CN109183094B - 一种镁合金表面高发射率涂层的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种镁合金表面高发射率涂层的制备方法,涉及一种镁合金表面热控涂层的制备方法,包括以下步骤:步骤一、对镁合金进行预处理;步骤二、配置含有植酸、柠檬酸、磷酸二氢钠、十二烷基磺酸钠的化学转化液,对镁合金进行化学转化处理;步骤三、配制化学镀处理液,然后对镁合金进行化学镀处理;步骤四、配制电镀处理液,然后进行电镀处理,在镁合金表面得到高发射率的热控涂层。本发明通过进行多次处理,在镁合金表面获得的热控涂层的发射率为0.86~0.93,这种热控涂层与镁合金基体之间的结合力好,同时显著改善了镁合金的耐蚀性能。可以应用于航天器。
Description
技术领域
本发明属于金属材料表面化学处理技术领域,具体涉及一种镁合金表面高发射率涂层的制备方法。
背景技术
随着世界范围内能源短缺,很多工业领域对轻量化材料和器件的需求极为迫切。镁合金密度低、比强度高、比刚度高、易切削加工和可回收性等优点,被誉为“二十一世纪绿色金属工程结构材料”。镁理合金作为世界上最轻的合金,密度约1.3g/cm3~1.6g/cm3,具有很高的比强度、比刚度和优良的抗震性能及抗高能粒子穿透能力,其优良的加工变形能力和低密度在国民经济诸多领域将会发挥其更大的作用,尤其是在航空和电子等工业更加受到人们的青睐。我国研制的世界上最轻的镁锂合金已应用于我国成功发射的首颗全球二氧化碳监测科学实验卫星中的高分辨率微纳卫星上,大幅减轻了卫星重量,显着提高了有效载荷,降低了发射成本。
对于航天领域而言,航天飞行器不但要质量轻、速度高,还要性能好、寿命长、安全可靠。为进一步提高飞行器的性能,需尽可能减重,以提高单位推力和结构效率。镁锂合金的密度低、比强度高,在航天领域有广泛的应用前景。但是,更高的飞行速度或者低速长时间飞行的飞行器对防热结构提出了更高的要求。在气动加热比较强烈或者长时间气动加热的情况下,这样就会相当大的热积累,飞行器一般采用蒙皮+隔热材料的结构,如果仅靠隔热材料挡住热量往内部传到势必造成蒙皮结构温度过高,而导致材料力学性能的变化甚至致使飞行器气动外形发生变化,所以唯一的途径就是将热量有效的散发出去。这就要借助于高发射率涂层将热量辐射出去。因此,由于空间热控需要,要求镁锂合金机壳表面具有较高的红外发射率。
尽管对镁锂合金热控涂层已有初步的研究,但是截止目前,尚未发现有关本专利设计的制备方法见诸报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足,提供一种工艺简单、生产成本低廉、工艺参数易控的镁合金表面高发射率涂层的制备方法。利用本发明方法所制备的涂层实现了植酸转化膜作为中间过渡层,提高了镀层与镁合金基体之间的结合力;化学镀涂层作为防腐层,显著改善了镁合金的耐蚀性能;电镀涂层作为热控涂层具有多孔结构,提高了镁合金的表面发射率,适于工业化生产,且利用该方法制备的涂层与镁合金基体的结合牢固,具有优良的耐蚀防护性能。
为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案是:
一种镁合金表面高发射率涂层的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
步骤一、对镁合金进行预处理;
步骤二、将步骤一中预处理后的镁合金置于化学转化液中进行化学转化处理;所述化学转化液由植酸、柠檬酸、磷酸二氢钠、十二烷基磺酸钠和去离子水混合均匀而成,所述化学转化液中植酸的浓度为5mL/L~15mL/L,柠檬酸的浓度为20g/L~30g/L,磷酸二氢钠的浓度为12g/L~22g/L,十二烷基磺酸钠的浓度为0.2g/L~0.5g/L;
步骤三、向步骤二中经化学转化处理后的镁合金置于化学镀处理液中进行化学镀处理;所述化学镀处理液中硫酸镍的浓度为15g/L~20g/L,柠檬酸钠的浓度为12g/L~15g/L,氟化氢铵的浓度为6g/L~12g/L,次亚磷酸钠的浓度为20g/L~30g/L,硫脲的浓度为0.1g/L~0.2g/L;
