CN103878366A - 铜包覆铬复合粉末及其制备方法和应用 - Google Patents

铜包覆铬复合粉末及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种铜包覆铬复合粉末,其包括内部芯核和外包覆层,内部芯核主要为铬粉组成的不规则形貌颗粒,颗粒的粒径在75μm以下,外包覆层主要为连续的Cu金属层。其制备方法包括:先对铬粉进行预处理;再对铬粉外表面进行化学镀铜,化学镀液由可溶性铜盐、络合剂、强碱、还原剂、亚铁氰化钾及助剂组成,在化学镀铜过程中实时监测化学镀液的酸碱度和汽包,并据此变化不断补充化学镀液中的主要成分;最后对复合粉体进行表面钝化处理,得到铜包覆铬复合粉末。本发明制备得到的铜包覆铬复合粉末在粉末冶金法制备铜铬合金触头材料中可作为工艺生产原材料进行应用,应用后制得的铜铬合金触头产品偏析现象少,工艺简单,性能稳定。

Description

铜包覆铬复合粉末及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种金属粉体材料及其制备方法和应用,尤其涉及一种含铬的复合金属粉体材料及其制备方法和应用。
背景技术
铜铬合金触头材料由于具有强度和硬度高、导热性和导电性好以及抗腐蚀性强等优点,而广泛应用于制备电阻电极、触头材料、集成电路引框架、电力火车架空导线、电动工具的转向器、大型高速涡轮发电机转子导线、电工开关以及电动机集电环等要求高导电率、高强度的产品,尤其是高铬含量的铜铬合金在大功率真空高压开关中更是显示出独特的优越性。迄今为止,还没有发现在大功率真空开关的应用方面,有比高铬铜铬合金性能更优异的新的触头材料。
由于铜铬元素的互溶度很低,在低温下基本上不相溶、甚至在低于1800℃以下的液相也不互溶,因此,铜铬合金实为铜铬复合材料。为了解决熔铸法容易带来的偏析问题,粉末冶金法以工艺相对简单、合金成分易于调控、生产成本较低等优点,一直成为制备铜铬合金的主要方法,但该方法却存在分散均匀性差、界面结合强度差等问题,特别是伴随而来的铬粉表面氧化问题,一直困扰着高性能铜铬合金触头的生产。
金属包覆型复合粉是由一层金属单质或合金包覆在每一个芯核颗粒表面上形成的复合粉。它不仅保持了原始芯核的物化性能,而且使得粉末在成分均匀性、机械分散性、自我保护性等方面获得显著的改善,特别是包覆层赋予了芯核粉末丰富的表面功能性能,使其在粉末冶金、热喷涂、复合增强等工艺过程中产生了各组分之间的合金化效应和粘结效果,这些效果对于材料的应用来说是极为有利的。如何创造性地将金属包覆型复合粉的技术原理应用于铜铬合金触头材料的制备,以解决粉末冶金法制备铜铬合金触头材料面临的分散性差、粘接性差、产品寿命短等问题,这不仅是本领域技术人员面临的一项新课题,而且对于铜铬合金触头材料的应用也具有十分重要的意义。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足,提供一种可避免铬粉氧化、可适用于粉末冶金生产铬铜合金的铜包覆铬复合粉末,还相应提供该铜包覆铬复合粉末的制备方法和应用。
为解决上述技术问题,本发明提出的技术方案为一种铜包覆铬复合粉末,所述铜包覆铬复合粉末包括内部芯核和外包覆层,所述内部芯核主要为铬粉组成的不规则形貌颗粒,单个不规则形貌颗粒的粒径在75μm以下(优选30μm~70μm),所述外包覆层主要为连续的Cu金属层。
作为一个总的技术构思,本发明还提供一种上述的铜包覆铬复合粉末的制备方法,包括以下步骤:
(1)先对铬粉进行预处理;
(2)然后对预处理后的铬粉外表面进行化学镀铜;
(3)对化学镀铜后的复合粉体进行表面钝化处理,得到铜包覆铬复合粉末;
