CN103985651A - 一种低温快速连接活化金属表面与微纳米连接材料的方法 - Google Patents

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Abstract

一种低温快速连接活化金属表面与微纳米连接材料的方法，涉及一种纳米微连接的方法。本发明要解决现有微连接技术连接时间长、连接温度高以及界面有缺陷的问题。本发明方法：一、选择基板材料；二、制备金属微纳米结构；三、选择微纳米连接材料；四、进行键合。相比传统的熔融焊接明显提高连接效率，缩短连接时间，降低连接工艺温度，无需助焊剂，键合残余应力低，界面微孔洞等缺陷少，而且工艺流程简单、耗时短。本发明用于低温快速连接活化金属表面与微纳米连接材料。

Description

一种低温快速连接活化金属表面与微纳米连接材料的方法
技术领域
本发明涉及一种纳米微连接的方法，具体涉及一种低温快速连接活化金属表面与微纳米连接材料的方法，从而实现不同的元件在固态下互连接合的方法。
背景技术
纳米微连接的技术正在不断的革新，传统的熔融键合技术是通过温度的控制使得键合点处的金属熔化打湿键合点两侧，冷却后键合点固化，从而得到良好的焊接。目前，航天、能源等关系到国计民生重要部门对高功率集成电子器件的需求越来越大，相应的对服役器件封装技术的要求也越来越高。为了更好的解决这一问题，国内外研究人员对微纳米颗粒连接材料进行了大量的研究工作，微纳米连接材料由于其自身的尺寸效应，具有高比表面能，可以降低连接温度，缩短连接时间，减少封装过程中对电子器件的损害，同时连接完成后行成的宏观材料又具有其自身的高稳定性、高可靠性。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有微连接技术连接时间长、连接温度高以及界面有缺陷的问题，提供一种低温快速连接活化金属表面与微纳米连接材料的方法。
本发明的一种低温快速连接活化金属表面与微纳米连接材料的方法，通过以下步骤实现的：
一、选择待表面活化的基板材料；
二、采用表面技术在基板表面制备金属微纳米结构，然后在金属微纳米结构上覆盖金层，控制金层厚度为0.05μm～0.10μm；
三、选择直径为10nm～20μm的微纳米连接材料作为焊料；
四、在步骤二处理后的基板表面涂抹微纳米连接材料，再取步骤二处理后的基板，将两个基板进行键合，从而完成两个基板叠层的垂直互连。
本发明中两个基板表面的互相接触部分还包括施加键合压力。
本发明在保证连接强度和可靠性要求的前提下，微纳米结构与微纳米连接材料在100℃～200℃，不同气氛，5min～40min内的条件下实现快速连接，形成可在超过300℃高温条件下服役的焊点。
本发明的键合温度低于传统焊接温度，连接温度在100℃～200℃，具体由金属微纳米结构和微纳米连接材料的种类、键合时间和键合压力要求的最优化结果决定；连接所用气氛由所用金属种类决定；键合所用时间保持5min～40min，所述键合时间不仅低于传统焊接时间，而且低于宏观表面与纳米焊料的连接时间，具体由金属微纳米结构和微纳米连接材料的种类、键合温度和键合压力的最优化结果决定；施加的键合压力需要在键合温度期间保持数分钟，随后释放键合压力，接触压力在1MPa～20MPa之间，具体根据金属种类、键合温度的最优化结果决定。
本发明的有益效果：
本发明针对未来纳米微连接的发展趋势，提出宏观表面与微纳米颗粒连接的新方法，基板表面的微纳米结构和微纳米颗粒因其比表面积大、具备特殊的结构，而具有众多功能特性。本发明利用它们的微纳米结构从而获得良好的机械咬合，同时在键合温度下，熔化的微纳米连接材料不仅能填充微纳米结构压缩镶嵌过程中产生的孔洞，也能与金属微纳米结构反应而产生高熔点的金属间化合物。
本发明实现宏观表面与微纳米颗粒连接材料的快速可靠连接，是一种低温快速连接，高温服役的新方法，微纳米结构与微纳米连接材料的比表面能相匹配为高密度高温封装制造提供新的互连技术，而且该方法通用性强。
本发明的优点和积极效果在于，相比传统的熔融焊接明显提高连接效率，缩短连接时间，降低连接工艺温度，无需助焊剂，键合残余应力低，界面微孔洞等缺陷少，而且工艺流程简单、耗时短。
附图说明
图1是本发明方法的操作流程图；
图2是微纳米薄膜结构示意图，其中1为纳米球结构，2为纳米柱结构，3为纳米块结构。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式低温快速连接活化金属表面与微纳米连接材料的方法，按以下步骤进行：
