CN105401148A - 一种应用于多芯片t/r组件封装壳体的高硅铝复合材料的镀金方法 - Google Patents

一种应用于多芯片t/r组件封装壳体的高硅铝复合材料的镀金方法 Download PDF

Info

Publication number
CN105401148A
CN105401148A CN201510769498.2A CN201510769498A CN105401148A CN 105401148 A CN105401148 A CN 105401148A CN 201510769498 A CN201510769498 A CN 201510769498A CN 105401148 A CN105401148 A CN 105401148A
Authority
CN
China
Prior art keywords
plating
nickel
gold
nickel plating
composite material
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201510769498.2A
Other languages
English (en)
Inventor
常林法
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Bengbu Kaiheng Electronic Co Ltd
Original Assignee
Bengbu Kaiheng Electronic Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Bengbu Kaiheng Electronic Co Ltd filed Critical Bengbu Kaiheng Electronic Co Ltd
Priority to CN201510769498.2A priority Critical patent/CN105401148A/zh
Publication of CN105401148A publication Critical patent/CN105401148A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C28/00—Coating for obtaining at least two superposed coatings either by methods not provided for in a single one of groups C23C2/00 - C23C26/00 or by combinations of methods provided for in subclasses C23C and C25C or C25D
    • C23C28/02—Coating for obtaining at least two superposed coatings either by methods not provided for in a single one of groups C23C2/00 - C23C26/00 or by combinations of methods provided for in subclasses C23C and C25C or C25D only coatings only including layers of metallic material
    • C23C28/023—Coating for obtaining at least two superposed coatings either by methods not provided for in a single one of groups C23C2/00 - C23C26/00 or by combinations of methods provided for in subclasses C23C and C25C or C25D only coatings only including layers of metallic material only coatings of metal elements only
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C18/00—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating
    • C23C18/16—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by reduction or substitution, e.g. electroless plating
    • C23C18/18—Pretreatment of the material to be coated
    • C23C18/20—Pretreatment of the material to be coated of organic surfaces, e.g. resins
    • C23C18/28—Sensitising or activating
    • C23C18/285—Sensitising or activating with tin based compound or composition
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C18/00—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating
    • C23C18/16—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by reduction or substitution, e.g. electroless plating
    • C23C18/18—Pretreatment of the material to be coated
    • C23C18/20—Pretreatment of the material to be coated of organic surfaces, e.g. resins
    • C23C18/28—Sensitising or activating
    • C23C18/30—Activating or accelerating or sensitising with palladium or other noble metal
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C18/00—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating
    • C23C18/16—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by reduction or substitution, e.g. electroless plating
    • C23C18/31—Coating with metals
    • C23C18/32—Coating with nickel, cobalt or mixtures thereof with phosphorus or boron
    • C23C18/34—Coating with nickel, cobalt or mixtures thereof with phosphorus or boron using reducing agents
    • C23C18/36—Coating with nickel, cobalt or mixtures thereof with phosphorus or boron using reducing agents using hypophosphites
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25D—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
    • C25D3/00—Electroplating: Baths therefor
    • C25D3/02—Electroplating: Baths therefor from solutions
    • C25D3/48—Electroplating: Baths therefor from solutions of gold

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Electrochemistry (AREA)
  • Chemically Coating (AREA)
  • Electroplating Methods And Accessories (AREA)

Abstract

本发明公开了一种应用于多芯片T/R组件封装壳体的高硅铝复合材料的镀金方法，该方法的前处理按常规铝合金电镀二次浸锌处理方法分为清洗除油、碱蚀、出光、一次浸锌、退锌和二次浸锌六个步骤；之后的操作步骤如下：1.在化学镀镍液中预镀化学镍；2.按常规镀镍方法第一次镀镍，镍层厚度2~3微米；3.时效处理；4.活化处理；5.按常规镀镍方法第二次镀镍，镍层厚度2~3微米；6.以纯金板或铂金钛网作为阳极，高硅铝复合材料为阴极，按常规镀纯金的方法，金层厚度2~3微米；7.镀层结合力检测。10倍放大镜下观察镀层无起皮鼓泡现象，镀层结合力很好。

