CN104032285B - 一种在电子封装铝基复合材料电火花加工表面镀镍层的方法 - Google Patents

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Abstract

一种在电子封装铝基复合材料电火花加工表面镀镍层的方法，它涉及一种在铝基复合材料电火花加工表面化学镀镍层的方法。本发明的目的是要解决现有电子封装铝基复合材料经电火花加工后，需要对电子封装铝基复合材料的电火花加工表面进行磨、铣加工，增加了加工工序和成本，且镀层与基体的结合力弱的问题。步骤：一、清洗；二、酸蚀；三、除油；四、第一次浸锌；五、硝酸退除；六、第二次浸锌；七、施镀。本发明在实现了在电子封装铝基复合材料电火花加工表面直接镀覆Ni-P镀层，成本低廉，镀层工序简单，镀层工艺稳定；Ni-P镀层的厚度为5μm～10μm。本发明镀镍层后的电子封装铝基复合材料可以应用在电子封装材料领域。

Description

一种在电子封装铝基复合材料电火花加工表面镀镍层的方法
技术领域
本发明涉及一种在铝基复合材料电火花加工表面化学镀镍层的方法。
背景技术
随着电子封装领域的不断发展，其对材料的性能也提出了更进一步的要求。单一的金属陶瓷或者树脂作为电子封装材料凸显出了种种缺陷，如金属材料热膨胀系数大、密度大，陶瓷材料介电常数较大、脆性大、成本高等。SiCp/Al复合材料通过SiC颗粒均匀弥散分布在铝硅合金基体中，可以实现低膨胀、高导热、轻质高强等优异性能，可以弥补单一体系电子封装材料的不足，满足高性能的需求。
高SiC增强体体积分数的铝基复合材料在电子封装领域有着广泛的应用，可以用作印刷电路版芯、封装壳体以及模块的底座等，均显示出了优异的性能。但是由于材料的SiC增强体颗粒含量过高，使得材料的焊接性能下降，而且在焊接过程易发生氧化等状况，需要较高纯度保护气体。而在材料表面镀覆一层金属保护膜则可以改善材料的不足，还可以提高材料的润湿性及耐腐蚀性等性能。
由于电子封装器件大多为板材，在材料制备后需要经过加工才能得以应用，而对于SiCp/Al复合材料由于高强度、高硬度的SiC颗粒的加入，使得传统的机械加工手段不再使用，采用刀具加工的方法对刀具会产生剧烈的磨损，同时材料的加工效果也不理想，表面质量与精度较差。因此电火花加工技术已经成为了一种十分常用的加工手段。
通常在电火花加工的材料之后需要对材料表面进行磨、铣等加工，去除电火花加工表面后再进行镀膜处理。
发明内容
本发明的目的是要解决现有电子封装铝基复合材料经电火花加工后，需要对电子封装铝基复合材料的电火花加工表面进行磨、铣加工，增加了加工工序和成本，且镀层与基体的结合力弱的问题，而提供一种在电子封装铝基复合材料电火花加工表面镀镍层的方法。
一种在电子封装铝基复合材料电火花加工表面镀镍层的方法，具体是按以下步骤完成的：
一、清洗：首先将经电火花加工过的电子封装铝基复合材料浸入到装有丙酮的超声波清洗机中，在功率为250W～300W的条件下超声清洗15min～20min；然后更换超声波清洗机内的丙酮，在功率为250W～300W的条件下超声清洗10min～15min，再使用去离子水清洗1次～3次，得到清洗后的经电火花加工过的电子封装铝基复合材料；
二、酸蚀：将清洗后的经电火花加工过的电子封装铝基复合材料浸泡在硝酸溶液中48s～52s，取出后使用去离子水清洗3次～5次，得到酸蚀后的经电火花加工过的电子封装铝基复合材料；
步骤二所述的硝酸溶液由质量分数为66％的硝酸和去离子水按质量分数为66％的硝酸与去离子水体积比为1:2混合而成；
三、除油：将酸蚀后的经电火花加工过的电子封装铝基复合材料浸入到除油液中，在78℃～82℃的温度下恒温3min～4min，取出后再在功率为250W～300W的条件下水浴超声清洗4min～5min，得到除油后的经电火花加工过的电子封装铝基复合材料；
步骤三所述的除油液由Na2CO3、Na3PO4和Na2SiO3组成，溶剂为水；所述的除油液中Na2CO3的浓度为25g/L～27g/L，Na3PO4的浓度为25g/L～27g/L，Na2SiO3的浓度为9.5g/L～10.5g/L；
四、第一次浸锌：室温下将除油后的经电火花加工过的电子封装铝基复合材料浸入到浸锌液中48s～52s，取出后使用去离子水清洗3次～5次，得到第一次表面形成浸锌层的经电火花加工过的电子封装铝基复合材料；
