CN110284127A - 高体积分数碳化硅颗粒增强铝基复合材料镀层及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及高体积分数碳化硅颗粒增强铝基复合材料镀层及其制备方法，高体积分数碳化硅颗粒增强铝基复合材料以下称“高体分SiCp/Al复合材料”，高体分SiCp/Al复合材料表面镀覆保证材料的导电、微波传输及焊接等功能，主要用于航天器大功率微波产品、相控阵天线、宇航电源等高体分SiCp/Al复合材料载荷结构产品，属于表面工程技术领域。

Description

高体积分数碳化硅颗粒增强铝基复合材料镀层及其制备方法
技术领域
本发明涉及高体积分数碳化硅颗粒增强铝基复合材料镀层及其制备方法，高体积分数碳化硅颗粒增强铝基复合材料以下称“高体分SiCp/Al复合材料”，高体分SiCp/Al复合材料表面镀覆保证材料的导电、微波传输及焊接等功能，主要用于航天器大功率微波产品、相控阵天线、宇航电源等高体分SiCp/Al复合材料载荷结构产品，属于表面工程技术领域。
背景技术
高体分SiCp/Al复合材料具有密度低、热导率高以及热膨胀系数可调等优点，为第三代电子封装材料，在航天领域相控阵天线T/R模块、大功率微波产品以及宇航电源热沉载体、壳体中被广泛应用。
航空航天相控阵天线、SAR天线T/R组件等采用高体分SiCp/Al复合材料管壳为满足功率器件、芯片的焊接功能要求，需在其表面制备金、银等镀层。高体分SiCp/Al复合材料由碳化硅颗粒和铝合金组成，其中铝合金组分表面能够形成结合力良好的金属镀覆层；而碳化硅颗粒材料化学活性较低，与金属镀覆层不能形成良好的金属键合影响镀层的结合强度；且在金属镀覆层制备前处理过程中，由于溶液对铝合金组分的腐蚀，致使基体表面局部存在碳化硅颗粒微观凸起，导致金属镀覆层不能完全覆盖基体，从而出现高体分SiCp/Al复合材料镀金后微观连续性差，局部存在“黑点”问题。该问题直接影响后续的导电性以及焊接性能等关键性能，造成管壳漏率超标。
高体分SiCp/Al复合材料镀金多采用浸锌化学镀镍后在进行镀金(或银)的方法，通过增加镍镀层的厚度提高镀层的连续性。但是单一化学镀镍尤其是常规的酸性化学镀镍溶液尚不能完全覆盖基体，依然存在镀层微观连续性差的问题。
发明内容
本发明的技术解决问题是：克服现有技术的不足，提出高体积分数碳化硅颗粒增强铝基复合材料镀层及其制备方法，该方法通过碱性化学镀镍技术在基体表面制备一层覆盖能力较强的碱性化学镀镍层，实现微观凸起碳化硅表面初始金属镀覆层的生长；通过进一步电镀铜层及酸性化学镀镍层，实现微观连续镀层的制备。
本发明的技术解决方案是：
高体积分数碳化硅颗粒增强铝基复合材料镀层，该镀层包括碱性化学镀镍层、铜层、酸性化学镀镍层和金层，碱性化学镀镍层位于高体积分数碳化硅颗粒增强铝基复合材料表面上，碱性化学镀镍层上面为铜层，铜层上面为酸性化学镀镍层，酸性化学镀镍层上面为金层；
制备碱性化学镀镍层的碱性化学镀镍溶液配方及操作条件如下：
制备铜层的电镀铜溶液配方及操作条件如下：
制备酸性化学镀镍层的酸性化学镀镍溶液配方及操作条件如下：
高体积分数碳化硅颗粒增强铝基复合材料镀层的制备方法，该方法的步骤包括：
1)采用无水乙醇擦拭高体分SiCp/Al复合材料表面；
2)将步骤1)得到的高体分SiCp/Al复合材料的表面进行化学除油，化学除油溶液配方及操作条件如下：
化学除油完成后将高体分SiCp/Al复合材料从溶液中取出；
3)将步骤2)得到的高体分SiCp/Al复合材料表面上的残留溶液用水清洗；
4)将步骤3)得到的高体分SiCp/Al复合材料的表面进行出光，出光溶液配方及操作条件如下：
硝酸 300g/L～500g/L
溶液温度 室温
持续时间 30s～60s
