CN106319512A - 一种耐腐蚀抗高温氧化的双相金属基复合涂层及制备方法 - Google Patents

一种耐腐蚀抗高温氧化的双相金属基复合涂层及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种耐腐蚀抗高温氧化的双相金属基复合涂层及制备方法，所述复合涂层包括基体以及弥散在基体中的增强相，所述基体和增强相是通过在钛合金表面将镍基合金与碳化物陶瓷进行激光熔覆得到，所述镍基合金和碳化物陶瓷的质量比为(50～80)：(20～50)，所述碳化物陶瓷为TaC。与现有技术相比，本发明制备的涂层厚度可精确控制，组织均匀致密且重复性好，具有优异的耐腐蚀和抗高温氧化性能，可应用于在海水腐蚀介质和高温环境中服役的钛合金构件，提高其服役寿命。

Description

一种耐腐蚀抗高温氧化的双相金属基复合涂层及制备方法
技术领域
本发明涉及钛合金加工处理领域，具体涉及一种耐腐蚀抗高温氧化的双相金属基复合涂层及制备方法。
背景技术
钛合金具有高的比强度，优异高温力学性能及生物相容性等特点，已经被大量应用于航天航空，石油化工，医疗器械等行业，但是由于以下两点不足，其应用范围受到了极大的限制：
1.钛合金在静态环境中具有优异的耐腐蚀性能，但是在动态环境中，尤其是作为摩擦构件在腐蚀介质环境中服役时，表面形成的较薄的结合力弱的氧化层极容易脱落并使内部基体暴露于腐蚀介质，进而加速钛合金的腐蚀和磨损过程。
2.高温钛合金在航空航天领域，仍是作为发动机构件的主要材料。但是，传统钛合金的温度极限是600℃。在超过600℃的高温环境下，钛合金的蠕变抗力和抗高温氧化性能随着温度的上升剧烈下降；另外，钛合金作为摩擦构件在高温环境下服役时，磨损会使得表面形成的较薄的结合力弱的氧化层脱落进而暴露内部基体，进一步加速构件高温氧化和磨损过程。
因此，如何提高钛合金表面的耐磨性、耐腐蚀性和抗高温氧化性能已经成为钛合金研究的一个热点问题。通过表面改性在其表面制备一层防护涂层是解决上述不足非常有效的一种方法。传统制备涂层方法有磁控溅射法，化学/物理沉积法，热喷涂法和溶胶凝胶法等，然而这些方法所制备的涂层存在结合力差，涂层厚度比较薄，涂层材料种类有限等诸多不足。激光熔覆作为一种新型的表面改性技术，相比于传统方法有着诸多优势：高能量激光束与基体材料之间相互作用时间短，使得基体材料的热影响区较小、热形变率较小、稀释作用小；激光熔覆涂层的性能主要是由熔覆材料本身的成分决定，因此，熔覆材料的选择范围很宽；激光熔覆制备的涂层与基底之间的结合属于冶金结合，结合强度高，性能优异；激光熔覆过程属于一个急冷急热的过程，使得熔覆涂层组织具有致密、均匀、细小、微观缺陷少的特点。
然而，目前该领域侧重于激光熔覆层组织演变以及磨损性能的研究，很少同时兼顾涂层耐腐蚀性能和高温抗氧化性能。另外，传统的制备预置涂层的粘结法存在预置涂层厚度难以精确控制、大量使用粘结剂的缺点。这会导致激光熔覆后涂层的组织重复性差、厚度难以精确控制、粘结剂受热分解后产生大量气泡残留在涂层中，从而大大降低了涂层的服役性能。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种具有优异耐腐蚀及抗高温氧化性能的的双相金属基复合涂层及制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：一种耐腐蚀抗高温氧化的双相金属基复合涂层，所述复合涂层包括基体以及弥散在基体中的增强相，所述基体和增强相是通过在钛合金表面将镍基合金与碳化物陶瓷进行激光熔覆得到，所述镍基合金和碳化物陶瓷的质量比为(50～80)：(20～50)，所述碳化物陶瓷为TaC。