步骤四所述的浸锌液由NaOH、ZnO、FeCl3和酒石酸氢钠组成，溶剂为水；所述的浸锌液中NaOH的浓度为148g/L～152g/L，ZnO的浓度为24g/L～26g/L，FeCl3的浓度为3g/L～4g/L，酒石酸氢钠的浓度为45g/L～47g/L；
五、硝酸退除：室温下将第一次表面形成浸锌层的经电火花加工过的电子封装铝基复合材料浸入到硝酸溶液中20s～22s，取出后使用去离子水清洗3次～5次，得到退除表面浸锌层的经电火花加工过的电子封装铝基复合材料；
步骤五所述的硝酸溶液由质量分数为66％的硝酸和去离子水按质量分数为66％的硝酸与去离子水的体积比为1:1混合而成；
六、第二次浸锌：将退除表面浸锌层的经电火花加工过的电子封装铝基复合材料浸入到浸锌液中20s～22s，取出后使用去离子水清洗3次～5次，得到第二次表面形成浸锌层的经电火花加工过的电子封装铝基复合材料；
步骤六所述的浸锌液由NaOH、ZnO、FeCl3和酒石酸氢钠组成，溶剂为水；所述的浸锌液中NaOH的浓度为148g/L～152g/L，ZnO的浓度为24g/L～26g/L，FeCl3的浓度为3g/L～4g/L，酒石酸氢钠的浓度为45g/L～47g/L；
七、施镀：将第二次表面形成浸锌层的经电火花加工过的电子封装铝基复合材料浸入到镀液中，在温度为90℃～94℃下施镀时间为80min～90min，取出后以去离子水为清洗剂在功率为250W～300W的条件下超声清洗5次～8次，单次去离子水超声清洗时间为15min～20min，然后在温度为55℃～65℃的烘干箱中干燥1h～2h，即完成了电子封装铝基复合材料电火花加工表面镀镍层的方法；
步骤七所述的镀液是按以下步骤配置的：将58g～62gNiSO4·6H2O、25g～27gNa2H2PO2·H2O、10g～11gH3BO3、10g～11gNaAc、8g～10gNH4Cl和8mL～9mL乳酸溶于1L去离子水中，使用氨水调节溶液的pH值4.3～4.7，得到镀液。
本发明步骤一清洗的目的是除去电子封装铝基复合材料电火花加工表面残留的油污等杂质；
本发明步骤二酸蚀的目的是利用硝酸溶液将电子封装铝基复合材料电火花加工表面沟壑深层中残留的油污等杂质通过表面刻蚀使其裸露出来，以便进行下一步清洗；同时硝酸溶液的浸泡还可以起到表面粗化的作用，增加镀液与电子封装铝基复合材料的接触面积，使得镀层与基体更好的结合；
本发明步骤三除油的目的是除去电子封装铝基复合材料电火花加工表面残留的油污；
本发明步骤四浸锌目的在于利用碱液溶解电子封装铝基复合材料电火花加工表面高温下生成的铝的氧化膜，暴露出铝的表面并在其表面形成一层浸锌层，防止铝再次被氧化，影响镀层效果；
本发明步骤五硝酸退除的目的是退除电子封装铝基复合材料电火花加工表面的浸锌层；
本发明步骤六二次浸锌的目的是第一次表面形成浸锌层的经电火花加工过的电子封装铝基复合材料的浸锌层并不均匀，覆盖效果也不加佳，需要硝酸退除后进行第二次浸锌；
本发明步骤七施镀的目的是在电子封装铝基复合材料电火花加工表面镀覆Ni-P镀层。
本发明的优点：一、本发明是在传统的电子封装铝基复合材料电火花加工表面打磨抛光表面镀层的工艺上进行了调整和创新，实现了在电子封装铝基复合材料电火花加工表面直接镀覆Ni-P镀层，减少了以往对材料的加工工序；成本低廉，镀层工序简单，运用常规设备即可实现，影响因素小，镀层工艺稳定；Ni-P镀层的厚度为5μm～10μm；
二、本发明采用化学镀手段，在电子封装铝基复合材料电火花加工表面镀镍层，所使用的药品均为常规药品，但对镀液的配方、条件参数进行了创新，对加工后的表面清洗阶段进行了深入研究并增加了清洗工序，确保了后续镀膜工作的可靠性、稳定性；镀层表面质量良好，与基体结合情况良好；
三、本发明在镀镍过程中，镀液中的Ni2+等离子向材料表面的扩散，在材料表面发生氧化还原反应，生成Ni在材料表面以一定方式与基体结合。由于Ni与Al原子的晶格参数相差不大且晶体结构类型均属于面心立方，二者失配度很低，反应沉淀物沿Al晶格外延生长形成微晶层，Ni发生重结晶作用，与基体原子产生强烈的相互作用；本发明电子封装铝基复合材料电火花加工表面镀镍层渗透进入电子封装铝基复合材料电火花加工表面的缺陷中，使得镀镍层与基体结合面积更大，结合能力更强，而且可以在一定程度上改善表层组织疏松的问题；本发明中的电子封装铝基复合材料电火花加工的表面，表面层组织与物相与材料内部不同，表层的SiC含量很低，Al的含量更高，使得Ni与材料表面更容易发生吸附、结合，结合力更强。
本发明能够在电子封装铝基复合材料电火花加工表面镀镍层，镀镍层后的电子封装铝基复合材料可以应用在电子封装材料领域。