所述化学镀铜的过程具体包括:将预处理的铬粉置于主要由可溶性铜盐、络合剂、强碱、还原剂、亚铁氰化钾及助剂组成的化学镀液中,每升化学镀液中添加铬粉20g~25g;在20℃~80℃温度和碱性条件下充分搅拌进行化学镀铜(化学镀铜过程一般优选控制在8min~12min),在化学镀铜过程中,实时监测化学镀液的酸碱度和汽包,并根据化学镀液的酸碱度以及汽包的变化不断补充化学镀液中的主要成分;化学镀铜过程中的酸碱度控制在pH值10~12;化学镀铜过程中持续有汽包产生,如果化学镀铜过程中汽包产生停止则按配比适量补充化学镀液中的主要成分。
上述的制备方法中,优选的,所述预处理依次包括碱洗除脂、酸洗除氧化膜、敏化处理和活化处理这多个步骤,每完成一个步骤后即用水洗净然后进入下一步骤。
上述的制备方法中,优选的,所述碱洗除脂具体包括:采用浓度为2.2mol/L~2.8mol/L的NaOH溶液浸泡处理3min~5min,浸泡过程中同时施以搅拌,浸泡处理时根据pH值的变化不断补充NaOH溶液使浸泡过程中的pH值保持在8~9的范围内。
上述的制备方法中,优选的,所述酸洗除氧化膜具体包括:采用浓度为0.5mol/L~1.0mol/L的稀H2SO4溶液进行酸洗浸泡处理3min~5min,浸泡过程中同时施以搅拌,浸泡处理时根据pH值的变化不断补充稀H2SO4溶液使浸泡过程中的pH值保持在4~5的范围内。
上述的制备方法中,优选的,所述敏化处理具体包括:采用氯化亚锡-盐酸混合溶液进行浸泡处理4min~6min,浸泡过程中同时施以搅拌;所述氯化亚锡-盐酸混合溶液中,氯化亚锡的浓度为38g/L~42g/L,盐酸(36%浓盐酸)的浓度为50ml/L~52ml/L。
上述的制备方法中,优选的,所述活化处理具体包括:采用硝酸银的氨水溶液进行活化处理,按1L氨水配10g硝酸银进行配制。
上述的制备方法中,优选的,所述化学镀液中的可溶性铜盐、络合剂、强碱、还原剂分别是指硫酸铜、乙二胺四乙酸(EDTA)、氢氧化钠和甲醛。所述化学镀液的配制过程具体包括:先采用氢氧化钠溶液溶解乙二胺四乙酸,加热至50℃~70℃后加入硫酸铜(CuSO4),再加入氢氧化钠调整混合液的pH值至10~12,最后依次加入甲醛、亚铁氰化钾及助剂得到化学镀液。更优选的,所述化学镀液中,乙二胺四乙酸的浓度控制在30g/L~40g/L、硫酸铜控制在15g/L~20g/L、甲醛控制在10ml/L~15ml/L,亚铁氰化钾控制在0.1g/L~0.2g/L、助剂控制在0.08g/L~0.1g/L。所述助剂一般优选包括2,2联吡啶、硫脲等成分。其中亚铁氰化钾及助剂抑制反应速度,使反应只在活化的粉末上进行。
上述的制备方法中,优选的,所述表面钝化处理具体包括:采用钝化剂对化学镀铜后的复合粉体浸泡处理3min~5min,水洗后干燥;所述钝化剂主要由以下质量分数组分配制而成:
苯并三氮唑      8%~12%;
乙醇            83%~87%;和
对苯二酚        3%~7%。
作为一个总的技术构思,本发明还提供一种上述本发明的铜包覆铬复合粉末在粉末冶金法制备铜铬合金触头材料中作为工艺生产原材料的应用。
与现有技术相比,本发明的优点在于:
本发明通过对制备工艺的镀液配方进行改进,使得铬粉外表面有效地包覆上连续、均匀的铜层,通过对预处理工艺的条件和参数进行改进和优化,使得铬粉的纯度提高,使铬粉的表面更易于与化学镀液反应结合。总的来说,本发明工艺的合金成分更易于调控、且生产成本更低,有效解决了合金粉末分散均匀性差、界面结合强度差等问题。本发明的产品中由于铬粉表面包覆有铜层,一方面对铬粉起到了很好地保护作用,避免了铬粉表面的氧化;另一方面可以保证铬粉在与铜粉末混合时的分散均匀性,烧结时外包覆层可以起到润湿作用,显著地增强了与铜基体的粘接强度。本发明产品的特点使得其非常适用于通过粉末冶金工艺来生产铜铬合金触头(现有技术中很少有采用铜包覆铬材料制作触头的情形),经过烧结后的铜铬合金触头产品偏析现象少,工艺简单,性能稳定,其可完全代替现有的高温高真空熔炼工艺,具有很大的技术优势。
附图说明
