CN104451614A - 镀镍石墨的制备方法及在铜基镀镍石墨复合材料中的应用 - Google Patents

镀镍石墨的制备方法及在铜基镀镍石墨复合材料中的应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开镀镍石墨的制备方法及在铜基镀镍石墨复合材料中的应用，将预处理的石墨进行镀镍，将还原剂和化学镀液分开进行使用，在完成化学镀后进行热处理依靠热处理使金属镍层致密并与石墨基体紧密接触，将镀镍的石墨和铜锡合金粉进行混合，由于镀镍石墨在热处理下结晶致密化，提高石墨与镍层结合力，从而使铜基石墨复合材料的结构更为致密，提高材料的性能。

Description

镀镍石墨的制备方法及在铜基镀镍石墨复合材料中的应用
技术领域
本发明属于无机粉体基材表面化学镀镍技术，更加具体地说，涉及镀镍石墨的制备方法及其应用。
背景技术
镀镍石墨是近些年来得到许多研究人员关注的一种核壳结构复合材料。镀镍石墨由于兼具有石墨和金属镍层的特点而具有优良的固体润滑性，优越的吸波性，良好的导热导电性及耐蚀性能，因而被广泛应用于发动机轴承，航空涂装，电化学等领域。目前，制备镀镍石墨的方法有很多，主要包括：化学气相沉积，化学镀镍及电镀等等。其中化学气相沉积方法对生产设备要求较高，而且具有产量较低等缺点。而电镀法则更适合应用在面积较大的板材上，由于石墨为粉体材料，因而电镀法的可操作性不好。与上述两种常见方法相比，化学镀方法具有生产设备简单，产量较高，对基材形状尺寸要求低等优点因而被许多研究者所采用。近些年许多研究人员采用化学镀的方法在石墨表面获得了不同形貌的镍层。但是文献中报导的石墨表面化学镀镍在石墨表面预处理过程中大都采用了贵金属活化法。即先用敏化活化两步法在石墨表面获得少量贵重金属，以此为化学镀镍的沉积中心来获得镍金属层。这种常见的化学镀工艺复杂，对贵金属依赖强，因而生产成本高，而且还存在贵重金属中毒等问题。此外镀镍石墨表面的镍层与石墨的结合状况不好，在制备铜基石墨复合材料过程中容易脱落而失效。因此开发简易的石墨表面化学镀镍方法及改善石墨与镍层结合状况就很有意义。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，不依靠贵金属活化，能在石墨表面获得厚度均匀的镍层，再依靠热处理使金属镍层致密并与石墨基体紧密接触，提高石墨与镍层结合力，从而使铜基石墨复合材料的结构更为致密，提高材料的性能。
本发明的技术目的通过下述技术方案予以实现：
镀镍石墨的制备方法，按照下述步骤进行：
步骤1，配置化学镀液如下：在100质量份的去离子水中，加入5—5.5质量份的二水合柠檬酸三钠，待搅拌溶解后再加入1—1.2质量份的六水合二氯化镍，待搅拌溶解并络合后，加入1—1.5质量份氢氧化钠，搅拌均匀；
步骤2，向步骤1配置的化学镀液中加入石墨，充分搅拌均匀后加入硼氢化钠，在这个化学镀过程中保持镀液pH为12±0.2，并予以充分分散，化学镀的温度为40—50℃，时间为0.5—1h，所述石墨和六水合二氯化镍中元素镍的质量比为1:1，所述硼氢化钠与六水合二氯化镍的质量比为3:10；
步骤3，将经过步骤2处理得到的镀镍石墨干燥后进行焙烧，自室温20—25℃起每分钟10-12℃加热至400—450℃，并保温2—4h，然后随炉冷却至室温20—25℃，焙烧过程中使用惰性气体，以排除氧的影响。
在上述技术方案中，在步骤2中，在进行化学镀过程中，采用机械搅拌和/或超声分散的方式进行充分分散。
在上述技术方案中，在步骤3中，所述惰性气体为氩气、氮气或者氦气。
在上述技术方案中，所述石墨的粒径为2-20μm。