一、选择待表面活化的基板材料；
二、采用表面技术在基板表面制备金属微纳米结构，然后在金属微纳米结构上覆盖金层，控制金层厚度为0.05μm～0.10μm；
三、选择直径为10nm～20μm的微纳米连接材料作为焊料；
四、在步骤二处理后的基板表面涂抹微纳米连接材料，再取步骤二处理后的基板，将两个基板进行键合，从而完成两个基板叠层的垂直互连。
本实施方式的有益效果：
本实施方式的优点和积极效果在于，相比传统的熔融焊接明显提高连接效率，缩短连接时间，降低连接工艺温度，无需助焊剂，键合残余应力低，界面微孔洞等缺陷少，而且工艺流程简单、耗时短。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中所述的基板材料为铜、铁、铜合金、铁合金或硅片。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤二中所述的表面技术为丝网印刷、磁控溅射、化学气相沉积、化学沉积或模板电沉积，并控制微纳米结构的高度为0.2μm～2.0μm，粒径为50nm～200nm，厚度为2μm～8μm。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤二中所述的可使用电镀或气相沉积的方法在金属微纳米结构上覆盖金层。其它与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤二中所述的控制金层厚度为0.05μm。其它与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤三中所述的选择直径为10nm～500nm的微纳米连接材料作为焊料。其它与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤四中所述的键合方法为将两个基板分别置于热压缩接合器第一固定装置和第二固定装置中，在温度为室温条件下，通过第一固定装置、第二固定装置或两个固定装置彼此的移动，使得两个基板互相接触，然后通过加热装置使两个基板接触处温度达到100℃～200℃，同时在第一固定装置和第二固定装置之间施加压力，压力为1MPa～20MPa，保持5min～40min，直至两个基板实现连接。其它与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤四中所述的键合方法为将两个基板分别置于热压缩接合器的一组固定装置中，使两个基板垂直互相接触，在温度为室温的条件下，通过加热装置使两个基板接触处温度达到100℃～200℃，同时在第一固定装置和第二固定装置之间施加压力，压力为1MPa～20MPa，保持5min～40min，直至两个基板上的微纳米结构与微纳米连接材料实现连接。其它与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤四中所述的进行键合过程中加热可以采用接触式或非接触式的加热方式。其它与具体实施方式一至八之一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：步骤四中所述的进行键合过程中，
若金属微纳米结构为贱金属铜、镍或锡时，则需要保护，在大气下进行连接；
若金属微纳米结构为贵金属金或银时，则不需要保护，在大气下进行连接；
若金属微纳米结构为贱金属铜、镍或锡时，则不需要保护，在真空或惰性气体条件下进行连接。其它与具体实施方式一至九之一相同。
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式一至十之一不同的是：步骤二中所述的表面技术为丝网印刷、磁控溅射、化学气相沉积、化学沉积或模板电沉积，并控制微纳米结构的高度为0.2μm～1.0μm，粒径为100nm～150nm，厚度为2μm～5μm。其它与具体实施方式一至十之一相同。
具体实施方式十二：本实施方式与具体实施方式一至十一之一不同的是：步骤四中所述的键合方法为将两个基板分别置于热压缩接合器第一固定装置和第二固定装置中，在温度为室温条件下，通过第一固定装置、第二固定装置或两个固定装置彼此的移动，使得两个基板互相接触，然后通过加热装置使两个基板接触处温度达到100℃～150℃，同时在第一固定装置和第二固定装置之间施加压力，压力为1MPa～10MPa，保持5min～15min，直至两个基板实现连接。其它与具体实施方式一至十一之一相同。