附图说明
图1是试验一步骤一中的经电火花加工过的电子封装铝基复合材料的SEM图；
图2是试验一步骤七完成了电子封装铝基复合材料电火花加工表面镀镍层的电子封装铝基复合材料电火花加工表面镀层的SEM图；
图3是试验一步骤七完成了电子封装铝基复合材料电火花加工表面镀镍层的电子封装铝基复合材料电火花加工表面镀层的EDS谱图；
图4是试验一步骤七完成了电子封装铝基复合材料电火花加工表面镀镍层的截面SEM图；
图5是对比试验步骤七中电子封装铝基复合材料电火花加工表面去除加工层后镀镍层的截面SEM图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式是一种在电子封装铝基复合材料电火花加工表面镀镍层的方法，具体是按以下步骤完成的：
一、清洗：首先将经电火花加工过的电子封装铝基复合材料浸入到装有丙酮的超声波清洗机中，在功率为250W～300W的条件下超声清洗15min～20min；然后更换超声波清洗机内的丙酮，在功率为250W～300W的条件下超声清洗10min～15min，再使用去离子水清洗1次～3次，得到清洗后的经电火花加工过的电子封装铝基复合材料；
二、酸蚀：将清洗后的经电火花加工过的电子封装铝基复合材料浸泡在硝酸溶液中48s～52s，取出后使用去离子水清洗3次～5次，得到酸蚀后的经电火花加工过的电子封装铝基复合材料；
步骤二所述的硝酸溶液由质量分数为66％的硝酸和去离子水按质量分数为66％的硝酸与去离子水体积比为1:2混合而成；
三、除油：将酸蚀后的经电火花加工过的电子封装铝基复合材料浸入到除油液中，在78℃～82℃的温度下恒温3min～4min，取出后再在功率为250W～300W的条件下水浴超声清洗4min～5min，得到除油后的经电火花加工过的电子封装铝基复合材料；
步骤三所述的除油液由Na2CO3、Na3PO4和Na2SiO3组成，溶剂为水；所述的除油液中Na2CO3的浓度为25g/L～27g/L，Na3PO4的浓度为25g/L～27g/L，Na2SiO3的浓度为9.5g/L～10.5g/L；
四、第一次浸锌：室温下将除油后的经电火花加工过的电子封装铝基复合材料浸入到浸锌液中48s～52s，取出后使用去离子水清洗3次～5次，得到第一次表面形成浸锌层的经电火花加工过的电子封装铝基复合材料；
步骤四所述的浸锌液由NaOH、ZnO、FeCl3和酒石酸氢钠组成，溶剂为水；所述的浸锌液中NaOH的浓度为148g/L～152g/L，ZnO的浓度为24g/L～26g/L，FeCl3的浓度为3g/L～4g/L，酒石酸氢钠的浓度为45g/L～47g/L；
五、硝酸退除：室温下将第一次表面形成浸锌层的经电火花加工过的电子封装铝基复合材料浸入到硝酸溶液中20s～22s，取出后使用去离子水清洗3次～5次，得到退除表面浸锌层的经电火花加工过的电子封装铝基复合材料；
步骤五所述的硝酸溶液由质量分数为66％的硝酸和去离子水按质量分数为66％的硝酸与去离子水的体积比为1:1混合而成；
六、第二次浸锌：将退除表面浸锌层的经电火花加工过的电子封装铝基复合材料浸入到浸锌液中20s～22s，取出后使用去离子水清洗3次～5次，得到第二次表面形成浸锌层的经电火花加工过的电子封装铝基复合材料；
步骤六所述的浸锌液由NaOH、ZnO、FeCl3和酒石酸氢钠组成，溶剂为水；所述的浸锌液中NaOH的浓度为148g/L～152g/L，ZnO的浓度为24g/L～26g/L，FeCl3的浓度为3g/L～4g/L，酒石酸氢钠的浓度为45g/L～47g/L；
七、施镀：将第二次表面形成浸锌层的经电火花加工过的电子封装铝基复合材料浸入到镀液中，在温度为90℃～94℃下施镀时间为80min～90min，取出后以去离子水为清洗剂在功率为250W～300W的条件下超声清洗5次～8次，单次去离子水超声清洗时间为15min～20min，然后在温度为55℃～65℃的烘干箱中干燥1h～2h，即完成了电子封装铝基复合材料电火花加工表面镀镍层的方法；
步骤七所述的镀液是按以下步骤配置的：将58g～62gNiSO4·6H2O、25g～27gNa2H2PO2·H2O、10g～11gH3BO3、10g～11gNaAc、8g～10gNH4Cl和8mL～9mL乳酸溶于1L去离子水中，使用氨水调节溶液的pH值4.3～4.7，得到镀液。
本实施方式步骤一清洗的目的是除去电子封装铝基复合材料电火花加工表面残留的油污等杂质；