使用场发射扫描电子显微镜(4800S，Hitachi，Japan)和X射线衍射仪(D8 Advanced，Bruker，Germany)对石墨、镀镍石墨和热处理镀镍石墨进行表征，如附图1—4所示，石墨为片层结构，表面光滑裸露，镀镍后，石墨表面几乎完全被镍颗粒覆盖，极少数区域裸露，这表明在此工艺下，石墨表面成功包覆金属镍层，整个镀层厚度均匀。通过图可知，镀覆在石墨表面的镍颗粒大部分呈球状，粒径在100nm，镍颗粒之间存在空隙，颗粒比较容易剥落；经过热处理后，球状镍颗粒及其之间的空隙消失，形成了厚度均匀结构致密且与石墨结合良好的镍层。在2θ为45°附近出现馒头状衍射峰，中心位置对应镍的(111)晶面，表明石墨表面镀覆有非晶态金属镍层。将镀镍石墨在下热处理后，出现许多镍的特征峰，表明非晶镍层完全晶态化，即热处理后在石墨上镀的镍完全晶态化。
将利用上述方法制备的镀镍石墨与铜锡合金粉进行混合，其中所述铜锡合金为98—99质量份，所述镀镍石墨为1—2质量份，在所述铜锡合金粉中，铜的质量百分数为90％，锡的质量百分数为10％。
在上述技术方案中，所述铜锡合金粉的粒径为20-80μm。
使用场发射扫描电子显微镜(4800S，Hitachi，Japan)对镀镍石墨与铜锡合金粉混合后的材料摩擦表面进行观测，如附图5—7所示，铜基石墨复合材料，通过图片可以看出材料表面有明显滑动摩擦产生的沟槽，材料内部存在明显的孔隙。这表明石墨与铜合金基体之间结合状况不好，铜基石墨复合材料组织不致密，在使用过程中容易被破坏；铜基镀镍石墨复合材料，通过与图片5对比可以看出材料内部孔隙明显减少。这表明镀镍石墨与铜合金基体之间结合状况较好，铜基石墨复合材料组织较致密，石墨表面镀镍有助于提高铜基石墨复合材料的力学性能。但在使用过程中材料仍能存在片层剥落的现象，而且也存在少量孔隙；铜基镀镍石墨(热处理)复合材料，通过与图片5和6对比可以看出材料内部孔隙明显减少。这表明经过热处理后的镀镍石墨与铜合金基体之间结合状况很好，铜基石墨复合材料组织致密，镀镍层的热处理有助于提高铜基镀镍石墨复合材料的力学性能。
与现有技术相比，在本发明技术方案中，石墨预处理没有采用常见的贵金属敏化-活化两步法，而是利用简单易行的表面清洗及加热处理使石墨具备一定的活性，因此工艺简单，操作可行。石墨预处理没有采用常见的贵金属敏化-活化两步法，因而节约了生产成本，同时没有贵金属活化存在的中毒问题。石墨表面的镍层厚度均匀分布。经过热处理后镍层结构致密，与石墨紧密接触，因此铜基镀镍石墨复合材料综合性能好。
附图说明
图1是石墨的扫描电镜照片。
图2是镀镍石墨的扫描电镜照片。
图3是热处理后的镀镍石墨的扫描电镜照片。
图4是石墨及镀镍石墨的X射线衍射图谱，(a)石墨，(b)镀镍石墨，(c)热处理后的镀镍石墨。
图5是铜基石墨复合材料摩擦表面扫描电镜照片。
图6是铜基镀镍石墨复合材料摩擦表面扫描电镜照片。
图7是铜基镀镍石墨(经过热处理处理)复合材料摩擦表面扫描电镜照片。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步说明本发明的技术方案。
实施例选择使用药品如下表所示，布氏硬度测试采用HB测试仪(MH-6L，上海恒一精密仪器有限公司)，钢球直径为10mm，载荷为1000kgf，加载时间30s。
鉴于石墨为市购材料，存在一定杂质，故在进行实验之前先进行预处理，以尽量处理杂质：(1)将20g石墨浸渍在200ml丙酮中，在40℃下超声清洗30min，过滤后用去离子水清洗干净；(2)将步骤(1)中得到的石墨加入到200ml的去离子水中，搅拌使其分散均匀，在60℃下加热处理1h，过滤后用去离子水清洗干净；(3)将步骤(2)中得到的石墨加入到20wt％的HF水溶液中，在30℃下超声处理30min，过滤后用去离子水清洗至中性，真空干燥。
实施例1
