CN107620098A

CN107620098A - 一种合金钢电镀银制品及其制备方法

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Publication number: CN107620098A
Application number: CN201710731496.3A
Authority: CN
Inventors: 郭绕龙; 贾凯; 孙晓军; 李�杰; 卢泰宇; 李召; 李国伟
Original assignee: Henan Aerospace Precision Machining Co Ltd
Current assignee: Henan Aerospace Precision Machining Co Ltd
Priority date: 2017-08-23
Filing date: 2017-08-23
Publication date: 2018-01-23

Abstract

本发明涉及一种合金钢电镀银制品及其制备方法。该合金钢电镀银制品包括合金钢基体和由内到外依次电镀在合金钢基体上的铜镀层、镍镀层和银镀层。本发明提供的合金钢电镀银制品，打底层使用铜镀层，其结构致密性好，可以有效防止打底层锈蚀，提高打底层结合力；中间层使用镍镀层，镍与铜、银不会在界面上形成弱共晶，且可以通过镍与铜、镍与银之间的相互扩散提高整体镀层的致密性、降低镀层内应力，从而提高合金钢电镀银制品的高温结合力。550℃下的热震试验表明，本发明的合金钢电镀银制品具有优异的高温结合力，可以满足高温环境下的使用要求。

Description

一种合金钢电镀银制品及其制备方法

技术领域

本发明属于金属材料的电镀制品领域，具体涉及一种合金钢电镀银制品及其制备方法。

背景技术

电镀银制品目前已广泛应用于电子工业、装饰品、餐具和工艺品等领域。金属材料电镀银后可以保持良好的导热、导电、焊接性能，对有机酸和碱的稳定性好，同时也极大地改善了制品外观。

授权公告号为CN104404580B的专利公开了一种提高不锈钢电镀银层结合力的方法，该方法是将不锈钢预镀件除油、活化处理后，以不锈钢预镀件为阴极、镍板为阳极，进行预镀镍；再将不锈钢预镀件置于镀铜溶液中，进行镀铜；然后将不锈钢预镀件置于浸银处理，最终得到细腻平滑、纯度高、延展性好的银镀层。

现有的不锈钢电镀银制品，以镍镀层为打底层，以铜镀层为中间层，银镀层为外层，这种结构在应用中的缺点在于：镍镀层结构不够致密，往往会影响打底层的防锈性能和打底层结合力；铜镀层、银镀层直接接触会导致在银铜界面上形成弱共晶，对银镀层的结合力有不良影响，研究表明在铜镀层上镀银的制品不应在高于149℃的条件下连续使用。在一些高温应用场合，现有的合金钢电镀银制品的高温结合力较差，具体表现在采用热震法(550℃下加热4h，骤冷)测试高温结合力后，银镀层起皮、起泡严重，无法满足使用环境要求。

发明内容

本发明的目的在于提供一种合金钢电镀银制品，从而解决现有产品的高温结合力差的问题。

本发明的第二个目的在于提供上述合金钢电镀银制品的制备方法。

为实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：

一种合金钢电镀银制品，包括合金钢基体和由内到外依次电镀在合金钢基体上的铜镀层、镍镀层和银镀层。

本发明提供的合金钢电镀银制品，打底层使用铜镀层，其结构致密性好，可以有效防止打底层锈蚀，提高打底层结合力；中间层使用镍镀层，镍与铜、银不会在界面上形成弱共晶，且可以通过镍与铜、镍与银之间的相互扩散提高整体镀层的致密性、采用低应力镀镍溶液体系镀镍(氨基磺酸盐镀镍)降低镀层内应力，从而提高合金钢电镀银制品的高温结合力。550℃下的热震试验表明，本发明的合金钢电镀银制品具有优异的高温结合力，可以满足高温环境下的使用要求。

铜镀层的厚度为1～2μm，镍镀层的厚度为2～3μm，银镀层的厚度为5～8μm。

上述合金钢电镀银制品的制备方法，包括以下步骤：将合金钢基体前处理后，依次进行镀铜、镀镍和镀银处理，即得。

镀铜所用铜镀液的组成为：氰化亚铜35～70g/L，氰化钠12～20g/L，溶剂为水。优选的，镀铜时，以镀件为阴极，铜板为阳极，阴极电流密度为1～2A/dm²，在15～40℃下电镀的时间为5～10min。镀铜后流动水洗。采用上述铜镀液和镀铜条件，可获得镀层致密、结晶细致的打底层。

镀镍所用镍镀液的组成为：氨基磺酸镍380～420g/L，氯化镍2～5g/L，硼酸30～40g/L，溶剂为水。优选的，镀镍时，以镀件为阴极，镍板为阳极，阴极电流密度为1～2A/dm²，在40～60℃下电镀的时间为5～10min。镀镍后流动水洗。采用上述氨基磺酸镍镀液和镀镍条件，可进一步优化镀镍层的沉积质量，获得低应力的镍镀层，从而进一步改善镀层的结合力。

