CN114507853A - 一种镁合金表面梯度陶瓷复合涂层激光熔覆制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种镁合金表面梯度陶瓷复合涂层激光熔覆制备方法，属于激光涂覆的技术领域。本发明先使用激光熔覆法将过渡层涂覆至镁合金表面，然后再使用激光熔覆法将表面层涂覆至过渡层；所述过渡层主要成分为Al、Ni、Cr，表面层主要成分为Ni、Cr，且含有纳米WC颗粒用于增强涂层。本发明通过在镁合金表面涂覆梯度涂层，使得基体与涂层之间的热物理性质、组织性能等呈现梯度变化，避免了由于镁合金与Ni基涂层之间的巨大性质差异而导致的镁合金基体材料开裂、严重蒸发。最终形成涂层具有良好的耐磨、耐腐蚀性能。
Description
技术领域
本发明属于激光涂覆的技术领域，具体涉及一种镁合金表面梯度陶瓷复合涂层激光熔覆制备方法。
背景技术
目前，镁合金由于其具有良好的铸造性、尺寸稳定性和易加工性等，已被广泛地应用于汽车、飞机、电子产品中。然而，镁合金较差的耐磨性和耐腐蚀性限制了其进一步发展。如何提高镁合金的耐磨性和耐腐蚀性是亟待解决的问题。
激光熔覆技术作为一种先进的表面涂层技术，已被广泛应用于表面涂层、再制造中。激光熔覆技术具有如下优点：①热影响区小，且能够使基体与熔覆层达到冶金结合；②快速的扫描速度和冷却速度保证了熔覆层均匀的微观组织；③生产周期短、效率高、能量消耗少且加工过程易进行自动化控制。然而，镁合金具有熔点低、易氧化、硬度低等特点，而耐磨涂层一般具有高硬度、高熔点等特点。因此，直接在镁合金基体表面熔覆高熔点涂层易发生镁合金基体材料开裂、严重蒸发等问题。
发明内容
针对现有技术中，直接在镁合金基体表面熔覆高熔点涂层易发生基体开裂、严重蒸发等问题，本发明提供一种镁合金表面梯度陶瓷复合涂层激光熔覆制备方法，以解决上述问题。本发明通过采用激光熔覆技术，在镁合金表面分两次进行激光熔覆，以形成梯度涂层。再加以特定的复合熔覆材料，以形成具有良好的耐磨性、耐腐蚀性能的涂层。
本发明的技术方案为：
一种镁合金表面梯度陶瓷复合涂层激光熔覆制备方法，先使用激光熔覆法将过渡层涂覆至镁合金表面，然后再使用激光熔覆法将表面层涂覆至过渡层。
所述过渡层主要成分为Al、Ni、Cr，表面层主要成分为Ni、Cr，且含有纳米WC颗粒用于增强涂层。
制备方法具体包括以下步骤：
(1)配置过渡层合金粉末与表面层合金粉末，并进行混合、烘干；
(2)利用抛喷丸工艺对镁合金表面进行预处理，去除氧化层并增加表面粗糙度；
(3)采用激光熔覆方法向镁合金表面涂覆过渡层；
(4)采用激光熔覆工艺向过渡层涂覆表面层，得成品。
优选的，所述的激光熔覆方法为同轴送粉工艺。
优选的，所述过渡层的激光熔覆工艺参数如下：激光功率：980W-1160W；扫描速度：1150-1300mm/min；送粉率：10.5-11.5g/min；光斑直径：3mm；搭接率：66％。熔覆过程中采用氩气为气源进行输粉以及保护，其目的为尽可能改善熔覆过程中的热氧化反应的加重。
优选的，所述过渡层的激光熔覆工艺参数如下：激光功率：1020W；扫描速度：1200mm/min；送粉率：11.2g/min；光斑直径：3mm；搭接率：66％。
优选的，所述表面层的激光熔覆工艺参数如下：激光功率：1150W-1350W；扫描速度：1050-1350mm/min；送粉率：10.5-12.5g/min；光斑直径：3mm；搭接率：66％。
优选的，所述表面层的激光熔覆工艺参数如下：激光功率：1200W；扫描速度：1200mm/min；送粉率：11.2g/min；光斑直径：3mm；搭接率：66％。
优选的，所述的过渡层合金粉末由以下质量百分比的成分组成：Al 32.5％～37.5％，Ni 35％～40％，Cr 14％～17％，Si 3.0％～4.5％，B 1.7％～3.4％，Fe≤5％。