所述的基体包括Ti2Ni和TiNi，所述增强相包括TiC、TiB2、TiB和TaC。
选用镍基合金和TaC作为熔覆材料，将这种粉末按照一定比例混合，然后通过发明的新的预置法在钛合金表面制备一层厚度可精确控制的预置涂层，接下来通过压片机对其进行压制提高其致密度，最后在优化的工艺参数下进行激光熔覆。在熔覆过程中精确控制基底的稀释率，引入适量的Ti进入熔池中。在随后的冷却过程中Ti与B以及C(分别来自于镍基合金和TaC)原位合成了具有很好强化效果的TiC，TiB2，TiB和TaC作为增强相，同时Ti和Ni(来自于镍基合金)原位合成了TiNi和Ti2Ni作为基体。TiC，TiB2，TiB和TaC由于具有较高的硬度和弹性模量、较低的相对密度、良好的润湿性以及优良的化学稳定性使得其成为理想的陶瓷增强相。而基体相TiNi和Ti2Ni具有良好的韧性以及耐磨、耐腐蚀性能。当大量原位合成的TiC，TiB2，TiB和TaC弥散分布在基体相TiNi和Ti2Ni中时，能显著提高钛合金的耐磨性和耐腐蚀性。TaC的添加导致大量Ta以溶质形式存在于增强相TiC，TiB2和TiB中，另外原位合成的增强相TaC也含有大量Ta元素。涂层在腐蚀介质以及高温环境中服役时，Ta元素可以转变为含钽氧化物。含钽氧化物化学性质非常稳定，具有良好的耐腐蚀性能，而且由于含钽氧化物的熔点很高，所以即使在高温下，该含钽氧化物层也能将钛合金与空气隔绝，从而使钛合金具有优异的耐腐蚀性能以及抗高温氧化性能。
所述的镍基合金包含Ni、C、Cr、B、Si五种元素，其中，五种元素的质量比为Ni：C：Cr：B：Si＝(70～80):(0.1～5):(10～20):(1～5):(1～10)。
所述钛合金包括Ti6Al4V或TA2。
一种如上所述耐腐蚀抗高温氧化的双相金属基复合涂层的制备方法，包括以下几个步骤：
(1)将镍基合金和TaC研磨成粉末，并按照质量比(50～80)：(20～50)混合均匀，得到混合粉末；
(2)在钛合金表面涂覆粘结剂，并将步骤(1)所得混合粉末放置在涂覆了粘结剂的钛合金表面，通过压片机进行压片，在钛合金表面形成预置涂层；
(3)对钛合金表面的预置涂层进行激光熔覆处理，即可在钛合金表面形成耐腐蚀抗高温氧化的双相金属基复合涂层。
所述粘结剂为质量分数为5～10wt％的聚乙烯醇。相对于传统的加工方法，本发明在基底表面涂覆的粘结剂的量很少，且能够精确控制预置涂层厚度，大大提高预置涂层的致密度。在激光熔覆技术下获得的涂层具有较少的气孔与裂纹，其组织和力学性能的重复性也大大提高。
步骤(2)所述压片的压力为20～50MPa，压片时间为1～10min，所得预置涂层的厚度为0.5～1mm。
所述的激光熔覆通过YLS-5000纤维激光加工系统完成，所述YLS-5000纤维激光加工系统的工作参数为：输出功率为2～5KW；光斑直径为4～8mm；激光扫描速率为5～10mm/s。
以上激光熔覆工艺参数，能严格控制稀释率，使得适量的Ti从基底中进入熔池，从而得到我们需要的TiC，TiB2，TiB和TaC作为增强相、TiNi和Ti2Ni作为基体相的涂层，并且涂层具有气孔少、裂纹少、成分均匀性好、表面质量好等优点。