镀银包括依次进行预镀银和再镀银处理，预镀银所用预镀银镀液的组成为：氰化银钾3.7～11g/L，氰化钾70～90g/L，溶剂为水；再镀银所用再镀银镀液的组成为：氰化银钾82～92g/L，氰化钾46～53g/L，溶剂为水。优选的，预镀银时，以镀件为阴极，银板为阳极，阴极电流密度为1.5～2A/dm²，在15～40℃下电镀的时间为1～2min；再镀银时，以镀件为阴极，银板为阳极，阴极电流密度为0.5～1A/dm²，在15～40℃下电镀的时间为30～50min。预镀银后无需水洗，直接进行再镀银，再镀银处理后流动水洗。采用上述镀银过程，可进一步增强银镀层与镍镀层的结合力，优化银镀层的沉积质量。

所述前处理是对合金钢基体依次进行除油、活化和中和处理。优选的，除油所用除油液的组成为：商品除油剂CK-SO₂(开封市电镀化工厂)：40～50g/L，溶剂为水；除油处理的温度为60～80℃，时间为10～20min。除油处理后流动水洗。

活化所用的活化液的组成为：市售浓盐酸(ρ＝1.19，)100～150g/L，溶剂为水；在室温下活化的时间为1～2min。活化处理后流动水洗。中和所用的中和液为碳酸钠溶液，浓度为30～50g/L；在室温下中和的时间为0.5～1min。中和处理后流动水洗。采用上述除油、活化、中和步骤对铝合金基体进行前处理，可极大程度清洁铝合金基体，为提高镀层结合力打下良好基础。

镀银处理后得到镀银件，依次对镀银件进行成膜、去膜、出光和防变色处理，即得合金钢电镀银成品。通过上述后处理过程，可进一步优化合金钢电镀银制品的外观，提高制品质量。

成膜所用成膜液的组成为：铬酐75～85g/L，氯化钠15～20g/L，溶剂为水；成膜处理的温度为15～40℃，时间为2～10s。成膜处理后流动水洗。

去膜所用去膜液为浓度为25％的分析纯氨水；去膜处理是在15～40℃下处理至黄膜退尽。退膜处理后流动水洗。

出光所用溶液为盐酸和水按体积比(5～10)：100混合而成的稀盐酸溶液；出光处理的温度为15～40℃，时间为2～10s。出光处理后流动水洗。

防变色处理所用溶液由市售XS防变色处理剂(鑫顺电镀)和水按体积比(10～20)：100混合而成；防变色处理的温度为60～70℃，时间为10～15min。防变色处理后流动水洗。

本发明的合金钢电镀银制品的制备方法，工艺简单，所得制品具有优良的高温结合力和良好的外观，属于高品质合金钢电镀银制品。

附图说明

图1为本发明实施例1的合金钢电镀银制品热震试验后的外观图。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明的实施方式作进一步说明。

实施例1

本实施例的合金钢电镀银制品，包括合金钢基体和由内到外依次电镀在合金钢基体上的铜镀层、镍镀层和银镀层，其中铜镀层的厚度为2μm、镍镀层的厚度为2μm、银镀层的厚度为6μm。

本实施例的合金钢电镀银制品的制备方法，包括以下步骤：

1)将合金钢基体置于除油液中，在70℃下除油15min，然后依次进行热水洗(热水温度为75℃)、流动冷水洗(冷水温度为25℃)，得到除油件；除油液的组成为：除油剂CK-SO₂45g/L，溶剂为水；

2)将步骤1)所得除油件置于活化液中，在室温下活化1.5min，流动水洗，得到活化件；活化液的组成为：盐酸125g/L，溶剂为水；

3)将步骤2)所得活化件置于中和液中，在室温洗下中和1min，流动水洗，得到中和件；中和液为浓度为40g/L的碳酸钠溶液；

4)将步骤3)所得中和件置于氰化镀铜溶液中，以镀件为阴极，铜板为阳极，在阴极电流密度为1.5A/dm²、温度为25℃的条件下电镀8min，然后使用流动水洗，得到镀铜件；氰化镀铜溶液的组成为：氰化亚铜65g/L，氰化钠16g/L，溶剂为水；

5)将步骤4)所得镀铜件置于氨基磺酸镍溶液中，以镀件为阴极，镍板为阳极，在阴极电流密度为1.5A/dm²、温度为50℃的条件下电镀8min，然后使用流动水洗，得到镀镍件；氨基磺酸镍溶液的组成为：氨基磺酸镍400g/L，氯化镍3g/L，硼酸35g/L，溶剂为水；

