CN106025247B - 柔性纳米多孔金属箔电极及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种柔性纳米多孔金属箔电极，包括位于中间的柔性导电金属层以及位于两侧的金属合金层，两侧的金属合金层具有纳米多孔结构。还涉及上述电极的制备方法，包括：(1)制备组织成分均匀的金属合金板；(2)将两层金属合金板以及中间的柔性导电金属层制备成三层合金复合板；(3)对合金复合板进行退火处理；(4)对退火后的合金复合板进行热轧或冷轧；(5)重复步骤(3)和(4)至合金复合板达到预设厚度；(6)对得到的合金复合板进行表面修磨；(7)精轧直至所需厚度；(8)对得到的合金复合板进行化学或电化学腐蚀处理，表面金属合金层形成纳米多孔结构；(9)对得到的电极进行极化或低温退火处理使其部分自氧化。

Description

柔性纳米多孔金属箔电极及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种柔性纳米多孔金属箔电极及其制备方法。
背景技术
传统纳米多孔金属因为具有高的比表面积、高导电性等优势被广泛应用于电催化以及电化学储能器件领域。采用粉末冶金的方法可制备出具有高强度的多孔金属膜，但是粉末冶金法很难得到孔径分布均匀的纳米多孔金属膜。
脱合金化法是一种发展长久的制备多孔金属的方法：通过对不同组分构成的金属和非金属，采用化学或者电化学腐蚀的方法，选择性腐蚀活泼性较强的一种或多种组分得到多孔金属。虽然采用脱合金化法可制备纳米级别的多孔金属，但是因为采用脱合金化制备的纳米多孔金属因脆性较大很难直接应用于膜电极或催化领域。研究发现如在多孔金属中间制备一韧性夹层可有效解决脆性大的问题。对于实际应用中的金属膜电极已很难进一步提高自身的强度和韧性。相比较而言，采用金属复合的形式可制备出具有三明治结构的新型金属箔电极并经过后续的脱合金化以及自氧化处理可制备出具有韧性的三明治结构纳米多孔金属箔电极。
发明内容
本发明为解决公知技术中存在的技术问题而提供一种高导电性、整体柔韧性高、具有更高的电化学性能的柔性纳米多孔金属箔电极。
本发明为解决公知技术中存在的技术问题所采取的技术方案是：柔性纳米多孔金属箔电极包括位于中间的柔性导电金属层以及位于两侧的金属合金层，两侧的金属合金层具有纳米多孔结构。
优选地：所述金属合金层由不同体系过渡族金属Ni、Cu、Fe、Co、Mo、Mn中选取作为金属母料，其中Fe、Mn作为被腐蚀相，形成二元合金或三元合金或四元合金。
优选地：作为被腐蚀相的金属含量占总体的60at％～80at％。
优选地：所述柔性导电金属层选取为Ni或Ni合金材质。
本发明的另一个目的是提供一种上述柔性纳米多孔金属箔电极的制备方法，包括以下步骤：
(1)采用铸造-锻造-热轧工艺制备组织成分均匀的金属合金板；(2)将两层金属合金板以及中间的柔性导电金属层制备成三层合金复合板；(3)对合金复合板进行退火处理，令合金复合板高温烧结且界面结合；(4)对退火后的合金复合板进行热轧或冷轧；(5)重复步骤(3)和(4)至合金复合板达到预设厚度；(6)对得到的合金复合板进行表面修磨，去除表面缺陷；(7)对得到的合金复合板进行精轧，直至所需厚度；(8)对得到的合金复合板进行化学或电化学腐蚀处理，表面金属合金层形成纳米多孔结构；(9)对得到的电极进行极化或低温退火处理使其部分自氧化，得到纳米多孔金属箔复合电极。
优选地：得到的纳米多孔金属箔复合电极其两侧的金属合金层的厚度为10～100um，中间的柔性导电金属层的厚度为0.5～30um。
优选地：柔性导电金属层选取为金属片或者金属粉末。
优选地：步骤(3)的退火处理工艺在高真空或惰性气体保护的条件下进行，温度控制在600～1100℃之间。
优选地：步骤(7)中的精轧温度控制在600～1100℃。
优选地：在步骤(6)与步骤(7)之间还包括对合金复合板进行重复热处理及修磨的步骤。
本发明的优点和积极效果是：
(1)本发明制备的纳米多孔金属箔电极具有三明治结构，具有高导电性；外层复合氧化物层为活性物质，内核的柔性导电金属层有利于提高导电性；
(2)内核的柔性导电金属层可作为柔性基体提高电极整体的柔韧性，解决电极的脆性问题，利于实际应用；