本实施方式步骤二酸蚀的目的是利用硝酸溶液将电子封装铝基复合材料电火花加工表面沟壑深层中残留的油污等杂质通过表面刻蚀使其裸露出来，以便进行下一步清洗；同时硝酸溶液的浸泡还可以起到表面粗化的作用，增加镀液与电子封装铝基复合材料的接触面积，使得镀层与基体更好的结合；
本实施方式步骤三除油的目的是除去电子封装铝基复合材料电火花加工表面残留的油污；
本实施方式步骤四浸锌目的在于利用碱液溶解电子封装铝基复合材料电火花加工表面高温下生成的铝的氧化膜，暴露出铝的表面并在其表面形成一层浸锌层，防止铝再次被氧化，影响镀层效果；
本实施方式步骤五硝酸退除的目的是退除电子封装铝基复合材料电火花加工表面的浸锌层；
本实施方式步骤六二次浸锌的目的是第一次表面形成浸锌层的经电火花加工过的电子封装铝基复合材料的浸锌层并不均匀，覆盖效果也不加佳，需要硝酸退除后进行第二次浸锌；
本实施方式步骤七施镀的目的是在电子封装铝基复合材料电火花加工表面镀覆Ni-P镀层。
本实施方式的优点：一、本实施方式是在传统的电子封装铝基复合材料电火花加工表面打磨抛光表面镀层的工艺上进行了调整和创新，实现了在电子封装铝基复合材料电火花加工表面直接镀覆Ni-P镀层，减少了以往对材料的加工工序；成本低廉，镀层工序简单，运用常规设备即可实现，影响因素小，镀层工艺稳定；Ni-P镀层的厚度为5μm～10μm；
二、本实施方式采用化学镀手段，在电子封装铝基复合材料电火花加工表面镀镍层，所使用的药品均为常规药品，但对镀液的配方、条件参数进行了创新，对加工后的表面清洗阶段进行了深入研究并增加了清洗工序，确保了后续镀膜工作的可靠性、稳定性；镀层表面质量良好，与基体结合情况良好；
三、本实施方式在镀镍过程中，镀液中的Ni2+等离子向材料表面的扩散，在材料表面发生氧化还原反应，生成Ni在材料表面以一定方式与基体结合。由于Ni与Al原子的晶格参数相差不大且晶体结构类型均属于面心立方，二者失配度很低，反应沉淀物沿Al晶格外延生长形成微晶层，Ni发生重结晶作用，与基体原子产生强烈的相互作用；本实施方式电子封装铝基复合材料电火花加工表面镀镍层渗透进入电子封装铝基复合材料电火花加工表面的缺陷中，使得镀镍层与基体结合面积更大，结合能力更强，而且可以在一定程度上改善表层组织疏松的问题；本实施方式中的电子封装铝基复合材料电火花加工的表面，表面层组织与物相与材料内部不同，表层的SiC含量很低，Al的含量更高，使得Ni与材料表面更容易发生吸附、结合，结合力更强。
本实施方式能够在电子封装铝基复合材料电火花加工表面镀镍层，镀镍层后的电子封装铝基复合材料可以应用在电子封装材料领域。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同点是：步骤一所述的电子封装铝基复合材料为SiC颗粒体积分数为65％的SiCp/Al复合材料。其他步骤与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同点是：步骤一中首先将经电火花加工过的电子封装铝基复合材料浸入到装有丙酮的超声波清洗机中，在功率为300W的条件下超声清洗20min；然后更换超声波清洗机内的丙酮，在功率为300W的条件下超声清洗15min，再使用去离子水清洗2次～3次，得到清洗后的经电火花加工过的电子封装铝基复合材料。其他步骤与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同点是：步骤二中将清洗后的经电火花加工过的电子封装铝基复合材料浸泡在硝酸溶液中50s～52s，取出后使用去离子水清洗4次～5次，得到酸蚀后的经电火花加工过的电子封装铝基复合材料。其他步骤与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同点是：步骤三所述的除油液由Na2CO3、Na3PO4和Na2SiO3组成，溶剂为水；所述的除油液中Na2CO3的浓度为26g/L，Na3PO4的浓度为26g/L，Na2SiO3的浓度为10g/L。其他步骤与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同点是：步骤四所述的浸锌液由NaOH、ZnO、FeCl3和酒石酸氢钠组成，溶剂为水；所述的浸锌液中NaOH的浓度为150g/L，ZnO的浓度为25g/L，FeCl3的浓度为3g/L，酒石酸氢钠的浓度为45g/L。