CN104878371A - 一种碳纤维化学镀铜方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种碳纤维化学镀铜方法，包括碳纤维预处理和化学镀铜，预处理部分主要采用丙酮法脱胶，敏化活化一步法对碳纤维处理。化学镀铜部分，镀液主要由五水硫酸铜、四羟丙基乙二胺、乙二胺四乙酸二钠、甲醛、双吡啶、亚铁氰化钾、PEG-100组成。pH控制在11-13。该工艺能快速的获得镀铜碳纤维，镀铜层与碳纤维具有紧密的结合力，均匀的镀层，镀层能达到一定厚度。本发明能提高碳纤维与镀铜层的结合能力，使之能适应风力发电机的恶劣的工作环境。
Description
技术领域
本发明涉及一种碳纤维表面镀铜的方法。
技术背景
碳纤维是一种含碳量在95％以上的高强度、高模量纤维的新型纤维材料，以其导热、导电、耐高温、耐疲劳等多种优良而被广泛的运用，国内对碳纤维的需求日益增加。化学镀是利用还原剂将金属离子还原并沉积在基础物上，对基础物质的外貌形状没有限制。利用化学镀技术带来的便利同时克服碳纤维单一材料性能的局限性，在碳纤维表面得到一层铜层，使碳纤维在具有自身优良特性的同时还拥有金属铜导电性、可焊性好的优点。
发明人在研究过程中发现，现有的碳纤维镀铜工艺，还不能很好的满足其作为电热除冰型风力发电机的叶片材质性能要求，因为风力发电机工作环境恶劣昼夜及不同季节温差大，电气接线端需要碳纤维与镀铜层具有更高的结合力，及良好的导电性。发明人发现现有技术中的专利文献CN 201210056693和专利文献CN 201310410798.2的碳纤维镀铜工艺，也存在以上问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种碳纤维表面化学镀铜的工艺，从而快速获得的镀铜碳纤维具有在较大的温差的条件下，仍具有紧密的结合力，优异的导电性能，均匀的镀层，镀层能达到一定厚度；更进一步的可更好的满足其作为风力发电机的叶片材质性能要求。
一种碳纤维表面镀铜工艺的实施方案
步骤一：碳纤维预处理
表面脱胶：在索氏提取机中沸腾的丙酮溶液中浸泡并利用搅拌瓷不断搅拌，温度控制在60～80℃，搅拌时间为60～300min,确保丙酮脱胶完全；表面除油：将脱胶后的碳纤维于质量分数为8～12％NaOH溶液中，室温下搅拌5～30min，取出的碳纤维先后用乙醇和去离子水清洗，烘干待用。
表面粗化：采用质量分数为8～12％的过硫酸钾溶液为粗化液，常温下将除油后的碳纤维浸入，搅拌；粗化后的碳纤维用质量分数为6～10％NaOH溶液和去离子水清洗至中性，烘干待用。
表面活化：采用敏化活化一步法，活化剂是由成分为：1～10g/L PbCl2、10～150g/L SnCl2、1～10g/L NaSnO3、15～200g/L NaCl、15～200mL/L HCl(37％)，加入水制成的胶体钯溶液；将粗化后的碳纤维放入胶体钯溶液中浸泡30～90min；表面还原：将活化后的碳纤维放入8～12％HCl溶液中还原1～3min。
步骤二：碳纤维化学镀
化学镀液的组成为：1～20g/L五水硫酸铜、1～30g/L四羟丙基乙二胺、1～30g/L乙二胺四乙酸二钠、1～50mL/L甲醛、0.1～100mg/L双吡啶、0.01～1g/L亚铁氰化钾、0.01～10g/L PEG-100，用NaOH溶液调节镀液pH为11～13。
化学镀：将处理后的碳纤维浸入化学镀液中，镀液温度控制在40～60℃，缓慢搅拌，镀液产生大量气泡时适当补充新鲜镀液，匀速搅拌5～10min取出，用去离子水洗净烘干。
本发明优选，步骤一(2)中所述的碳纤维粗化采用质量分数为10％过硫酸钾溶液，10～35℃下搅拌30～60min。
本发明优选，步骤一(3)活化剂成分是由1～5g/L PbCl2、100～150g/L SnCl2、1～10g/LNaSnO3、150～200g/L NaCl、150～200mL/L的质量百分比浓度为37％的HCl，加入水制成的胶体钯溶液。