Description

一种应用于多芯片T/R组件封装壳体的高硅铝复合材料的镀金方法
技术领域
本发明涉及一种铝含量为30%的高硅铝复合材料Al-30Si的镀金方法，主要应用于多芯片组件封装壳体，属于集成电路外壳封装领域。
背景技术
膨胀系数可控制的（ControlledExpansion，CE）系列高硅含量铝基复合材料，因具备密度低、热膨胀系数小、热传导性好，具有良好的机加工性能和焊接性能，十分适合作为机载、弹载、星载等领域T/R组件封装材料。但是由于该材料的特殊物理特性，其表面电镀难度大，如工艺过程不合理，镀层易出现结合力不高，经焊接或高低温循环后镀层出现鼓泡、起皮等质量问题，严重影响壳体焊接性能和气密性。目前，该材料研制技术最成熟的是英国的Osprey公司，Osprey研制的高硅铝作为封装壳体材料在国外多家航空航天领域内得到应用，其高硅铝镀金工艺采用类似铝合金镀金工艺，镀层结合力达到350℃温度烘烤2分钟合格。鉴于该种材料的优良性能，近年来，国内相关科研单位一直开展材料制备和工程化应用研究，其中以江苏豪然喷射沉积公司为代表的国内企业具备原材料工程化生产能力，能够批量化生产硅含量为70%、50%、27%的高硅铝合金；在针对镀金工艺研究方面，哈尔滨工业大学，其镀金层与基材结合力满足250℃热震试验，中国电子科学技术集团公司第13所研制的高硅铝镀金满足气氛保护下350℃结合力合格。
发明内容
本发明的目的在于提供一种一种铝含量为30%的高硅铝复合材料Al-30Si的镀金方法，以克服现有技术存在镀层与基体结合力的不足的问题。
本发明技术方案一种应用于多芯片T/R组件封装壳体的高硅铝复合材料的镀金方法，包括前处理，所述前处理按常规铝合金电镀二次浸锌处理方法分为六个步骤：清洗除油、碱蚀、出光、一次浸锌、退锌和二次浸锌，前处理后的具体操作步骤如下：
1）预镀化学镍：将前处理后的零件放入化学镀镍液中预镀，温度88～-95℃条件下，预镀时间25分钟；
2）第一次镀镍：按常规镀镍方法，在常规镀镍溶液中镀镍，镍层厚度2~3微米，取出，清洗，干燥；
3）时效处理：将步骤2）镀好镍的零件放入真空炉进行时效处理，时效处理温度为365±5℃，保温1小时，真空度1.1×10-3Pa，随炉升温，随炉冷却后，取出；
4）活化：将步骤3）处理后的零件放入活化液中，温度20~25℃条件下，浸泡30~40秒；
5）第二次镀镍：按常规镀镍方法，将步骤4）处理后的零件在常规镀镍溶液中镀镍，镍层厚度2~3微米，取出，清洗；
6）镀金：以铂金钛网作为阳极，高硅铝复合材料为阴极，按常规镀纯金的方法，对步骤5）处理后的零件进行镀金，金层厚度2~3微米；所述高硅铝复合材料为Al-30Si复合基材；
7）镀层结合力检测：采用淬火法检验，将6）处理后的零件随炉升温至300℃，随后置于450℃±10℃马弗炉中烘烤2分钟，取出，冷却至室温，10倍放大镜下观察镀层无起皮鼓泡现象，镀层结合力很好，镀层与高硅铝基材结合力牢固达到GJB1420《半导体集成电路外壳总规范》附录A规定的标准。
优选地，本发明所述一种应用于多芯片T/R组件封装壳体的高硅铝复合材料的镀金方法，所述化学镀镍液配方：氯化镍25-30g/L、硫酸镍25g/L,次亚磷酸钠10~25g/L、氯化铵30～50g/L、柠檬酸钠30～45g/L、氯化铵30～50g/L，pH值8~9。
优选地，本发明所述一种应用于多芯片T/R组件封装壳体的高硅铝复合材料的镀金方法，所述化学镀镍镀液中添加丁二酸钠13～16g/L，丁二酸钠能够加速镀镍，并提高上镍量。
优选地，本发明所述一种应用于多芯片T/R组件封装壳体的高硅铝复合材料的镀金方法，其特征在于：所述活化液配方：盐酸150~200ml/L、氯化锡125~150g/L、氯化钯50～70g/L和水1L。
本发明技术有益效果：
本发明技术方案中的高硅铝复合材料镀金镀层结构主要由镍和金两种，镀层结合力强，经GJB1420《半导体集成电路外壳总规范》附录A：经450℃高温烘烤2分钟，未出现镀层起泡、脱落等，在SEM400倍扫描下可见，镍层与基材、镍层与金层之间均结合紧密，层与层之间过渡界面清晰，参见图2；
本发明技术方案高硅铝复合材料（Al-30Si复合材料）中因含30%的铝，参见图1，硅和铝成不规则形态分散在材料组织中，硅具备与硝酸、盐酸及碱均不反应的化学特性，而铝与酸碱均反应，在化学浸锌处理时非金属的硅表面很难置换沉锌，表面大量硅的存在导致镀层与基材结合很差，甚至基材表面无法沉积镀层。本发明中采用低浓度氢氧化钠的碱蚀溶液和含氢氟酸的出光液，可以使得基材中的铝反应减弱，而硅可与氢氟酸反应，使得硅和铝同步溶解，消除表面硅的过多积累，提高镀层结合力；