与现有技术相比，本发明的有益效果体现在以下几方面：
(1)组成涂层的物相中含有一定量的Ta元素，涂层在腐蚀介质或高温环境中服役时该元素易形成化学性质非常稳定的含钽氧化物，具有良好的耐腐蚀性能，而且由于含钽氧化物的熔点很高，所以即使在高温下，该含钽氧化物层也能将钛合金与空气隔绝，从而使钛合金具有优异的耐腐蚀性能以及抗高温氧化性能；
(2)通过组分设计选择镍基合金和TaC的混合物作为熔覆材料，通过优化的工艺参数进行激光熔覆，最终得到TiC，TiB2，TiB和TaC作为增强相、TiNi和Ti2Ni作为基体相的涂层。这些物相赋予涂层优异的力学性能，包括高的硬度、优异的耐磨性、低的开裂敏感性等；
(3)选用发明的新的预置涂层制备法，减少了粘结剂的使用量，产生的气体量减少，大大降低了激光熔覆后涂层中微观气孔与裂纹的产生。另外还能够精确控制预置涂层厚度，大大提高其致密度，最终得到组织重复性好且综合力学性能优异的涂层。
附图说明
图1为实施例1、2和对比例1、2所得复合涂层横截面的SEM照片；
图2为实施例1、2和对比例1、2所得复合涂层XRD图谱；
图3为实施例1、2和对比例1、2所得复合涂层的宏观组织SEM照片；
图4为实施例1和对比例1所得复合涂层的微观组织SEM照片；
图5为实施例1、2和对比例1、2所得复合涂层阳极极化曲线；
图6为实施例1、2和对比例1、2所得产品的氧化增重曲线。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
一种耐腐蚀抗高温氧化的双相金属基复合涂层的制备方法，包括以下几个步骤：
(1)将镍基合金和TaC研磨成粉末，然后取70重量份的镍基合金粉末和30重量份的TaC粉末，充分搅拌混合获得混合粉末；
(2)在钛合金Ti6Al4V基底表面涂覆质量分数为5wt％的聚乙烯醇粘结剂(钛合金尺寸：Lmm*Wmm*Hmm)，然后将其放入形状和基底形状相似的模具环内(模具环的厚度为2mm，环内部尺寸：(L+0.02)mm*(W+0.02)mm*(H+0.8)mm)，接下来将步骤(1)所得混合粉末填充到涂覆了粘结剂的基底表面和环形成的高度为0.8mm的空间，通过压片机进行压片，压片的压力为20MPa，压片时间为10min，在基底表面形成0.8mm厚的预置涂层；
(3)对钛合金表面的预置涂层进行激光熔覆处理，激光工艺参数为：输出功率为3KW；光斑直径为6mm；激光扫描速率为5mm/s，即可在钛合金Ti6Al4V表面形成耐腐蚀抗高温氧化的双相金属基复合涂层。
实施例2
采用与实施例1相同的制备方法，不同之处在于：混合粉末中镍基合金粉末和TaC的质量比为6:4。
对比例1
采用与实施例1相同的制备方法，不同之处在于：混合粉末中全部为镍基合金粉末。
对比例2
采用与实施例1相同的制备方法，不同之处在于：混合粉末中镍基合金粉末和TaC的质量比为9:1。
其中，实施例1、实施例2、对比例1和对比例2中混合粉末中镍基合金粉末与TaC的组成比例如表1所示：
表1不同比例镍基合金粉末与碳化物陶瓷组分
分组设计 NiCCrBSi(wt.％) TaC(wt.％)
Ⅰ(对比例1) 100 0
Ⅱ(对比例2) 90 10
Ⅲ(实施例1) 70 30
Ⅳ(实施例2) 60 40
