CN114150297A - 一种高体分铝基碳化硅复合材料表面化学镀镍方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高体分铝基碳化硅复合材料表面化学镀镍方法,首先对高体分铝基碳化硅基材表面采用金属/非金属异种组分界面均一化活化处理,提高后续化学镀镍层在该基材表面的覆盖性,随后进行第一次化学镀镍,在基材表面获得低应力化学镀镍层,再进行第二次化学镀镍,形成大厚度(可达80μm以上)、高致密的光学级化学镀镍层,最后通过阶梯热处理降低镀层应力,提高镀层与基体之间的结合力,最终获得可应用于光学加工的高性能高致密光学级镀层。
Description
技术领域
本发明属于表面工程技术领域,涉及一种高体分铝基碳化硅复合材料表面化学镀镍方法。
背景技术
高体积分数铝基碳化硅主要由Al及SiC颗粒组成,其中SiC颗粒含量在35%~55%之间,相对较高,作为一种具有较高的热导率、比强度、比刚度、弹性模量、耐磨性和低的热膨胀系数等优异性能的复合材料,近年来逐渐在航空航天、军事等尖端领域中实现使用。与传统铝合金、钢铁等相比,其膨胀系数较低、重量相对较轻,因此成为高精度反射镜等镜面产品应用时最为常用的基材,近年来采用高体分铝基碳化硅复合材料制备光学反射镜主结构趋势愈加明显。
高体分铝基碳化硅复合材料由于含有较高的碳化硅颗粒,制备反射镜主结构时,产品反射镜面区域的表面精密加工较为困难,加工后表面呈现灰色,因此,该基材应用于光学产品结构件时,为满足使用需求,通常在该产品反射镜面区域制备一层光学级化学镀镍层。该化学镀镍层硬度较高,结构致密,具有较好的精密加工处理性能,通过后续加工、精密抛光处理可获得微纳级镜面反射效果,是目前较为常用的反射镜面高精密光学用镀层。
高积分铝基碳化硅进行化学镀镍处理时,碳化硅颗粒化学惰性较高,导致该基材区域不易沉积金属镀层,导致所得镀层结构致密性较差。除此之外,光学级化学镀厚镍层厚度一般需超过60μm以上,随着化学镀镍厚度的增加,由于镀镍层自催化沉积时附加产物气体的不利影响,会导致化学镀镍层表面出现气孔状缺陷,同时镍渣等也可能沉积在镀层表面形成夹杂缺陷,导致化学镀厚镍层的表面质量较差,气孔、夹杂影响镀层致密性,后续进行精密加工处理时,所得镀层易出现相应缺陷,导致无法获得高性能高致密光学级镀层。
除此之外,高体分铝基碳化硅复合材料表面制备化学镀厚镍层后,镀层与基体之间的易存在结合力异常问题,特别是进行高温烘烤后检测镀层结合力,可能出现起皮等问题,对镀层质量造成不利影响,成为产品表面光学级镀层的潜在质量隐患。
发明内容
本发明的目的在于克服上述缺陷,提供一种高体分铝基碳化硅复合材料表面化学镀镍方法,首先对高体分铝基碳化硅基材表面采用金属/非金属异种组分界面均一化活化处理,提高后续化学镀镍层在该基材表面的覆盖性,随后进行第一次化学镀镍,在基材表面获得低应力化学镀镍层,再进行第二次化学镀镍,形成大厚度(可达80μm以上)、高致密的光学级化学镀镍层,最后通过阶梯热处理降低镀层应力,提高镀层与基体之间的结合力,最终获得可应用于光学加工(含机加、精密抛光)的高性能高致密光学级镀层。
为实现上述发明目的,本发明提供如下技术方案:
一种高体分铝基碳化硅复合材料表面化学镀镍方法,包括如下步骤:
(1)对高体分铝基碳化硅基材表面依次进行清洁、化学除油和酸洗处理;
(2)对步骤(1)处理后的高体分铝基碳化硅基材表面进行氧化处理;
(3)对步骤(2)处理后的高体分铝基碳化硅基材表面进行敏化处理;
(4)对步骤(3)处理后的高体分铝基碳化硅基材表面进行活化处理;
(5)对步骤(4)处理后的高体分铝基碳化硅基材表面进行还原处理;
(6)采用化学镀镍液A对步骤(5)处理后的高体分铝基碳化硅基材表面进行第一次化学镀镍处理;所述化学镀镍液A包括硫酸镍,次亚磷酸钠,柠檬酸钠和醋酸钠;