图1为本发明实施例1中100倍放大倍率下产品的扫描电镜照片。
图2为本发明实施例1中400倍放大倍率下产品的扫描电镜照片。
图3为本发明实施例2中100倍放大倍率下产品的扫描电镜照片。
图4为本发明实施例2中400倍放大倍率下产品的扫描电镜照片。
图5为本发明实施例1中能谱分析标记产品位置照片。
图6为本发明实施例1中铜包覆铬复合粉末产品在图5位置处的能谱分析图。
图7为本发明实施例2中能谱分析标记产品位置照片。
图8为本发明实施例2中铜包覆铬复合粉末产品在图7位置处的能谱分析图。
图9为本发明实施例1中利用铜包覆铬复合粉末产品制得的Cu-25Cr触头材料实物照片。
图10为本发明实施例1中利用铜包覆铬复合粉末产品制得的Cu-30Cr触头材料实物照片。
具体实施方式
为了便于理解本发明,下文将结合说明书附图和较佳的实施例对本发明作更全面、细致地描述,但本发明的保护范围并不限于以下具体的实施例。
除非另有定义,下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解的含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的,并不是旨在限制本发明的保护范围。
除有特别说明,本发明中用到的各种试剂、原料均为可以从市场上购买的商品或者可以通过公知的方法制得的产品。
一种本发明的铜包覆铬复合粉末,包括内部芯核和外包覆层,内部芯核主要为铬粉组成的不规则形貌颗粒,单个不规则形貌颗粒的粒径在30μm~70μm,外包覆层主要为连续的Cu金属层。
一种上述的铜包覆铬复合粉末的制备方法,包括以下步骤:
1.预处理:
以铬粉为原料,先对铬粉进行预处理;预处理依次包括碱洗除脂、酸洗除氧化膜、敏化处理和活化处理这几个步骤。
1.1碱洗除脂:采用浓度为2.2mol/L~2.8mol/L的NaOH溶液对原料铬粉浸泡处理3min~5min,浸泡过程中同时施以搅拌,浸泡处理时根据pH值的变化不断补充NaOH溶液使浸泡过程中的pH值保持在8~9的范围内,浸泡完成后即用水洗净然后进入下一步。
1.2酸洗除氧化膜:采用浓度为0.5mol/L~1.0mol/L的稀H2SO4溶液对碱洗除脂后的铬粉进行酸洗浸泡处理3min~5min,浸泡过程中同时施以搅拌,浸泡处理时根据pH值的变化不断补充稀H2SO4溶液使浸泡过程中的pH值保持在4~5的范围内,浸泡完成后即用水洗净然后进入下一步。
1.3敏化处理:采用氯化亚锡-盐酸混合溶液对酸洗除氧化膜后的铬粉进行浸泡处理4min~6min,浸泡过程中同时施以搅拌;氯化亚锡-盐酸混合溶液中,氯化亚锡的浓度为38g/L~42g/L,盐酸的浓度为50ml/L~52ml/L;浸泡完成后即用水洗净然后进入下一步。
1.4活化处理:采用硝酸银的氨水溶液对敏化处理后的铬粉进行活化处理,按1L氨水配10g硝酸银进行配制,浸泡完成后即用水洗净然后进入下一步。
2.化学镀铜
对经过上述步骤1预处理后的铬粉外表面进行化学镀铜。将预处理后的铬粉置于主要由硫酸铜、乙二胺四乙酸(EDTA)、氢氧化钠、甲醛、亚铁氰化钾及助剂组成的化学镀液中,每升化学镀液中添加铬粉20g~25g;在20℃~80℃温度和碱性条件下充分搅拌进行化学镀铜,化学镀铜过程一般控制在8min~12min,在化学镀铜的过程中,实时监测化学镀液的酸碱度、颜色和汽包,并根据化学镀液的酸碱度、颜色以及汽包的变化不断补充化学镀液中的主要成分。化学镀铜过程中的酸碱度控制在pH值10~12;化学镀铜过程中持续有汽包产生,如果化学镀铜过程中汽包产生停止则按配比适量补充化学镀液中的主要成分。
上述化学镀液的配制过程具体包括:先采用氢氧化钠溶液溶解乙二胺四乙酸,加热至50℃~70℃后加入硫酸铜(CuSO4),再加入氢氧化钠调整混合液的pH值至10~12,最后依次加入甲醛、亚铁氰化钾及助剂得到化学镀液。化学镀液中,乙二胺四乙酸的浓度控制在30g/L~40g/L、硫酸铜控制在15g/L~20g/L、甲醛控制在10ml/L~15ml/L,亚铁氰化钾控制在0.1g/L~0.2g/L、助剂控制在0.08g/L~0.1g/L。