步骤四、向步骤三中经化学镀处理后的镁合金置于电镀处理液中进行电镀处理;所述电镀处理液中硫酸镍的浓度为70g/L~90g/L,硫酸锌的浓度为35g/L~50g/L,氧化铈的浓度为10mg/L~15mg/L,氯化铵的浓度40g/L~48g/L,硼酸的浓度为20g/L~30g/L,添加剂的浓度为0.06g/L~0.09g/L,十二烷基磺酸钠的浓度为0.08g/L~0.12g/L。
进一步的,所述步骤一中所述预处理的具体过程为:
步骤101、对基体进行打磨处理;
步骤102、将步骤101中打磨处理后的基体置于盛装有除油液的超声波清洗器中进行超声辅助除油处理;
步骤103、将步骤102中经超声辅助除油处理后的基体置于盛装有除锈液的超声波清洗器中进行超声辅助除锈处理。
进一步的,所述步骤101中所述打磨处理的具体工艺为:依次采用400#、600#、800#、1000#、1200#、1500#砂纸对基体进行打磨。
进一步的,步骤102中所述除油液由氢氧化钠、磷酸三钠、十二烷基磺酸钠和去离子水混合配制而成,所述除油液中氢氧化钠的浓度为35g/L~45g/L,磷酸三钠的浓度为8g/L~15g/L,十二烷基磺酸钠的浓度为0.15g/L~0.45g/L
进一步的,步骤103中所述除锈液由磷酸和去离子水混合均匀而成,所述除锈液中磷酸的浓度为400mL/L~600mL/L,其中的磷酸为浓度85%的磷酸。
进一步的,步骤二中对预处理后的镁合金进行化学转化处理之前,预先采用质量百分比浓度为10%的三乙醇胺将化学转化液的pH值调节为4.5~6.0。
进一步的,步骤三中对化学转化处理后的基体进行化学镀处理之前,预先对经化学转化处理后的镁合金进行封闭处理,封闭处理液由硅酸钠、氢氧化钠和去离子水构成,其中硅酸钠的浓度为20g/L,氢氧化钠的浓度为25g/L;
进一步的,步骤三中对化学转化处理后的镁合金进行化学镀处理之前,预先采用质量百分比浓度为5%的硫酸将化学镀处理液的pH值调节为5~6。
进一步的,步骤四中对化学镀处理后的镁合金进行电镀处理之前,预先采用质量百分比浓度为5%的硫酸将电镀处理液的pH值调节为4.5~4.8。
进一步的,步骤三中所述化学镀处理中所述化学镀处理液的温度为85℃,时间为60min~90min。
进一步的,步骤四中所述电镀处理中所述电镀处理液的温度为35℃,处理时间为20min~30min,电流密度为2A/dm2~4A/dm2。
本发明与现有技术相比具有以下优点:
1、本发明制备工艺简单,工艺参数易控,维护简便,便于生产;尤其是本发明所制备的植酸转化膜和化学镀涂层对镁合金基体起到全面的防腐作用,具有广阔的应用前景。
2、本发明采用复合涂层技术在镁合金基体表面获得高发射率涂层,依据国家标准GB/T 9286-1998《色漆和清漆漆膜的划格试验》测得该涂层与基体的结合力评级为1级或0级,说明本发明制备的涂层与镁合金基体的结合性能优良。
3、本发明首先对基体进行表面预处理,以去除基体表面的杂质及氧化物,露出洁净的基体表面;此外,基体的除锈工艺不仅可以去除表面的氧化物,还可以起到活化的作用,使得植酸转化膜与镁合金基体的结合性能良好。
4、本发明在镁合金表面获得了植酸转化膜-化学镀涂层-电镀涂层的复合结构,不但提高了涂层与镁合金基体之间的结合力,同时显著改善了镁合金的耐蚀性能。
5、本发明在镁合金表面获得的植酸转化膜-化学镀涂层-电镀涂层的复合结构具有多孔结构,提高了镁合金的红外发射率。
6、采用本发明在镁合金基体表面制备的复合涂层,其厚度均匀可控,该涂层厚度能够通过控制预处理工艺以及镀液的温度和施镀时间等因素进行调节。
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。
具体实施方式
实施例1
本实施例采用LA91镁锂合金作为基体制备高发射率涂层,本实施例1高发射率涂层的制备方法包括以下步骤:
步骤一、对基体进行预处理,具体过程为:
步骤101、依次采用400#、600#、800#、1000#、1200#、1500#砂纸对镁合金进行打磨处理;