步骤1，配置化学镀液如下：在100g的去离子水中，加入5g二水合柠檬酸三钠，待搅拌溶解后再加入1g的六水合二氯化镍，待搅拌溶解并络合后，加入1g氢氧化钠，搅拌均匀；
步骤2，向步骤1配置的化学镀液中加入石墨，充分搅拌均匀后加入硼氢化钠，在这个化学镀过程中保持镀液pH为12±0.2，并予以充分分散，化学镀的温度为40℃，时间为1h，所述石墨和六水合二氯化镍中元素镍的质量比为1:1，所述硼氢化钠与六水合二氯化镍的质量比为3:10；
步骤3，将经过步骤2处理得到的镀镍石墨干燥后进行焙烧，自室温25℃起每分钟12℃加热至400℃，并保温2h，然后随炉冷却至室温25℃，焙烧过程中使用氩气，以排除氧的影响。
在进行化学镀过程中，整个化学镀过程采用机械搅拌，搅拌叶片为聚四氟乙烯，搅拌速率为200r/min搅拌半径为5cm，超声分散功率200W，频率为25KHz。
实施例2
步骤1，配置化学镀液如下：在100g去离子水中，加入5.5g二水合柠檬酸三钠，待搅拌溶解后再加入1.2g六水合二氯化镍，待搅拌溶解并络合后，加入1.5g氢氧化钠，搅拌均匀；
步骤2，向步骤1配置的化学镀液中加入石墨，充分搅拌均匀后加入硼氢化钠，在这个化学镀过程中保持镀液pH为12±0.2，并予以充分分散，化学镀的温度为50℃，时间为0.5h，所述石墨和六水合二氯化镍中元素镍的质量比为1:1，所述硼氢化钠与六水合二氯化镍的质量比为3:10；
步骤3，将经过步骤2处理得到的镀镍石墨干燥后进行焙烧，自室温20℃起每分钟10℃加热至450℃，并保温4h，然后随炉冷却至室温20℃，焙烧过程中使用惰性气体，以排除氧的影响。
在进行化学镀过程中，整个化学镀过程采用机械搅拌，搅拌叶片为聚四氟乙烯，搅拌速率为200r/min搅拌半径为5cm，超声分散功率200W，频率为25KHz。
实施例3
步骤1，配置化学镀液如下：在100g去离子水中，加入5.2g二水合柠檬酸三钠，待搅拌溶解后再加入1.1g六水合二氯化镍，待搅拌溶解并络合后，加入1.2g氢氧化钠，搅拌均匀；
步骤2，向步骤1配置的化学镀液中加入石墨，充分搅拌均匀后加入硼氢化钠，在这个化学镀过程中保持镀液pH为12±0.2，并予以充分分散，化学镀的温度为45℃，时间为40min，所述石墨和六水合二氯化镍中元素镍的质量比为1:1，所述硼氢化钠与六水合二氯化镍的质量比为3:10；
步骤3，将经过步骤2处理得到的镀镍石墨干燥后进行焙烧，自室温25℃起每分钟12℃加热至420℃，并保温3h，然后随炉冷却至室温20℃，焙烧过程中使用惰性气体，以排除氧的影响。
在进行化学镀过程中，整个化学镀过程采用机械搅拌，搅拌叶片为聚四氟乙烯，搅拌速率为200r/min搅拌半径为5cm，超声分散功率200W，频率为25KHz。
实施例4
步骤1，配置化学镀液如下：在100g去离子水中，加入5.3g二水合柠檬酸三钠，待搅拌溶解后再加入1.2g六水合二氯化镍，待搅拌溶解并络合后，加入1.5g氢氧化钠，搅拌均匀；
步骤2，向步骤1配置的化学镀液中加入石墨，充分搅拌均匀后加入硼氢化钠，在这个化学镀过程中保持镀液pH为12±0.2，并予以充分分散，化学镀的温度为40℃，时间为1h，所述石墨和六水合二氯化镍中元素镍的质量比为1:1，所述硼氢化钠与六水合二氯化镍的质量比为3:10；
步骤3，将经过步骤2处理得到的镀镍石墨干燥后进行焙烧，自室温25℃起每分钟10℃加热至450℃，并保温4h，然后随炉冷却至室温25℃，焙烧过程中使用惰性气体，以排除氧的影响。
在进行化学镀过程中，整个化学镀过程采用机械搅拌，搅拌叶片为聚四氟乙烯，搅拌速率为200r/min搅拌半径为5cm，超声分散功率200W，频率为25KHz。
实施例5
步骤1，配置化学镀液如下：在100g去离子水中，加入5g二水合柠檬酸三钠，待搅拌溶解后再加入1g六水合二氯化镍，待搅拌溶解并络合后，加入1g氢氧化钠，搅拌均匀；