优选的，所述的表面层合金粉末由以下质量百分比的成分组成：Ni 62％～70％，Cr 8％～10％，Si 2.5％～3.5％，B 1.5％～2.5％，Fe 9％～12％，C≤1％，余量为WC。
优选的，所述的过渡层合金粉末由以下质量百分比的成分组成：Al 37.9％，Ni35.2％，Cr 15.7％，Si 3.5％，B 2.7％，Fe 5.0％。
优选的，所述的表面层合金粉末由以下质量百分比的成分组成：Ni 65.0％，Cr9.0％，Si 3.0％，B 2.0％，Fe 11.0％，C 0.5％，WC 9.5％。
本发明的有益效果为：
本发明在镁合金表面涂覆梯度涂层，使得基体与涂层之间的热物理性质、组织性能等呈现梯度变化，避免了由于镁合金与Ni基涂层之间的巨大性质差异而导致的镁合金基体材料开裂、严重蒸发。最终形成的Ni基涂层具有良好的耐磨、耐腐蚀性能。梯度涂层的表面层含有纳米WC颗粒，通过激光熔覆形成陶瓷颗粒增强复合涂层，可提升强度、硬度、耐磨性。采用同步送粉方式进行激光熔覆，与预制法相比显著提高了加工效率，且涂层厚度容易调控，可以通过送粉量、扫描速度的改变增加或降低涂层厚度。
在背景技术中提到镁合金在高能量激光束的照射下会发生严重的蒸发现象，且Mg合金熔点较低，如若进行高熔点的合金成分进行熔覆，势必会造成机械性能相差较大而引起涂层内部产生大量的热应力导致裂纹、气孔等缺陷的大量产生，降低涂层质量与结合强度，严重时甚至导致涂层的整体脱落。所以本发明设置了过渡层，以Al-Ni基合金粉末作为过渡层的主体元素，一方面Al元素能够在物理性能上与Mg元素具有较好的匹配性，尤其在于熔点相近，Al、Mg元素在熔池中可以形成二元金属间化合物，有利于提高过渡层与镁合金基体材料的结合力；另一方面该过渡层作为承上启下的功能，其目的不仅仅是与Mg合金搭接，更重要的是为了表层Ni基涂层的成功制备，由于过渡层中部分Ni元素的存在，使得在熔覆表层Ni基涂层时，Ni元素具有一个良好且平滑的过渡区间，涂层不会因大量的Ni元素突然的加入引起熔池润湿性与固溶线的倾斜较大，导热与凝固速度骤变，造成熔覆Ni基合金的质量降低和脱落现象。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例1涂层截面微观形貌图。
图2是本发明实施例1镁合金基体、过渡层、表面层的XRD检测图谱。
图3是本发明实施例1涂层截面硬度变化图。
图4是本发明实施例1涂层与镁合金基体的耐磨性对比图。
图5是本发明实施例1制备的涂层与镁合金基体腐蚀磨损后表面形貌对比图。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明中的技术方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
实施例1
一种镁合金表面梯度陶瓷复合涂层激光熔覆制备方法，包括以下步骤：
(1)配置过渡层合金粉末与表面层合金粉末，具体成分如下表1：
表1-过渡层和表面层成分组成
| 元素种类 | Al | Ni | Cr | Si | B | Fe | C | WC |
| 过渡层 | 37.9％ | 35.2％ | 15.7％ | 3.5％ | 2.7％ | 5.0％ | / | / |
| 表面层 | / | 65.0％ | 9.0％ | 3.0％ | 2.0％ | 11.0％ | 0.5％ | 9.5％ |
过渡层合金粉末与表面层合金粉末配置完成后，分别采用球磨机分别对过渡层和表面层两种粉末进行混合。混合过程中对球磨罐进行真空或惰性气体保护处理，避免粉末的氧化。球磨后将合金粉末置于干燥箱中在100℃下进行干燥处理2小时；
(2)对镁合金表面进行预处理，利用抛喷丸工艺制备具有一定粗糙度的镁合金表面，去除氧化层的同时增加表面粗糙度，有利于提高镁合金与过渡涂层的结合性能。；