其他步骤与具体实施方式一至五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同点是：步骤五中室温下将第一次表面形成浸锌层的经电火花加工过的电子封装铝基复合材料浸入到硝酸溶液中20s，取出后使用去离子水清洗4次～5次，得到退除表面浸锌层的经电火花加工过的电子封装铝基复合材料。其他步骤与具体实施方式一至六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同点是：步骤六中将退除表面浸锌层的经电火花加工过的电子封装铝基复合材料浸入到浸锌液中20s，取出后使用去离子水清洗4次～5次，得到第二次表面形成浸锌层的经电火花加工过的电子封装铝基复合材料。其他步骤与具体实施方式一至七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同点是：步骤六所述的浸锌液由NaOH、ZnO、FeCl3和酒石酸氢钠组成，溶剂为水；所述的浸锌液中NaOH的浓度为150g/L，ZnO的浓度为25g/L，FeCl3的浓度为3g/L，酒石酸氢钠的浓度为45g/L。其他步骤与具体实施方式一至八相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同点是：步骤七所述的镀液是按以下步骤配置的：将60gNiSO4·6H2O、26gNa2H2PO2·H2O、10gH3BO3、10gNaAc、8gNH4Cl和8mL乳酸溶于1L去离子水中，使用氨水调节溶液的pH值4.5，得到镀液。其他步骤与具体实施方式一至九相同。
采用以下试验验证本发明的有益效果：
试验一：一种在电子封装铝基复合材料电火花加工表面镀镍层的方法，具体是按以下步骤完成的：
一、清洗：首先将经电火花加工过的电子封装铝基复合材料浸入到装有丙酮的超声波清洗机中，在功率为300W的条件下超声清洗15min；然后更换超声波清洗机内的丙酮，在功率为300W的条件下超声清洗15min；再使用去离子水清洗3次，得到清洗后的经电火花加工过的电子封装铝基复合材料；
二、酸蚀：将清洗后的经电火花加工过的电子封装铝基复合材料浸泡在硝酸溶液中50s，取出后使用去离子水清洗4次，得到酸蚀后的经电火花加工过的电子封装铝基复合材料；
步骤二所述的硝酸溶液由质量分数为66％的硝酸和去离子水按质量分数为66％的硝酸与去离子水体积比为1:2混合而成；
三、除油：将酸蚀后的经电火花加工过的电子封装铝基复合材料浸入到除油液中，在80℃的温度下恒温3min，取出后再在功率为300W的条件下水浴超声清洗5min，得到除油后的经电火花加工过的电子封装铝基复合材料；
步骤三所述的除油液由Na2CO3、Na3PO4和Na2SiO3组成，溶剂为水；所述的除油液中Na2CO3的浓度为26g/L，Na3PO4的浓度为26g/L，Na2SiO3的浓度为10g/L；
四、第一次浸锌：室温下将除油后的经电火花加工过的电子封装铝基复合材料浸入到浸锌液中50s，取出后使用去离子水清洗4次，得到第一次表面形成浸锌层的经电火花加工过的电子封装铝基复合材料；
步骤四所述的浸锌液由NaOH、ZnO、FeCl3和酒石酸氢钠组成，溶剂为水；所述的浸锌液中NaOH的浓度为150g/L，ZnO的浓度为25g/L，FeCl3的浓度为3g/L，酒石酸氢钠的浓度为45g/L；
五、硝酸退除：室温下将第一次表面形成浸锌层的经电火花加工过的电子封装铝基复合材料浸入到硝酸溶液中20s，取出后使用去离子水清洗4次，得到退除表面浸锌层的经电火花加工过的电子封装铝基复合材料；
步骤五所述的硝酸溶液由质量分数为66％的硝酸和去离子水按质量分数为66％的硝酸与去离子水的体积比为1:1混合而成；
六、第二次浸锌：将退除表面浸锌层的经电火花加工过的电子封装铝基复合材料浸入到浸锌液中20s，取出后使用去离子水清洗4次，得到第二次表面形成浸锌层的经电火花加工过的电子封装铝基复合材料；
步骤六所述的浸锌液由NaOH、ZnO、FeCl3和酒石酸氢钠组成，溶剂为水；所述的浸锌液中NaOH的浓度为150g/L，ZnO的浓度为25g/L，FeCl3的浓度为3g/L，酒石酸氢钠的浓度为45g/L；
七、施镀：将第二次表面形成浸锌层的经电火花加工过的电子封装铝基复合材料浸入到镀液中，在温度为92℃下施镀时间为80min，取出后以去离子水为清洗剂在功率为300W的条件下超声清洗6次，单次去离子水超声清洗时间为15min，然后在温度为60℃的烘干箱中干燥2h，即完成了电子封装铝基复合材料电火花加工表面镀镍层的方法；