步骤2，向步骤1配置的化学镀液中加入石墨，充分搅拌均匀后加入硼氢化钠，在这个化学镀过程中保持镀液pH为12±0.2，并予以充分分散，化学镀的温度为45℃，时间为50min，所述石墨和六水合二氯化镍中元素镍的质量比为1:1，所述硼氢化钠与六水合二氯化镍的质量比为3:10；
步骤3，将经过步骤2处理得到的镀镍石墨干燥后进行焙烧，自室温20℃起每分钟10℃加热至400—450℃，并保温2h，然后随炉冷却至室温25℃，焙烧过程中使用惰性气体，以排除氧的影响。
在进行化学镀过程中，整个化学镀过程采用机械搅拌，搅拌叶片为聚四氟乙烯，搅拌速率为200r/min搅拌半径为5cm，超声分散功率200W，频率为25KHz。
将上述实施例1—5分别与铜锡合金粉进行混合均匀，具体配比如下：
(1)实施例1的镀镍石墨1g，铜锡合金粉99g
(2)实施例2的镀镍石墨2g，铜锡合金粉98g
(3)实施例3的镀镍石墨1.5g，铜锡合金粉98.5g
(4)实施例4的镀镍石墨1.2g，铜锡合金粉98.8g
(5)实施例5的镀镍石墨1.8g，铜锡合金粉98.2g
将上述镀镍石墨和铜锡合金粉的配比，替换为石墨和未经过热处理的镀镍石墨(依照本发明的步骤1和步骤2制备的镀镍石墨)，分别进行硬度测试，并计算平均水平，如下表所示：
说明：三种铜基复合材料硬度大小为：铜基镀镍石墨(热处理)复合材料＞铜基镀镍石墨复合材料＞铜基石墨复合材料。这表明石墨表面镀镍及其热处理能改善石墨与铜合金基体之间的结合状况，从而提高铜基石墨复合材料组织的致密度，进而提高铜基石墨复合材料的力学性能。
以上对本发明做了示例性的描述，应该说明的是，在不脱离本发明的核心的情况下，任何简单的变形、修改或者其他本领域技术人员能够不花费创造性劳动的等同替换均落入本发明的保护范围。

Claims (6)

1.镀镍石墨的制备方法，其特征在于，按照下述步骤进行：
步骤1，配置化学镀液如下：在100质量份的去离子水中，加入5—5.5质量份的二水合柠檬酸三钠，待搅拌溶解后再加入1—1.2质量份的六水合二氯化镍，待搅拌溶解并络合后，加入1—1.5质量份氢氧化钠，搅拌均匀；
步骤2，向步骤1配置的化学镀液中加入石墨，充分搅拌均匀后加入硼氢化钠，在这个化学镀过程中保持镀液pH为12±0.2，并予以充分分散，化学镀的温度为40—50℃，时间为0.5—1h，所述石墨和六水合二氯化镍中元素镍的质量比为1:1，所述硼氢化钠与六水合二氯化镍的质量比为3:10；
步骤3，将经过步骤2处理得到的镀镍石墨干燥后进行焙烧，自室温20—25℃起每分钟10-12℃加热至400—450℃，并保温2—4h，然后随炉冷却至室温20—25℃，焙烧过程中使用惰性气体，以排除氧的影响。
2.根据权利要求1所述的镀镍石墨的制备方法，其特征在于，所述石墨的粒径为2-20μm。
3.根据权利要求1所述的镀镍石墨的制备方法，其特征在于，在步骤2中，在进行化学镀过程中，采用机械搅拌和/或超声分散的方式进行充分分散。
4.根据权利要求1所述的镀镍石墨的制备方法，其特征在于，在步骤3中，所述惰性气体为氩气、氮气或者氦气。
5.依据如权利要求1—4之一所述的方法制备的镀镍石墨在铜基镀镍石墨复合材料中的应用，其特征在于，将所述镀镍石墨与铜锡合金粉进行混合，其中所述铜锡合金为98—99质量份，所述镀镍石墨为1—2质量份，在所述铜锡合金粉中，铜的质量百分数为90％，锡的质量百分数为10％。
6.根据权利要求5所述的镀镍石墨在铜基镀镍石墨复合材料中的应用，其特征在于，所述铜锡合金粉的粒径为20-80μm。
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