(7)采用化学镀镍液B对步骤(6)处理后的高体分铝基碳化硅基材表面进行第二次化学镀镍处理;所述化学镀镍液B包括硫酸镍,次磷酸二氢钠,柠檬酸钠,醋酸钠,硫酸镁,对乙酰基氨基酚,8-羟基喹啉,十二烷基苯磺酸钠和2-羟基苯乙酮;
(8)对步骤(7)处理后的高体分铝基碳化硅基材表面吹干后进行热处理。
进一步的,步骤(1)中,采用无水乙醇对基材表面进行清洁处理;采用浓度为15g/L~50g/L且温度为80℃~90℃的氢氧化钠溶液对基材表面进行化学除油,化学除油时间为10s~120s;采用质量分数为50%~68%的硝酸溶液对基材表面进行酸洗,酸洗时间为5min~20min。
进一步的,步骤(2)中,采用硫酸溶液对基材表面进行氧化处理,所述硫酸溶液的浓度为90g/L~120g/L,温度为15℃~20℃,氧化处理的电压为11V~15V,氧化时间为10min~20min。
进一步的,步骤(3)中,采用包含如下组分的敏化溶液对基材表面进行敏化处理:
氯化亚锡 1.0g/L~2.0g/L;
盐酸 1ml/L~3ml/L;
敏化溶液的温度为室温,敏化时间为2min~5min。
进一步的,步骤(4)中,采用包含如下组分的活化溶液对基材表面进行活化处理:
氯化钯 0.2g/L~1.0g/L;
盐酸 1ml/L~5ml/L;
活化溶液的温度为室温,活化时间为1min~5min。
进一步的,步骤(5)中,采用浓度为15g/L~25g/L的次亚磷酸钠溶液对基材表面进行还原处理,次亚磷酸钠溶液温度为室温,还原处理时间为1min~5min。
进一步的,步骤(6)中,所述化学镀镍液A中各组分的浓度如下:
化学镀镍液A的PH值为4.2~4.6,第一次化学镀镍处理的时间为10min~30min。
进一步的,步骤(7)中,所述化学镀镍液B中各组分的浓度如下:
化学镀镍液B的PH值为4.2-4.6,温度为75℃~80℃;
化学镀镍液B的体积单位为L,镀件化学镀镍面积单位为dm2时,化学镀镍液B的体积/镀件表面积≥8。
进一步的,步骤(7)中,每隔20min~30min将产品从化学镀镍液B中取出,采用毛刷对镀层表面进行刷洗处理。
进一步的,步骤(8)中,采用无油压缩空气吹干基材表面后进行阶梯式热处理;
所述阶梯式热处理依次包括:采用150℃~170℃处理2h~3h,采用190℃~200℃处理2h~3h和采用330℃~350℃处理1h~2h。
进一步的,在每一步骤完成后采用清水擦拭或冲洗基材表面。
本发明与现有技术相比具有如下有益效果:
(1)本发明首先对高体分铝基碳化硅基材表面采用金属/非金属异种组分界面均一化活化处理,利用硫酸阳极氧化处理使铝基材变为铝的氧化物,从而使铝基材具备与碳化硅相似的处理模式,然后采用敏化-活化还原的方式,大幅提高了高体分铝基碳化硅基材表面化学镀镍层沉积时的镀层覆盖性,具有工艺可操作性强、可靠性高等优点;
(2)本发明在化学镀镍层时,分为两次进行,第一次采用磷含量1%~4%的低磷含量低应力化学镀镍处理的方式,在高体分铝基碳化硅基材表面获得一层较薄的化学镀镍层,提高了镀层与基体之间的结合力,随后采用光学级学镀厚镍处理溶液体系进行第二次化学镀镍,通过控制过程工艺参数,可以实现高体分铝基碳化硅表面化学镀镍层的持续增长,且膜层结构致密,即使镀层厚度超过80μm,仍然无气孔、夹杂等影响化学镀镍层致密性的缺陷,从而确保后续镀层超精密车削加工、精密抛光后获纳米级别镜面效果,该镀层外观呈现镜面效果,在1000倍显微镜下无孔、洞等缺陷,镜面镀层粗糙度可控制在纳米级别;
(3)本发明对化学镀厚镍处理后的高体分铝基碳化硅采用多阶梯逐渐升温、保温的热处理方式,将镀层应力逐渐释放,增加镀层与基体之间的原子互渗,从而提高化学镀厚镍层与高体分铝基碳化硅基材之间的结合力,经350℃高温烘烤后结合力无异常,镀层耐高温性能、加工性能等均有明显提升,从而满足后续产品的实际应用需求;