本发明技术方案中Al-30Si复合材料镀金工艺过程设计采用了真空热处理的时效处理手段，即在第一次镀镍后，将零件经过一定温度和时间的时效处理，这样其镀层的内应力得到充分释放，同时化学镀镍层的组织发生转变，其塑性和韧性得到改善，理论分析认为在此温度下化学镀镍层和基材之间会发生一定的界面互扩散，在界面处形成一定的扩散层，使得化学镍层与基材的结合大大提高，甚至成为一体，随后由于考虑到化学镀镍层经时效处理后表面由于氧化及合金特性，在后续镀金前难以活化处理，故在化学镀镍后增加镀镍层覆盖并在镀液中加入丁二酸钠提高镀镍速度，增加上镍量，这样活化在镀镍层表面进行，就可以充分保证电镀镍和基底镍之间的结合；
本发明技术方案中的高硅铝复合材料镀金，根据SEM放大倍率比例尺，直观测量镀层总厚度约7～8μm，其中镍层约4.5～5.5μm，金层厚度约2.5μm，由图3可见，从断面看层与层之间过渡清晰，镀层与基底之间结合紧密，无空隙和脱离现象，焊料在镀层表面铺展浸润，无虚焊或脱焊。同时通过T/R壳体产品镀金后进行激光封焊试验，壳体气密性检测达到2.175×10-3Pa·cm3/s。
附图说明
图1为本发明本发明中Al-30Si复合材料的SEM微观形貌图。
图2是本发明中Al-30Si复合材料镀金横断面SEM微观形貌图，
图3是本发明中可焊性试样横断面SEM微观形貌图。
具体实施方式
为便于本领域技术人员理解本发明技术方案，现结合说明书附图对本发明技术方案做进一步的说明。
以下实施例所用原料：氢氟酸（HF），浓硝酸（HNO3），氢氧化钠NaOH，碳酸钠Na2CO3，磷酸钠Na3PO4，氧化锌（ZnO）100g/L，酒石酸钾钠（KNaC4H4O6），硝酸钠（NaNO3），氯化镍（NiCl2·6H2O），次亚磷酸钠（NaH2PO2·H2O），氯化铵（NH4Cl），柠檬酸钠（NaC6H5O7），氨水，硫酸镍（NiSO4·7H2O），氯化钠（NaCl），硼酸（H3BO3），盐酸（HCl），氯化锡（SnCl2·2H2O），氯化钯（PbCl2），三氯化铁（FeCl3）氰化金钾（KAu(CN)2），柠檬酸（H3C6H5O7），柠檬酸钾（K3C6H5O），丙酮，去离子水均为市面在售常规化学试剂，纯度均为化学纯。
实施例1：
Al－30Si复合材料镀金的具体操作步骤如下：
配制镀金液：按照配方称取氰化金钾、柠檬酸，柠檬酸钾，往镀液中先注入三分之一的去离子水，加入称取好的氰化金钾并使其充分溶解；将称取好的柠檬酸和柠檬酸钾单独用去离子水溶解后倒入镀槽中，补充去离子水至工作液位。配制成的镀金液成分及含量为：氰化金钾20g/L，柠檬酸12g/L，柠檬酸钾30g/L。
配制碱蚀溶液：按照配方称取氢氧化钠、碳酸钠、磷酸钠，配制成溶液，配制成的碱蚀溶液成分及含量为NaOH5g/L、Na2CO330g/L、Na3PO440g/L和水1L。
配制出光溶液：按配方量取氢氟酸和浓硝酸，将氢氟酸缓慢的加入浓硝酸中并搅拌冷却至室温。
配制一次浸锌液：往镀槽中注入三分之一的去离子水，加入称取好的氢氧化钠并使其充分溶解，趁热加入称取好的氧化锌，充分搅拌至完全溶解，再将称取好的酒石酸钾钠和三氯化铁分别单独溶解后加入镀槽，最后加入量取好的氢氟酸，补充去离子水至工作液位。配制成的一次浸锌液成分及含量为：氢氧化钠500g/L，氧化锌100g/L，酒石酸钾钠10g/L，三氯化铁2g/L，氢氟酸1mL/L。
配制二次浸锌液：往镀槽中注入三分之一的去离子水，加入称取好的氢氧化钠并使
其充分溶解，趁热加入称取好的氧化锌，充分搅拌至完全溶解，再将称取好的酒石酸钾钠和三氯化铁分别单独溶解后加入镀槽，最后加入称取好的硝酸钠，补充去离子水至工作液位。配制成的二次浸锌液成分及含量为：氢氧化钠100g/L，氧化锌20g/L，酒石酸钾钠20g/L，三氯化铁2g/L，硝酸钠1g/L。
配制化学镀镍液：往镀槽中注入三分之一的去离子水，加入称取好的氯化镍并使其
充分溶解，将称取好的氯化铵、柠檬酸铵分别单独溶解后加入镀槽，再将称取好的次亚磷酸钠单独溶解后加入镀槽，按配方量取氨水加入镀槽中，补充去离子水至工作液位。配制成的化学镍溶液成分及含量为：氯化镍30g/L，硫酸镍25g/L，次亚磷酸钠12g/L，氯化铵35g/L，柠檬酸钠45g/L，氨水50mL/L。
配制镀镍溶液：往镀槽中注入三分之一的去离子水，加入称取好的硫酸镍并使其充分溶解，将称取好的氯化钠单独溶解后加入镀槽，再将称取好的硼酸单独用热的去离子水沸腾下充分溶解后加入镀槽，补充去离子水至工作液位，用稀氢氧化钠溶液调整pH值至配方要求范围。配制成的镀镍液成分及含量为：硫酸镍170g/L，氯化钠10g/L，硼酸30g/L，温度20℃条件下，pH5.0。
配制活化液：往镀槽中注入三分之一的去离子水，加入称取好的氯化锡、氯化钯并使其充分溶解，将量好的盐酸缓缓加入镀槽，充分搅拌，补充去离子水至工作液位，冷却至室温后待用。配制成的活化液成分及含量为：盐酸170ml/L，氯化钯125g/L，氯化锡55g/L。
