CN1301881A - 化学镀镍溶液及其制备和使用方法 - Google Patents

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Abstract

本发明揭示一种用于化学镀镍的溶液,该溶液包含15—25克/升硫酸镍、10—40克/升次亚磷酸钠、20—30克/升缓冲剂、以及10—30克/升络合剂。该溶液制备方法包括:1)制得硫酸镍溶液A;2)制得次亚磷酸钠溶液B;3)制得缓冲剂和络合剂的溶液C;4)将C倒入A中,搅拌至均匀后配制成D,将D倒入B中形成化学镀镍溶液E。以及该溶液使用方法,包括调节溶液pH值,加热溶液,将金属材料浸泡在该溶液中20—60分钟后,在金属材料表面形成镍－磷合金镀层的步骤。

Description

化学镀镍溶液及其制备和使用方法
本发明涉及一种可用于化学镀镍的溶液。更具体而言，涉及一种含金属镍盐、还原剂、络合剂、缓冲剂的化学镀镍溶液，通过该溶液中金属镍盐和作为还原剂的次亚磷酸盐的氧化还原反应，在所处理的金属材料表面沉积出镍-磷合金镀层。本发明还涉及化学镀镍溶液的制备和使用方法。
目前国内的表面处理工艺主要以电镀为主，电镀又以镀铬、镀锌为主。镀铬表面处理存在电流效率低，电镀速度慢，镀层均匀性和深度差，材料和能耗大，焊接污染严重等问题。而经镀锌处理的表面存在不能耐酸碱的问题。
化学镀镍是目前发展很快的表面处理工艺之一。不仅能够在钢制品、铁制品、铜制品表面，而且能在粉末冶金和铸铁制件的表面形成一层厚度均匀、组织致密的镍合金层。经化学镀镍处理的表面在许多方面均优于经电镀铬处理的表面。
电镀是通过强电流作用，在金属材料或零件表面单向沉积形成单金属层。不能保证其表面结构无脱落或龟裂，镀层组织及质量受诸多因素的影响。阴极工件上金属材料的沉积形成结晶需经历两个过程，即结晶核心的形成及核心的长大。如果参数控制不当，会使表面产生“纤维状”、“长针状”、“树枝状”或“圆锥状”等结晶，从而出现粗大不致密的镀层。电镀对电能的需求特别高，一般要求配电箱每平方米镀层需20安培以上。电镀废液中含有氰化钾剧毒残留物。排出的废气中含大量气态汞，对环境污染十分严重，需要增加专门处理废液、废气的设备。
针对上述电镀处理表面存在的问题，本发明提供了一种可用于化学镀镍溶液，该溶液含有镍盐、还原剂、络合剂、缓冲剂。还提供使用所述的化学镀镍溶液处理金属材料表面的方法。
化学镀镍溶液的镍盐为硫酸镍；还原剂为次亚磷酸钠。缓冲剂选自乙酸/乙酸钠、或柠檬酸/柠檬酸钠；络合剂选自乙酸、柠檬酸、苹果酸或氯化铵。
次亚磷酸钠属于弱碱盐，当有铁族元素，如铁作为催化剂存在时，次亚磷酸根离子释放出具有很强活性的原子态氢；一部分新生态的原子氢将镍离子还原成金属镍； 另一部分新生态的原子氢将次亚磷酸根还原； 新生成的磷和镍反应生成磷化镍，沉积在金属材料表面；
未参与反应的新生态原子氢结合成氢从反应体系逸出。
本发明的化学镀镍溶液含有15-25克/升的硫酸镍、10-40克/升次亚磷酸钠、20-30克/升的缓冲剂、10-30克/升的络合剂。
化学镀镍溶液的配制步骤如下：
1)在水中加入硫酸镍制得溶液A；
2)在水中加入次亚磷酸钠制得溶液B；
3)在水中加入络合剂和缓冲剂制得溶液C；
4)将溶液C倒入A中，搅拌至均匀后配制成溶液D，再将溶液D倒入溶液B中形成溶液E，此时溶液E的pH在3.5-4.0范围。
本发明使用所述化学镀镍溶液处理金属材料表面的方法包括下列步骤：
1)根据所处理的金属材料的性质调节化学镀镍溶液的pH值；
2)加热所述溶液；
3)将金属材料浸泡在所述溶液中20-60分钟后取出金属材料。
根据所处理的金属材料的性质，选择化学镀镍的条件，对铸铁、铁制品，调节化学镀镍溶液pH至4.0-6.0，加热溶液至65-95℃。对钢制品，调节化学镀镍溶液pH至9.0-9.5，加热溶液至35-40℃。
不同的浸泡时间可以得到不同厚度的镍-磷镀层，而且该镀层不影响金属材料的再加工。
使用化学镀镍溶液可以对各种金属，如铁、钢材、铸铁等材料进行处理，无论处理的金属材料为何形状，都能保证镀层表面的精度和综合机械性能。化学镀镍形成的镍-磷镀层是非晶状结构，表面强度高，韧性好，不会脱落或龟裂。
化学镀镍的溶液可循环使用，无废气、废液的排放，对环境无污染。
下面由实施例进一步描述本发明。
实施例1
称取15克硫酸镍，加入333毫升水中制得溶液A；称取12克次亚磷酸钠加入330毫升水中制得溶液B；再称取15克乙酸钠和10克乙酸及适量乳酸加入333毫升水中制得溶液C。
首先将溶液C倒入A中，搅拌均匀，制得溶液D，再将溶液D倒入溶液B中制得溶液E，溶液E的pH为3.8，将溶液E的pH调节至约5.0。
溶液E加热至约65℃，将需要表面处理的铸铁水龙头弯头放入该溶液中浸泡，弯头上立刻出现大量气泡，20分钟后，基本上不再产生气泡，反应完成，沉积速度约为17.8微米/小时。取出铸铁水龙头弯头，在其内外表面均形成镍-磷镀层。
化学镀镍溶液的组成，进行表面处理时的条件及沉积速度列于表1。
实施例2
称取20克硫酸镍，加入333毫升水中制得溶液A；称取25克次亚磷酸钠加入333毫升水中制得溶液B；再称取18克柠檬酸钠和10克柠檬酸加入333毫升水中制得溶液C。
按照和实施例1相同的方式制得溶液E，该溶液的pH为3.5，将该溶液的pH调节至约4.5。
溶液E加热至约95℃，将需要表面处理的铸铁制品放入该溶液中浸泡，制品表面立刻出现大量气泡，30分钟后，基本上不再产生气泡，反应完成，沉积速度约为25.4微米/小时。此时取出铸铁制品，在其内外表面均形成镍-磷镀层。
化学镀镍溶液的组成，进行表面处理时的条件及沉积速度列于表1。
实施例3
称取25克硫酸镍，加入333毫升水中制得溶液A；称取22克次亚磷酸钠加入333毫升水中制得溶液B；再称取15克柠檬酸钠、5克柠檬酸和5克琥珀酸钠，以及25克苹果酸钠加入333毫升水中制得溶液C。
按照和实施例1相同的方式制得溶液E，该溶液的pH为4.0，将该溶液的pH调节至约5.0。
溶液E加热至约90℃，将需要表面处理的铁制品放入该溶液中浸泡，制品表面立刻出现大量气泡，40分钟后，基本上不再产生气泡，反应完成，沉积速度约为45.8微米/小时。此时取出铁制品，在其内外表面均形成镍-磷镀层。
化学镀镍溶液的组成，进行表面处理时的条件及沉积速度列于表1。
实施例4称取20克硫酸镍，加入333毫升水中制得溶液A；称取40克次亚磷酸钠加入333毫升水中制得溶液B；再称取12克柠檬酸钠、8克柠檬酸以及12克氯化铵加入333毫升水中制得溶液C。
按照和实施例1相同的方式制得溶液E，该溶液的pH为5.4，将该溶液的pH调节至约9.5。
溶液E加热至40℃，将需要表面处理的钢制品放入该溶液中浸泡，制品表面立刻出现大量气泡，50分钟后，基本上不再产生气泡，反应完成。此时取出钢制品，在其内外表面均形成镍-磷镀层。
化学镀镍溶液的组成，进行表面处理时的条件列于表1。
实施例5
称取20克硫酸镍，加入333毫升水中制得溶液A；称取25克次亚磷酸钠加入333毫升水中制得溶液B；再称取15克乙酸钠、10克乙酸以及20克苹果酸加入333毫升水中制得溶液C。
按照和实施例1相同的方式制得溶液E，该溶液的pH为3.8，将该溶液的pH调节至约9.5。
溶液E加热至35℃，将需要表面处理的钢制品放入该溶液中浸泡，制品表面立刻出现大量气泡，60分钟后，基本上不再产生气泡，反应完成。此时取出钢制品，在其内外表面均形成镍-磷镀层。
化学镀镍溶液的组成，进行表面处理时的条件列于表1。
                                    表1
    组成(克/升) 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5
    硫酸镍     15     20     25     20     20
    次亚磷酸钠     12     25     22     40     25
    乙酸钠     15     15
    乙酸     10     10
    柠檬酸钠     18     15     12
    柠檬酸     10     5     8
    琥珀酸     5
    氯化铵     12
    苹果酸     25     20
    操作条件
    pH值     5.0     4.5     6.0     9.0     9.5
    温度(℃)     65     95     90     40     35
沉积速度(微米/小时)     17.8     25.4     45.8     未测定     未测定
本发明的详细描述作说明之用，本领域的技术人员应该理解，这些细节仅用于这一目的，在不偏离权利要求书界定的本发明精神和范围条件下，可以对本发明进行变动。