(3)外层的多元混价掺杂复合氧化层具有更高的电化学性能和更高的电化学窗口，且复合氧化物层的导电性也较高，更加有利于提高导电性和电化学性能；
(4)制备方法简单，有利于实现产业化应用。
附图说明
图1是本发明中金属合金层的制备流程图；
图2是本发明中合金复合板的制备流程图；
图3是本发明中合金复合板形成电极的制备流程图。
具体实施方式
为能进一步了解本发明的发明内容、特点及功效，兹举以下实施例详细说明如下：
现有纳米多孔金属膜具有脆性较高的缺点，不断优化过程中发现通过在两片金属膜原材料(不同体系过渡族金属制备的合金)中间掺杂一层柔性导电纯金属膜，经后续处理可成功制备出柔性三明治结构纳米多孔金属膜，即中间夹层为复合的不易被腐蚀的惰性金属，而外侧包覆具有不同活泼性且易腐蚀形成纳米多孔金属的过渡族金属合金/氧化物。
本柔性纳米多孔金属箔电极包括位于中间的柔性导电金属层以及位于两侧的金属合金层，两侧的金属合金层具有纳米多孔结构。
(1)不同体系过渡族金属合金的制备
选取Ni、Cu、Fe、Co、Mo、Mn等金属作为金属母料，采用粉末冶金、熔炼等方式制备出不同体系合金，以其中易腐蚀的Fe、Mn作为被腐蚀相并控制其所占成分为60at％～70at％(原子百分比)，形成二元合金或三元合金或四元合金，如二元合金NiMn，三元合金NiCuMn、NiCoMn、NiCoFe以及四元合金NiCuCoMn、NiCuFeMn等。
(2)夹层金属的选择
夹层金属应具有较高的惰性、较好的柔韧性且不易被腐蚀，可选用Ni或Pt等金属作为柔性导电金属层。
其中，作为被腐蚀相的金属含量占总体的60at％～80at％。
请参见图1至图3，本发明的柔性纳米多孔金属箔电极的制备方法包括以下步骤：
(1)采用铸造-锻造-热轧工艺制备组织成分均匀的金属合金板；
制备得到金属合金，再将金属合金制备得到上述金属合金板，金属合金板的初始厚度为10～500mm。
(2)将两层金属合金层以及中间的柔性导电金属层制备成三层合金复合板；
中间的柔性导电金属层的初始厚度为100um～200mm；
将制备的金属合金层以及柔性导电金属层进行表面光洁处理，并保证表面平整。选取厚度一致的两块金属合金层以及柔性导电金属层，将三层原材料平铺在一起并保证各层之间能够全面接触。
此处柔性导电金属层选取为金属片或者金属粉末。
(3)对合金复合板进行退火或焊合处理，令合金复合板高温烧结且界面结合；
在高真空或氩气等惰性气体作为保护气体的条件下，在温度范围600～1100℃内进行退火处理，使得前述三明治结构的三层板材能够高温烧结在一起并保证界面原子扩散结合。
(4)对退火后的合金复合板进行热轧或冷轧；
采用冷轧机对已经退火处理的合金复合板进行热轧或冷轧。
(5)重复步骤(3)和(4)至合金复合板达到预设厚度；
根据不同下轧量进行多次轧制-退火工艺流程得到预设厚度的合金复合板。
(6)对得到的合金复合板进行表面修磨，去除表面缺陷如折皮缺陷等；
进行表面修磨处理后，为保证板型光滑、质量达到标准，还可以对合金复合板进行冷轧。
(7)对得到的合金复合板进行精轧，直至所需厚度；
将电炉加热到600～1100℃度对合金复合板进行精轧，精轧变形量根据合金成分不同进行改变，如(CuMn合金下轧量50％～70％，NiCoMn合金下轧量15％～40％)，热轧直到所需厚度。
此处温度环境优选为900℃。
(8)对得到的合金复合板进行化学或电化学腐蚀处理，表面金属合金层形成纳米多孔结构；
将上述方法所制备的合金复合板进行抛光清洗处理，得到表面光滑无污染的合金板材，然后采用化学或者电化学腐蚀的方法制备出中间为柔性导电金属层、外面包覆纳米多孔金属合金层的金属箔电极。
化学腐蚀方法下：选用弱酸或者强酸弱碱盐作为腐蚀液(如稀盐酸，硫酸铵等)，在室温或不同温度(0～60℃)条件下进行腐蚀得到柔性纳米多孔金属箔电极(其中的柔性导电金属层应保证不被腐蚀)。
电化学腐蚀方法下：采用直流电源，根据金属腐蚀电位与PH的关系选择性腐蚀金属合金层中的一种或多种成分，制备出外层包覆的三维双联通结构，而内层的柔性导电金属层应不被腐蚀。
(9)对得到的电极进行极化处理；