步骤102、将步骤101中打磨处理后的基体置于盛装有除油液的超声波清洗器中进行超声辅助除油处理;所述所述除油液由氢氧化钠、磷酸三钠、十二烷基磺酸钠和去离子水混合配制而成,所述除油液中氢氧化钠的浓度为35g/L,磷酸三钠的浓度为12g/L,十二烷基磺酸钠的浓度为0.35g/L;
步骤103、将步骤102中经超声辅助除油处理后的基体置于盛装有除锈液的超声波清洗器中进行超声辅助除锈处理;所述除锈液由磷酸和去离子水混合均匀而成,所述除锈液中磷酸的浓度为500mL/L,其采用质量百分比为浓度85%的磷酸配置而成;
步骤二、将植酸、柠檬酸、磷酸二氢钠、十二烷基磺酸钠和去离子水混合均匀配置成化学转化液,所述化学转化液中植酸的浓度为10mL/L,柠檬酸的浓度为28g/L,磷酸二氢钠的浓度为15g/L,十二烷基磺酸钠的浓度为0.5g/L,然后采用质量百分比浓度为10%的三乙醇胺将化学转化液的pH值调节为5.0,之后将步骤一中预处理后的镁合金基体置于其中进行化学转化处理,化学转化处理的时间为60min;
步骤三、向步骤二中经化学转化处理后的镁合金进行封闭处理,封闭处理液由硅酸钠、氢氧化钠和去离子水构成,其中硅酸钠的浓度为20g/L,氢氧化钠的浓度为25g/L,然后置于硫酸镍、柠檬酸钠、氟化氢铵、次亚磷酸钠、硫脲和去离子水混合均匀配置而成的化学镀处理液中进行化学镀处理;所述化学镀处理液中硫酸镍的浓度为18g/L,柠檬酸钠的浓度为12g//L,氟化氢铵的浓度为12g/L,次亚磷酸钠的浓度为25g/L,硫脲的浓度为0.1g/L,采用质量百分比浓度为5%的硫酸将化学镀处理液的pH值调节为5,所述化学镀处理液的温度为85℃,处理时间为90min(min即分钟)。
步骤四、将硫酸镍、硫酸锌、氧化铈、氯化铵、硼酸、添加剂和十二烷基磺酸钠配置成电镀处理液,所述电镀处理液中硫酸镍的浓度为85g/L,硫酸锌的浓度为50g/L,氧化铈的浓度为10mg/L,氯化铵的浓度45g/L,硼酸的浓度为28g/L,添加剂的浓度为0.09g/L,十二烷基磺酸钠的浓度为0.10g/L,采用质量百分比浓度为5%的硫酸将电镀处理液的pH值调节为4.6,然后将步骤三中经化学镀处理后的镁合金置于电镀处理液中进行电镀处理,电镀处理液的温度为35℃,时间为18min,电流密度为4A/dm2,(A/dm2单位指安培每平方分米,下同)最终在镁合金基体表面得到热控涂层,该热控涂层的红外发射率为0.93。
实施例2
本实施例也采用LA91镁锂合金作为基体制备高发射率涂层,制备方法如下:
步骤一、同实施例1步骤一,不同之处在于所述除锈液中磷酸的浓度为600mL/L;
步骤二、将植酸、柠檬酸、磷酸二氢钠、十二烷基磺酸钠和去离子水混合均匀配置成化学转化液,所述化学转化液中植酸的浓度为5mL/L,柠檬酸的浓度为20g/L,磷酸二氢钠的浓度为12g/L,十二烷基磺酸钠的浓度为0.2g/L,然后采用质量百分比浓度为10%的三乙醇胺将化学转化液的pH值调节为6.0,之后将步骤一中预处理后的镁合金基体置于其中进行化学转化处理,化学转化处理的时间为70min;
步骤三、主要步骤同实施例1步骤三,不同之处在于:所述化学镀处理液中硫酸镍的浓度为15g/L,柠檬酸钠的浓度为12g//L,氟化氢铵的浓度为6g/L,次亚磷酸钠的浓度为20g/L,硫脲的浓度为0.1g/L,采用质量百分比浓度为5%的硫酸将化学镀处理液的pH值调节为5,所述化学镀处理液的温度为85℃,处理时间为60min。
步骤四、同实施例1步骤四,最终在镁合金基体表面得到热控涂层,该热控涂层的红外发射率为0.89。
实施例3
本实施例也采用LA91镁锂合金作为基体制备高发射率涂层,制备方法包括以下步骤:
步骤一、同实施例1步骤一:
步骤二、将植酸、柠檬酸、磷酸二氢钠、十二烷基磺酸钠和去离子水混合均匀配置成化学转化液,所述化学转化液中植酸的浓度为15mL/L,柠檬酸的浓度为30g/L,磷酸二氢钠的浓度为22g/L,十二烷基磺酸钠的浓度为0.5g/L,然后采用质量百分比浓度为10%的三乙醇胺将化学转化液的pH值调节为4.5,之后将步骤一中预处理后的镁合金基体置于其中进行化学转化处理,化学转化处理的时间为45min;