3.表面钝化处理
对上述步骤2化学镀铜后的复合粉体进行表面钝化处理,得到铜包覆铬复合粉末。表面钝化处理具体包括:采用钝化剂对化学镀铜后的复合粉体浸泡处理3min~5min,水洗后干燥;所述钝化剂主要由以下质量分数组分配制而成:
苯并三氮唑      8%~12%;
乙醇            83%~87%;和
对苯二酚        3%~7%。
上述本发明的铜包覆铬复合粉末在粉末冶金法制备铜铬合金触头材料中可作为工艺生产原材料进行应用。
实施例1:
一种本发明的铜包覆铬复合粉末,包括内部芯核和外包覆层,内部芯核主要为铬粉组成的不规则形貌颗粒,单个不规则形貌颗粒的粒径在30μm~70μm,外包覆层主要为连续的Cu金属层。
一种上述本实施例的铜包覆铬复合粉末的制备方法,包括以下步骤:
1.预处理:
以铬粉为原料,先对铬粉进行预处理;预处理依次包括碱洗除脂、酸洗除氧化膜、敏化处理和活化处理这几个步骤。
1.1碱洗除脂:采用浓度为2.5mol/L的NaOH溶液对原料铬粉浸泡处理4min,浸泡过程中同时施以搅拌,浸泡处理时根据pH值的变化不断补充NaOH溶液使浸泡过程中的pH值保持在8~9的范围内,浸泡完成后即用水洗净然后进入下一步。
1.2酸洗除氧化膜:采用浓度为0.8mol/L的稀H2SO4溶液对碱洗除脂后的铬粉进行酸洗浸泡处理3min~5min,浸泡过程中同时施以搅拌,浸泡处理时根据pH值的变化不断补充稀H2SO4溶液使浸泡过程中的pH值保持在4~5的范围内,浸泡完成后即用水洗净然后进入下一步。
1.3敏化处理:采用氯化亚锡-盐酸混合溶液对酸洗除氧化膜后的铬粉进行浸泡处理5min,浸泡过程中同时施以搅拌;氯化亚锡-盐酸混合溶液中,氯化亚锡的浓度为40g/L,盐酸的浓度为50ml/L,浸泡完成后即用水洗净然后进入下一步。
1.4活化处理:采用硝酸银的氨水溶液对敏化处理后的铬粉进行活化处理,按1L氨水配10g硝酸银进行配制,浸泡完成后即用水洗净然后进入下一步。
2.化学镀铜
对经过上述步骤1预处理后的铬粉外表面进行化学镀铜。将预处理后的铬粉置于主要由硫酸铜、乙二胺四乙酸(EDTA)、氢氧化钠、甲醛、亚铁氰化钾及助剂组成的化学镀液中,每升化学镀液中添加铬粉20g;在60℃温度和碱性条件下充分搅拌进行化学镀铜,化学镀铜过程控制在10min,在化学镀铜的过程中,实时监测化学镀液的酸碱度、颜色和汽包,并根据化学镀液的酸碱度、颜色以及汽包的变化不断补充化学镀液中的主要成分。化学镀铜过程中的酸碱度控制在pH值10~12;化学镀铜过程中持续有汽包产生,如果化学镀铜过程中汽包产生停止则按下述配比适量补充化学镀液中的主要成分。
上述化学镀液的配制过程具体包括:先采用氢氧化钠溶液溶解乙二胺四乙酸,加热至60℃后加入硫酸铜(CuSO4),再加入氢氧化钠调整混合液的pH值至10~12,最后依次加入甲醛、亚铁氰化钾及助剂得到化学镀液。化学镀液中,乙二胺四乙酸的浓度控制在35g/L、硫酸铜控制在18g/L、甲醛控制在12ml/L,亚铁氰化钾控制在0.2g/L、助剂控制在0.08g/L。
3.表面钝化处理
对上述步骤2化学镀铜后的复合粉体进行表面钝化处理,得到铜包覆铬复合粉末。表面钝化处理具体包括:采用钝化剂对化学镀铜后的复合粉体浸泡处理4min,水洗后干燥;钝化剂主要由以下质量分数组分配制而成:
苯并三氮唑      10%;
酒精            85%;和
对苯二酚        5%。
上述本实施例制备的铜包覆铬复合粉末如图1和图2所示,其能谱分析图谱如图5和图6所示,本实施例的铜包覆铬复合粉末在粉末冶金法制备铜铬合金触头材料中可作为工艺生产原材料进行应用,借此应用制备得到的铜铬合金触头材料按Cu-25Cr、Cu-30Cr重量百分比,并通过常用粉末冶金方法压制得到的触头照片分别如图9和图10所示;该铜铬合金触头材料的性能数据如下表1所示,由下表1可见,其性能参数显著优于同类型的其他产品。