首先将高硅铝复合材料进行前处理，前处理按常规铝合金电镀二次浸锌处理方法分为六个步骤：清洗除油、碱蚀、出光、一次浸锌、退锌和二次浸锌；具体操作如下：用合适的铜导线装夹高硅铝复合材料零件，放入20℃的丙酮溶液中超声清洗除油15min；再在温度62℃的碱蚀溶液中轻轻摆动10S，取出，流动水中充分清洗并干燥；接着放入15℃出光液中，快速摆动零件，4S后取出，立即充分水洗，随后放入一次浸锌液中轻轻摆动45秒，温度20℃，取出放入冷水中水洗，再放入退锌液中退锌，时间3秒，取出经流动水清洗后，立即放入二次浸锌液中轻轻摆动15秒，温度15℃，取出，流动水洗，得到前处理零件；
1）预镀化学镍：将前处理零件随即放入化学镀镍液中预镀，温度88-95℃条件下，预镀20分钟；
2）第一次镀镍：按常规镀镍方法，将步骤1）处理过的零件在冷水中充分清洗，转入镀镍溶液中镀镍，温度20℃条件下，pH5.0，电流密度0.7A/dm2，时间20分钟，取出，清洗，干燥；
3）时效处理：将步骤2）镀好镍的放入真空炉进行时效处理，时效处理温度为360℃，保温1小时，真空度1.1×10-3Pa，随炉升温，随炉冷却后，取出；
4）活化：将步骤3）处理后的零件放入活化液中，温度15℃条件下，边轻轻摆动边浸泡40秒后取出，在流动水中充分清洗；
5）第二次镀镍：按常规镀镍方法，将步骤4）处理后的零件立即放入镀镍液中进行第二次镀镍，温度20℃条件下，pH5.0，电流密度0.7A/dm2，时间20分钟，取出，清洗；
6）镀金：以纯金板或铂金钛网作为阳极，高硅铝复合材料为阴极，按常规镀纯金的方法，对步骤5）处理后的零件进行镀金，电镀条件：温度60℃，pH4.8，电流密度0.4/dm2，时间14分钟，金层厚度为2.45微米。
实验结果：Al-30Si复合材料加工制成的零件按上述方法镀金后，外观金层结晶细致，颜色均匀，在随炉升至300℃后放入455～460℃马弗炉中烘2分钟，取出，室温下冷却后，置于10倍放大镜下，观察镀层无起皮鼓泡现象，镀层结合力很好。
实施例2：
Al-30Si复合材料镀金的具体操作步骤如下：
配制镀金液：按照配方称取氰化金钾、柠檬酸，柠檬酸钾，往镀液中先注入三分之一的去离子水，加入称取好的氰化金钾并使其充分溶解；将称取好的柠檬酸和柠檬酸钾单独用去离子水溶解后倒入镀槽中，补充去离子水至工作液位。配制成的镀金液成分及含量为：氰化金钾22g/L，柠檬酸11g/L，柠檬酸钾32g/L。
配制碱蚀溶液：按照配方称取氢氧化钠、碳酸钠、磷酸钠，配制成溶液，配制成的碱蚀溶液成分及含量为NaOH8g/L、Na2CO335g/L、Na3PO450g/L和水1L。
配制出光溶液：按配方量取氢氟酸和浓硝酸，将氢氟酸缓慢的加入浓硝酸中并搅拌冷却至室温。
配制一次浸锌液：往镀槽中注入三分之一的去离子水，加入称取好的氢氧化钠并使其充分溶解，趁热加入称取好的氧化锌，充分搅拌至完全溶解，再将称取好的酒石酸钾钠和三氯化铁分别单独溶解后加入镀槽，最后加入量取好的氢氟酸，补充去离子水至工作液位。配制成的一次浸锌液成分及含量为：氢氧化钠500g/L，氧化锌100g/L，酒石酸钾钠10g/L，三氯化铁2g/L，氢氟酸1mL/L。
配制二次浸锌液：往镀槽中注入三分之一的去离子水，加入称取好的氢氧化钠并使其充分溶解，趁热加入称取好的氧化锌，充分搅拌至完全溶解，再将称取好的酒石酸钾钠和三氯化铁分别单独溶解后加入镀槽，最后加入称取好的硝酸钠，补充去离子水至工作液位。配制成的二次浸锌液成分及含量为：氢氧化钠100g/L，氧化锌20g/L，酒石酸钾钠20g/L，三氯化铁2g/L，硝酸钠1g/L。
配制化学镀镍液：往镀槽中注入三分之一的去离子水，加入称取好的氯化镍并使其充分溶解，将称取好的氯化铵、柠檬酸铵分别单独溶解后加入镀槽，再将称取好的次亚磷酸钠单独溶解后加入镀槽，按配方量取氨水加入镀槽中，补充去离子水至工作液位。配制成的化学镍溶液成分及含量为：氯化镍30g/L，硫酸镍25g/L，次亚磷酸钠17g/L，氯化铵30g/L，柠檬酸钠35g/L，氨水50mL/L。
配制镀镍溶液：往镀槽中注入三分之一的去离子水，加入称取好的硫酸镍并使其充分溶解，将称取好的氯化钠单独溶解后加入镀槽，再将称取好的硼酸单独用热的去离子水沸腾下充分溶解后加入镀槽，补充去离子水至工作液位，用稀氢氧化钠溶液调整pH值至配方要求范围。配制成的镀镍液成分及含量为：硫酸镍190g/L，氯化钠12g/L，硼酸35g/L。
配制活化液：往镀槽中注入三分之一的去离子水，加入称取好的氯化铁并使其充分溶解，将量好的盐酸缓缓加入镀槽，充分搅拌，补充去离子水至工作液位，冷却至室温后待用。配制成的活化液成分及含量为：盐酸150ml/L，氯化锡60g/L，氯化钯150g/L。
首先将高硅铝复合材料进行前处理，前处理按常规铝合金电镀二次浸锌处理方法分为六个步骤：清洗除油、碱蚀、出光、一次浸锌、退锌和二次浸锌；具体操作如下：用合适的铜导线装夹高硅铝复合材料零件，放入20℃的丙酮溶液中超声清洗除油15min；再放入65℃碱蚀溶液中轻轻摆动11S，取出，流动水中充分清洗并干燥。接着放入15℃出光液中，快速摆动零件，6S后取出，立即充分水洗，随后放入一次浸锌液中轻轻摆动50秒，温度20℃，取出放入冷水中水洗，再放入退锌液中退锌，时间3秒，取出经流动水清洗后，立即放入二次浸锌液中轻轻摆动14秒，温度15℃，取出，流动水洗，得到前处理零件；
