CN109487246B - 一种磁性核/壳结构的Ti3C2烯/Ni粉体及其制备方法 - Google Patents
一种磁性核/壳结构的Ti3C2烯/Ni粉体及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种磁性核/壳结构的Ti3C2烯/Ni粉体及其制备方法,利用化学镀技术,以Ti3C2烯为载体在其表面包覆一层镍颗粒组成的壳膜。该制备方法主要包括Ti3C2粉体的预处理和化学镀镍两个步骤。预处理部分采用活化敏化一步法。化学镀镍部分,镀液主要由六水硫酸镍、乙二胺四乙酸二钠、柠檬酸钠、硫脲组成,还原剂为水合肼,反应温度为45~95℃,pH控制在9~13。该工艺能够快速获得具有核/壳结构的Ti3C2烯/Ni粉体,工序简单、成本较低,镍镀层质量高且与Ti3C2载体具有紧密的结合力。无需对基底进行粗化等前处理,且壳层的厚度,颗粒大小均可调。因此可制备出结构和性能可调的核/壳纳米复合材料。这种核/壳粉体在医学、催化、光学和电磁学等方面具有很大的研究价值。
Description
技术领域
本发明属于纳米复合材料的制备领域,具体涉及一种磁性核/壳结构的Ti3C2/Ni粉体及其制备方法。
背景技术
核/壳结构是一种由中心粒子和壳层组成的复合型结构,不仅具有核和外壳的优异性能,而且其结构和组成能够在纳米尺度上进行设计和调整,因而具有独特的光、电、磁、催化、化学或生物功能特性,所以核壳结构复合粉体已成为研究热点。
MXene这种新型的“类石墨烯”二维纳米材料是经选择性刻蚀三元层状碳化物和氮化物MAX陶瓷(通式为Mn+1AXn,简写为MAX,M为过渡金属元素,A为第三、四主族元素,X为C或N,n=1,2,3)中的A层而获得。由于其前驱材料MAX相的种类繁多,因此 MXene的种类也多达几十种。MXene独特的二维形貌和化学组成赋予它们具有良好的导电性、透光性、磁性和能量存储等诸多新颖性能(文献1,Adv Mater,23(2011):4248)。
金属镍作为一种重要的功能材料,具有良好的电性能、磁性能和耐腐蚀性而被广泛应用于催化、传感器、电磁吸波等领域(文献2,J Phys Chem C,113(2009):40)。但是随着当今电子元器件小型化的发展趋势,纯镍的密度大、导电性能相对较差等缺点也限制了其应用。如果能够将其与具备高导电率、低密度、大比表面积和优良力学性能的MXene结合起来,必将扩大其应用范围。然而镍的熔点较高,为1453℃,Ti3C2在800℃以上即会转化成TiC,因此采用常用的熔融或烧结的方法无法制备Ni/Ti3C2复合材料。
本发明所公开的是采用化学镀技术,在低温液相环境下以Ti3C2为载体在其表面包覆镍颗粒组成壳层,从而在不破坏Ti3C2稳定性的情况下将其与Ni复合,获得一种磁性核/壳结构的Ti3C2/Ni粉体。当金属镍被用作催化剂等功能粉体时,Ti3C2作为一种具有大比表面积的载体,有望在保证Ni的催化效率的同时降低其比重,还能在一定程度上改善其电学、力学性能。当Ti3C2作为增强相与金属复合时,其表面的Ni包覆层也能提高Ti3C2与金属基体的润湿性,可获得性能良好的MXene增强金属基复合材料。而且Ni包覆层的厚度、Ni颗粒的大小和核心MXene种类都是可调的,因此可以制备出满足不同性能要求的产品,在医学、催化、光学和电磁学等方面具有很大的研究价值。目前,国内外还没有关于此种核/壳结构MXene/Ni粉体的相关专利和文献报道。
发明内容
本发明所公开的是一种磁性Ti3C2烯/Ni粉体及其制备方法。采用化学镀技术,利用镍盐和Ti3C2烯作为原料,在短时间内、低成本稳定制备核/壳结构的Ti3C2烯/Ni粉体。所制备的核/壳结构的Ti3C2烯/Ni粉体可直接用来作为催化剂、电磁屏蔽材料等功能粉体,制备关键构件,亦可作为第二相粒子增强树脂基、金属基和陶瓷基复合材料。