对实施例1、2和对比例1、2所得的复合涂层进行组织、物相、耐腐蚀和抗高温氧化分析，结果如下：
图1为所制备复合涂层横截面的SEM照片(图1a为0wt.％TaC，图1b为10wt.％TaC，图1c为30wt.％TaC，图1d为40wt.％TaC)。如图所示，涂层组织均匀致密，没有明显的裂纹，气孔等微观缺陷，涂层呈现微凸状。复合涂层Ⅰ，Ⅱ，Ⅲ，Ⅳ的厚度分别约为2.43，2.53，2.54，2.75mm。从中可以看出随着碳化物含量的增加，涂层厚度不断增加。
图2为所制备复合涂层的XRD图谱照片(图2a为0wt.％TaC，图2b为10wt.％TaC，图2c为30wt.％TaC，图2d为40wt.％TaC)。观察得知，在添加碳化物之前，涂层组成物相为TiC，TiB，TiB2，TiNi和Ti2Ni，其中TiNi和Ti2Ni为基体相，TiC，TiB和TiB2为增强相。在加入碳化物之后，基体相仍为TiNi/TiNi2，但是增强相变成(Ti，Ta)B2/(Ti，Ta)B/(Ti，Ta)C固溶体和TaC相。
图3为所制备复合涂层的宏观组织SEM照片(图3a为0wt.％TaC，图3b为10wt.％TaC，图3c为30wt.％TaC，图3d为40wt.％TaC)。可知，涂层中存在大量的黑色针状和块状颗粒物相及深灰色等轴树枝晶物相，但是随着碳化物含量的增加，黑色针状和块状颗粒物相逐渐减少，白色针状和块状颗粒物相含量逐渐增加。
图4为所制备复合涂层的典型微观组织SEM照片(图a，b为0wt.％TaC,图c为30wt.％)。可以明显看到未添加碳化物的涂层基体主要由两种物相组成：浅灰色相(标记1)和灰白色相(标记2)，标记1和标记2分别为Ti2Ni和TiNi。深灰色等轴树枝晶(标记3)和黑色块状颗粒物相(标记4)分布于基体中，标记3和标记4分别为TiC和TiB2。此外，还有深灰色针状颗粒相(标记5)存在于基体中，标记5为TiB。在加入碳化物之后，浅灰色相(标记6)和灰白色相(标记7)分别为Ti2Ni和TiNi，深灰色等轴树枝晶(标记8)为(Ti，Ta)C固溶体，新出现的白色块状物相(标记9)和白色针状物相(标记10)分别为(Ti，Ta)B2和(Ti，Ta)B固溶体。TaC由于含量较少，尺度较小，并不能够从SEM中清晰地辨别出。
图5为所制备复合涂层的阳极极化曲线(图5a为0wt.％TaC，图5b为10wt.％TaC，图5c为30wt.％TaC，图5d为40wt.％TaC)。复合涂层的耐腐蚀实验是在CHI660E电化学工作站上进行的：腐蚀介质为3.5wt.％NaCl溶液、电势扫描范围为-0.8V到1V、扫描速度为1mV/s。观察可以得知，复合涂层Ⅳ(曲线d)具有最高的自腐蚀电位与最低的钝化电流(-0.348V和10-6.9A)，复合涂层Ⅰ(曲线a)具有最低的自腐蚀电位和最高的钝化电流(-0.639V和10-5.4A)。因此，可以得出碳化物含量在达到40wt.％时，涂层具有最低的自腐蚀倾向和最优异的钝化效果。
图6为所制备复合涂层的高温氧化增重曲线(图6a为0wt.％TaC，图6b为10wt.％TaC，图6c为30wt.％TaC，图6d为40wt.％TaC)。抗高温氧化实验的温度为800℃，抗氧化实验时间为50h。观察曲线可以得知，涂层在整个抗氧化实验当中，可以分为两个阶段：其一，前期的剧烈氧化过程；其二，后期的缓慢氧化过程。复合涂层Ⅰ具有最高的氧化增重(3.3mg·cm-2)，复合涂层Ⅳ的氧化增重最低(1.69mg·cm-2)。因此，可以看到碳化物含量在达到40wt.％，涂层的高温抗氧化性能最优异。