表1:铜铬合金触头材料性能测试参数
Figure BDA0000491768430000071
实施例2:
一种如图3、图4所示本发明的铜包覆铬复合粉末,包括内部芯核和外包覆层,内部芯核主要为铬粉组成的不规则形貌颗粒,单个不规则形貌颗粒的粒径在30μm~70μm,外包覆层主要为连续的Cu金属层。
一种上述本实施例的铜包覆铬复合粉末的制备方法,包括以下步骤:
1.预处理:
以铬粉为原料,先对铬粉进行预处理;预处理依次包括碱洗除脂、酸洗除氧化膜、敏化处理和活化处理这几个步骤。
1.1碱洗除脂:采用300mL、浓度为1.2mol/L的NaOH溶液对原料铬粉(116g)浸泡处理5min,浸泡过程中同时施以搅拌,浸泡处理时根据pH值的变化不断补充NaOH溶液使浸泡过程中的pH值保持在8,浸泡完成后即用水洗净然后进入下一步。
1.2酸洗除氧化膜:采用浓度为1.5mol/L的稀H2SO4溶液对碱洗除脂后的铬粉进行酸洗浸泡处理5min,浸泡过程中同时施以搅拌,浸泡处理时根据pH值的变化不断补充稀H2SO4溶液使浸泡过程中的pH值保持在5,浸泡完成后即用水洗净然后进入下一步。
1.3敏化处理:采用300ml40g/L氯化亚锡-盐酸混合溶液对酸洗除氧化膜后的铬粉进行浸泡处理5min,浸泡过程中同时施以搅拌;氯化亚锡-盐酸混合溶液中,盐酸的浓度为50ml/L,浸泡完成后即用水洗净至洗液pH为5,然后进入下一步。
1.4活化处理:采用硝酸银的氨水溶液进行活化处理,按1L氨水配10g硝酸银进行配制,活化后过滤(滤液可以重复使用),水洗至洗液pH值为8。
2.化学镀铜
对经过上述步骤1预处理后的铬粉外表面进行化学镀铜。本实施例中-200目铬粉116克,要求含铜30%,则需要镀铜约50g左右。将预处理后的铬粉置于主要由硫酸铜、乙二胺四乙酸(EDTA)、氢氧化钠、甲醛、亚铁氰化钾及助剂组成的化学镀液中,每升化学镀液中添加铬粉20g;在60℃温度和碱性条件下充分搅拌进行化学镀铜,化学镀铜过程控制在10min,在化学镀铜的过程中,实时监测化学镀液的酸碱度、颜色和汽包,并根据化学镀液的酸碱度、颜色以及汽包的变化不断补充化学镀液中的主要成分。化学镀铜过程中的酸碱度控制在pH值10~12;化学镀铜过程中持续有汽包产生,如果化学镀铜过程中汽包产生停止则按下述配比适量补充化学镀液中的主要成分。
上述化学镀液的配制过程具体包括:先采用氢氧化钠溶液溶解乙二胺四乙酸,加热至60℃后加入含量96%的五水硫酸铜(CuSO4),再加入6mol/L氢氧化钠调整混合液的pH值至10~12(添加量根据实际情况调整),最后依次加入甲醛、亚铁氰化钾及助剂得到化学镀液。化学镀液中,乙二胺四乙酸的浓度控制在35g/L、硫酸铜控制在18g/L、甲醛控制在12ml/L,亚铁氰化钾控制在0.2g/L、助剂控制在0.08g/L。
3.表面钝化处理
对上述步骤2化学镀铜后的复合粉体进行表面钝化处理,得到铜包覆铬复合粉末。表面钝化处理具体包括:采用钝化剂对化学镀铜后的复合粉体浸泡搅拌处理5min,过滤(滤液可以重复使用),水洗3次后60℃真空干燥;钝化剂主要由以下质量分数组分配制而成:
苯并三氮唑      10%;
酒精            85%;和
对苯二酚        5%。
上述本实施例制备的铜包覆铬复合粉末如图3和图4所示,其能谱分析图谱如图7和图8所示,上述本实施例制备的铜包覆铬复合粉末经化验含铜29.58%,本实施例的铜包覆铬复合粉末在粉末冶金法制备铜铬合金触头材料中可作为工艺生产原材料进行应用。

Claims (10)

1.一种铜包覆铬复合粉末,其特征在于:所述铜包覆铬复合粉末包括内部芯核和外包覆层,所述内部芯核主要为铬粉组成的不规则形貌颗粒,单个不规则形貌颗粒的粒径在75μm以下,所述外包覆层主要为连续的Cu金属层。
