CN105828533A - 化学镀镍磷合金溶液及其应用在印制线路板上沉积镍磷合金的方法 - Google Patents

化学镀镍磷合金溶液及其应用在印制线路板上沉积镍磷合金的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及印制线路板化学镀镍磷合金技术领域，特指化学镀镍磷合金溶液及其应用在印制线路板上沉积镍磷合金的方法，化学镀镍磷合金溶液包括有机二硫化物及多硫化物、无机多硫化物，具体包含但不限于烷基二硫化物及其衍生物、秋兰姆及其衍生物、噻唑及其衍生物、硫脲及其衍生物。硫化物加速剂在化学镀镍液中含量为0.05‑50ppm，能满足实际生产沉镍速率需要，同时能防止铜基线路沉积出的镍磷合金产生渗镀或漏镀，槽液老化后仍能保持镍磷合金沉积活性。

Description

化学镀镍磷合金溶液及其应用在印制线路板上沉积镍磷合金 的方法
技术领域
本发明涉及化学镀液领域，尤指一种可在镀液使用周期内稳定镀层镍磷含量、结晶形态，减少假镀、“黑垫”的产生，从而确保镀液在使用周期内所生成镀层的焊接、打线、电气导通性能的化学镀镍磷合金溶液及其应用在印制线路板上沉积镍磷合金的方法。
背景技术
化镍浸金（Electroless Nickel Immersion Gold）作为印制线路板和陶瓷基板等电子部件安装表面或端子接触面表面处理的一种重要方式，具有可焊性好、无磁性、能满足焊接、导通、打线、散热等多种组装要求的特点。然而当化学镀镍磷合金镀液中微量成分失调后，沉积出的镍磷合金由于磷含量、结晶形态的变化使其在后续置换镀金或进行OSP等其他表面处理后，镍磷合金层被局部氧化，焊接性和焊接强度受到影响、打线能力和电气导通能力下降。此外，化学镀镍磷合金液中硫化物含量失衡可能导致假镀、漏镀等严重品质问题。适合的硫化物和相应的管控方式可提高镍磷合金层磷含量与晶体结构的稳定性，同时延长镀液使用寿命。
目前，印制线路板(PCB)是组装电子元件用的载体，是在绝缘基材上按照一定的设计形成线路及印制元件的印制板。PCB 的铜质焊盘表面容易形成氧化层，造成电阻变大，焊接不良，从而影响电子产品的可靠性和稳定性。 因此，在PCB 的铜焊盘上必须涂/镀上各种各样的表面涂(镀)层加以保护。现有印制线路板采用金属保护涂层工艺，但印制线路板的镍磷合金镀层质量取决于镀液配方，并受工艺参数直接影响。当镀液中各组分失调，且没有得到正确维护时，镀层磷含量将偏离正常范围，镍磷合金结晶也随之发生变化。低磷含量的合金层因受到置换型浸金水的过度攻击而在晶粒界面发生严重腐蚀，导致“黑垫”的形成。过高的稳定剂或硫化物含量会降低金属镍的自催化活性，导致假镀或产生磷含量很高但焊接性变差的镀层。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供一种使线路板稳定性，减少线路板粒界腐蚀的化学镀镍磷合金溶液及其应用在印制线路板上沉积镍磷合金的方法。
为实现上述目的，本发明采用如下的技术方案是：一种化学镀镍磷合金溶液，包含如下质量浓度的组分：
硫酸镍或可溶性镍盐 10-50g/L
次亚磷酸钠 10-50g/L
络合剂 10-40g/L
缓冲剂 10-40g/L
稳定剂 0.05-1000mg/L
硫化物加速剂 0.05-50mg/L
余量为水。
优选的，所述硫酸镍或可溶性镍盐的质量浓度为15-35g/L。
优选的，所述次亚磷酸钠的质量浓度为15-40g/L。
优选的，所述的络合剂为乳酸或可溶性乳酸盐或甘氨酸或可溶性甘氨酸盐或苹果酸或可溶性苹果酸盐或柠檬酸或可溶性柠檬酸盐或马来酸或可溶性马来酸盐或丁二酸或可溶性丁二酸盐中的一种或几种混合物，所述的络合剂的质量浓度为15-50g/L。