本发明优选，步骤二(1)所述的镀液为10～15g/L五水硫酸铜、5～20g/L四羟丙基乙二胺、5～20g/L乙二胺四乙酸二钠、10～20mL/L甲醛、1～20mg/L双吡啶、0.1～1g/L亚铁氰化钾、0.1～1g/L PEG-100。
本发明优选，步骤二(1)用NaOH溶液调节镀液pH为11.5～12。
本发明的有益效果在于，能快速获得的镀铜碳纤维具有紧密的结合力，均匀的镀层，镀层能达到一定厚度。本发明提供一种碳纤维铜的复合材料主要可应用于风力发电机的叶片上，以其高弹轻质的优点加上金属铜的高导电性能，既可以提高叶片刚度，减轻叶片质量，又可以增强叶片的导电性；本发明能提高碳纤维与镀铜层的结合能力，使之能适应风力发电机的恶劣的工作环境。
具体实施方式
实施例1
步骤一：碳纤维预处理
表面脱胶：在索氏提取机中沸腾的丙酮溶液中浸泡并利用搅拌瓷不断搅拌，温度控制在70℃，搅拌时间240min，确保丙酮脱胶完全；表面除油：将脱胶后的碳纤维于10％NaOH溶液中，室温下搅拌30min，取出的碳纤维先后用乙醇和去离子水清洗，烘干待用。
表面粗化：采用质量分数为10％的过硫酸钾溶液为粗化液，常温下将除油后的碳纤维浸入，不断搅拌60min；粗化后的碳纤维用质量分数为8％NaOH溶液和去离子水清洗至中性，烘干待用。
表面活化：采用敏化活化一步法，活化剂为胶体钯溶液，主要成分为：1.5g/L PbCl2、135g/L SnCl2、5g/L NaSnO3、175g/L NaCl、200mL/L HCl(37％)和适量的H2O；将粗化后的碳纤维放入胶体钯溶液中浸泡30min；表面还原：将活化后的碳纤维放入10％HCl溶液中还原1min。
步骤二：碳纤维化学镀
化学镀液的组成为：12g/L五水硫酸铜、10g/L四羟丙基乙二胺、9g/L乙二胺四乙酸二钠、16mL/L甲醛、0.01g/L双吡啶、0.1g/L亚铁氰化钾、0.8g/L PEG-100，用10％NaOH溶液调节镀液pH为12。
化学镀：将处理后的碳纤维浸入化学镀液中，镀液温度控制在40～60℃，缓慢搅拌，镀液产生大量气泡时适当补充新鲜镀液，匀速搅拌10min取出，用去离子水洗净烘干。
实施例2
步骤一：碳纤维预处理
表面脱胶：在索氏提取机中沸腾的丙酮溶液中浸泡并利用搅拌瓷不断搅拌，温度控制在70℃，搅拌时间240min，确保丙酮脱胶完全；表面除油：将脱胶后的碳纤维于10％NaOH溶液中，室温下搅拌30min，取出的碳纤维先后用乙醇和去离子水清洗，烘干待用。
表面粗化：采用质量分数为10％的过硫酸钾溶液为粗化液，常温下将除油后的碳纤维浸入，不断搅拌60min；粗化后的碳纤维用质量分数为8％NaOH溶液和去离子水清洗至中性，烘干待用。
表面活化：采用敏化活化一步法，活化剂为胶体钯溶液，主要成分为：2.0g/l PbCl2、135g/L SnCl2、5g/L NaSnO3、175g/L NaCl、200mL/L HCl(37％)和适量的H2O；将粗化后的碳纤维放入胶体钯溶液中浸泡60min；表面还原：将活化后的碳纤维放入10％HCl溶液中还原1min。
步骤二：碳纤维化学镀如实例1
实施例3
步骤一：碳纤维预处理
表面脱胶：在索氏提取机中沸腾的丙酮溶液中浸泡并利用搅拌瓷不断搅拌，温度控制在70℃，搅拌时间240min，确保丙酮脱胶完全；表面除油：将脱胶后的碳纤维于10％NaOH溶液中，室温下搅拌30min，取出的碳纤维先后用乙醇和去离子水清洗，烘干待用。
表面粗化：采用质量分数为10％的过硫酸钾溶液为粗化液，常温下将除油后的碳纤维浸入，不断搅拌60min；粗化后的碳纤维用质量分数为8％NaOH溶液和去离子水清洗至中性，烘干待用。
表面活化：采用敏化活化一步法，活化剂为胶体钯溶液，主要成分为：2.5g/l PbCl2、135g/L SnCl2、5g/L NaSnO3、175g/L NaCl、200mL/L HCl(37％)和适量的H2O；将粗化后的碳纤维放入胶体钯溶液中浸泡90min；表面还原：将活化后的碳纤维放入10％HCl溶液中还原1min。
步骤二：碳纤维化学镀如实例1
实施例4
步骤一：预处理同实例3
步骤二：碳纤维化学镀