(4)本发明能够在高体分铝基碳化硅基材表面制备出适于光学加工的化学镀厚镍层;镀层厚度可控,可超80μm以上,镀层表面采用10倍放大镜观测无气孔、夹杂等镀层缺陷;镀层磷含量在9~13之间,硬度在600HV~750HV之间,适合后续进行超精密车削以及纳米级别镜面抛光,能够获得最优的加工效果。
附图说明
图1为本发明一种高体分铝基碳化硅复合材料表面化学镀镍方法流程图;
图2为本发明实施例1所制备化学镀镍层的外观及微观图;其中,(a)为外观照片,(b)为×200下微观形貌图;
图3为本发明实施例1所制备化学镀镍层抛光后的外观及微观图;其中,(a)为外观照片,(b)为×500下微观形貌图。
具体实施方式
下面通过对本发明进行详细说明,本发明的特点和优点将随着这些说明而变得更为清楚、明确。
在这里专用的词“示例性”意为“用作例子、实施例或说明性”。这里作为“示例性”所说明的任何实施例不必解释为优于或好于其它实施例。尽管在附图中示出了实施例的各种方面,但是除非特别指出,不必按比例绘制附图。
由于高体分铝基碳化硅复合材料表面碳化硅颗粒占比数量较多,碳化硅颗粒具备惰性特征,导致后续镀覆时基材表面该类区域不易沉积镀层,进而造成镀层致密性及结合力相对不足,本发明针对高体分铝基碳化硅复合材料表面铝及碳化硅掺杂界面特性,通过采用合适的异种组分对高体分铝基碳化硅复合材料界面进行均一化活化处理,从而提高基材表面后续化学镀层的沉积均匀性与覆盖性;采用低应力化学镀镍以及光学级化学镀厚镍溶液在高体分铝基碳化硅表面进行化学镀厚镍处理,镀层厚度可超过80μm,镀层结构致密,表面无气孔、夹杂等缺陷;通过阶梯消应力热处理制度,提高镀层与与基材之间的结合力,镀层可耐350℃烘烤后结合力无异常。
本发明能够在高体分铝基碳化硅基材表面制备出适合光学加工的化学镀厚镍层,且镀层厚度可控,可超80μm以上,满足以下技术指标:
a.高体分铝基碳化硅基材表面化学镀镍层厚度可控,可超80μm以上;
b.高体分铝基碳化硅基材表面化学镀镍层磷含量在9~13之间;
c.高体分铝基碳化硅基材表面化学镀镍层硬度在600HV~750HV之间;
d.高体分铝基碳化硅基材表面化学镀镍层厚度在80μm以上时,镀层表面采用10倍放大镜观测无气孔、夹杂等镀层缺陷;
e.高体分铝基碳化硅基材表面化学镀镍层经350℃高温烘烤后结合力无异常。
本发明所得镀层可用于光学加工(含机加、精密抛光),经过加工后,可在高体分铝基碳化硅产品表面获得尺寸精度达纳米级别的光学用镜面镀层,特别适用于制备航空航天、军事等尖端领域中的反射镜等光学结构产品。
如图1所示,本发明一种高体分铝基碳化硅复合材料表面化学镀镍方法的工艺过程如下:
1)采用无水乙醇擦拭高体分铝基碳化硅基材表面;
2)将高体分铝基碳化硅基材进行化学除油处理,化学除油溶液配方及处理条件如下:
氢氧化钠 15g/L~50g/L;
溶液温度 80℃~90℃;
除油时间 10s~120s;
3)将步骤2)得到的高体分铝基碳化硅表面采用干净白纱布蘸清水进行擦拭处理,擦拭2~3次;
4)将步骤3)得到的高体分铝基碳化硅进行酸洗处理,酸洗溶液配方及处理条件如下:
硝酸 50%~68%;
酸洗时间 5min~20min;
酸洗完成后将高体分铝基碳化硅从溶液中取出,并采用流动清水冲洗;
5)将步骤4)得到高体分铝基碳化硅表面进行硫酸氧化处理,氧化处理溶液的典型配方及处理条件如下:
氧化完成后将高体分铝基碳化硅从溶液中取出,并采用流动清水冲洗;
6)将步骤5)得到高体分铝基碳化硅进行敏化处理,敏化处理溶液的典型配方及处理条件如下:
敏化完成后将高体分铝基碳化硅从溶液中取出,并采用流动清水冲洗;
7)将步骤6)得到高体分铝基碳化硅进行活化处理,活化溶液的典型配方及处理条件如下:
活化完成后将高体分铝基碳化硅从溶液中取出,并采用流动清水冲洗;