在碱性溶液(氢氧化钠、氢氧化钾等)中选取合适的极化电位0～2V之间，采用三电极体系进行极化处理，得到外层为纳米多孔金属&氧化物复合层，内层为纯金属膜，得到的纳米多孔金属箔复合电极其两侧的金属合金层的厚度为10～100um，中间的柔性导电金属层的厚度为0.5～30um。
本发明中所制备的金属箔电极包括但不限于以下种类：
(1)内层为厚度为1～30um镍膜，外层所包覆的活性材料为10～100um多元纳米多孔合金/氧化物复合层，总厚度为21～230um；
(2)内层为粒径为0.5～20um多孔镍膜，外层所包覆的活性材料层为10～100um多元纳米多孔合金/氧化物复合层，总厚度为20.5～220um；
(3)内层为厚度为1～30um耐腐蚀镍铜合金膜，外层所包覆的活性材料层为10～100um多元纳米多孔合金/氧化物复合层，总厚度为21～230um；
(4)内层为厚度为1～30um耐腐蚀镍铜锰合金膜，外层所包覆的活性材料层为10～100um多元纳米多孔合金/氧化物复合层，总厚度为21～230um。
以下实施例可以使本专业技术技术人员更加全面的理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
实施例制备方法如下：
(1)采用铸造-锻造-热轧工艺制备组织成分均匀的金属合金板；
选取的中间夹层镍板厚度为1mm，两边复合合金板材为Ni20Co10Mn70(原子配比)，厚度为2mm；
(2)将打磨平整光滑的上述金属板组合体(5cm*5cm)采用热压机在7.5吨压力下进行热压复合，复合温度为800℃保证三明治结构的三层板材能够高温烧结在一起并保证界面原子扩散结合；
(3)对复合好的板材进行端口焊接后采用轧机轧制，并在轧制过程中淬火处理以提高材料硬度，并消除应力作用；
(4)重复前述(3)过程直至三明治结构的合金箔厚度达到100um；
(5)选取浓度为1mol/L硫酸铵作为腐蚀液，三电极体系下腐蚀4h然后在浓度为1mol/L氢氧化钾溶液中三电极氧化60s，可得柔性纳米多孔金属箔电极，孔径为2-10nm，柔性可弯折角度为90°。

Claims (6)

1.一种柔性纳米多孔金属箔电极的制备方法，柔性纳米多孔金属箔电极包括位于中间的柔性导电金属层以及位于两侧的金属合金层，两侧的金属合金层具有纳米多孔结构；所述金属合金层由不同体系过渡族金属Ni、Cu、Fe、Co、Mo、Mn中选取作为金属母料，其中Fe、Mn作为被腐蚀相，形成二元合金或三元合金或四元合金；作为被腐蚀相的金属含量占总体的60at％～80at％；所述柔性导电金属层选取为Ni或Pt材质；
其特征是：包括以下步骤，
(1)采用铸造-锻造-热轧工艺制备组织成分均匀的金属合金板；
(2)将两层金属合金板以及中间的柔性导电金属层制备成三层合金复合板；
(3)对合金复合板进行退火处理，令合金复合板高温烧结且界面结合；
(4)对退火后的合金复合板进行热轧或冷轧；
(5)重复步骤(3)和(4)至合金复合板达到预设厚度；
(6)对得到的合金复合板进行表面修磨，去除表面缺陷；
(7)对得到的合金复合板进行精轧，直至所需厚度；
(8)对得到的合金复合板进行化学或电化学腐蚀处理，表面金属合金层形成纳米多孔结构；
(9)对得到的电极进行极化或低温退火处理使其部分自氧化，得到纳米多孔金属箔复合电极。
2.如权利要求1所述的柔性纳米多孔金属箔电极的制备方法，其特征是：得到的纳米多孔金属箔复合电极其两侧的金属合金层的厚度为10～100um，中间的柔性导电金属层的厚度为0.5～30um。
3.如权利要求2所述的柔性纳米多孔金属箔电极的制备方法，其特征是：柔性导电金属层选取为金属片或者金属粉末。
4.如权利要求1所述的柔性纳米多孔金属箔电极的制备方法，其特征是：步骤(3)的退火处理工艺在高真空或惰性气体保护的条件下进行，温度控制在600～1100℃之间。
5.如权利要求1所述的柔性纳米多孔金属箔电极的制备方法，其特征是：步骤(7)中的精轧温度控制在600～1100℃。
6.如权利要求1所述的柔性纳米多孔金属箔电极的制备方法，其特征是：在步骤(6)与步骤(7)之间还包括对合金复合板进行重复热处理及修磨的步骤。
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