寸为100目，气源压强为0.05MPa，喷枪与零件距离为50mm，喷砂次数为3次；
20)将步骤19)得到的高体分SiCp/Al复合材料进行二次化学镀镍，二次化学镀镍溶液配方及操作条件如下：
21)将步骤20)得到的高体分SiCp/Al复合材料的表面上的残留溶液用水清洗；
22)将步骤21)得到的高体分SiCp/Al复合材料的表面进行镀金，镀金的溶液配方及操作条件如下：
镀金完成后将高体分SiCp/Al复合材料从溶液中取出；
23)将步骤22)得到的高体分SiCp/Al复合材料的表面上的残留溶液用水清洗，清洗完成后将高体分SiCp/Al复合材料的表面吹干，最后得到镀有金层的高体分SiCp/Al复合材料。
得到的具有金镀层的高体分SiCp/Al复合材料样件外观如图1所示；将得到的具有金镀层的高体分SiCp/Al复合材料采用VK200X激光3D显微镜进行微观形貌测试，结果如图2所示；将得到的具有金镀层的高体分SiCp/Al复合材料采用VK200X激光3D显微镜进行截面微观形貌测试，结果如图3所示；根据QJ479《金属镀覆层结合强度试验方法》中划格法规定，采用英国Elcometer附着力测试仪测定镀层结合力为1级；根据GJB 548B《微电子器件试验方法和程序》中方法1014.2中A1方法测试，测试后5件样件表面氦气吸附量分别为1×10- 9Pa·m3/s、3×10-9Pa·m3/s、5×10-9Pa·m3/s、2×10-8Pa·m3/s、2×10-9Pa·m3/s。通过英国Elcometer附着力测试仪划格法测试以及表面吸附氦气量测试数据，可知所得镀层满足QJ479《金属镀覆层结合强度试验方法》中划格法对镀层结合力的要求以及表面氦气吸附量≤5×10-8Pa·m3/s技术指标要求。
实施例2
1)擦拭高体分(60％)SiCp/Al复合材料表面，使高体分SiCp/Al复合材料表面被水完全润湿且水膜30s内不断；
2)将步骤1)得到的高体分SiCp/Al复合材料的表面进行化学除油，化学除油溶液配方及操作条件如下：
化学除油完成后将高体分SiCp/Al复合材料从溶液中取出；
3)将步骤2)得到的高体分SiCp/Al复合材料表面上的残留溶液用水清洗；
4)将步骤3)得到的高体分SiCp/Al复合材料的表面进行出光，出光溶液配方及操作条件如下：
硝酸 500g/L
溶液温度 室温
持续时间 光亮为止
出光完成后将高体分SiCp/Al复合材料从溶液中取出；
5)将步骤4)得到的高体分SiCp/Al复合材料表面上的残留溶液用水清洗；
6)将步骤5)得到的高体分SiCp/Al复合材料的表面进行化学粗化，化学粗化溶液配方及操作条件如下：
HNO3 40％
溶液温度 室温
时间 70min
化学粗化完成后将高体分SiCp/Al复合材料从溶液中取出；
7)将步骤6)得到的高体分SiCp/Al复合材料表面上的残留溶液用水清洗；
8)将步骤7)得到的高体分SiCp/Al复合材料的表面进行微弧氧化，氧化完成后将高体分SiCp/Al复合材料从溶液中取出；
所述的微弧氧化，其溶液配方及操作条件如下：
9)将步骤8)得到的高体分SiCp/Al复合材料表面上的残留溶液用水清洗；
10)将步骤9)得到的高体分SiCp/Al复合材料的表面进行敏化，敏化溶液配方及操作条件如下：
敏化完成后将高体分SiCp/Al复合材料从溶液中取出；
11)将步骤10)得到的高体分SiCp/Al复合材料的表面上的残留溶液用水清洗；
12)将步骤11)得到的高体分SiCp/Al复合材料的表面进行活化，活化溶液配方及操作条件如下：
活化完成后将高体分SiCp/Al复合材料从溶液中取出；
13)将步骤12)得到的高体分SiCp/Al复合材料的表面上的残留溶液用水清洗；
14)将步骤13)得到的高体分SiCp/Al复合材料的表面进行还原，还原溶液配方及操作条件如下：
Na2PO2 30g/L
溶液温度 室温
时间 5min
还原完成后将高体分SiCp/Al复合材料从溶液中取出；
15)将步骤14)得到的高体分SiCp/Al复合材料的表面上的残留溶液用水清洗；
16)将步骤15)得到的高体分SiCp/Al复合材料的表面进行一次化学镀镍，一次化学镀镍溶液配方及操作条件如下：
一次化学镀镍完成后将高体分SiCp/Al复合材料从溶液中取出；
17)将步骤16)得到的高体分SiCp/Al复合材料的表面上的残留溶液用60～80℃的温水清洗，然后再用常温水清洗；
18)将步骤17)得到的高体分SiCp/Al复合材料的表面进行热处理致密化处理，热处理致密化处理的操作条件为：
温度 180℃
时间 2.5h
热处理致密化处理完成后将高体分SiCp/Al复合材料在空气中冷却至室温；