具体实施方式十三：本实施方式与具体实施方式一至十二之一不同的是：步骤四中所述的键合方法为将两个基板分别置于热压缩接合器的一组固定装置中，使两个基板垂直互相接触，在温度为室温的条件下，通过加热装置使两个基板接触处温度达到100℃～150℃，同时在第一固定装置和第二固定装置之间施加压力，压力为1MPa～10MPa，保持5min～15min，直至两个基板上的微纳米结构与微纳米连接材料实现连接。其它与具体实施方式一至十二之一相同。
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例一：
本实施例低温快速连接活化金属表面与微纳米连接材料的方法，按照以下步骤进行：
一、选择导电基板材料；
二、金属微纳米结构的制备：将导电基板通过40s～80s化学除油处理清洁表面污染，随后浸入质量百分含量为10％的硝酸中活化60s以提高表面活性，使用电沉积制备金属微纳米结构，所用电解液成分为：金属盐200～300g/L、H3BO320～50g/L、添加剂100～300g/L，电沉积条件为：镀液温度为50℃～70℃，pH值为4～6，电流密度为1.0A/dm2～4A/dm2；金层制备：将完成上述步骤的基板立即进行金层制备，将基板放入含有金离子的溶液中，反应条件为：温度为80℃，pH值为6.5，沉积时间为5min，控制金层厚度为0.05μm；
三、选择直径为10nm～20μm的微纳米连接材料作为焊料；
四、将完成步骤二的基板表面涂抹微纳米连接材料，将上述基板放入热压键合机中，固定于一侧，将完成步骤二的基片固定于另一侧，缓慢移动固定装置使两侧元件一一对准并接触，使用氮气加热两侧待键合元件迅速升温至键合温度，同时施加2MPa的静压，保持5min，完成初步键合，在初步键合过程中，金属微纳米结构与微纳米材料紧密贴合，在此温度下，金属微纳米结构层硬度明显下降，蠕变速率提高，微纳米连接材料部分嵌入微纳米结构，并填入孔洞，保持时间结束后在20min内缓慢冷却；
完成初步键合后，将基板置于100℃保护气氛中热处理2h，在此过程中金属微纳米结构与微纳米连接材料进一步发生扩散反应，并伴有金属之间较轻微的界面反应，从而形成一定厚度的金属间化合物层，同时在初步键合过程中残留的孔洞通过扩散得以消除。
本实施例中导电基板材料为铜、铁、铜合金、铁合金或硅片。
在以上的描述中，为了说明起见而阐述了许多具体细节，但本发明保护范围并不限于此，可以不完全按照本实施例提供的工序或工具的细节而实施本发明。
电沉积制备金属微纳米结构所用添加剂可以是：1,4-丁二胺盐酸盐、丁胺、丙胺、1,3-丙二胺等。所用微纳米连接材料并非限定为单一金属或合金，使用其他连接材料所得到的扩散反应产物具备相当高的熔点。金属微纳米结构所用制备方法可以是丝网印刷、模板法等而不限于电沉积。键合中所用设备可以不使用热压键合机，而使用其它设备来实现本发明权利要求的内容，对本领域的技术人员来说是轻而易举的。
实施例二：
本实施例低温快速连接活化金属表面与微纳米连接材料的方法，按照以下步骤进行：
一、选择待表面活化的铁基板材料；
二、金属微纳米结构的制备：将导电基板通过40s～80s化学除油处理清洁表面污染，随后浸入质量百分含量为10％的硝酸中活化60s以提高表面活性，使用电沉积制备金属微纳米结构，所用电解液成分为：金属盐200～300g/L、H3BO320～50g/L、添加剂100～300g/L，电沉积条件为：镀液温度为50℃～70℃，pH值为4～6，电流密度为1.0A/dm2～4A/dm2；金层制备：将完成上述步骤的基板立即进行金层制备，将基板放入含有金离子的溶液中，反应条件为：温度为80℃，pH值为6.5，沉积时间为5min，控制金层厚度为0.05μm；
三、选择直径为10nm～500nm的微纳米连接材料作为焊料；
四、在步骤二处理后的基板表面涂抹微纳米连接材料，再取步骤二处理后的基板，将两个基板进行键合，将两个基板分别置于热压缩接合器第一固定装置和第二固定装置中，在温度为室温条件下，通过第一固定装置、第二固定装置或两个固定装置彼此的移动，使得两个基板互相接触，然后通过加热装置使两个基板接触处温度达到140℃，同时在第一固定装置和第二固定装置之间施加压力，压力为5MPa，保持12min，直至两个基板实现连接。
实施例三：
本实施例低温快速连接活化金属表面与微纳米连接材料的方法，按照以下步骤进行：
一、选择待表面活化的铜基板材料；