步骤七所述的镀液是按以下步骤配置的：将60gNiSO4·6H2O、26gNa2H2PO2·H2O、10gH3BO3、10gNaAc、8gNH4Cl和8mL乳酸溶于1L去离子水中，使用氨水调节溶液的pH值4.3～4.7，得到镀液。
试验一步骤一中所述的电子封装铝基复合材料为SiC颗粒体积分数为65％的SiCp/Al复合材料。
使用扫描电镜对试验一步骤一中的经电火花加工过的电子封装铝基复合材料进行观察，如图1所示，图1是试验一步骤一中的经电火花加工过的电子封装铝基复合材料的SEM图；从图1可以看出，经电火花加工过的电子封装铝基复合材料的表面不平整，具有一定粗糙度，组织疏松，具有大量孔洞、裂纹等缺陷。
使用扫描电镜对试验一步骤七完成了电子封装铝基复合材料电火花加工表面镀镍层的电子封装铝基复合材料电火花加工表面镀层进行观察，如图2所示，图2是试验一步骤七完成了电子封装铝基复合材料电火花加工表面镀镍层的电子封装铝基复合材料电火花加工表面镀层的SEM图；从图2中可以看出，镀层使得电子封装铝基复合材料电火花加工表面趋于平整，表面均匀，无裸露部位，镀层质量良好。
使用扫描电镜能谱分析对试验一步骤七完成了电子封装铝基复合材料电火花加工表面镀镍层的电子封装铝基复合材料电火花加工表面镀层进行分析，如图3所示，图3是试验一步骤七完成了电子封装铝基复合材料电火花加工表面镀镍层的电子封装铝基复合材料电火花加工表面镀层的EDS谱图；从图3可以看出，镀层的主要成分为镍，平均含量在80％左右；图3中可以明显看出Ni峰在最高处，另一个为P峰，几乎没有其他杂质引入，说明试验一在电子封装铝基复合材料电火花加工表面镀的镍层纯度很高。
对比试验：电子封装铝基复合材料电火花加工表面去除加工层后镀镍层的方法，具体是按以下步骤完成的：
一、去除加工层的工艺：首先将电子封装铝基复合材料电火花加工表面在碳化硼颗粒粉末上进行打磨，直到宏观观察不到线切割的痕迹再停止打磨，然后再分别使用400#、800#、1000#和2000#的水砂纸依次进行打磨8min～10min，再在抛光机上用金刚石抛光剂抛光5min～10min，得到去除电火花加工层的电子封装铝基复合材料；
二、清洗：首先将去除电火花加工层的电子封装铝基复合材料浸入到装有丙酮的超声波清洗机中，在功率为300W的条件下超声清洗15min；然后更换超声波清洗机内的丙酮，在功率为300W的条件下超声清洗15min；再使用去离子水清洗3次，得到清洗后去除电火花加工层的电子封装铝基复合材料；
二、酸蚀：将清洗后的去除电火花加工层的电子封装铝基复合材料浸泡在硝酸溶液中50s，取出后使用去离子水清洗4次，得到酸蚀后的去除电火花加工层的电子封装铝基复合材料；
步骤二所述的硝酸溶液由质量分数为66％的硝酸和去离子水按质量分数为66％的硝酸与去离子水体积比为1:2混合而成；
三、除油：将酸蚀后的去除电火花加工层的电子封装铝基复合材料浸入到除油液中，在80℃的温度下恒温3min，取出后再在功率为300W的条件下水浴超声清洗5min，得到除油后的去除电火花加工层的电子封装铝基复合材料；
步骤三所述的除油液由Na2CO3、Na3PO4和Na2SiO3组成，溶剂为水；所述的除油液中Na2CO3的浓度为26g/L，Na3PO4的浓度为26g/L，Na2SiO3的浓度为10g/L；
四、第一次浸锌：室温下将除油后的去除电火花加工层的电子封装铝基复合材料浸入到浸锌液中50s，取出后使用去离子水清洗4次，得到第一次表面形成浸锌层的去除电火花加工层的电子封装铝基复合材料；
步骤四所述的浸锌液由NaOH、ZnO、FeCl3和酒石酸氢钠组成，溶剂为水；所述的浸锌液中NaOH的浓度为150g/L，ZnO的浓度为25g/L，FeCl3的浓度为3g/L，酒石酸氢钠的浓度为45g/L；
五、硝酸退除：室温下将第一次表面形成浸锌层的去除电火花加工层的电子封装铝基复合材料浸入到硝酸溶液中20s，取出后使用去离子水清洗4次，得到退除表面浸锌层的去除电火花加工层的电子封装铝基复合材料；
步骤五所述的硝酸溶液由质量分数为66％的硝酸和去离子水按质量分数为66％的硝酸与去离子水的体积比为1:1混合而成；
六、第二次浸锌：将退除表面浸锌层的去除电火花加工层的电子封装铝基复合材料浸入到浸锌液中20s，取出后使用去离子水清洗4次，得到第二次表面形成浸锌层的去除电火花加工层的电子封装铝基复合材料；
步骤六所述的浸锌液由NaOH、ZnO、FeCl3和酒石酸氢钠组成，溶剂为水；所述的浸锌液中NaOH的浓度为150g/L，ZnO的浓度为25g/L，FeCl3的浓度为3g/L，酒石酸氢钠的浓度为45g/L；