综上所述，本发明提供了一种具有优异耐腐蚀抗高温氧化性能的Ti2Ni/TiNi双相金属化合物基复合涂层及其制备方法。通过选择合理的熔覆材料组分、采用发明的新的预置涂层制备方法，在优化的工艺参数条件下进行熔覆，可以获得具有优良耐腐蚀性能和抗高温氧化性能的双相金属化合物基复合涂层，大大扩展了钛合金的使用范围及提高了服役寿命，使其在海水腐蚀介质和高温环境中能够更好地进行服役。
实施例3
一种耐腐蚀抗高温氧化的双相金属基复合涂层的制备方法，包括以下几个步骤：
(1)将镍基合金和碳化物陶瓷研磨成粉末后搅拌混合，得到混合粉末，待用；其中镍基合金中含有以下重量份的元素，Ni 80％，C 0.1％，Cr 10％，B 5％，Si 4.9％；碳化物陶瓷为TaC，镍基合金与TaC的质量比为80:20；
(2)在钛合金Ti6Al4V基底表面涂覆质量分数为5wt％的聚乙烯醇粘结剂(基底尺寸：Lmm*Wmm*Hmm)，然后将其放入形状和基底形状相似的模具环内(模具环的厚度为2mm，环内部尺寸：(L+0.02)mm*(W+0.02)mm*(H+0.8)mm)，接下来将步骤(1)所得混合粉末填充到涂覆了粘结剂的基底表面和环形成的高度为0.8mm的空间，通过压片机进行压片，压片的压力为20MPa，压片时间为10min，在基底表面形成0.8mm厚的预置涂层；
(3)对钛合金表面的预置涂层进行激光熔覆处理，激光工艺参数为：输出功率为2KW；光斑直径为4mm；激光扫描速率为5mm/s，即可在钛合金Ti6Al4V表面形成耐腐蚀抗高温氧化的双相金属基复合涂层。
经检测，该复合涂层具有优异的耐腐蚀性和高温抗氧化性。
实施例4
一种耐腐蚀抗高温氧化的双相金属基复合涂层的制备方法，包括以下几个步骤：
(1)将镍基合金和碳化物陶瓷研磨成粉末后搅拌混合，得到混合粉末，待用；其中镍基合金中含有以下重量份的元素，Ni 70％，C 5％，Cr 20％，B 4％，Si 1％；碳化物陶瓷为TaC，镍基合金与TaC的质量比为65:35；
(2)在钛合金Ti6Al4V基底表面涂覆质量分数为5wt％的聚乙烯醇粘结剂(基底尺寸：Lmm*Wmm*Hmm)，然后将其放入形状和基底形状相似的模具环内(模具环的厚度为2mm，环内部尺寸：(L+0.02)mm*(W+0.02)mm*(H+0.5)mm)，接下来将步骤(1)所得混合粉末填充到涂覆了粘结剂的基底表面和环形成的高度为0.5mm的空间，通过压片机进行压片，压片的压力为30MPa，压片时间为8min。在基底表面形成0.5mm厚的的预置涂层；
(3)对钛合金表面的预置涂层进行激光熔覆处理，激光工艺参数为：输出功率为3KW；光斑直径为6mm；激光扫描速率为5mm/s，即可在钛合金Ti6Al4V表面形成耐腐蚀抗高温氧化的双相金属基复合涂层。
经检测，该复合涂层具有优异的耐腐蚀性和高温抗氧化性。
实施例5
一种耐腐蚀抗高温氧化的双相金属基复合涂层的制备方法，包括以下几个步骤：
(1)将镍基合金和碳化物陶瓷研磨成粉末后搅拌混合，得到混合粉末，待用；其中镍基合金中含有以下重量份的元素，Ni 72％，C 2％，Cr 11％，B 5％，Si 10％；碳化物陶瓷为TaC，镍基合金与TaC的质量比为50:50；