1）预镀化学镍：将前处理零件随即放入化学镀镍液中预镀，温度80±2℃条件下，预镀20分钟；
2）第一次镀镍：按常规镀镍方法，将步骤1）处理后的零件在冷水中充分清洗后转入镀镍溶液中镀镍，温度20℃条件下，pH4.9，电流密度0.7A/dm2，时间20分钟，取出，清洗，干燥；
3）时效处理：将步骤2）镀镍后的零件放入真空炉进行时效处理，时效处理温度为370℃，保温1小时，真空度1.1×10-3Pa，随炉升温，随炉冷却后，取出；
4）活化：将步骤3）处理后的零件放入活化液中，温度15℃条件下，边轻轻摆动边浸泡30秒后取出，在流动水中充分清洗；
5）第二次镀镍：按常规镀镍方法，将步骤4）处理后的零件立即放入镀镍液中进行第二次镀镍，温度20℃条件下，pH4.9，电流密度0.7A/dm2，时间20分钟，取出，清洗；
6）镀金：以纯金板或铂金钛网作为阳极，高硅铝复合材料为阴极，按常规镀纯金的方法，对步骤5）处理后的零件进行镀金，电镀条件：温度58℃，pH5.0，电流密度0.5/dm2，时间12分钟，金层厚度为2.67微米。
实验结果：Al-30Si复合材料加工制成的零件按上述方法镀金后，外观金层结晶细致，颜色均匀，在随炉升至300℃后放入455～460℃马弗炉中烘2分钟，取出，室温下冷却后，置于10倍放大镜下，观察镀层无起皮鼓泡现象，镀层结合力很好。
实施例3：
Al-30Si硅铝复合材料镀金的具体操作步骤如下：
配制镀金液：按照配方称取氰化金钾、柠檬酸，柠檬酸钾，往镀液中先注入三分之一的去离子水，加入称取好的氰化金钾并使其充分溶解；将称取好的柠檬酸和柠檬酸钾单独用去离子水溶解后倒入镀槽中，补充去离子水至工作液位。配制成的镀金液成分及含量为：氰化金钾25g/L，柠檬酸10g/L，柠檬酸钾35g/L。
配制碱蚀溶液：按照配方称取氢氧化钠、碳酸钠、磷酸钠，配制成溶液，配制成的碱蚀溶液成分及含量为NaOH6g/L、Na2CO340g/L、Na3PO448g/L和水1L。
配制出光溶液：按配方量取氢氟酸和浓硝酸，将氢氟酸缓慢的加入浓硝酸中并搅拌冷却至室温。
配制一次浸锌液：往镀槽中注入三分之一的去离子水，加入称取好的氢氧化钠并使其充分溶解，趁热加入称取好的氧化锌，充分搅拌至完全溶解，再将称取好的酒石酸钾钠和三氯化铁分别单独溶解后加入镀槽，最后加入量取好的氢氟酸，补充去离子水至工作液位。配制成的一次浸锌液成分及含量为：氢氧化钠500g/L，氧化锌100g/L，酒石酸钾钠10g/L，三氯化铁2g/L，氢氟酸1mL/L。
配制二次浸锌液：往镀槽中注入三分之一的去离子水，加入称取好的氢氧化钠并使其充分溶解，趁热加入称取好的氧化锌，充分搅拌至完全溶解，再将称取好的酒石酸钾钠和三氯化铁分别单独溶解后加入镀槽，最后加入称取好的硝酸钠，补充去离子水至工作液位。配制成的二次浸锌液成分及含量为：氢氧化钠100g/L，氧化锌20g/L，酒石酸钾钠20g/L，三氯化铁2g/L，硝酸钠1g/L。
配制化学镀镍液：往镀槽中注入三分之一的去离子水，加入称取好的氯化镍并使其充分溶解，将称取好的氯化铵、柠檬酸铵分别单独溶解后加入镀槽，再将称取好的次亚磷酸钠单独溶解后加入镀槽，按配方量取氨水加入镀槽中，补充去离子水至工作液位。配制成的化学镍溶液成分及含量为：氯化镍30g/L，硫酸镍25g/L，次亚磷酸钠20g/L，氯化铵30g/L，柠檬酸钠45g/L，氨水50mL/L。
配制镀镍溶液：往镀槽中注入三分之一的去离子水，加入称取好的硫酸镍并使其充分溶解，将称取好的氯化钠单独溶解后加入镀槽，再将称取好的硼酸单独用热的去离子水沸腾下充分溶解后加入镀槽，补充去离子水至工作液位，用稀氢氧化钠溶液调整pH值至配方要求范围。配制成的镀镍液成分及含量为：硫酸镍150g/L，氯化钠10g/L，硼酸30g/L。
配制活化液：往镀槽中注入三分之一的去离子水，加入称取好的氯化铁并使其充分溶解，将量好的盐酸缓缓加入镀槽，充分搅拌，补充去离子水至工作液位，冷却至室温后待用。配制成的活化液成分及含量为：盐酸200ml/L，氯化锡60g/L，氯化钯130g/L。
首先将高硅铝复合材料进行前处理，前处理按常规铝合金电镀二次浸锌处理方法分为六个步骤：清洗除油、碱蚀、出光、一次浸锌、退锌和二次浸锌；具体操作如下：用合适的铜导线装夹高硅铝复合材料零件，放入20℃的丙酮溶液中超声清洗除油15min；再放入64℃碱蚀溶液中轻轻摆动10S，取出，流动水中充分清洗并干燥。接着放入15℃出光液中，快速摆动零件，5S后取出，立即充分水洗，随后放入一次浸锌液中轻轻摆动35秒，温度20℃，取出放入冷水中水洗，再放入退锌液中退锌，时间3秒，取出经流动水清洗后，立即放入二次浸锌液中轻轻摆动14秒，温度15℃，取出，流动水洗，得到前处理零件；
1）预镀化学镍：将前处理零件放入化学镀镍液中预镀，温度80±2℃条件下，预镀20分钟；