(3)采用激光熔覆设备进行过渡层的制备，制备方式为同步送粉式，送粉过程中采用惰性气体，如氩气在熔覆区附近产生保护气氛，以防止镁合金在高温作用下被氧化。激光熔覆采用的工艺参数如下表2所示：
表2-过渡层激光熔覆参数
(4)过渡层制备完成后，待试样室温冷却，进行表面层的激光熔覆制备，制备方式同样为同步送粉式。激光熔覆工艺参数如表3所示：
表3-表面层激光熔覆参数
表面层激光熔覆完成后，获得成品。
测试例
对实施例1激光熔覆获得的成品进行相关的检测。
1.将成品纵向切开，进行SEM扫描，扫描图像见图1。
从图1中可以看出，由于基体材料为Mg合金，过渡层为Al基合金，Mg、Al元素的热物性差异较小，所以Mg合金在熔覆的过程中会向过渡层进行不同程度的渗透，导致Mg合金基体与过渡层呈现一种相互熔融的现象，该现象在一定程度上能够揭示Mg合金与Al基合金发生了冶金结合，视为具有较好的结合强度。表层Ni基合金的主体元素为Ni，Ni的晶体结构为面心立方与Al相同，所以扩散程度较小。由于过渡层中含有较多含量的Ni，因此过渡层与表面层在电镜中颜色区分并不明显。
2.对镁合金基体、过渡层和表面层取样，进行XRD检测，具体结果见图2。图2结果表明，过渡层主要为Al、Al3Mg2、Mg2Si等物相，表面层中主要含有γ-Ni、A3Ni2、Cr7C3等物相以及陶瓷增强颗粒WC。表面层含有纳米WC颗粒，形成陶瓷颗粒增强复合材料，可提升强度、硬度、耐磨性。
3.采用显微维氏硬度计测量的截面上基体-梯度涂层硬度变化，具体见图3。从镁合金基体到表面层，硬度逐渐由67.8HV上升到856.5HV。表面层的高硬度使其具有高耐磨性，硬度的层间梯度变化提高了基体-过渡层-表面层的力学性能匹配性，避免了裂纹、缺陷产生。
4.涂层与镁合金基体的耐磨性对比：耐磨性实验在摩擦磨损试验机上进行，摩擦磨损实验条件为：载荷50N，往复频率3Hz，往复距离4.5mm，实验时间30min，对磨件为GGr15球，其硬度为750-800Hv。实验后采用白光干涉仪采集的磨损形貌及磨损体积。为考察涂层的耐腐蚀磨损性能，试样置于5wt％NaCl溶液中进行摩擦实验。结果详见图4和图5。由图4可见，在相同的实验条件下，涂层的磨损体积远远小于基体的磨损体积，说明在镁合金表面制备涂层后耐腐蚀磨损性能显著提高。
图5中左图为涂层腐蚀磨损实验表面形貌图，右图为Mg合金腐蚀磨损实验表面形貌图。从图5中可以明显看出，Mg合金基体表面生成了大量的腐蚀产物，而涂层表面腐蚀产物较少，对比图4的磨损体积分析，涂层的耐腐蚀性能优异于基体材料且耐磨性显著提高。在腐蚀磨损的过程中，材料失效形式存在以下3个类型：
1.先腐蚀后磨损。
2.先磨损后腐蚀。
3.腐蚀与磨损同时进行且存在一定的线性关系。
结合图4、5两种材料的质量损失与腐蚀磨损表面形貌分析，涂层材料在上述实验过程中为2、3类，且摩擦损失大于腐蚀损失，图5中腐蚀产物中明显存在大量的微裂纹，这意味着腐蚀产物在生成的过程中，腐蚀产物与材料的结合并不牢固，且这种不稳定的腐蚀产物在磨损环境中的摩擦力的作用下必然会导致腐蚀产物的脱落，从而加剧材料的损失。值得注意的是，涂层材料表面并没有像基体材料表面生成的大量的腐蚀产物，涂层的损失较基体材料小约为基体材料的五分之一，显然，涂层材料的在腐蚀磨损的过程中，其质量损失主要来自于摩擦，腐蚀所带来的损失略小，腐蚀磨损的定义是腐蚀造成的损失大于机械损失，故而涂层材料的磨损机理不能仅归咎于腐蚀磨损，更多的是机械摩擦所带来的材料流失。
从图5基体材料的表面形貌与图4中体积损失综合对比分析，基体材料表面生成了大量的腐蚀产物是事实，且材料流失严重，无法断定先腐蚀还是先磨损，所以为上述3类，腐蚀与磨损存在一定的线性关系，材料在大量的腐蚀过程中，由于腐蚀产物强度较低，表层腐蚀产物在机械力的作用下被破坏且发生脱落，在脱落的过程中，新的腐蚀产物又逐渐形成，所以导致材料表面存在大量的腐蚀产物，这说明在该实验过程中，腐蚀速度大于磨损速度，(注意是速度而不是上述3种形式)。在该实验中考虑到以上因素，所以机械磨损停止时实验人员立即取下材料并放在无水乙醇环境中，以保证实验的准确性。