虽然Ti3C2烯具有良好的导电性,是一种金属特性的载体,但经过实验证明Ti3C2烯直接化学镀镍孕育期太长、反应太慢,本发明为了提高化学镀镍的反应速度,并简化实验工序,采用胶体钯敏化活化一步法。为了提高镍离子在化学镀液中的稳定性,减少副产物的生成,本发明在化学镀液中加入由两种有机络合剂组成的复合络合剂来提高化学镀镍的质量。
核/壳结构Ti3C2烯/Ni粉体的制备方法,其特征如下:
1.试剂成分:
活化液:1~10g/L PbCl2、10~150g/L SnCl2、15~200g/L NaCl、15~200mL/L HCl(37%) 加入水制成胶体钯溶液。
解胶液:5~12%HCl溶液。
化学镀液:10~60g/L六水硫酸镍、1~50g/L乙二胺四乙酸二钠、1~50g/L柠檬酸二钠、 1~50mg/L硫脲,用NaOH溶液调节镀液pH为7~13。
还原剂:1~300ml/L 80%水合肼。
2.化学镀:
(1)将Ti3C2粉体放入胶体钯溶液中,在60℃持续磁力搅拌5~90min,然后离心分离出活化后的Ti3C2粉体,利用配置好的稀HCl溶液进行解胶1~10min。对解胶后的Ti3C2粉体离心清洗至PH值约为7,然后将粉体放入真空干燥箱中60℃干燥24h,获得 Ti3C2活化粉体。
(2)将0.1~0.25g活化处理的Ti3C2粉体加入到化学镀液中,控制镀液的温度为 45~95℃,并持续磁力搅拌。
(3)当镀液升到指定温度后加入配置好的还原剂,在化学镀过程中随时监测溶液PH值并及时补加NaOH溶液,以保证PH值维持在一定范围。
(4)当溶液中没有气泡生成后取出烧杯,在烧杯底部外置一块磁铁将复合粉体吸附在烧杯底部,倒掉上层溶液。然后用去离子水对复合粉体进行多次搅拌清洗直至PH值约为7,最后再用无水乙醇清洗样品两次,将所得的沉淀物烘干得到的灰色粉体,即获得核/壳结构的Ti3C2烯/Ni粉体。
本发明的有益效果在于:
(1)本发明能快速获得镀镍的Ti3C2粉体,由于Ti3C2的层状纳米片晶结构,比表面积大,拥有丰富的金属离子吸附点,因此无需对基底进行粗化处理,化学镀过程简单、易控制、成本较低。
(2)由于金属镍具有良好的铁磁性,反应完成后,利用磁铁即可从溶液中分离出复合粉体,容易收集和清洗,无需进行一般溶液反应所需的过滤或离心清洗操作,工艺简单、易操作。
(3)由于Ti3C2独特的叠层结构,镍离子能够充分渗入到Ti3C2片层内,增加了壳层与核的结合强度。
(4)本发明通过控制工艺参数,制备的镀层均匀,可根据实际需求调控壳层厚度和Ni 颗粒大小。
(5)在Ti3C2表面形成了一层致密Ni的镀层,能进一步提高其与金属基体的润湿性,可获得性能良好的MXene增强树脂基及金属基复合材料。
(6)由于MXene家族种类繁多,结构相似,因此本发明亦适用于其他MXene烯,包括M2X烯,M3X2烯和M4X3烯,从而制备出满足不同性能要求的产品。
附图说明
图1(a)是Ti3C2烯的扫描电子显微镜(SEM)照片,图1(b)是实施方式一制备的核/壳结构Ti3C2烯/Ni粉体SEM照片。图1(c)是实施方式一制备的核/壳结构Ti3C2烯/Ni粉体截面SEM照片。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明,下面结合优选实施例和附图对本发明做进一步说明。下面所具体描述的内容是说明性的而非限制性的,这里无法对所有的实施方式予以穷举,凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。
实施方式一:
1.试剂成分:
活化液:1g/L PbCl2、50g/L SnCl2、5g/L NaCl、30mL/L HCl(6M)加入水制成胶体钯溶液。
解胶液:5%HCl溶液。
化学镀液:10g/L六水硫酸镍、10g/L乙二胺四乙酸二钠、10g/L柠檬酸二钠、10mg/L硫脲,用NaOH溶液调节镀液pH为9~10。
还原剂:100ml/L 80%水合肼。
2.化学镀:
(1)将Ti3C2粉体放入胶体钯溶液中,在60℃持续磁力搅拌30min,然后离心分离出活化后的Ti3C2粉体,利用配置好的稀HCl溶液进行解胶1min。对解胶后的Ti3C2粉体离心清洗至PH值约为7,然后将粉体放入真空干燥箱中60℃干燥24h,获得Ti3C2活化粉体。
(2)将0.125g活化处理的Ti3C2粉体加入到化学镀液中,控制混合溶液的温度为 75~80℃,并持续磁力搅拌。
(3)当混合溶液升到指定温度后加入100ml配置好的还原剂,在化学镀过程中随时监测溶液PH值并及时补加NaOH溶液,以保证PH值维持在规定值。
(4)当溶液中没有气泡生成后取出烧杯,在烧杯底部外置一块磁铁将复合粉体吸附在烧杯底部,倒掉上层溶液。然后用去离子水对复合粉体进行多次搅拌清洗直至PH值约为7,最后再用无水乙醇清洗样品两次,将所得的沉淀物烘干得到的灰色粉体,即获得核/壳结构的Ti3C2烯/Ni粉体。
对得到的粉体表面和截面形貌进行扫描电镜(SEM)观察,如图1。由图1(a)和(b)可知,经过化学镀镍后,在叠层结构的Ti3C2表面附着了一层球状纳米镍颗粒,分布均匀,大小一致。图1(c)中核/壳结构粉体截面SEM照片中可以看到灰色的Ti3C2核心外面包裹着一层白色镍壳,壳层与核结合良好,且镍能很好地渗入到Ti3C2叠层之间。
实施方式二:
1.试剂成分:
活化液:1g/L PbCl2、100g/L SnCl2、10g/L NaCl、50mL/L HCl(6M)加入水制成胶体钯溶液。
解胶液:8%HCl溶液。
化学镀液:20g/L六水硫酸镍、15g/L乙二胺四乙酸二钠、15g/L柠檬酸二钠、20mg/L硫脲,用NaOH溶液调节镀液pH为10~11。
还原剂:150ml/L 80%水合肼。
2.化学镀:
(1)将Ti3C2粉体放入胶体钯溶液中,在60℃持续磁力搅拌90min,然后离心分离出活化后的Ti3C2粉体,利用配置好的稀HCl溶液进行解胶2min。对解胶后的Ti3C2粉体离心清洗至PH值约为7,然后将粉体放入真空干燥箱中60℃干燥24h,获得Ti3C2活化粉体。
(2)将0.125g活化处理的Ti3C2粉体加入到化学镀液中,控制混合溶液的温度为 80~85℃,并持续磁力搅拌。
(3)当混合溶液升到指定温度后加入100ml配置好的还原剂,化学镀过程中随时监测溶液PH值并及时补加NaOH溶液,以保证PH值维持在规定值。
(4)当溶液中没有气泡生成后取出烧杯,在烧杯底部外置一块磁铁将复合粉体吸附在烧杯底部,倒掉上层溶液。然后用去离子水对复合粉体进行多次搅拌清洗直至PH值约为7,最后再用无水乙醇清洗样品两次,将所得的沉淀物烘干得到的灰色粉体,即获得核/壳结构的Ti3C2/Ni粉体。
对得到的粉体的表面形貌进行SEM观察,表面形貌和结构与实施方式一类似,但实施方式二中六水硫酸镍的浓度更高,与实施方式一相比表面的镍颗粒尺寸增大。
实施方式三:
1.试剂成分:
活化液:2g/L PbCl2、150g/L SnCl2、20g/L NaCl、100mL/L HCl(6M)加入水制成胶体钯溶液。
解胶液:10%HCl溶液。
化学镀液:20g/L六水硫酸镍、10g/L乙二胺四乙酸二钠、10g/L柠檬酸二钠、10mg/L硫脲,用NaOH溶液调节镀液pH为10~11。
还原剂:200ml/L 80%水合肼。
2.化学镀:
(1)将Ti3C2粉体放入胶体钯溶液中,在60℃持续磁力搅拌60min,然后离心分离出活化后的Ti3C2粉体,利用配置好的稀HCl溶液进行解胶5min。对解胶后的Ti3C2粉体离心清洗至PH值约为7,然后将粉体放入真空干燥箱中60℃干燥24h,获得Ti3C2活化粉体。
(2)将0.25g活化处理的Ti3C2粉体加入到化学镀液中,控制混合溶液的温度为 85~90℃,并持续磁力搅拌。
(3)当混合溶液升到指定温度后加入100ml配置好的还原剂,化学镀过程中随时监测溶液PH值并及时补加NaOH溶液,以保证PH值维持在规定值。