优选的，所述缓冲剂为硼酸或硼酸盐或磷酸或磷酸盐或醋酸或醋酸盐中的一种或几种混合物，所述缓冲剂的质量浓度为15-50g/L。
优选的，所述稳定剂为醋酸铅或醋酸铊或醋酸锌或碘酸钾或硫酸铁中的一种或几种混合物，所述稳定剂的质量浓度为0.1-100mg/L。
优选的，所述硫化物加速剂为有机硫化物或无机硫化物。
优选的，所述有机硫化物包括但不限于烷基二硫化物及其衍生物、秋兰姆及其衍生物、噻唑及其衍生物、硫脲及其衍生物中的一种或几种混合物，所述有机硫化物的质量浓度为0.1-30mg/L。
一种应用化学镀镍磷合金溶液在印制线路板上沉积镍磷合金的方法，其步骤包括以下步骤：
步骤一：准备线路板基材；
步骤二：线路板基材表面除油，把线路板基材放入100ml/L的高力3003酸性除油剂中，对高力3003酸性除油剂加热至温度50℃，浸泡时间5min后，取出线路板基材并用清水进行双面清洗，把线路板基材残留的高力3003酸性除油剂去除；
步骤三：线路板基材微蚀，把经过步骤二处理的线路板基材放入硫酸钠溶液内，所述硫酸钠溶液包括浓度为100g/L过硫酸钠和浓度为4g/L浓硫酸，处理温度30℃，处理时间2min后取出线路板基材并用清水进行双面清洗，把线路板基材残留的硫酸钠溶液去除；
步骤四：预浸：把经过步骤三处理的线路板基材放入10ml/L的浓硫酸溶液内，处理温度30℃，处理时间1min后取出线路板基材并用清水进行双面清洗；
步骤五：活化：把经过步骤四处理的线路板基材放入由0.1 g/L氯化钯、5 mL/L的浓盐酸组成的溶液，处理温度30℃，处理时间2min后取出线路板基材并用清水进行双面清洗；
步骤六：化学镀镍磷合金层，把经过步骤五处理的线路板基材放入化学镀镍磷合金溶液中，所述的化学镀镍磷合金溶液包括硫酸镍或可溶性镍盐、次亚磷酸钠、络合剂、缓冲剂、稳定剂、硫化物加速剂、水，所述的化学镀镍磷合金溶液PH值为4.40～5.00，所述的化学镀镍磷合金溶液温度75～95℃，沉积速度为 5 ～ 10μm/h，处理时间为15分钟；
步骤七：水洗，去除线路板基材表面避免残留的化学镀镍磷合金溶液；
步骤八：烘干，去除线路板基材表面的水分。
与现有技术相比，本发明以低浓度的有机硫化物或无机硫化物作为所述化学镀镍磷合金液加速剂，可在镀液使用周期内稳定镀层磷含量、结晶形态，减少假镀、“黑垫”的产生，从而确保镀液在使用周期内所生成镀层的焊接、打线、电气导通性能。
具体实施方式
本发明关于一种化学镀镍磷合金溶液，包含如下质量浓度的组分：
硫酸镍或可溶性镍盐 10-50g/L
次亚磷酸钠 10-50g/L
络合剂 10-40g/L
缓冲剂 10-40g/L
稳定剂 0.05-1000mg/L
硫化物加速剂 0.05-50mg/L
余量为水。
本实施例中，氯化镍、碳酸镍、硝酸镍、次磷酸镍可代替硫酸镍或可溶性镍盐；次磷酸钠、次磷酸钾、次磷酸铵可代替次亚磷酸钠。
优选的，所述硫酸镍或可溶性镍盐的质量浓度为15-35g/L。
优选的，所述次亚磷酸钠的质量浓度为15-40g/L。
优选的，所述的络合剂为乳酸或可溶性乳酸盐或甘氨酸或可溶性甘氨酸盐或苹果酸或可溶性苹果酸盐或柠檬酸或可溶性柠檬酸盐或马来酸或可溶性马来酸盐或丁二酸或可溶性丁二酸盐中的一种或几种混合物，所述的络合剂的质量浓度为15-50g/L。
优选的，所述缓冲剂为硼酸或硼酸盐或磷酸或磷酸盐或醋酸或醋酸盐中的一种或几种混合物，所述缓冲剂的质量浓度为15-50g/L。
优选的，所述稳定剂为醋酸铅或醋酸铊或醋酸锌或碘酸钾或硫酸铁中的一种或几种混合物，所述稳定剂的质量浓度为0.1-100mg/L。
优选的，所述硫化物加速剂为有机硫化物或无机硫化物。