2.一种如权利要求1所述的铜包覆铬复合粉末的制备方法,包括以下步骤:
(1)先对铬粉进行预处理;
(2)然后对预处理后的铬粉外表面进行化学镀铜;
(3)对化学镀铜后的复合粉体进行表面钝化处理,得到铜包覆铬复合粉末;
所述化学镀铜的过程具体包括:将预处理的铬粉置于主要由可溶性铜盐、络合剂、强碱、还原剂、亚铁氰化钾及助剂组成的化学镀液中,每升化学镀液中添加铬粉20g~25g;在20℃~80℃温度和碱性条件下充分搅拌进行化学镀铜,在化学镀铜的过程中,实时监测化学镀液的酸碱度和汽包,并根据化学镀液的酸碱度以及汽包的变化不断补充化学镀液中的主要成分;化学镀铜过程中的酸碱度控制在pH值10~12;化学镀铜过程中持续有汽包产生,如果化学镀铜过程中汽包产生停止则按配比适量补充化学镀液中的主要成分。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述预处理依次包括碱洗除脂、酸洗除氧化膜、敏化处理和活化处理这多个步骤,每完成一个步骤后即用水洗净然后进入下一步骤。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述碱洗除脂具体包括:采用浓度为1.2mol/L~2.8mol/L的NaOH溶液浸泡处理3min~5min,浸泡过程中同时施以搅拌,浸泡处理时根据pH值的变化不断补充NaOH溶液使浸泡过程中的pH值保持在8~9的范围内。
5.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述酸洗除氧化膜具体包括:采用浓度为0.5mol/L~1.5mol/L的稀H2SO4溶液进行酸洗浸泡处理3min~5min,浸泡过程中同时施以搅拌,浸泡处理时根据pH值的变化不断补充稀H2SO4溶液使浸泡过程中的pH值保持在4~5的范围内。
6.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述敏化处理具体包括:采用氯化亚锡-盐酸混合溶液进行浸泡处理4min~6min,浸泡过程中同时施以搅拌;所述氯化亚锡-盐酸混合溶液中,氯化亚锡的浓度为38g/L~42g/L,盐酸的浓度为50ml/L~52ml/L;
所述活化处理具体包括:采用硝酸银的氨水溶液进行活化处理,按1L氨水配10g硝酸银进行配制。
7.根据权利要求2~6中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述化学镀液中的可溶性铜盐、络合剂、强碱、还原剂分别是指硫酸铜、乙二胺四乙酸、氢氧化钠和甲醛;
所述化学镀液的配制过程具体包括:先采用氢氧化钠溶液溶解乙二胺四乙酸,加热后加入硫酸铜,再加入氢氧化钠调整混合液的pH值至10~12,最后依次加入甲醛、亚铁氰化钾及助剂得到化学镀液。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于:所述化学镀液中,乙二胺四乙酸的浓度控制在30g/L~40g/L、硫酸铜控制在15g/L~20g/L、甲醛控制在10ml/L~15ml/L,亚铁氰化钾控制在0.1g/L~0.2g/L、助剂控制在0.08g/L~0.1g/L。
9.根据权利要求2~6中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述表面钝化处理具体包括:采用钝化剂对化学镀铜后的复合粉体浸泡处理3min~5min,水洗后干燥;所述钝化剂主要由以下质量分数组分配制而成:
苯并三氮唑      8%~12%;
乙醇            83%~87%;和
对苯二酚        3%~7%。
10.一种如权利要求1所述的或者如权利要求2~9中任一项制备得到的铜包覆铬复合粉末在粉末冶金法制备铜铬合金触头材料中作为工艺生产原材料的应用。