19)将步骤18)得到的高体分SiCp/Al复合材料进行喷砂处理，喷砂处理时要求：砂粒种类为白刚玉，粒径尺寸为100目，气源压强为0.05MPa，喷枪与零件距离为50mm，喷砂次数为3次；
20)将步骤19)得到的高体分SiCp/Al复合材料进行二次化学镀镍，二次化学镀镍溶液配方及操作条件如下：
21)将步骤20)得到的高体分SiCp/Al复合材料的表面上的残留溶液用水清洗；
22)将步骤21)得到的高体分SiCp/Al复合材料的表面进行镀金，镀金的溶液配方及操作条件如下：
镀金完成后将高体分SiCp/Al复合材料从溶液中取出；
23)将步骤22)得到的高体分SiCp/Al复合材料的表面上的残留溶液用水清洗，清洗完成后将高体分SiCp/Al复合材料的表面吹干，最后得到镀有金层的高体分SiCp/Al复合材料。
得到的镀有金层的高体分SiCp/Al复合材料样件按照QJ479《金属镀覆层结合强度试验方法》中划格法规定，采用英国Elcometer附着力测试仪测定镀层结合力为1级；根据GJB 548B《微电子器件试验方法和程序》中方法1014.2中A1方法测试，测试后5件样件表面氦气吸附量分别为2.1×10-9Pa·m3/s、1.6×10-8Pa·m3/s、4.5×10-9Pa·m3/s、3.7×10- 9Pa·m3/s、4.2×10-8Pa·m3/s。通过英国Elcometer附着力测试仪划格法测试以及表面吸附氦气量测试数据，可知所得镀层满足QJ479《金属镀覆层结合强度试验方法》中划格法对镀层结合力的要求以及表面氦气吸附量≤5×10-8Pa·m3/s技术指标要求。
以上所述，仅为本发明一个具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
本发明未详细说明部分属于本领域技术人员公知常识。

Claims (16)

1.一种碳化硅颗粒增强铝基复合材料表面金镀层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)对碳化硅颗粒增强铝基复合材料进行前处理；
(2)对前处理后的碳化硅颗粒增强铝基复合材料进行微弧氧化；
(3)对微弧氧化后的材料进行表面敏化、活化及还原处理；
(4)在步骤(3)得到的材料表面进行化学镀镍，得到具有镍层的材料；
(5)在所述镍层表面镀金，得到位于碳化硅颗粒增强铝基复合材料表面的金镀层。
2.根据权利要求1所述的碳化硅颗粒增强铝基复合材料金镀层的制备方法，其特征在于，步骤(2)将前处理后的碳化硅颗粒增强铝基复合材料作为阳极放入微弧氧化溶液中进行微弧氧化，其中阴极采用不锈钢，给所述阳极通电电流密度为3～8A/dm2、占空比为45～55％、通电时常为30～40min，所述微弧氧化溶液由以下组份组成：硅酸钠10～30g/L、氢氧化钾40～60g/L，其余为水。
3.根据权利要求1或2所述的碳化硅颗粒增强铝基复合材料金镀层的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述的在表面活化后的材料表面进行化学镀镍，包括：
对步骤(3)得到的材料进行一次化学镀镍，然后进行热处理致密化处理、喷砂处理，最后进行二次化学镀镍。
4.根据权利要求3所述的碳化硅颗粒增强铝基复合材料金镀层的制备方法，其特征在于，所述的对表面活化后的材料进行一次化学镀镍，包括：
将步骤(3)得到的材料放入一次化学镀镍溶液中保持30min～40min进行一次化学镀镍，然后洗掉表面残留溶液，其中，所述一次化学镀镍溶液温度为80～85℃、pH值为5.5～6.0，所述一次化学镀镍溶液由以下组份组成：NiCO3·2Ni(OH)2·4H2O 9～10g/L、HF7～9g/L、Na2PO212～15g/L、C6H8O7 9～11g/L、NH4HF4～6g/L、NH3·H2O30～35mL/L，其余为水。
5.根据权利要求3所述的碳化硅颗粒增强铝基复合材料金镀层的制备方法，其特征在于，所述的热处理致密化处理，包括：
在180～200℃下保持2～2.5h。
6.根据权利要求3所述的碳化硅颗粒增强铝基复合材料金镀层的制备方法，其特征在于，所述喷砂处理，包括：
采用粒径尺寸为100目或120目的白刚玉进行喷砂处理，其中，气源压强为0.05～0.1MPa，喷枪与材料距离为50～200mm，喷砂次数为3～5次。
7.根据权利要求3所述的碳化硅颗粒增强铝基复合材料金镀层的制备方法，其特征在于，所述的进行二次化学镀镍，包括：
放入二次化学镀镍溶液中保持50min～70min，然后洗掉表面残留溶液，其中，所述二次化学镀镍溶液温度为70～80℃、pH值为4.2～4.6，所述二次化学镀镍溶液由以下组份组成：硫酸镍20～30g/L、次亚磷酸钠15～25g/L、乳酸15～25g/L、乙二胺二盐酸盐1～3g/L、丁二酸5～10g/L、十二烷基磺酸钠0.1～0.2mg/L、碘酸钾8～12mg/L、硝酸钾45～55mg/L、硫脲0.3～0.8mg/L，其余为水。