二、金属微纳米结构的制备：将导电基板通过40s～80s化学除油处理清洁表面污染，随后浸入质量百分含量为10％的硝酸中活化60s以提高表面活性，使用电沉积制备金属微纳米结构，所用电解液成分为：金属盐200～300g/L、H3BO320～50g/L、添加剂100～300g/L，电沉积条件为：镀液温度为50℃～70℃，pH值为4～6，电流密度为1.0A/dm2～4A/dm2；金层制备：将完成上述步骤的基板立即进行金层制备，将基板放入含有金离子的溶液中，反应条件为：温度为80℃，pH值为6.5，沉积时间为5min，控制金层厚度为0.05μm；
三、选择直径为50nm的微纳米连接材料作为焊料；
四、在步骤二处理后的基板表面涂抹微纳米连接材料，再取步骤二处理后的基板，将两个基板进行键合，将两个基板分别置于热压缩接合器的一组固定装置中，使两个基板垂直互相接触，在温度为室温的条件下，通过加热装置使两个基板接触处温度达到130℃，同时在第一固定装置和第二固定装置之间施加压力，压力为4MPa，保持10min，直至两个基板上的微纳米结构与微纳米连接材料实现连接。
以上实施例方法包括使用物理或化学方法将金属表面活化，增大金属表面的比表面能，使得金属表面和微纳米材料比表面能相匹配，随后将活化金属表面与微纳米连接材料在低温加压下快速互连，达到金属与微纳米连接材料的紧密键合。

Claims (10)

1.一种低温快速连接活化金属表面与微纳米连接材料的方法，其特征在于它包括以下步骤：
一、选择待表面活化的基板材料；
二、采用表面技术在基板表面制备金属微纳米结构，然后在金属微纳米结构上覆盖金层，控制金层厚度为0.05μm～0.10μm；
三、选择直径为10nm～20μm的微纳米连接材料作为焊料；
四、在步骤二处理后的基板表面涂抹微纳米连接材料，再取步骤二处理后的基板，将两个基板进行键合，从而完成两个基板叠层的垂直互连。
2.根据权利要求1所述的一种低温快速连接活化金属表面与微纳米连接材料的方法，其特征在于步骤一中所述的基板材料为铜、铁、铜合金、铁合金或硅片。
3.根据权利要求1所述的一种低温快速连接活化金属表面与微纳米连接材料的方法，其特征在于步骤二中所述的表面技术为丝网印刷、磁控溅射、化学气相沉积、化学沉积或模板电沉积，并控制微纳米结构的高度为0.2μm～2.0μm，粒径为50nm～200nm，厚度为2μm～8μm。
4.根据权利要求1所述的一种低温快速连接活化金属表面与微纳米连接材料的方法，其特征在于步骤二中所述的可使用电镀或气相沉积的方法在金属微纳米结构上覆盖金层。
5.根据权利要求1所述的一种低温快速连接活化金属表面与微纳米连接材料的方法，其特征在于步骤二中所述的控制金层厚度为0.05μm。
6.根据权利要求1所述的一种低温快速连接活化金属表面与微纳米连接材料的方法，其特征在于步骤三中所述的选择直径为10nm～500nm的微纳米连接材料作为焊料。
7.根据权利要求1所述的一种低温快速连接活化金属表面与微纳米连接材料的方法，其特征在于步骤四中所述的键合方法为将两个基板分别置于热压缩接合器第一固定装置和第二固定装置中，在温度为室温条件下，通过第一固定装置、第二固定装置或两个固定装置彼此的移动，使得两个基板互相接触，然后通过加热装置使两个基板接触处温度达到100℃～200℃，同时在第一固定装置和第二固定装置之间施加压力，压力为1MPa～20MPa，保持5min～40min，直至两个基板实现连接。
8.根据权利要求1所述的一种低温快速连接活化金属表面与微纳米连接材料的方法，其特征在于步骤四中所述的键合方法为将两个基板分别置于热压缩接合器的一组固定装置中，使两个基板垂直互相接触，在温度为室温的条件下，通过加热装置使两个基板接触处温度达到100℃～200℃，同时在第一固定装置和第二固定装置之间施加压力，压力为1MPa～20MPa，保持5min～40min，直至两个基板上的微纳米结构与微纳米连接材料实现连接。
9.根据权利要求7或8所述的一种低温快速连接活化金属表面与微纳米连接材料的方法，其特征在于步骤四中所述的进行键合过程中加热可以采用接触式或非接触式的加热方式。
10.根据权利要求1所述的一种低温快速连接活化金属表面与微纳米连接材料的方法，其特征在于步骤四中所述的进行键合过程中，
若金属微纳米结构为贱金属铜、镍或锡时，则需要保护，在大气下进行连接；
若金属微纳米结构为贵金属金或银时，则不需要保护，在大气下进行连接；
若金属微纳米结构为贱金属铜、镍或锡时，则不需要保护，在真空或惰性气体条件下进行连接。
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