(2)在钛合金Ti6Al4V基底表面涂覆质量分数为5wt％的聚乙烯醇粘结剂(基底尺寸：Lmm*Wmm*Hmm)，然后将其放入形状和基底形状相似的模具环内(模具环的厚度为20mm，环内部尺寸：(L+0.02)mm*(W+0.02)mm*(H+1.0)mm)，接下来将步骤(1)所得混合粉末填充到涂覆了粘结剂的基底表面和环形成的高度为1.0mm的空间，通过压片机进行压片，压片的压力为50MPa，压片时间为1min，在基底表面形成1.0mm厚的预置涂层；
(3)对钛合金表面的预置涂层进行激光熔覆处理，激光工艺参数为：输出功率为5KW；光斑直径为8mm；激光扫描速率为10mm/s，即可在钛合金Ti6Al4V表面形成耐腐蚀抗高温氧化的双相金属基复合涂层。
经检测，该复合涂层具有优异的耐腐蚀性和高温抗氧化性。

Claims (9)

1.一种耐腐蚀抗高温氧化的双相金属基复合涂层，其特征在于，所述复合涂层包括基体以及弥散在基体中的增强相，所述基体和增强相是通过在钛合金表面将镍基合金与碳化物陶瓷进行激光熔覆得到，所述镍基合金和碳化物陶瓷的质量比为(50～80)：(20～50)，所述碳化物陶瓷为TaC。
2.根据权利要求1所述的一种耐腐蚀抗高温氧化的双相金属基复合涂层，其特征在于，所述的基体包括Ti2Ni和TiNi，所述增强相包括TiC、TiB2、TiB和TaC。
3.根据权利要求1所述的一种耐腐蚀抗高温氧化的双相金属基复合涂层，其特征在于，所述的镍基合金包含Ni、C、Cr、B、Si五种元素，其中，五种元素的质量比为Ni：C：Cr：B：Si＝(70～80):(0.1～5):(10～20):(1～5):(1～10)。
4.根据权利要求1所述的一种耐腐蚀抗高温氧化的双相金属基复合涂层，其特征在于，所述钛合金包括Ti6Al4V或TA2中的一种。
5.一种如权利要求1～4任一所述复合涂层的制备方法，其特征在于，该方法包括以下几个步骤：
(1)将镍基合金和TaC研磨成粉末，并按照质量比(50～80)：(20～50)混合均匀，得到混合粉末；
(2)在钛合金表面涂覆粘结剂，并将步骤(1)所得混合粉末放置在涂覆了粘结剂的钛合金表面，通过压片机进行压片，在钛合金表面形成预置涂层；
(3)对钛合金表面的预置涂层进行激光熔覆处理，即可在钛合金表面形成耐腐蚀抗高温氧化的双相金属基复合涂层。
6.根据权利要求5所述的一种耐腐蚀抗高温氧化的双相金属基复合涂层的制备方法，其特征在于，所述粘结剂为质量分数为5～10wt％的聚乙烯醇。
7.根据权利要求5所述的一种耐腐蚀抗高温氧化的双相金属基复合涂层的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述压片的压力为20～50MPa，压片时间为1～10min。
8.根据权利要求5所述的一种耐腐蚀抗高温氧化的双相金属基复合涂层的制备方法，其特征在于，所述预置涂层的厚度为0.5～1mm。
9.根据权利要求5所述的一种耐腐蚀抗高温氧化的双相金属基复合涂层的制备方法，其特征在于，所述的激光熔覆通过YLS-5000纤维激光加工系统完成，所述YLS-5000纤维激光加工系统的工艺参数为：输出功率为2～5KW；光斑直径为4～8mm；激光扫描速率为5～10mm/s。
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