2）第一次镀镍：按常规镀镍方法，将步骤1）处理后的零件在冷水中充分清洗后转入镀镍溶液中镀镍，温度20℃条件下，pH4.8，电流密度0.7A/dm2，时间20分钟，取出，清洗，干燥；
3）时效处理：将步骤2）镀镍后的零件放入真空炉进行时效处理，时效处理温度为370℃，保温1小时，真空度1.1×10-3Pa，随炉升温，随炉冷却后，取出；
4）活化：将步骤3）处理后的零件放入活化液中，温度15℃条件下，边轻轻摆动边浸泡40秒后取出，在流动水中充分清洗；
5）第二次镀镍：按常规镀镍方法，将步骤4）处理后的零件立即放入镀镍液中进行第二次镀镍，温度20℃条件下，pH4.8，电流密度0.7A/dm2，时间20分钟，取出，清洗；
6）镀金：以纯金板或铂金钛网作为阳极，高硅铝复合材料为阴极，按常规镀纯金的方法，对步骤5）处理后的零件进行镀金，电镀条件：温度55℃，pH5.1，电流密度0.3/dm2，时间15分钟，金层厚度为2.15微米。
实验结果：Al-30Si复合材料加工制成的零件按上述方法镀金后，外观金层结晶细致，颜色均匀，在随炉升至300℃后放入455～460℃马弗炉中烘2分钟，取出，室温下冷却后，置于10倍放大镜下，观察镀层无起皮鼓泡现象，镀层结合力很好。
本发明技术方案在上面结合附图对发明进行了示例性描述，显然本发明具体实现并不受上述方式的限制，只要采用了本发明的方法构思和技术方案进行的各种非实质性改进，或未经改进将发明的构思和技术方案直接应用于其它场合的，均在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种应用于多芯片T/R组件封装壳体的高硅铝复合材料的镀金方法，包括前处理，所述前处理按常规铝合金电镀二次浸锌处理方法分为六个步骤：清洗除油、碱蚀、出光、一次浸锌、退锌和二次浸锌，其特征在于：前处理后的具体操作步骤如下：
1）预镀化学镍：将前处理后的零件放入化学镀镍液中预镀，温度88～-95℃条件下，预镀时间25分钟；
2）第一次镀镍：按常规镀镍方法，在常规镀镍溶液中镀镍，镍层厚度2~3微米，取出，清洗，干燥；
3）时效处理：将步骤2）镀好镍的零件放入真空炉进行时效处理，时效处理温度为365±5℃，保温1小时，真空度1.1×10-3Pa，随炉升温，随炉冷却后，取出；
4）活化：将步骤3）处理后的零件放入活化液中，温度20~25℃条件下，浸泡30~40秒；
5）第二次镀镍：按常规镀镍方法，将步骤4）处理后的零件在常规镀镍溶液中镀镍，镍层厚度2~3微米，取出，清洗；
6）镀金：以铂金钛网作为阳极，高硅铝复合材料为阴极，按常规镀纯金的方法，对步骤5）处理后的零件进行镀金，金层厚度2~3微米；所述高硅铝复合材料为Al-30Si复合基材；
7）镀层结合力检测：采用淬火法检验，将6）处理后的零件随炉升温至300℃，随后置于450℃±10℃马弗炉中烘烤2分钟，取出，冷却至室温，10倍放大镜下观察镀层无起皮鼓泡现象，镀层结合力很好，镀层与高硅铝基材结合力牢固达到GJB1420《半导体集成电路外壳总规范》附录A规定的标准。
2.根据权利要求1所述一种应用于多芯片T/R组件封装壳体的高硅铝复合材料的镀金方法，其特征在于：所述化学镀镍液配方：氯化镍25-30g/L、硫酸镍25g/L,次亚磷酸钠10~25g/L、氯化铵30～50g/L、柠檬酸钠30～45g/L、氯化铵30～50g/L，氨水50ml/L，pH值8~9。
3.根据权利要求2所述一种应用于多芯片T/R组件封装壳体的高硅铝复合材料的镀金方法，其特征在于，所述化学镀镍镀液中添加丁二酸钠13～16g/L。
4.根据权利要求1所述一种应用于多芯片T/R组件封装壳体的高硅铝复合材料的镀金方法，其特征在于：所述活化液配方：盐酸150~200ml/L、氯化锡125~150g/L、氯化钯50～70g/L和去离子水1L。
CN201510769498.2A 2015-11-12 2015-11-12 一种应用于多芯片t/r组件封装壳体的高硅铝复合材料的镀金方法 Pending CN105401148A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510769498.2A CN105401148A (zh) 2015-11-12 2015-11-12 一种应用于多芯片t/r组件封装壳体的高硅铝复合材料的镀金方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510769498.2A CN105401148A (zh) 2015-11-12 2015-11-12 一种应用于多芯片t/r组件封装壳体的高硅铝复合材料的镀金方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN105401148A true CN105401148A (zh) 2016-03-16