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Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106312055A (zh) * 2016-08-31 2017-01-11 陕西斯瑞新材料股份有限公司 铜包铬合金粉及其铜铬触头制备方法
CN107083514A (zh) * 2017-04-12 2017-08-22 芜湖扬展新材料科技服务有限公司 一种合金钢
CN111504163A (zh) * 2020-05-11 2020-08-07 朱健斌 一种利用气门锻压工艺检测自身垂直度设备
CN112846172A (zh) * 2021-01-08 2021-05-28 江西理工大学 一种生物医用钛-铜微球集合型微球粉体、生物医用钛-铜合金及制备工艺
WO2021214050A1 (de) * 2020-04-21 2021-10-28 Friedrich-Alexander-Universität Erlangen-Nürnberg Verfahren zur additiven fertigung eines schaltungsträgers und schaltungsträger
CN113843416A (zh) * 2021-09-10 2021-12-28 浙江省冶金研究院有限公司 一种基于高压氢还原法的铜包覆铬复合粉末的制备方法及其应用
US20220364239A1 (en) * 2021-05-12 2022-11-17 Global Tungsten & Powders Corp Electroless copper coating process for chromium metal powders
WO2023138415A1 (zh) * 2022-01-24 2023-07-27 西安隆基乐叶光伏科技有限公司 一种改性铜粉及其改性方法和导电浆料

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
PH12682A (en) * 1974-07-12 1979-07-18 Sherritt Gordon Mines Ltd Copper coated composite powders and method of production thereof
CN1424417A (zh) * 2001-12-10 2003-06-18 北京有色金属研究总院 一种用于制备CuCr合金触头材料的合金粉末及其制备方法
CN1766165A (zh) * 2005-11-03 2006-05-03 惠州志发五金制品塑料电镀有限公司 一种代镍镀铬工艺
CN101130838A (zh) * 2007-10-11 2008-02-27 中南大学 铜包覆复合粉末及其制备方法
WO2010057619A2 (en) * 2008-11-21 2010-05-27 Abb Technology Ag Process for producing a contact element for medium-voltage switchgear assemblies, and also contact element itself
CN103447526A (zh) * 2013-09-11 2013-12-18 中南大学 一种纳米WC-Co复合粉末的制备方法
CN103469182A (zh) * 2013-08-30 2013-12-25 西北工业大学 一种纳米石墨微片表面无钯化学镀铜的方法

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