出光完成后将高体分SiCp/Al复合材料从溶液中取出；
5)将步骤4)得到的高体分SiCp/Al复合材料表面上的残留溶液用水清洗；
6)将步骤5)得到的高体分SiCp/Al复合材料的表面进行一次浸锌，一次浸锌溶液配方及操作条件如下：
一次浸锌完成后将高体分SiCp/Al复合材料从溶液中取出；
7)将步骤6)得到的高体分SiCp/Al复合材料表面上的残留溶液用水清洗；
8)将步骤7)得到的高体分SiCp/Al复合材料的表面进行退锌，退锌溶液配方及操作条件如下：
硝酸 50％(质量百分比)
时间 5s～10s
退锌完成后将高体分SiCp/Al复合材料从溶液中取出；
9)将步骤8)得到的高体分SiCp/Al复合材料表面上的残留溶液用水清洗；
10)将步骤9)得到的高体分SiCp/Al复合材料的表面进行二次浸锌，二次浸锌溶液配方及操作条件如下：
二次浸锌完成后将高体分SiCp/Al复合材料从溶液中取出；
11)将步骤10)得到的高体分SiCp/Al复合材料表面上的残留溶液用水清洗；
12)将步骤11)得到的高体分SiCp/Al复合材料进行碱性化学镀镍处理，碱性化学镀镍溶液配方及操作条件如下：
碱性化学镀镍完成后将高体分SiCp/Al复合材料从溶液中取出；
13)将步骤12)得到的高体分SiCp/Al复合材料表面上的残留溶液用水清洗；
14)将步骤13)得到的高体分SiCp/Al复合材料进行电镀铜处理，电镀铜溶液配方及操作条件如下：
电镀铜完成后将高体分SiCp/Al复合材料从溶液中取出；
15)将步骤14)得到的高体分SiCp/Al复合材料表面上的残留溶液用水清洗；
16)将步骤15)得到的高体分SiCp/Al复合材料进行酸性化学镀镍处理，酸性化学镀镍溶液配方及操作条件如下：
酸性化学镀镍后将高体分SiCp/Al复合材料从溶液中取出；
17)将步骤16)得到的高体分SiCp/Al复合材料进行镀金处理，验证镀层连续性；
18)将步骤17)得到的高体分SiCp/Al复合材料表面上的残留溶液用水清洗。
有益效果
(1)本发明针对高体分SiCp/Al复合材料表面镀金微观连续性差的问题，对镀金(或银)底层进行设计。利用碱性化学镀镍的快速生长，能够实现基体二维方向的全覆盖，保证了碳化硅颗粒表面镍镀层的生长，为后续镀层的生长提供基础。
(2)本发明采用碱性化学镀镍技术制备的镀层为磷含量较低的晶体化镀层，与基体金属能够形成有效的金属键合；同时碱性化学镀镍溶液初期，对材料中铝合金具有一定的弱腐蚀作用，从而提高镀层与基体的机械咬合，进一步提高镀层与基体的结合强度。
(3)本发明碱性化学镀镍后采用电镀铜与酸性化学镀镍工艺，利用异质镀层的叠加及错层生长，进一步提高镀层的覆盖能力；酸性化学镀镍层为非晶态镀层，具有较高的耐磨及耐蚀性能，从而进一步提高镀层的防护能力。
(4)本发明能够在高体分SiCp/Al复合材料表面制备微观连续性好的镀层，以最终金镀层为例，通过金相及扫描电镜检测，金镀层的连续性好，没有裂纹及黑点等缺陷。并通过外观、结合力、耐蚀性、耐高温性能等测试，镀层满足如下指标要求：
a.金镀层外观均匀，微观上无裂纹及黑点缺陷；
b.金镀层经QJ 479《金属镀覆层结合强度试验方法》中热震法规定，在220℃保温1h后投入冷水后，镍镀层无起皮、起泡、裂纹以及脱落等现象；
c.耐蚀性：按QJ 481《金属镀覆层耐交变湿热试验方法》中规定，镍镀层经240h交变湿热试验，基体无腐蚀，镍镀层无起皮、起泡、脱落等现象；
d.耐高温性能：将高体分Sip/Al复合材料样件经350℃高温烘烤30min后，镍镀层未出现起皮、起泡、裂纹以及脱落等现象，满足高温焊接要求。
附图说明
图1为高体分SiCp/Al复合材料碱性化学镀镍层微观形貌；