Claims (7)

1．一种用于化学镀镍的溶液，该溶液包含15-25克/升硫酸镍、10-40克/升次亚磷酸钠、20-30克/升的缓冲剂、以及10-30克/升的络合剂。
2．如权利要求1所述的用于化学镀镍的溶液，其特征在于所述缓冲剂选自乙酸/乙酸钠、或柠檬酸/柠檬酸钠。
3．如权利要求1所述的用于化学镀镍的溶液，其特征在于所述络合剂选自乙酸、柠檬酸、苹果酸或氯化铵。
4．一种制备化学镀镍溶液的方法，该方法包括下列步骤：
1)在水中加入硫酸镍制得溶液A；
2)在水中加入次亚磷酸钠制得溶液B；
3)在水中加入缓冲剂和络合剂制得溶液C；
4)将溶液C倒入溶液A中，搅拌至均匀后配制成溶液D，再将溶液D倒入溶液B中形成化学镀镍溶液E。
5．一种在金属材料表面化学镀镍的方法，该方法包括下列步骤：
1)根据所处理的金属材料的性质，调节所述化学镀镍溶液的pH值；
2)加热所述溶液；
3)将金属材料浸泡在所述溶液中20-60分钟后取出金属材料。
6．如权利要求5所述的在金属材料表面化学镀镍的方法，其特征在于当金属材料是铸铁或铁制品时，调节化学镀镍溶液pH至4.5-6.0，加热溶液至65-95℃。
7．如权利要求5所述的化学处理金属材料表面的方法，其特征在于当金属材料是钢制品时，调节化学镀镍溶液pH至9.0-9.5，加热溶液至35-40℃。
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