Family

ID=55466895

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201510769498.2A Pending CN105401148A (zh) 2015-11-12 2015-11-12 一种应用于多芯片t/r组件封装壳体的高硅铝复合材料的镀金方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN105401148A (zh)

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105887149A (zh) * 2016-05-27 2016-08-24 中国电子科技集团公司第五十五研究所 一种金属化陶瓷电镀方法
CN108034932A (zh) * 2017-12-12 2018-05-15 云南昆船机械制造有限公司 一种7a19铝合金材料表面化学镀镍磷的工艺方法
CN108486554A (zh) * 2018-05-30 2018-09-04 天水天光半导体有限责任公司 一种在半导体硅器件上化学镀Ni、Au的工艺
CN109267045A (zh) * 2018-11-13 2019-01-25 北京卫星制造厂有限公司 碳化硅颗粒增强铝基复合材料金镀层制备方法及应用
CN109694948A (zh) * 2019-02-20 2019-04-30 上海春玉金属热处理有限公司 一种行星齿轮轴镀镍时效工艺
CN110592628A (zh) * 2019-10-24 2019-12-20 中电国基南方集团有限公司 一种硅铝复合材料的镀覆工艺
CN111740300A (zh) * 2020-05-22 2020-10-02 合肥圣达电子科技实业有限公司 一种大功率激光器用封装外壳制造工艺