七、施镀：将第二次表面形成浸锌层的去除电火花加工层的电子封装铝基复合材料浸入到镀液中，在温度为92℃下施镀时间为80min，取出后以去离子水为清洗剂在功率为300W的条件下超声清洗6次，单次去离子水超声清洗时间为15min，然后在温度为60℃的烘干箱中干燥2h，即完成了电子封装铝基复合材料电火花加工表面去除加工层后电子封装铝基复合材料表面镀镍层的方法；
步骤七所述的镀液是按以下步骤配置的：将60gNiSO4·6H2O、26gNa2H2PO2·H2O、10gH3BO3、10gNaAc、8gNH4Cl和8mL乳酸溶于1L去离子水中，使用氨水调节溶液的pH值4.3～4.7，得到镀液。
对比试验步骤一中所述的电子封装铝基复合材料为SiC颗粒体积分数为65％的SiCp/Al复合材料。
使用扫描电镜对试验一步骤七完成了电子封装铝基复合材料电火花加工表面镀镍层的截面进行观察，如图4所示，图4是试验一步骤七完成了电子封装铝基复合材料电火花加工表面镀镍层的截面SEM图；从图4中可以看出，镀层厚度均匀，在一定程度使材料表面趋于平整。镀层渗入到加工表面组织的缺陷中，填充了表面组织的孔洞等位置，这有利于加强镍层与基体的结合。
试验一步骤七完成了电子封装铝基复合材料电火花加工表面镀镍层的厚度大约为10μm。
使用扫描电镜对对比试验步骤七中电子封装铝基复合材料电火花加工表面去除加工层后镀镍层的截面进行观察，如图5所示，图5是对比试验步骤七中电子封装铝基复合材料电火花加工表面去除加工层后镀镍层的截面SEM图；从图5中可以看出，经过打磨后去除电火花加工表面加工层的电子封装铝基复合材料，表面变得平整、光滑，镍层没有渗入到基体组织中；
对比试验步骤七中电子封装铝基复合材料电火花加工表面去除加工层后镀镍层的厚度大约为10μm。
由图4和图5可知，电子封装铝基复合材料电火花加工表面组织由于孔洞、裂纹等缺陷的存在，镀镍过程中镍层会在这些缺陷内部沉积，使得镀层组织渗入到基体表层中，相比于打磨后去除电火花加工表面加工层的，电子封装铝基复合材料的光滑表面进行镀镍材料，其镀层结合力更好。

Claims (10)

1.一种在电子封装铝基复合材料电火花加工表面镀镍层的方法，其特征在于一种在电子封装铝基复合材料电火花加工表面镀镍层的方法具体是按以下步骤完成的：
一、清洗：首先将经电火花加工过的电子封装铝基复合材料浸入到装有丙酮的超声波清洗机中，在功率为250W～300W的条件下超声清洗15min～20min；然后更换超声波清洗机内的丙酮，在功率为250W～300W的条件下超声清洗10min～15min，再使用去离子水清洗1次～3次，得到清洗后的经电火花加工过的电子封装铝基复合材料；
二、酸蚀：将清洗后的经电火花加工过的电子封装铝基复合材料浸泡在硝酸溶液中48s～52s，取出后使用去离子水清洗3次～5次，得到酸蚀后的经电火花加工过的电子封装铝基复合材料；
步骤二所述的硝酸溶液由质量分数为66％的硝酸和去离子水按质量分数为66％的硝酸与去离子水体积比为1:2混合而成；
三、除油：将酸蚀后的经电火花加工过的电子封装铝基复合材料浸入到除油液中，在78℃～82℃的温度下恒温3min～4min，取出后再在功率为250W～300W的条件下水浴超声清洗4min～5min，得到除油后的经电火花加工过的电子封装铝基复合材料；
步骤三所述的除油液由Na2CO3、Na3PO4和Na2SiO3组成，溶剂为水；所述的除油液中Na2CO3的浓度为25g/L～27g/L，Na3PO4的浓度为25g/L～27g/L，Na2SiO3的浓度为9.5g/L～10.5g/L；
四、第一次浸锌：室温下将除油后的经电火花加工过的电子封装铝基复合材料浸入到浸锌液中48s～52s，取出后使用去离子水清洗3次～5次，得到第一次表面形成浸锌层的经电火花加工过的电子封装铝基复合材料；
步骤四所述的浸锌液由NaOH、ZnO、FeCl3和酒石酸氢钠组成，溶剂为水；所述的浸锌液中NaOH的浓度为148g/L～152g/L，ZnO的浓度为24g/L～26g/L，FeCl3的浓度为3g/L～4g/L，酒石酸氢钠的浓度为45g/L～47g/L；
五、硝酸退除：室温下将第一次表面形成浸锌层的经电火花加工过的电子封装铝基复合材料浸入到硝酸溶液中20s～22s，取出后使用去离子水清洗3次～5次，得到退除表面浸锌层的经电火花加工过的电子封装铝基复合材料；