步骤三、主要步骤同实施例1,不同之处在于,所述化学镀处理液中硫酸镍的浓度为20g/L,柠檬酸钠的浓度为15g/L,氟化氢铵的浓度为10g/L,次亚磷酸钠的浓度为30g/L,硫脲的浓度为0.2g/L,采用质量百分比浓度为5%的硫酸将化学镀处理液的pH值调节为5.5,所述化学镀处理液的温度为85℃,处理时间为80min。
步骤四、同实施例1,最终在镁合金基体表面得到热控涂层,该热控涂层的红外发射率为0.86。
实施例4
本实施例主要步骤同实施例1,如下:
步骤一、对基体进行预处理,基本同实施例1,不同在于其中所述所述除锈液中磷酸的浓度为400mL/L;
步骤二、将植酸、柠檬酸、磷酸二氢钠、十二烷基磺酸钠和去离子水混合均匀配置成化学转化液,所述化学转化液中植酸的浓度为10mL/L,柠檬酸的浓度为25g/L,磷酸二氢钠的浓度为15g/L,十二烷基磺酸钠的浓度为0.3g/L,然后采用质量百分比浓度为10%的三乙醇胺将化学转化液的pH值调节为4.8,之后将步骤一中预处理后的镁合金基体置于其中进行化学转化处理,化学转化处理的时间为50min;
步骤三、同实施例1步骤三;
步骤四、将硫酸镍、硫酸锌、氧化铈、氯化铵、硼酸、添加剂和十二烷基磺酸钠配置成电镀处理液,所述电镀处理液中硫酸镍的浓度为90g/L,硫酸锌的浓度为40g/L,氧化铈的浓度为15mg/L,氯化铵的浓度46g/L,硼酸的浓度为28g/L,添加剂的浓度为0.08g/L,十二烷基磺酸钠的浓度为0.10g/L,采用质量百分比浓度为5%的硫酸将电镀处理液的pH值调节为4.6,然后将步骤三中经化学镀处理后的镁合金置于电镀处理液中进行电镀处理,电镀处理液的温度为35℃,时间为30min,电流密度为3A/dm2,最终在镁合金基体表面得到热控涂层,该热控涂层的红外发射率为0.90。
对比例1
本对比例镁合金表面高发射率涂层的制备方法与实施例1的不同之处仅在于:步骤四中的电镀液中未加氧化铈,最终在镁合金基体表面得到镍锌涂层。
对比例2
本对比例镁合金表面高发射率涂层的制备方法与实施例1的不同之处仅在于:未经过步骤三中化学镀的处理,最终在镁合金基体表面得到镍Ni-Zn-CeO2热控涂层。
采用TEMP 2000A红外发射率测试仪测量涂层的表面总红外半球发射率,波长范围为3~30μm;采用CHI760D电化学工作站分别对本发明实施例1至4以及对比例2制备的表面覆有Ni-Zn-CeO2热控涂层的镁合金基体,以及对比例1制备的表面覆有Ni-Zn热控涂层的镁合金基体进行测试。测试的具体参数为:采用三电极体系,分别以本发明实施例1至4以及对比例2制备的表面覆有Ni-Zn-CeO2热控涂层的镁合金基体、对比例1制备的表面覆有Ni-Zn热控涂层的镁合金基体为工作电极,均以饱和甘汞电极为参比电极,均以铂电极为辅助电极,均以浓度为3.5%的NaCl溶液为电解液,有效检测面积均为0.5cm2,稳定时间均为15min,扫描速率均为0.01V/S,测得的电化学性能数据见表1。
表1本发明化学镀复合涂层的电化学性能数据
由表1可知,采用本发明对比例1制备的表面覆有镍锌热控涂层的镁合金基体的表面红外发射率为0.80,而采用本发明实施例1至4制备的表面覆有的镁合金基体的表面红外发射率为0.86~0.93,由此说明采用本发明制备Ni-Zn-CeO2热控涂层的Ni-Zn-CeO2热控涂层具有较高的红外发射率。采用本发明对比例2制备的表面覆有Ni-Zn-CeO2热控涂层的镁合金基体的腐蚀电流密度为780.23μA/cm2,而采用本发明实施例1至4制备的表面覆有Ni-Zn-CeO2热控涂层的镁合金基体的腐蚀电流密度为140.88μA/cm2~222.51μA/cm2,仅为对比例2制备的表面覆有镍磷硼涂层的基体的腐蚀电流密度的18.06%~28.51%,由此说明采用本发明制备的高红外发射率热控涂层能够显著提高镁合金基体的耐腐蚀性能。