化学镀液的组成为：12g/L五水硫酸铜、5g/L四羟丙基乙二胺、16g/L乙二胺四乙酸二钠、5mL/L甲醛、0.01g/L双吡啶、0.1g/L亚铁氰化钾、0.8g/L PEG-100，用NaOH溶液调节镀液pH为12。
化学镀：将处理后的碳纤维浸入化学镀液中，镀液温度控制在40～60℃，缓慢搅拌，镀液产生大量气泡时适当补充新鲜镀液，匀速搅拌10min取出，用去离子水洗净烘干。
实施例5
步骤一：预处理同实例3
步骤二：碳纤维化学镀
化学镀液的组成为：12g/L五水硫酸铜、16g/L四羟丙基乙二胺、5g/L乙二胺四乙酸二钠、5mL/L甲醛、0.01g/L双吡啶、0.1g/L亚铁氰化钾、0.8g/L PEG-100，用NaOH溶液调节镀液pH为12。
化学镀：将处理后的碳纤维浸入化学镀液中，镀液温度控制在40～60℃，缓慢搅拌，镀液产生大量气泡时适当补充新鲜镀液，匀速搅拌10min取出，用去离子水洗净烘干
对比例1
步骤一：碳纤维预处理
表面脱胶：在索氏提取机中沸腾的丙酮溶液中浸泡并利用搅拌瓷不断搅拌，温度控制在70℃，搅拌时间240min，确保丙酮脱胶完全；表面除油：将脱胶后的碳纤维于10％NaOH溶液中，室温下搅拌30min，取出的碳纤维先后用乙醇和去离子水清洗，烘干待用。
表面粗化：采用质量分数为10％的过硫酸钾溶液为粗化液，常温下将除油后的碳纤维浸入，不断搅拌60min；粗化后的碳纤维用质量分数为8％NaOH溶液和去离子水清洗至中性，烘干待用。
表面活化：采用敏化活化一步法，活化剂为胶体钯溶液，主要成分为：2.5g/l PbCl2、135g/L SnCl2、5g/L NaSnO3、175g/L NaCl、200mL/L HCl(37％)和适量的H2O；将粗化后的碳纤维放入胶体钯溶液中浸泡90min；表面还原：将活化后的碳纤维放入10％HCl溶液中还原1min。
步骤二：碳纤维化学镀
化学镀液的组成为：10g/L五水硫酸铜、10g/L四羟丙基乙二胺、9g/L乙二胺四乙酸二钠、30g/L次磷酸钠、0.01g/L双吡啶、1g/L硫酸镍、0.8g/L PEG-100，调节镀液pH为8。
化学镀：将处理后的碳纤维浸入化学镀液中，镀液温度控制在60～80℃，缓慢搅拌，镀液产生大量气泡时适当补充新鲜镀液，匀速搅拌10min取出，用去离子水洗净烘干。
对比例2
步骤一：预处理同对比例一
步骤二：碳纤维化学镀
化学镀液的组成为：10g/L五水硫酸铜、50g/L酒石酸钠、30g/L次亚磷酸钠、0.01g/L双吡啶、1g/L硫酸镍、0.8g/L PEG-100，调节镀液pH为8。
化学镀：将处理后的碳纤维浸入化学镀液中，镀液温度控制在60～80℃，缓慢搅拌，镀液产生大量气泡时适当补充新鲜镀液，匀速搅拌10min取出，用去离子水洗净烘干。
对比例3
步骤一碳纤维预处理
表面脱胶：在索氏提取器中，用1:1的乙醇丙酮溶液和环己酮分别回流洗涤碳纤维12小时，取出洗净烘干待用；
稀酸浸泡：用40％的硝酸浸泡5min，搅拌，确保每根碳纤维都浸泡到酸，取出浸泡后的碳纤维洗净待用。
步骤二碳纤维化学镀铜
化学镀液的组成为：8g/L氯化铜、30g/L乙二胺四乙酸、16mL/L甲醛、3mg/L双吡啶、2g/L氯化镍、4mg/L三乙醇胺、1.5mg/L 1.10-菲罗啉、5mg/L聚乙烯亚胺，pH控制在12～12.5。
化学镀：将处理后的碳纤维浸入化学镀液中10min，镀液温度控制在50～65℃，用去离子水洗净。
对比例4
步骤一碳纤维预处理
表面脱胶：将碳纤维放入烘箱中400℃下灼烧60min；表面粗化：采用质量分数为10％的过硫酸钾溶液为粗化液，将灼烧后的碳纤维浸泡60min,10％的NaOH溶液中和后洗净待用。
表面敏化：敏化液主要成分2.5g SnCl2、27ml HCl(37％)、23ml H2O，将碳纤维浸入敏化液中5分钟后取出洗净。
表面活化：活化液主要成分5g/L AgNO3、8mL氨水，放入敏化后的碳纤维浸泡5分钟，然后水洗干净。
表面还原：将活化后的碳纤维放入20g/L次亚磷酸钠溶液还原1min.