优选的，所述有机硫化物包括但不限于烷基二硫化物及其衍生物、秋兰姆及其衍生物、噻唑及其衍生物、硫脲及其衍生物中的一种或几种混合物，所述有机硫化物的质量浓度为0.1-30mg/L。
一种应用化学镀镍磷合金溶液在印制线路板上沉积镍磷合金的方法，其步骤包括以下步骤：
步骤一：准备线路板基材；
步骤二：线路板基材表面除油，把线路板基材放入100ml/L的高力3003酸性除油剂中，对高力3003酸性除油剂加热至温度50℃，浸泡时间5min后，取出线路板基材并用清水进行双面清洗，把线路板基材残留的高力3003酸性除油剂去除；
步骤三：线路板基材微蚀，把经过步骤二处理的线路板基材放入硫酸钠溶液内，所述的硫酸钠溶液包括浓度为100g/L过硫酸钠和浓度为4g/L，处理温度30℃，处理时间2min后取出线路板基材并用清水进行双面清洗，把线路板基材残留的硫酸钠溶液去除；
步骤四：预浸：把经过步骤三处理的线路板基材放入10ml/L的浓硫酸溶液内，处理温度30℃，处理时间1min后取出线路板基材并用清水进行双面清洗；
步骤五：活化：把经过步骤四处理的线路板基材放入由0.1 g/L氯化钯、5 mL/L的浓盐酸组成的溶液，处理温度30℃，处理时间2min后取出线路板基材并用清水进行双面清洗；
步骤六：化学镀镍磷合金层，把经过步骤五处理的线路板基材放入化学镀镍磷合金溶液中，所述的化学镀镍磷合金溶液包括硫酸镍或可溶性镍盐、次亚磷酸钠、络合剂、缓冲剂、稳定剂、硫化物加速剂、水，所述的化学镀镍磷合金溶液PH值为4.40～5.00，所述的化学镀镍磷合金溶液温度75～95℃，沉积速度为 5 ～ 10μm/h，处理时间为15分钟；
步骤七：水洗，去除线路板基材表面避免残留的化学镀镍磷合金溶液；
步骤八：烘干，去除线路板基材表面的水分。
为了证明硫化物加速剂在化学镀镍磷合金溶液中含量为0.05-50ppm，能满足实际生产沉镍速率需要，同时能防止铜基线路沉积出的镍磷合金产生渗镀或漏镀，槽液老化后仍能保持镍磷合金沉积活性,提高镍磷合金镀层磷含量的稳定性，减少粒界腐蚀，本申请人做出如下试验。
准备A、B、C、D、E、F、G七个500ml烧杯，把硫酸镍或可溶性镍盐、次亚磷酸钠、络合剂、缓冲剂、稳定剂、水按比例倒入六个烧杯中，并将pH值调整到4.60，然后分别向A、B、C、D、E、F、G七个加入由硫化物加速剂调配的浓度为0.1g/L硫化物加速剂溶液1ml/L，2ml/L，4ml/L，6ml/L，8ml/L和10ml/L形成化学镀镍磷合金溶液，然后将配制后化学镀镍磷合金溶液在恒温水浴锅中升温至84℃。
将经过步骤五处理后的线路板基材水洗干净后分别放入A、B、C、D、E、F、G烧杯中处理15min，取出测试板热风烘干。
测定镍磷合金镀层沉积速率测定：在经七个烧杯处理后的线路板基材的表面同样一组位置用CMI900型X射线测厚仪测试镍磷镀层厚度，并统计最值及计算沉积速率，用日立SU-1510电镜及牛津X-Max能谱仪测试镀层磷含量，结果如下表所示，沉积速率及磷含量测试结果如下：
测试结果表明，硫化物加速剂在0.5ml/L的浓度下即可起加速作用，随着加入量的增大，沉积速率加快，但磷含量则不断下降。为防止浸金液对镍磷合金层过度攻击，理想磷含量应稳定在8-10%之间，一旦磷含量低于7%，可能导致“黑垫”。化学镀镍磷合金液使用后期，镀液老化后，副产物累积会使沉积速率降低，需要适当提高硫化物含量以使沉积速率满足生产要求，过高的硫化物浓度会导致镍自催化活性降低，造成局部假镀。
与现有技术相比，本发明以低浓度的有机硫化物或无机硫化物作为所述化学镀镍磷合金液加速剂，可在镀液使用周期内稳定镀层磷含量、结晶形态，减少假镀、“黑垫”的产生，从而确保镀液在使用周期内所生成镀层的焊接、打线、电气导通性能。