8)将步骤7)得到的高体分铝基碳化硅进行还原处理,还原处理溶液的典型配方及处理条件如下:
次亚磷酸钠 15g/L~25g/L;
溶液温度 室温;
持续时间 1min~5min;
还原完成后将高体分铝基碳化硅从溶液中取出,并采用流动清水冲洗;
9)将步骤8)得到的高体分铝基碳化硅进行低应力化学镀镍处理,化学镀镍液A的典型配方及处理条件如下:
镀覆完成后,将高体分铝基碳化硅从溶液中取出,并采用流动清水冲洗;
10)将步骤9)得到的高体分铝基碳化硅进行光学级化学镀厚镍处理,化学镀镍液B典型配方及处理条件如下:
化学镀镍液B体积(L)/镀件面积(dm2)≥8;
镀镍时间依据厚度不同确定;
镀覆过程中,每隔20min~30min将产品从镀液中取出,采用毛刷对镀层表面进行刷洗处理,镀覆完成后,将高体分铝基碳化硅产品从溶液中取出,并采用流动清水冲洗;
11)将步骤10)得到的高体分铝基碳化硅产品表面上残留水采用无油压缩空气吹干;
12)将步骤11)得到的高体分铝基碳化硅产品采用150℃~170℃处理2h~3h。
13)将步骤12)得到的高体分铝基碳化硅产品采用190℃~200℃处理2h~3h。
14)将步骤12)得到的高体分铝基碳化硅产品采用330℃~350℃处理1h~2h。
实施例1:
1)采用无水乙醇擦拭高体分铝基碳化硅基材表面;
2)将高体分铝基碳化硅基材进行化学除油处理,化学除油溶液配方及处理条件如下:
氢氧化钠 30g/L
溶液温度 85℃
除油时间 30s
3)将步骤2)得到的高体分铝基碳化硅表面采用干净白纱布蘸清水进行擦拭处理,擦拭2~3次;
4)将步骤3)得到的高体分铝基碳化硅进行酸洗处理,酸洗溶液配方及处理条件如下:
硝酸 50%;
酸洗时间 10min;
酸洗完成后将高体分铝基碳化硅从溶液中取出,并采用流动清水冲洗;
5)将步骤4)得到高体分铝基碳化硅表面进行硫酸氧化处理,氧化处理溶液的典型配方及处理条件如下:
氧化完成后将高体分铝基碳化硅从溶液中取出,并采用流动清水冲洗;
6)将步骤5)得到高体分铝基碳化硅进行敏化处理,敏化处理溶液的典型配方及处理条件如下:
敏化完成后将高体分铝基碳化硅从溶液中取出,并采用流动清水冲洗;
7)将步骤6)得到高体分铝基碳化硅进行活化处理,活化溶液的典型配方及处理条件如下:
活化完成后将高体分铝基碳化硅从溶液中取出,并采用流动清水冲洗;
8)将步骤7)得到的高体分铝基碳化硅进行还原处理,还原处理溶液的典型配方及处理条件如下:
次亚磷酸钠 20g/L;
溶液温度 室温;
持续时间 2min;
还原完成后将高体分铝基碳化硅从溶液中取出,并采用流动清水冲洗;
9)将步骤8)得到的高体分铝基碳化硅进行低应力化学镀镍处理,化学镀镍液A的典型配方及处理条件如下:
镀覆完成后,将高体分铝基碳化硅从溶液中取出,并采用流动清水冲洗;
10)将步骤9)得到的高体分铝基碳化硅进行化学镀厚镍处理,化学镀镍液B典型配方及处理条件如下:
化学镀镍液B溶液体积(L)/镀件面积(dm2)=10
镀镍时间15h;
镀覆过程中,每隔20min~30min将产品从镀液中取出,采用毛刷对镀层表面进行刷洗处理,镀覆完成后,将高体分铝基碳化硅产品从溶液中取出,并采用流动清水冲洗;
11)将步骤10)得到的高体分铝基碳化硅产品表面上残留水采用无油压缩空气吹干;
12)将步骤11)得到的高体分铝基碳化硅产品采用150℃处理2h。
13)将步骤12)得到的高体分铝基碳化硅产品采用200℃处理2h。
14)将步骤12)得到的高体分铝基碳化硅产品采用350℃处理1h。
高体分铝基碳化硅表面经化学镀镍处理的宏观形貌及微观形貌如图2所示,其厚度超过80μm,经350℃高温,保温1h后无起皮、起泡现象,精密抛光后的外观形貌如图3所示。