6)将步骤5)所得镀镍件置于预镀银溶液中，以镀件为阴极，银板为阳极，在阴极电流密度为1.7A/dm²、温度为25℃的条件下电镀1.5min，然后将镀件置于再镀银溶液中，在阴极电流密度为0.5A/dm²、温度为25℃的条件下电镀40min，流动水洗，得到镀银件；

预镀银溶液的组成为：氰化银钾7g/L，氰化钾80g/L，溶剂为水；再镀银溶液的组成为：氰化银钾88g/L，氰化钾50g/L，溶剂为水；

7)将步骤6)所得镀银件置于成膜液中，在25℃下处理6s，流动水洗，得到成膜件；成膜液的组成为：铬酐80g/L，氯化钠17g/L，溶剂为水；

8)将步骤7)所得成膜件置于去膜液中，在25℃下处理至黄膜退尽，流动水洗，得到去膜件；去膜液为浓度为25％的氨水；

9)将步骤8)所得去膜件置于出光溶液中，在25℃下处理6s，流动水洗，得到出光件；出光溶液为盐酸(质量浓度为36％)和水按体积比7：100混合而成的盐酸溶液；

10)将步骤9)所得出光件置于防变色处理液中，在65℃下处理13min，流动冷水洗(冷水温度为25℃)，即得合金钢电镀银成品；防变色处理液由市售XS防变色处理剂(鑫顺电镀)和水按体积比15：100混合而成。

实施例2～3

实施例2的合金钢电镀银制品，结构与实施例1相同，铜镀层、镍镀层和银镀层的厚度分别为1.5μm、2μm、6μm。

实施例3的合金钢电镀银制品，结构与实施例1相同，铜镀层、镍镀层和银镀层的厚度分别为1.8μm、2μm、7μm。

实施例2和实施例3的合金钢电镀银制品的制备方法与实施例基本相同，各步骤的工艺参数列于表1中。

表1实施例2和实施例3的合金钢电镀银制品的制备工艺参数

试验例

本试验例检测实施例1～实施例3的合金钢电镀银制品的高温结合力，具体采用热震法，将制品在空气炉中于550℃下保温处理4h后，置于水中骤冷处理，热震试验后制品无任何起泡、起皮现象，热震试验后放置15天观察无锈点出现。

热震试验后合金钢电镀银制品的外观如图1所示，由图1可知，热震试验后，制品的外观光滑细腻如初，无任何起泡、起皮现象；该方法显著提高了产品质量，降低了产品返工成本，提升了产品加工效率。

Claims

1.一种合金钢电镀银制品，其特征在于，包括合金钢基体和由内到外依次电镀在合金钢基体上的铜镀层、镍镀层和银镀层。

2.如权利要求1所述的合金钢电镀银制品，其特征在于，铜镀层的厚度为1～2μm，镍镀层的厚度为2～3μm，银镀层的厚度为5～8μm。

3.一种如权利要求1所述的合金钢电镀银制品的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将合金钢基体前处理后，依次进行镀铜、镀镍和镀银处理，即得。

4.如权利要求3所述的合金钢电镀银制品的制备方法，其特征在于，镀铜所用铜镀液的组成为：氰化亚铜35～70g/L，氰化钠12～20g/L，溶剂为水。

5.如权利要求3或4所述的合金钢电镀银制品的制备方法，其特征在于，镀铜时，以镀件为阴极，铜板为阳极，阴极电流密度为1～2A/dm²，在15～40℃下电镀的时间为5～10min。

6.如权利要求3所述的合金钢电镀银制品的制备方法，其特征在于，镀镍所用镍镀液的组成为：氨基磺酸镍380～420g/L，氯化镍2～5g/L，硼酸30～40g/L，溶剂为水。

7.如权利要求3或6所述的合金钢电镀银制品的制备方法，其特征在于，镀镍时，以镀件为阴极，镍板为阳极，阴极电流密度为1～2A/dm²，在40～60℃下电镀的时间为5～10min。

8.如权利要求3所述的合金钢电镀银制品的制备方法，其特征在于，镀银包括依次进行预镀银和再镀银处理，预镀银所用预镀银镀液的组成为：氰化银钾3.7～11g/L，氰化钾70～90g/L，溶剂为水；再镀银所用再镀银镀液的组成为：氰化银钾82～92g/L，氰化钾46～53g/L，溶剂为水。

9.如权利要求3或8所述的合金钢电镀银制品的制备方法，其特征在于，预镀银时，以镀件为阴极，银板为阳极，阴极电流密度为1.5～2A/dm²，在15～40℃下电镀的时间为1～2min；再镀银时，以镀件为阴极，银板为阳极，阴极电流密度为0.5～1A/dm²，在15～40℃下电镀的时间为30～50min。

10.如权利要求3所述的合金钢电镀银制品的制备方法，其特征在于，所述前处理是对合金钢基体依次进行除油、活化和中和处理；镀银处理后得到镀银件，依次对镀银件进行成膜、去膜、出光和防变色处理，即得合金钢电镀银成品。