CN102912327B - 非金属基表面活化用胶体镍活化液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种非金属基表面活化用胶体镍活化液，由下述组分构成：NiCl2·6H2O为10~30g/L，明胶为10~20 g/L，水合肼为20~150 g/L，OP-10为0.5~2 g/L和余量的去离子水。起选用胶体镍替代胶体钯和胶体银等贵金属的使用，选用无毒的水合肼为还原剂，大幅降低了生产成本。制备所得的胶体镍粒子小，在活化层上进行化学沉铜时，比使用胶体铜活化液活性高，且由于使用次亚磷酸钠为还原剂，避免了以往沉铜中使用甲醛带来的安全健康隐患；将该活化液活化且经化学沉铜后的非金属基材与镀层间的结合力大于1.2kg/cm，明显优于目前普遍使用的胶体铜活化液。该活化液普遍适用于陶瓷、塑料、压电陶瓷及PCB通孔等非金属基材化学沉铜或镀铜前的活化。
Description
技术领域
本发明涉及一种非金属基表面活化用活化液，尤其涉及一种非金属表面活化用胶体镍活化液及其制备方法，适用于陶瓷、塑料、压电陶瓷及PCB通孔等非金属基材化学沉铜或镀铜前的活化。
背景技术
非金属材料多为非导体，要进行电镀必须先制备导电膜，常用的方法是化学镀。在进行化学镀前，必须对非金属基材表面进行预处理，即需进行活化，从而在非金属基材表面吸附一定量的活化中心，以便诱发随后的化学镀。到目前为止，非金属基材表面的活化工艺在经历了第一代的敏化-活化两步法和第二代的敏化-活化一步法后，进入了第三代活化工艺。
目前第三代活化工艺在对非金属表面进行化学镀（一般为化学沉铜）前的活化时，所使用的活化液基本采用以胶体钯、胶体银等贵金属胶体来活化非金属表面，然后进行化学沉铜或者电镀金属，但由于钯和银均为稀有的贵金属，在可持续发展应用上受到一定的限制。为了节约贵金属，目前也有使用胶体铜活化液活化非金属表面后再进行化学沉铜或电镀金属，但研究表明胶体铜活化液的活性及胶体微粒在非金属基体表面上的附着力还不够理想。同时在使用上述这些金属（如钯、银和铜）的胶体活化液时，在后续的化学沉铜过程中一般必须配合使用甲醛作为还原剂，而甲醛易挥发，不仅对环境造成污染，还会对操作人员造成身体伤害。因此采用一种成本低廉的非贵金属表面活化液和后续化学沉铜工艺中不使用对环境有害的甲醛做还原剂的胶体金属活化液是当前发展的需要。
发明内容
为了克服上述现有技术中存在的不足，本发明提供了一种非金属基表面活化用胶体镍活化液及其制备方法，由该方法制备所得的胶体镍活化液不仅成本低，常温下活化时间短，且胶体微粒的粒径小，在非金属基材上的附着力强，同时后续化学沉铜中避免了甲醛的使用，环保安全。
本发明为了解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种非金属基表面活化用胶体镍活化液，由下述组分构成：
其中NiCl2·6H2O提供二价镍离子，明胶为保护剂，水合肼（N2H4·H2O）为还原剂，OP-10（烷基酚与环氧乙烷的缩合物）为消泡剂。二价镍离子在保护剂明胶的作用下被还原剂水合肼还原成胶体镍粒子。
本发明还提供了一种非金属基表面活化用胶体镍活化液的制备方法，包括以下步骤：
（1）将所述NiCl2·6H2O 按10~30 g/L的量溶解于部分所述去离子水中，并加热至80℃，得到第一溶液；
（2）将所述明胶按10~20 g/L的量溶解于所述部分去离子水中，并加热至50~100℃，得到第二溶液；
（3）将所述OP-10按0.5~2 g/L的量用所述去离子水于常温下稀释至10wt.%后，得到第三溶液；
（4）将第二溶液边缓慢倒入第一溶液中边进行搅拌，直至整个溶液体系为通透液体为止，得到第四溶液；
（5）将水合肼按20~150g/L的量边缓慢滴加至第四溶液中边进行搅拌，滴加过程中产生的气泡采用第三溶液进行消除，由于二价镍离子的还原速度不宜过快，因此第三溶液的添加量不能过多，以恰能消除完气泡为准，搅拌直至整个溶液体系体系成黑色为止，得到所述非金属基表面金属化用胶体镍活化液。
此外，本发明该提供了一种非金属基表面活化用胶体镍活化液的应用，对非金属基表面使用胶体镍活化液进行活化后，化学沉铜过程中配合使用的还原剂为次亚磷酸钠；所述胶体镍活化液的组成构成为：NiCl2·6H2O为10~30g/L，明胶为10~20 g/L，水合肼为20~150 g/L，OP-10 为0.5~2 g/L，去离子水为余量。