图2为高体分SiCp/Al复合材料镀金层微观形貌。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例
1)采用无水乙醇擦拭高体分SiCp/Al复合材料表面；
2)将步骤1)得到的高体分SiCp/Al复合材料的表面进行化学除油，化学除油溶液配方及操作条件如下：
化学除油完成后将高体分SiCp/Al复合材料从溶液中取出；
3)将步骤2)得到的高体分SiCp/Al复合材料表面上的残留溶液用水清洗；
4)将步骤3)得到的高体分SiCp/Al复合材料的表面进行出光，出光溶液配方及操作条件如下：
硝酸 500g/L
溶液温度 室温
持续时间 30s
出光完成后将高体分SiCp/Al复合材料从溶液中取出；
5)将步骤4)得到的高体分SiCp/Al复合材料表面上的残留溶液用水清洗；
6)将步骤5)得到的高体分SiCp/Al复合材料的表面进行一次浸锌，一次浸锌溶液配方及操作条件如下：
一次浸锌完成后将高体分SiCp/Al复合材料从溶液中取出；
7)将步骤6)得到的高体分SiCp/Al复合材料表面上的残留溶液用水清洗；
8)将步骤7)得到的高体分SiCp/Al复合材料的表面进行退锌，退锌溶液配方及操作条件如下：
硝酸 50％(质量百分比)
时间 10s
退锌完成后将高体分SiCp/Al复合材料从溶液中取出；
9)将步骤8)得到的高体分SiCp/Al复合材料表面上的残留溶液用水清洗；
10)将步骤9)得到的高体分SiCp/Al复合材料的表面进行二次浸锌，二次浸锌溶液配方及操作条件如下：
二次浸锌完成后将高体分SiCp/Al复合材料从溶液中取出；
11)将步骤10)得到的高体分SiCp/Al复合材料表面上的残留溶液用水清洗；
12)将步骤11)得到的高体分SiCp/Al复合材料进行碱性化学镀镍处理，碱性化学镀镍溶液配方及操作条件如下：
碱性化学镀镍完成后将高体分SiCp/Al复合材料从溶液中取出；
13)将步骤12)得到的高体分SiCp/Al复合材料表面上的残留溶液用水清洗；
清洗完成后碱性化学镀镍层微观形貌图如图1所示；
14)将步骤13)得到的高体分SiCp/Al复合材料进行电镀铜处理，电镀铜溶液配方及操作条件如下：
电镀铜完成后将高体分SiCp/Al复合材料从溶液中取出；
15)将步骤14)得到的高体分SiCp/Al复合材料表面上的残留溶液用水清洗；
16)将步骤15)得到的高体分SiCp/Al复合材料进行酸性化学镀镍处理，酸性化学镀镍溶液配方及操作条件如下：
酸性化学镀镍后将高体分SiCp/Al复合材料从溶液中取出；
17)将步骤16)得到的高体分SiCp/Al复合材料进行镀金处理；
18)将步骤17)得到的高体分SiCp/Al复合材料表面上的残留溶液用水清洗。
制备的高体分SiCp/Al复合材料采用扫描电镜对微观形貌进行检查，如图2所示，金镀层连续均匀无明显缺陷；根据QJ 479《金属镀覆层结合强度试验方法》中热震法规定，在220℃保温1h后投入冷水后，金镀层无起皮、起泡、裂纹以及脱落等现象；将高体分Sip/Al复合材料样件经350℃高温烘烤30min后，金镀层未出现起皮、起泡、裂纹以及脱落等现象，说明金镀层满足高温焊接的要求。
本发明未详细说明部分属本领域技术人员公知常识。

Claims (10)

1.高体积分数碳化硅颗粒增强铝基复合材料镀层，其特征在于：该镀层包括碱性化学镀镍层、铜层、酸性化学镀镍层和金层，碱性化学镀镍层位于高体积分数碳化硅颗粒增强铝基复合材料表面上，碱性化学镀镍层上面为铜层，铜层上面为酸性化学镀镍层，酸性化学镀镍层上面为金层。
2.根据权利要求1所述的高体积分数碳化硅颗粒增强铝基复合材料镀层，其特征在于：制备碱性化学镀镍层的碱性化学镀镍溶液配方及操作条件如下：
3.根据权利要求1所述的高体积分数碳化硅颗粒增强铝基复合材料镀层，其特征在于：制备铜层的电镀铜溶液配方及操作条件如下：