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2001040419A (ja) * 1999-07-28 2001-02-13 Nisshin Steel Co Ltd 透磁率の良いブラウン管バンド用高強度鋼板の製造方法
CN102517614A (zh) * 2011-12-20 2012-06-27 安徽华东光电技术研究所 一种在铝硅合金上电镀金的镀液配方及其电镀方法
CN102808203A (zh) * 2012-08-31 2012-12-05 成都宏明双新科技股份有限公司 采用柠檬酸金钾的镀金工艺
CN103540935A (zh) * 2013-11-11 2014-01-29 中国电子科技集团公司第三十八研究所 高硅铝复合材料的镀金方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2001040419A (ja) * 1999-07-28 2001-02-13 Nisshin Steel Co Ltd 透磁率の良いブラウン管バンド用高強度鋼板の製造方法
CN102517614A (zh) * 2011-12-20 2012-06-27 安徽华东光电技术研究所 一种在铝硅合金上电镀金的镀液配方及其电镀方法
CN102808203A (zh) * 2012-08-31 2012-12-05 成都宏明双新科技股份有限公司 采用柠檬酸金钾的镀金工艺
CN103540935A (zh) * 2013-11-11 2014-01-29 中国电子科技集团公司第三十八研究所 高硅铝复合材料的镀金方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
李志辉等: "喷射成形硅铝电子封装材料的电镀及钎焊性能", 《稀有金属》 *
毛祖国等: "高硅铝合金电镀工艺", 《材料保护》 *

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105887149A (zh) * 2016-05-27 2016-08-24 中国电子科技集团公司第五十五研究所 一种金属化陶瓷电镀方法
CN108034932A (zh) * 2017-12-12 2018-05-15 云南昆船机械制造有限公司 一种7a19铝合金材料表面化学镀镍磷的工艺方法
CN108486554A (zh) * 2018-05-30 2018-09-04 天水天光半导体有限责任公司 一种在半导体硅器件上化学镀Ni、Au的工艺
CN109267045A (zh) * 2018-11-13 2019-01-25 北京卫星制造厂有限公司 碳化硅颗粒增强铝基复合材料金镀层制备方法及应用
CN109694948A (zh) * 2019-02-20 2019-04-30 上海春玉金属热处理有限公司 一种行星齿轮轴镀镍时效工艺
CN110592628A (zh) * 2019-10-24 2019-12-20 中电国基南方集团有限公司 一种硅铝复合材料的镀覆工艺
CN111740300A (zh) * 2020-05-22 2020-10-02 合肥圣达电子科技实业有限公司 一种大功率激光器用封装外壳制造工艺

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103540935B (zh) 高硅铝复合材料的镀金方法
CN105401148A (zh) 一种应用于多芯片t/r组件封装壳体的高硅铝复合材料的镀金方法
CN101293294B (zh) 一种铝碳化硅封装外壳的封接方法
CN104195603A (zh) 一种金刚石铜复合材料的表面镀金方法
CN108588690B (zh) 一种金刚石-铝复合材料的化学镀镍方法
CN102232127A (zh) 用于提高银表面与树脂材料粘合性的方法
CN107620098A (zh) 一种合金钢电镀银制品及其制备方法
CN109266874B (zh) 一种铜合金键合引线的制备方法
CN110528038A (zh) 一种提高封装外壳用铜面热沉镀金后焊接性能的方法
CN102560580B (zh) 无镍电镀金制作工艺
CN105401149B (zh) 一种铜金刚石复合材料金锡焊接镀层的制备方法
CN103219246A (zh) 一种镀钯镀银的双镀层键合铜丝的制造方法
CN111519059A (zh) 一种制备高性能铝基碳化硅的方法
CN107304479A (zh) 一种高硅铝合金的镀覆方法
CN103219249A (zh) 一种镀钯镀金的双镀层键合铜丝的制造方法
CN103219312A (zh) 一种镀钯镀金的双镀层键合铜丝
CN212103011U (zh) 一种铝合金压铸件环保型镀金的镀层结构
CN112111731A (zh) 一种化学镀铜液及其制备方法和应用
CN104005027A (zh) 一种含硅环氧树脂表面金属化的方法
CN103978219B (zh) 一种可锡焊镍导体电极及其制备方法
CN210420166U (zh) 一种铝合金基体的无氰镉钛合金和三价铬钝化镀层结构
CN103219245B (zh) 一种镀钯键合铜丝的制造方法
CN102912327B (zh) 非金属基表面活化用胶体镍活化液及其制备方法
CN103219311B (zh) 一种镀钯镀银的双镀层键合铜丝
CN108130572B (zh) 一种铝合金预镀镍溶液

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20160316