本发明的有益技术效果是：该活化液选用胶体镍替代胶体钯和胶体银等贵金属的使用，大幅降低了生产成本，选用水合肼为还原剂性无毒且价格低廉，制备所得的胶体镍粒子半径在30~40nm，常温下对非金属表面活化时间仅需3~5分钟；当使用该活化液活化后，在活化层上进行化学沉铜时，比使用胶体铜活化液活性高，可常温下短时间内（一般30~40分钟）实现良好的化学沉铜，且由于使用次亚磷酸钠为还原剂，避免了以往沉铜中使用甲醛带来的安全健康隐患；将该活化液活化且经化学沉铜后的非金属基材与镀层间的结合力大于1.2kg/cm，明显优于目前普遍使用的胶体铜活化液。此外，该活化液普遍适用于陶瓷、塑料、压电陶瓷及PCB通孔等非金属基材化学沉铜或镀铜前的活化，节能、环保、操作简便且省时省工。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的详细说明，但本发明并不限于下述实施例。
按表1中所述用量制备相应实施例的胶体镍活化液，制备步骤如下所述：
（1）将所述NiCl2·6H2O溶解于部分所述去离子水中，并加热至80℃，得到第一溶液；
（2）将所述明胶溶解于所述部分去离子水中，并加热至50~100℃，得到第二溶液；
（3）将所述OP-10用所述去离子水于常温下稀释至10wt.%后，得到第三溶液；
（4）将第二溶液边缓慢倒入第一溶液中边进行搅拌，直至整个溶液体系为通透液体为止，得到第四溶液；
（5）将水合肼边缓慢滴加至第四溶液中边进行搅拌，滴加过程中产生的气泡采用第三溶液进行消除，搅拌直至整个溶液体系体系成黑色为止，得到所述非金属基表面金属化用胶体镍活化液。
表1 具体实施方式
本实施例中选用对PCB板基材进行表面活化并进行化学沉铜，其中对PCB板基材表面使用上述表1各实施例的胶体镍活化液进行活化后，在化学沉铜过程中使用次亚磷酸钠为还原剂。本发明中未指明的试剂、工艺参数、操作步骤及检测方法均为本领域常规技术手段，或由本领域技术人员通过有限次实验可得出。
本发明各实施例制备所得胶体镍活化液中胶体镍粒子的直径通过透射电子显微镜（TEM）进行测定；所述胶体镍粒子在PCB板基材上的附着力以镀层结合力的大小进行表征，其测试结果如表2所示。
表2 各实施例测试结果
由上述实验结果可以看出，该活化液的胶体镍粒子半径在30~40nm，且经化学沉铜后的非金属基材与镀层间的结合力大于1.2kg/cm，明显优于目前普遍使用的胶体铜活化液。
采用该活化液在常温下对非金属表面活化时间仅需3~5分钟；当使用该活化液活化后，在活化层上进行化学沉铜时，比使用胶体铜活化液活性高，可常温下短时间内（一般30~40分钟）实现良好的化学沉铜，且由于使用次亚磷酸钠为还原剂，避免了以往沉铜中使用甲醛带来的安全健康隐患。
该活化液普遍适用于陶瓷、塑料、压电陶瓷及PCB通孔等非金属基材化学沉铜或镀铜前的活化，节能、环保、操作简便且省时省工。
Claims (1)
1.一种非金属基表面活化用胶体镍活化液的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)按照下述配方分别称取各组分，10～30g/L的NiCl2·6H2O，10～20g/L的明胶，20～150g/L的水合肼，0.5～2g/L的OP-10，余量去离子水；
(2)将所述NiCl2·6H2O按10～30g/L的量溶解于部分所述去离子水中，并加热至80℃，得到第一溶液；
(3)将所述明胶按10～20g/L的量溶解于所述部分去离子水中，并加热至50～100℃，得到第二溶液；
(4)将所述OP-10按0.5～2g/L的量用所述去离子水于常温下稀释至10wt.％后，得到第三溶液；
(5)将第二溶液边缓慢倒入第一溶液中边进行搅拌，直至整个溶液体系为通透液体为止，得到第四溶液；
(6)将水合肼按20～150g/L的量边缓慢滴加至第四溶液中边进行搅拌，滴加过程中产生的气泡采用第三溶液进行消除，添加量为恰能消除气泡，搅拌直至整个溶液体系体系成黑色为止，得到所述非金属基表面金属化用胶体镍活化液。
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