PH12682A (en) * 1974-07-12 1979-07-18 Sherritt Gordon Mines Ltd Copper coated composite powders and method of production thereof
CN1424417A (zh) * 2001-12-10 2003-06-18 北京有色金属研究总院 一种用于制备CuCr合金触头材料的合金粉末及其制备方法
CN1766165A (zh) * 2005-11-03 2006-05-03 惠州志发五金制品塑料电镀有限公司 一种代镍镀铬工艺
CN101130838A (zh) * 2007-10-11 2008-02-27 中南大学 铜包覆复合粉末及其制备方法
WO2010057619A2 (en) * 2008-11-21 2010-05-27 Abb Technology Ag Process for producing a contact element for medium-voltage switchgear assemblies, and also contact element itself
CN103469182A (zh) * 2013-08-30 2013-12-25 西北工业大学 一种纳米石墨微片表面无钯化学镀铜的方法
CN103447526A (zh) * 2013-09-11 2013-12-18 中南大学 一种纳米WC-Co复合粉末的制备方法

Cited By (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106312055A (zh) * 2016-08-31 2017-01-11 陕西斯瑞新材料股份有限公司 铜包铬合金粉及其铜铬触头制备方法
CN107083514A (zh) * 2017-04-12 2017-08-22 芜湖扬展新材料科技服务有限公司 一种合金钢
CN107083514B (zh) * 2017-04-12 2019-01-15 深圳市我要模材科技有限公司 一种合金钢
WO2021214050A1 (de) * 2020-04-21 2021-10-28 Friedrich-Alexander-Universität Erlangen-Nürnberg Verfahren zur additiven fertigung eines schaltungsträgers und schaltungsträger
CN111504163A (zh) * 2020-05-11 2020-08-07 朱健斌 一种利用气门锻压工艺检测自身垂直度设备
CN112846172A (zh) * 2021-01-08 2021-05-28 江西理工大学 一种生物医用钛-铜微球集合型微球粉体、生物医用钛-铜合金及制备工艺
US20220364239A1 (en) * 2021-05-12 2022-11-17 Global Tungsten & Powders Corp Electroless copper coating process for chromium metal powders
CN113843416A (zh) * 2021-09-10 2021-12-28 浙江省冶金研究院有限公司 一种基于高压氢还原法的铜包覆铬复合粉末的制备方法及其应用
CN113843416B (zh) * 2021-09-10 2022-04-22 浙江省冶金研究院有限公司 一种基于高压氢还原法的铜包覆铬复合粉末的制备方法及其应用
WO2023138415A1 (zh) * 2022-01-24 2023-07-27 西安隆基乐叶光伏科技有限公司 一种改性铜粉及其改性方法和导电浆料

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