以上实施方式仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通工程技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明的权利要求书确定的保护范围内。

Claims (9)

1.一种化学镀镍磷合金溶液，其特征在于：包括有：
硫酸镍或可溶性镍盐 10-50g/L
次亚磷酸钠 10-50g/L
络合剂 10-40g/L
缓冲剂 10-40g/L
稳定剂 0.05-1000mg/L
硫化物加速剂 0.05-50mg/L
余量为水。
2.根据权利要求1所述的一种化学镀镍磷合金溶液，其特征在于：所述硫酸镍或可溶性镍盐的质量浓度为15-35g/L。
3.根据权利要求1所述的一种化学镀镍磷合金溶液，其特征在于：所述次亚磷酸钠的质量浓度为15-40g/L。
4.根据权利要求1所述的一种化学镀镍磷合金溶液，其特征在于：所述络合剂为乳酸或可溶性乳酸盐或甘氨酸或可溶性甘氨酸盐或苹果酸或可溶性苹果酸盐或柠檬酸或可溶性柠檬酸盐或马来酸或可溶性马来酸盐或丁二酸或可溶性丁二酸盐中的一种或几种混合物，所述的络合剂的质量浓度为15-50g/L。
5.根据权利要求1所述的一种化学镀镍磷合金溶液，其特征在于：所述缓冲剂为硼酸或硼酸盐或磷酸或磷酸盐或醋酸或醋酸盐中的一种或几种混合物，所述缓冲剂的质量浓度为15-50g/L。
6.根据权利要求1所述的一种化学镀镍磷合金溶液，其特征在于：所述稳定剂为醋酸铅或醋酸铊或醋酸锌或碘酸钾或硫酸铁中的一种或几种混合物，所述稳定剂的质量浓度为0.1-100mg/L。
7.根据权利要求1所述的一种化学镀镍磷合金溶液，其特征在于：所述硫化物加速剂为有机硫化物或无机硫化物。
8.根据权利要求1所述的一种化学镀镍磷合金溶液，其特征在于：所述有机硫化物包括但不限于烷基二硫化物及其衍生物、秋兰姆及其衍生物、噻唑及其衍生物、硫脲及其衍生物中的一种或几种混合物，所述有机硫化物的质量浓度为0.1-30mg/L。
9.一种应用如权利要求1所述的化学镀镍磷合金溶液在印制线路板上沉积镍磷合金的方法，其步骤包括以下步骤：
步骤一：准备线路板基材；
步骤二：线路板基材表面除油，把线路板基材放入100ml/L的高力3003酸性除油剂中，对高力3003酸性除油剂加热至温度50℃，浸泡时间5min后，取出线路板基材并用清水进行双面清洗，把线路板基材残留的高力3003酸性除油剂去除；
步骤三：线路板基材微蚀，把经过步骤二处理的线路板基材放入硫酸钠溶液内，所述硫酸钠溶液包括浓度为100g/L过硫酸钠和浓度为4g/L浓硫酸，处理温度30℃，处理时间2min后取出线路板基材并用清水进行双面清洗，把线路板基材残留的硫酸钠溶液去除；
步骤四：预浸：把经过步骤三处理的线路板基材放入10ml/L的浓硫酸溶液内，处理温度30℃，处理时间1min后取出线路板基材并用清水进行双面清洗；
步骤五：活化：把经过步骤四处理的线路板基材放入由0.1 g/L氯化钯、5 mL/L的浓盐酸组成的溶液，处理温度30℃，处理时间2min后取出线路板基材并用清水进行双面清洗；
步骤六：化学镀镍磷合金层，把经过步骤五处理的线路板基材放入化学镀镍磷合金溶液中，所述的化学镀镍磷合金溶液包括硫酸镍或可溶性镍盐、次亚磷酸钠、络合剂、缓冲剂、稳定剂、硫化物加速剂、水，所述的化学镀镍磷合金溶液PH值为4.40～5.00，所述的化学镀镍磷合金溶液温度75～95℃，沉积速度为 5 ～ 10μm/h，处理时间为15分钟；
步骤七：水洗，去除线路板基材表面避免残留的化学镀镍磷合金溶液；
步骤八：烘干，去除线路板基材表面的水分。
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