以上结合具体实施方式和范例性实例对本发明进行了详细说明,不过这些说明并不能理解为对本发明的限制。本领域技术人员理解,在不偏离本发明精神和范围的情况下,可以对本发明技术方案及其实施方式进行多种等价替换、修饰或改进,这些均落入本发明的范围内。本发明的保护范围以所附权利要求为准。
本发明说明书中未作详细描述的内容属本领域技术人员的公知技术。
Claims (11)
1.一种高体分铝基碳化硅复合材料表面化学镀镍方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)对高体分铝基碳化硅基材表面依次进行清洁、化学除油和酸洗处理;
(2)对步骤(1)处理后的高体分铝基碳化硅基材表面进行氧化处理;
(3)对步骤(2)处理后的高体分铝基碳化硅基材表面进行敏化处理;
(4)对步骤(3)处理后的高体分铝基碳化硅基材表面进行活化处理;
(5)对步骤(4)处理后的高体分铝基碳化硅基材表面进行还原处理;
(6)采用化学镀镍液A对步骤(5)处理后的高体分铝基碳化硅基材表面进行第一次化学镀镍处理;所述化学镀镍液A包括硫酸镍,次亚磷酸钠,柠檬酸钠和醋酸钠;
(7)采用化学镀镍液B对步骤(6)处理后的高体分铝基碳化硅基材表面进行第二次化学镀镍处理;所述化学镀镍液B包括硫酸镍,次磷酸二氢钠,柠檬酸钠,醋酸钠,硫酸镁,对乙酰基氨基酚,8-羟基喹啉,十二烷基苯磺酸钠和2-羟基苯乙酮;
(8)对步骤(7)处理后的高体分铝基碳化硅基材表面吹干后进行热处理。
2.根据权利要求1所述的一种高体分铝基碳化硅复合材料表面化学镀镍方法,其特征在于,步骤(1)中,采用无水乙醇对基材表面进行清洁处理;采用浓度为15g/L~50g/L且温度为80℃~90℃的氢氧化钠溶液对基材表面进行化学除油,化学除油时间为10s~120s;采用质量分数为50%~68%的硝酸溶液对基材表面进行酸洗,酸洗时间为5min~20min。
3.根据权利要求1所述的一种高体分铝基碳化硅复合材料表面化学镀镍方法,其特征在于,步骤(2)中,采用硫酸溶液对基材表面进行氧化处理,所述硫酸溶液的浓度为90g/L~120g/L,温度为15℃~20℃,氧化处理的电压为11V~15V,氧化时间为10min~20min。
4.根据权利要求1所述的一种高体分铝基碳化硅复合材料表面化学镀镍方法,其特征在于,步骤(3)中,采用包含如下组分的敏化溶液对基材表面进行敏化处理:
氯化亚锡 1.0g/L~2.0g/L;
盐酸 1ml/L~3ml/L;
敏化溶液的温度为室温,敏化时间为2min~5min。
5.根据权利要求1所述的一种高体分铝基碳化硅复合材料表面化学镀镍方法,其特征在于,步骤(4)中,采用包含如下组分的活化溶液对基材表面进行活化处理:
氯化钯 0.2g/L~1.0g/L;
盐酸 1ml/L~5ml/L;
活化溶液的温度为室温,活化时间为1min~5min。
6.根据权利要求1所述的一种高体分铝基碳化硅复合材料表面化学镀镍方法,其特征在于,步骤(5)中,采用浓度为15g/L~25g/L的次亚磷酸钠溶液对基材表面进行还原处理,次亚磷酸钠溶液温度为室温,还原处理时间为1min~5min。
9.根据权利要求8所述的一种高体分铝基碳化硅复合材料表面化学镀镍方法,其特征在于,步骤(7)中,每隔20min~30min将产品从化学镀镍液B中取出,采用毛刷对镀层表面进行刷洗处理。
10.根据权利要求1所述的一种高体分铝基碳化硅复合材料表面化学镀镍方法,其特征在于,步骤(8)中,采用无油压缩空气吹干基材表面后进行阶梯式热处理;
所述阶梯式热处理依次包括:采用150℃~170℃处理2h~3h,采用190℃~200℃处理2h~3h和采用330℃~350℃处理1h~2h。
11.根据权利要求1所述的一种高体分铝基碳化硅复合材料表面化学镀镍方法,其特征在于,在每一步骤完成后采用清水擦拭或冲洗基材表面。
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