8.根据权利要求1所述的碳化硅颗粒增强铝基复合材料金镀层的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的对碳化硅颗粒增强铝基复合材料进行前处理，包括：
对所述碳化硅颗粒增强铝基复合材料进行有机除油、化学除油、出光处理及化学粗化处理。
9.根据权利要求8所述的碳化硅颗粒增强铝基复合材料金镀层的制备方法，其特征在于，所述有机除油包括：
擦拭所述碳化硅颗粒增强铝基复合材料表面，使所述碳化硅颗粒增强铝基复合材料被水完全润湿且水膜30s内不断。
10.根据权利要求8所述的碳化硅颗粒增强铝基复合材料金镀层的制备方法，其特征在于，所述的化学除油包括：
将所述碳化硅颗粒增强铝基复合材料放入温度为50～60℃的化学除油溶液中保持5～15min，然后用水清洗掉表面残留溶液，其中所述化学除油溶液由以下组份组成：
碳酸钠30～50g/L、磷酸钠30～50g/L、硅酸钠3～5g/L，其余为水。
11.根据权利要求8所述的碳化硅颗粒增强铝基复合材料金镀层的制备方法，其特征在于，所述的出光，包括：
在室温下，将所述碳化硅颗粒增强铝基复合材料放入300～500g/L硝酸溶液中直至表面光亮，然后用水清洗掉表面残留溶液。
12.根据权利要求8所述的碳化硅颗粒增强铝基复合材料金镀层的制备方法，其特征在于，所述的化学粗化处理，包括：
在室温下，将所述碳化硅颗粒增强铝基复合材料放入质量浓度为30％～40％的硝酸溶液中，保持50～70min，然后用水洗掉表面残留溶液。
13.根据权利要求1所述的碳化硅颗粒增强铝基复合材料金镀层的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述的表面敏化，包括：
在室温下，放入敏化溶液中保持2～10min后取出洗掉表面残留溶液，其中，所述敏化溶液由以下组份组成：SnCl21.0～1.2g/L、HCl1.2～1.4mL/L，余量为水。
14.根据权利要求1所述的碳化硅颗粒增强铝基复合材料金镀层的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述的表面活化，包括：在室温下，放入活化溶液中保持1～5min后取出洗掉表面残留溶液，其中，所述活化溶液由以下组份组成：PdCl2 0.8～1.2g/L、HCl3～5mL/L，余量为水。
15.根据权利要求1所述的碳化硅颗粒增强铝基复合材料金镀层的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述的表面还原，包括：
在室温下，放入浓度为20～30g/L的Na2PO2溶液中保持1～5min后取出洗掉表面残留溶液。
16.根据权利要求1所述的碳化硅颗粒增强铝基复合材料金镀层的制备方法，其特征在于，步骤(5)所述的在所述镍层表面镀金，包括：
将镀镍后的复合材料放入镀金溶液进行镀金，然后洗掉表面残留溶液，吹干得到金镀层，其中，阳极板为金板，阴极电流密度为0.2～0.4A/dm2、电流持续时间为12～20min，所述镀金溶液温度为60～80℃、pH值为5.5～6.0，所述镀金溶液由以下组份组成：金3～5g/L、软纯金K24HF开缸剂350～450mL/L、软纯金K24HF补充剂35～45mL/L、软纯金K24HF添加剂4～5mL/L，其余为水。
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Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110172687A (zh) * 2019-05-24 2019-08-27 北京卫星制造厂有限公司 高体积分数碳化硅颗粒增强铝基复合材料化学镀镍层的制备方法
CN110284127A (zh) * 2019-05-24 2019-09-27 北京卫星制造厂有限公司 高体积分数碳化硅颗粒增强铝基复合材料镀层及其制备方法
CN111378999A (zh) * 2020-05-12 2020-07-07 武汉风帆电化科技股份有限公司 铝合金表面实现阳极氧化膜和磷镍合金复合涂层的方法
CN111850339A (zh) * 2020-06-24 2020-10-30 南昌航空大学 一种高导热界面相不完全包覆的复合材料及其制备方法和测试方法
CN113463160A (zh) * 2021-07-02 2021-10-01 索罗曼(常州)合金新材料有限公司 一种钛合金耐磨涂层实现方法