综上，涂层材料较基体材料的耐磨与耐腐蚀性能具有明显的提高，且截面形貌良好无明显裂纹气孔等缺陷，具有一定的工业适用性
尽管通过参考附图并结合优选实施例的方式对本发明进行了详细描述，但本发明并不限于此。在不脱离本发明的精神和实质的前提下，本领域普通技术人员可以对本发明的实施例进行各种等效的修改或替换，而这些修改或替换都应在本发明的涵盖范围内/任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以权利要求所述的保护范围为准。
Claims (9)
1.一种镁合金表面梯度陶瓷复合涂层激光熔覆制备方法，其特征在于，先使用激光熔覆法将过渡层涂覆至镁合金表面，然后再使用激光熔覆法将表面层涂覆至过渡层；
所述过渡层主要成分为Al、Ni、Cr，表面层主要成分为Ni、Cr，且含有纳米WC颗粒用于增强涂层。
2.如权利要求1所述的一种镁合金表面梯度陶瓷复合涂层激光熔覆制备方法，其特征在于，制备方法具体包括以下步骤：
(1)配置过渡层合金粉末与表面层合金粉末，并进行混合、烘干；
(2)利用抛喷丸工艺对镁合金表面进行预处理，去除氧化层并增加表面粗糙度；
(3)采用激光熔覆方法向镁合金表面涂覆过渡层；
(4)采用激光熔覆工艺向过渡层涂覆表面层，得成品；
所述的过渡层合金粉末由以下质量百分比的成分组成：Al 32.5％～37.5％，Ni 35％～40％，Cr 14％～17％，Si 3.0％～4.5％，B 1.7％～3.4％，Fe≤5％；
所述的表面层合金粉末由以下质量百分比的成分组成：Ni 62％～70％，Cr 8％～10％，Si2.5％～3.5％，B 1.5％～2.5％，Fe 9％～12％，C≤1％，余量为WC。
3.如权利要求2所述的一种镁合金表面梯度陶瓷复合涂层激光熔覆制备方法，其特征在于，所述的激光熔覆方法为同轴送粉工艺。
4.如权利要求3所述的一种镁合金表面梯度陶瓷复合涂层激光熔覆制备方法，其特征在于，所述过渡层的激光熔覆工艺参数如下：激光功率：980W-1160W；扫描速度：1150-1300mm/min；送粉率：10.5-11.5g/min；光斑直径：3mm；搭接率：66％。
5.如权利要求3所述的一种镁合金表面梯度陶瓷复合涂层激光熔覆制备方法，其特征在于，所述过渡层的激光熔覆工艺参数如下：激光功率：1020W；扫描速度：1200mm/min；送粉率：11.2g/min；光斑直径：3mm；搭接率：66％。
6.如权利要求3所述的一种镁合金表面梯度陶瓷复合涂层激光熔覆制备方法，其特征在于，所述表面层的激光熔覆工艺参数如下：激光功率：1150W-1350W；扫描速度：1050-1350mm/min；送粉率：10.5-12.5g/min；光斑直径：3mm；搭接率：66％。
7.如权利要求3所述的一种镁合金表面梯度陶瓷复合涂层激光熔覆制备方法，其特征在于，所述表面层的激光熔覆工艺参数如下：激光功率：1200W；扫描速度：1200mm/min；送粉率：11.2g/min；光斑直径：3mm；搭接率：66％。
8.如权利要求2所述的一种镁合金表面梯度陶瓷复合涂层激光熔覆制备方法，其特征在于，所述的过渡层合金粉末由以下质量百分比的成分组成：Al 37.9％，Ni 35.2％，Cr15.7％，Si 3.5％，B 2.7％，Fe 5.0％。
9.如权利要求2所述的一种镁合金表面梯度陶瓷复合涂层激光熔覆制备方法，其特征在于，所述的表面层合金粉末由以下质量百分比的成分组成：Ni 65.0％，Cr 9.0％，Si3.0％，B 2.0％，Fe 11.0％，C 0.5％，WC 9.5％。
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