步骤五所述的硝酸溶液由质量分数为66％的硝酸和去离子水按质量分数为66％的硝酸与去离子水的体积比为1:1混合而成；
六、第二次浸锌：将退除表面浸锌层的经电火花加工过的电子封装铝基复合材料浸入到浸锌液中20s～22s，取出后使用去离子水清洗3次～5次，得到第二次表面形成浸锌层的经电火花加工过的电子封装铝基复合材料；
步骤六所述的浸锌液由NaOH、ZnO、FeCl3和酒石酸氢钠组成，溶剂为水；所述的浸锌液中NaOH的浓度为148g/L～152g/L，ZnO的浓度为24g/L～26g/L，FeCl3的浓度为3g/L～4g/L，酒石酸氢钠的浓度为45g/L～47g/L；
七、施镀：将第二次表面形成浸锌层的经电火花加工过的电子封装铝基复合材料浸入到镀液中，在温度为90℃～94℃下施镀时间为80min～90min，取出后以去离子水为清洗剂在功率为250W～300W的条件下超声清洗5次～8次，单次去离子水超声清洗时间为15min～20min，然后在温度为55℃～65℃的烘干箱中干燥1h～2h，即完成了电子封装铝基复合材料电火花加工表面镀镍层的方法；
步骤七所述的镀液是按以下步骤配置的：将58g～62gNiSO4·6H2O、25g～27gNa2H2PO2·H2O、10g～11gH3BO3、10g～11gNaAc、8g～10gNH4Cl和8mL～9mL乳酸溶于1L去离子水中，使用氨水调节溶液的pH值4.3～4.7，得到镀液。
2.根据权利要求1所述的一种在电子封装铝基复合材料电火花加工表面镀镍层的方法，其特征在于步骤一所述的电子封装铝基复合材料为SiC颗粒体积分数为65％的SiCp/Al复合材料。
3.根据权利要求1所述的一种在电子封装铝基复合材料电火花加工表面镀镍层的方法，其特征在于步骤一中首先将经电火花加工过的电子封装铝基复合材料浸入到装有丙酮的超声波清洗机中，在功率为300W的条件下超声清洗20min；然后更换超声波清洗机内的丙酮，在功率为300W的条件下超声清洗15min，再使用去离子水清洗2次～3次，得到清洗后的经电火花加工过的电子封装铝基复合材料。
4.根据权利要求1所述的一种在电子封装铝基复合材料电火花加工表面镀镍层的方法，其特征在于步骤二中将清洗后的经电火花加工过的电子封装铝基复合材料浸泡在硝酸溶液中50s～52s，取出后使用去离子水清洗4次～5次，得到酸蚀后的经电火花加工过的电子封装铝基复合材料。
5.根据权利要求1所述的一种在电子封装铝基复合材料电火花加工表面镀镍层的方法，其特征在于步骤三所述的除油液由Na2CO3、Na3PO4和Na2SiO3组成，溶剂为水；所述的除油液中Na2CO3的浓度为26g/L，Na3PO4的浓度为26g/L，Na2SiO3的浓度为10g/L。
6.根据权利要求1所述的一种在电子封装铝基复合材料电火花加工表面镀镍层的方法，其特征在于步骤四所述的浸锌液由NaOH、ZnO、FeCl3和酒石酸氢钠组成，溶剂为水；所述的浸锌液中NaOH的浓度为150g/L，ZnO的浓度为25g/L，FeCl3的浓度为3g/L，酒石酸氢钠的浓度为45g/L。
7.根据权利要求1所述的一种在电子封装铝基复合材料电火花加工表面镀镍层的方法，其特征在于步骤五中室温下将第一次表面形成浸锌层的经电火花加工过的电子封装铝基复合材料浸入到硝酸溶液中20s，取出后使用去离子水清洗4次～5次，得到退除表面浸锌层的经电火花加工过的电子封装铝基复合材料。
8.根据权利要求1所述的一种在电子封装铝基复合材料电火花加工表面镀镍层的方法，其特征在于步骤六中将退除表面浸锌层的经电火花加工过的电子封装铝基复合材料浸入到浸锌液中20s，取出后使用去离子水清洗4次～5次，得到第二次表面形成浸锌层的经电火花加工过的电子封装铝基复合材料。
9.根据权利要求1所述的一种在电子封装铝基复合材料电火花加工表面镀镍层的方法，其特征在于步骤六所述的浸锌液由NaOH、ZnO、FeCl3和酒石酸氢钠组成，溶剂为水；所述的浸锌液中NaOH的浓度为150g/L，ZnO的浓度为25g/L，FeCl3的浓度为3g/L，酒石酸氢钠的浓度为45g/L。
10.根据权利要求1所述的一种在电子封装铝基复合材料电火花加工表面镀镍层的方法，其特征在于步骤七所述的镀液是按以下步骤配置的：将60gNiSO4·6H2O、26gNa2H2PO2·H2O、10gH3BO3、10gNaAc、8gNH4Cl和8mL乳酸溶于1L去离子水中，使用氨水调节溶液的pH值4.5，得到镀液。
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