(4)当溶液中没有气泡生成后取出烧杯,在烧杯底部外置一块磁铁将复合粉体吸附在烧杯底部,倒掉上层溶液。然后用去离子水对复合粉体进行多次搅拌清洗直至PH值约为7,最后再用无水乙醇清洗样品两次,将所得的沉淀物烘干得到的灰色粉体,即获得核/壳结构的Ti3C2/Ni粉体。
对得到的粉体的表面和截面形貌进行SEM观察,结果与实施方式二相同。
实施方式四:
1.试剂成分:
活化液:4g/L PbCl2、200g/L SnCl2、40g/L NaCl、150mL/L HCl(6M)加入水制成胶体钯溶液。
解胶液:12%HCl溶液。
化学镀液:30g/L六水硫酸镍、15g/L乙二胺四乙酸二钠、15g/L柠檬酸二钠、10mg/L硫脲,用NaOH溶液调节镀液pH为11~12。
还原剂:300ml/L 80%水合肼。
2.化学镀:
(1)将Ti3C2粉体放入胶体钯溶液中,在60℃持续磁力搅拌60min,然后离心分离出活化后的Ti3C2粉体,利用配置好的稀HCl溶液进行解胶5min。对解胶后的Ti3C2粉体离心清洗至PH值约为7,然后将粉体放入真空干燥箱中60℃干燥24h,获得Ti3C2活化粉体。
(2)将0.25g活化处理的Ti3C2粉体加入到化学镀液中,控制混合溶液的温度为85~90℃,并持续磁力搅拌。
(3)当混合溶液升到指定温度后加入100ml配置好的还原剂,化学镀过程中随时监测溶液PH值并及时补加NaOH溶液,以保证PH值维持在规定值。
(4)当溶液中没有气泡生成后取出烧杯,在烧杯底部外置一块磁铁将复合粉体吸附在烧杯底部,倒掉上层溶液。然后用去离子水对复合粉体进行多次搅拌清洗直至PH值约为7,最后再用无水乙醇清洗样品两次,将所得的沉淀物烘干得到的灰色粉体,即获得核/壳结构的Ti3C2烯/Ni粉体。
对得到的粉体进行SEM观察,表面形貌和结构与实施方式一类似,但壳层中的Ni颗粒尺寸更加细小,排列更加致密,壳层厚度增加。这是由于所采用的活化剂和还原剂浓度增加, MXene表面的活化点增多,还原速度更快。
Claims (2)
1.化学镀制备磁性核/壳结构Ti3C2/Ni粉体的方法,其特征在于:
试剂成分:
活化液:1~10g/L PbCl2、10~150g/L SnCl2、15~200g/L NaCl、15~200mL/L 37%HCl加入水制成胶体钯溶液;
解胶液:5~12%HCl溶液;
化学镀液:10~60g/L六水硫酸镍、1~50g/L乙二胺四乙酸二钠、1~50g/L柠檬酸二钠、1~50mg/L硫脲,用NaOH溶液调节镀液pH为7~13;
还原剂:1~300ml/L 80%水合肼;
化学镀包括如下步骤:
(1)将Ti3C2粉体放入胶体钯溶液中,在60℃持续磁力搅拌5~90min,然后离心分离出活化后的Ti3C2粉体,利用配置好的稀HCl溶液进行解胶1~10min;对解胶后的Ti3C2粉体离心清洗至PH值约为7,然后将粉体放入真空干燥箱中60℃干燥24h,获得Ti3C2活化粉体;
(2)将0.1~0.25g活化处理的Ti3C2粉体加入到化学镀液中,控制镀液的温度为45~95℃,并持续磁力搅拌;
(3)当镀液升到指定温度后一次直接加入全部配置好的还原剂,在化学镀过程中随时监测溶液PH值并及时补加NaOH溶液,以保证PH值维持在一定范围;
(4)当溶液中没有气泡生成后取出烧杯,用去离子水对复合粉体进行多次清洗直至PH值约为7,最后再用无水乙醇清洗样品两次,将所得的沉淀物烘干得到的灰色粉体,即获得核/壳结构的Ti3C2/Ni粉体。
2.化学镀制备磁性核/壳结构Ti3C2/Ni粉体的方法制备出了一种磁性Ti3C2/Ni复合粉体,其特征在于,该复合粉体以Ti3C2为核,Ni为壳,构成了独特的核壳结构,镍离子也能够充分渗入到Ti3C2片层内部,增加了壳层与核的结合强度,该制备方法也适用于制备其它核/壳结构的MXene/Ni粉体,MXene包括M2X烯,M3X2烯和M4X3烯。
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