CN114150297A (zh) * 2021-10-29 2022-03-08 北京卫星制造厂有限公司 一种高体分铝基碳化硅复合材料表面化学镀镍方法
CN115055680A (zh) * 2022-07-01 2022-09-16 南昌航空大学 一种高效制备超薄高体积分数SiCp增强Al基复合材料的方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS62188796A (ja) * 1986-02-14 1987-08-18 Mazda Motor Corp 繊維強化軽金属製複合部材の製造法
CN102534627A (zh) * 2010-12-13 2012-07-04 北京有色金属研究总院 一种SiC/Al复合材料表面的发黑处理方法
CN105316662A (zh) * 2015-11-13 2016-02-10 北京卫星制造厂 一种高体分Sip/Al复合材料耐高温金镀层的制备方法
CN109267046A (zh) * 2018-11-13 2019-01-25 北京卫星制造厂有限公司 碳化硅颗粒增强铝基复合材料金镀层及其制备方法与应用

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS62188796A (ja) * 1986-02-14 1987-08-18 Mazda Motor Corp 繊維強化軽金属製複合部材の製造法
CN102534627A (zh) * 2010-12-13 2012-07-04 北京有色金属研究总院 一种SiC/Al复合材料表面的发黑处理方法
CN105316662A (zh) * 2015-11-13 2016-02-10 北京卫星制造厂 一种高体分Sip/Al复合材料耐高温金镀层的制备方法
CN109267046A (zh) * 2018-11-13 2019-01-25 北京卫星制造厂有限公司 碳化硅颗粒增强铝基复合材料金镀层及其制备方法与应用

Non-Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
卢海燕等: "SiCp/Al复合材料镀金工艺研究", 《电子机械工程》 *
李东光: "《实用化工产品配方与制备》", 30 September 2011, 中国纺织出版社 *
薛文斌等: "SiCP/2024铝基复合材料表面微弧氧化膜组织结构及其耐蚀性", 《复合材料学报》 *
高自省等: "《镁及镁合金防腐与表面强化生产技术》", 30 June 2012, 北京冶金工业出版社 *

Cited By (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110172687A (zh) * 2019-05-24 2019-08-27 北京卫星制造厂有限公司 高体积分数碳化硅颗粒增强铝基复合材料化学镀镍层的制备方法
CN110284127A (zh) * 2019-05-24 2019-09-27 北京卫星制造厂有限公司 高体积分数碳化硅颗粒增强铝基复合材料镀层及其制备方法
CN111378999A (zh) * 2020-05-12 2020-07-07 武汉风帆电化科技股份有限公司 铝合金表面实现阳极氧化膜和磷镍合金复合涂层的方法
CN111378999B (zh) * 2020-05-12 2021-06-08 武汉风帆电化科技股份有限公司 铝合金表面实现阳极氧化膜和磷镍合金复合涂层的方法
CN111850339A (zh) * 2020-06-24 2020-10-30 南昌航空大学 一种高导热界面相不完全包覆的复合材料及其制备方法和测试方法
CN113463160A (zh) * 2021-07-02 2021-10-01 索罗曼(常州)合金新材料有限公司 一种钛合金耐磨涂层实现方法
CN114150297A (zh) * 2021-10-29 2022-03-08 北京卫星制造厂有限公司 一种高体分铝基碳化硅复合材料表面化学镀镍方法
CN114150297B (zh) * 2021-10-29 2023-12-12 北京卫星制造厂有限公司 一种高体分铝基碳化硅复合材料表面化学镀镍方法
CN115055680A (zh) * 2022-07-01 2022-09-16 南昌航空大学 一种高效制备超薄高体积分数SiCp增强Al基复合材料的方法
CN115055680B (zh) * 2022-07-01 2023-04-25 南昌航空大学 一种高效制备超薄高体积分数SiCp增强Al基复合材料的方法

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