步骤二碳纤维化学镀
化学镀液组成：10g/L CuSO4·5H2O，20g/L NaOH，50g/L酒石酸钾钠，10ml/L甲醛。
化学镀：将处理后的碳纤维浸入化学镀液中，镀液温度控制在60～80℃，10min后取出，用去离子水洗净烘干。
结果如下表一
结合力的评价
将镀样于100℃水中煮沸25min后，于0～5℃水中放置5min后取出，重复5次，测试碳纤维化学镀铜前后质量的变化，以判定镀层结合力强度。
导电性能稳定性的评价
将得到的镀铜碳纤维通电升温至100℃，然后自然冷却到20～25℃，重复500次后测量镀铜碳纤维复合材料电阻率的变化。
化学镀铜的厚度、镀速和镀层结合力(时间：10min)
Claims (5)
1.一种碳纤维化学镀铜方法，其特征在于，包括碳纤维前处理和化学镀铜两个步骤；
步骤一：碳纤维预处理
(1)表面脱胶：将碳纤维在索氏提取机中沸腾的丙酮溶液中浸泡不断搅拌，温度控制在60～80℃，搅拌时间为60～300min；表面除油：将脱胶后的碳纤维于质量分数为8～12％NaOH溶液中，室温下搅拌5～30min，取出的碳纤维先后用乙醇和去离子水清洗，烘干待用；
(2)表面粗化：采用质量分数为8～12％的过硫酸钾溶液为粗化液，常温下将除油后的碳纤维浸入，搅拌；粗化后的碳纤维用质量分数为6～10％NaOH溶液和去离子水清洗至中性，烘干待用；
(3)表面活化：采用敏化活化一步法，活化剂成分是由1～10g/L PbCl2、10～150g/L SnCl2、1～10g/L NaSnO3、15～200g/L NaCl、15～200mL/L的质量百分比浓度为37％的HCl，加入水制成胶体钯溶液；将粗化后的碳纤维放入胶体钯溶液中浸泡30～90min；表面还原：将活化后的碳纤维放入8～12％HCl溶液中还原1～3min；
步骤二：碳纤维化学镀铜
(1)化学镀液的组成为：1～20g/L五水硫酸铜、1～30g/L四羟丙基乙二胺、1～30g/L乙二胺四乙酸二钠、1～50mL/L甲醛、0.1～100mg/L双吡啶、0.01～1g/L亚铁氰化钾、0.01～10g/L PEG-100，用NaOH溶液调节镀液pH为11～13；
(2)化学镀：将处理后的碳纤维浸入化学镀液中，镀液温度控制在40～60℃，缓慢搅拌，匀速搅拌5～10min取出，用去离子水洗净烘干。
2.如权利要求1所述的一种碳纤维化学镀铜方法，其特征在于，步骤一(2)中所述的碳纤维粗化采用10％过硫酸钾溶液，10～35℃下搅拌30～60min。
3.如权利要求1所述的一种碳纤维化学镀铜方法，其特征在于，步骤一(3)活化剂成分是由1～5g/L PbCl2、100～150g/L SnCl2、1～10g/L NaSnO3、150～200g/L NaCl、150～200mL/L的质量百分比浓度为37％的HCl，加入水制成的胶体钯溶液。
4.如权利要求1-3任一项所述的一种碳纤维化学镀铜方法，其特征在于，步骤二(1)所述的镀液为10～15g/L五水硫酸铜、5～20g/L四羟丙基乙二胺、5～20g/L乙二胺四乙酸二钠、10～20mL/L甲醛、1～20mg/L双吡啶、0.1～1g/L亚铁氰化钾、0.1～1g/L PEG-100。
5.如权利要求4所述的一种碳纤维化学镀铜方法，其特征在于，用NaOH溶液调节镀液pH为11.5～12。
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Legal Events
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Application publication date: 20150902 Assignee: Nanxiong Yicheng Chemical Co., Ltd. Assignor: Changsha University of Sciences and Technology Contract record no.: 2018430000009 Denomination of invention: Electroless copper plating method for carbon fibers Granted publication date: 20180501 License type: Exclusive License Record date: 20180528 |
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Granted publication date: 20180501 Termination date: 20210630 |
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