以上所述,仅是本发明的较佳实施例,并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化,均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (8)
1.一种镁合金表面高发射率涂层的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
步骤一、对镁合金进行预处理;
步骤二、将步骤一中预处理后的镁合金置于化学转化液中进行化学转化处理;所述化学转化液由植酸、柠檬酸、磷酸二氢钠、十二烷基磺酸钠和去离子水混合均匀而成,所述化学转化液中植酸的浓度为5mL/L~15mL/L,柠檬酸的浓度为20g/L~30g/L,磷酸二氢钠的浓度为12g/L~22g/L,十二烷基磺酸钠的浓度为0.2g/L~0.5g/L;
步骤三、将步骤二中经化学转化处理后的镁合金置于化学镀处理液中进行化学镀处理;所述化学镀处理液中硫酸镍的浓度为15g/L~20g/L,柠檬酸钠的浓度为12g/L~15g/L,氟化氢铵的浓度为6g/L~12g/L,次亚磷酸钠的浓度为20g/L~30g/L,硫脲的浓度为0.1g/L~0.2g/L;
步骤四、向步骤三中经化学镀处理后的镁合金置于电镀处理液中进行电镀处理;所述电镀处理液中硫酸镍的浓度为70g/L~90g/L,硫酸锌的浓度为35g/L~50g/L,氧化铈的浓度为10mg/L~15mg/L,氯化铵的浓度40g/L~48g/L,硼酸的浓度为20g/L~30g/L,添加剂的浓度为0.06g/L~0.09g/L,十二烷基磺酸钠的浓度为0.08g/L~0.12g/L;
所述步骤二中对预处理后的镁合金进行化学转化处理之前,预先采用质量百分比浓度为10%的三乙醇胺将化学转化液的pH值调节为4.5~6.0;
步骤三中对化学转化处理后的基体进行化学镀处理之前,预先对经化学转化处理后的镁合金进行封闭处理,封闭处理液由硅酸钠、氢氧化钠和去离子水构成,其中硅酸钠的浓度为20g/L,氢氧化钠的浓度为25g/L。
2.根据权利要求1所述的一种镁合金表面高发射率涂层的制备方法,其特征在于,步骤一中所述预处理的具体过程为:
步骤101、对镁合金进行打磨处理;
步骤102、将步骤101中打磨处理后的镁合金置于盛装有除油液的超声波清洗器中进行超声辅助除油处理;
步骤103、将步骤102中经超声辅助除油处理后的镁合金置于盛装有除锈液的超声波清洗器中进行超声辅助除锈处理。
3.根据权利要求2所述的一种镁合金表面高发射率涂层的制备方法,其特征在于,步骤101中所述打磨处理的具体工艺为:依次采用400#、600#、800#、1000#、1200#、1500#砂纸对基体进行打磨。
4.根据权利要求2所述的一种镁合金表面高发射率涂层的制备方法,其特征在于,步骤102中所述除油液由氢氧化钠、磷酸三钠、十二烷基磺酸钠和去离子水混合配制而成,所述除油液中氢氧化钠的浓度为35g/L~45g/L,磷酸三钠的浓度为8g/L~15g/L,十二烷基磺酸钠的浓度为0.15g/L~0.45g/L。
5.根据权利要求2所述的一种镁合金表面高发射率涂层的制备方法,其特征在于,步骤103中所述除锈液由磷酸和去离子水混合均匀而成,所述除锈液中磷酸的浓度为400mL/L~600mL/L。
6.根据权利要求1所述的一种镁合金表面高发射率涂层的制备方法,其特征在于,步骤三中对化学转化处理后的镁合金进行化学镀处理之前,预先采用质量百分比浓度为5%的硫酸将化学镀处理液的pH值调节为5~6。
7.根据权利要求1所述的一种镁合金表面高发射率涂层的制备方法,其特征在于,步骤四中对化学镀处理后的镁合金进行电镀处理之前,预先采用质量百分比浓度为5%的硫酸将电镀处理液的pH值调节为4.5~4.8;
所述电镀处理中所述电镀处理液的温度为35℃,处理时间为20min~30min,电流密度为2A/dm2~4A/dm2。
8.根据权利要求1所述的一种镁合金表面高发射率涂层的制备方法,其特征在于,步骤三中所述化学镀处理中所述化学镀处理液的温度为85℃,处理时间为60min~90min。
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