4.根据权利要求1所述的高体积分数碳化硅颗粒增强铝基复合材料镀层，其特征在于：制备酸性化学镀镍层的酸性化学镀镍溶液配方及操作条件如下：
5.高体积分数碳化硅颗粒增强铝基复合材料镀层的制备方法，其特征在于该方法的步骤包括：
1)采用无水乙醇擦拭高体分SiCp/Al复合材料表面；
2)将步骤1)得到的高体分SiCp/Al复合材料的表面进行化学除油，化学除油溶液配方及操作条件如下：
化学除油完成后将高体分SiCp/Al复合材料从溶液中取出；
3)将步骤2)得到的高体分SiCp/Al复合材料表面上的残留溶液用水清洗；
4)将步骤3)得到的高体分SiCp/Al复合材料的表面进行出光，出光溶液配方及操作条件如下：
硝酸 300g/L～500g/L
溶液温度 室温
持续时间 30s～60s
出光完成后将高体分SiCp/Al复合材料从溶液中取出；
5)将步骤4)得到的高体分SiCp/Al复合材料表面上的残留溶液用水清洗；
6)将步骤5)得到的高体分SiCp/Al复合材料的表面进行一次浸锌，一次浸锌溶液配方及操作条件如下：
一次浸锌完成后将高体分SiCp/Al复合材料从溶液中取出；
7)将步骤6)得到的高体分SiCp/Al复合材料表面上的残留溶液用水清洗；
8)将步骤7)得到的高体分SiCp/Al复合材料的表面进行退锌，退锌溶液配方及操作条件如下：
硝酸 50％(质量百分比)
时间 5s～10s
退锌完成后将高体分SiCp/Al复合材料从溶液中取出；
9)将步骤8)得到的高体分SiCp/Al复合材料表面上的残留溶液用水清洗；
10)将步骤9)得到的高体分SiCp/Al复合材料的表面进行二次浸锌，二次浸锌溶液配方及操作条件如下：
二次浸锌完成后将高体分SiCp/Al复合材料从溶液中取出；
11)将步骤10)得到的高体分SiCp/Al复合材料表面上的残留溶液用水清洗；
12)将步骤11)得到的高体分SiCp/Al复合材料进行碱性化学镀镍处理，碱性化学镀镍溶液配方及操作条件如下：
碱性化学镀镍完成后将高体分SiCp/Al复合材料从溶液中取出；
13)将步骤12)得到的高体分SiCp/Al复合材料表面上的残留溶液用水清洗；
14)将步骤13)得到的高体分SiCp/Al复合材料进行电镀铜处理，电镀铜溶液配方及操作条件如下：
电镀铜完成后将高体分SiCp/Al复合材料从溶液中取出；
15)将步骤14)得到的高体分SiCp/Al复合材料表面上的残留溶液用水清洗；
16)将步骤15)得到的高体分SiCp/Al复合材料进行酸性化学镀镍处理，酸性化学镀镍溶液配方及操作条件如下：
酸性化学镀镍后将高体分SiCp/Al复合材料从溶液中取出；
17)将步骤16)得到的高体分SiCp/Al复合材料进行镀金处理；
18)将步骤17)得到的高体分SiCp/Al复合材料表面上的残留溶液用水清洗，完成高体积分数碳化硅颗粒增强铝基复合材料镀层的制备。
6.根据权利要求5所述的高体积分数碳化硅颗粒增强铝基复合材料镀层的制备方法，其特征在于：所述的步骤(2)中，持续时间为10min。
7.根据权利要求5所述的高体积分数碳化硅颗粒增强铝基复合材料镀层的制备方法，其特征在于：所述的步骤(6)中，时间为15s。
8.根据权利要求5所述的高体积分数碳化硅颗粒增强铝基复合材料镀层的制备方法，其特征在于：所述的步骤(8)中，时间为10s。
9.根据权利要求5所述的高体积分数碳化硅颗粒增强铝基复合材料镀层的制备方法，其特征在于：所述的步骤(10)中，时间为15s。
10.根据权利要求5所述的高体积分数碳化硅颗粒增强铝基复合材料镀层的制备方法，其特征在于：所述的步骤(12)中，持续时间为50min。
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