CN110195244B - 一种用于抑制印制电路板电镀锡锡须生长的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及印制电路板最外层铜线路表面处理工艺，具体公开了用于抑制印制电路板电镀锡锡须生长的方法，包括以下步骤：(1)预处理：对印制电路板依次进行脱脂除油处理、酸洗以及微蚀处理；(2)化学镀镍磷合金：将经步骤(1)处理的印制电路板置于化学镀镍磷液中浸镀，完成化学金属共沉积；(3)电镀锡：将经步骤(2)的印制电路板置于电镀锡镀液中浸镀，完成电镀锡。本发明还公开一种印制电路板，其包括覆铜基材以及锡层，所述覆铜基材与锡层之间具有抑制铜锡间化合物生长的镍磷中间层，所述镍磷中间层包覆所述覆铜基材。该方法在印制电路板铜表面镀镍磷合金，抑制成品中铜锡合金的生成，抑制锡须生长。

Description

一种用于抑制印制电路板电镀锡锡须生长的方法
技术领域
本发明涉及印制电路板，涉及印制电路板(PCB)最外层铜线路表面处理工艺，具体涉及一种能够抑制PCB最外层铜线路表面电镀锡锡须生长的方法。
背景技术
在印制电路板制备的过程中，为了保证印制电路板在之后的装配和使用过程中的可焊性等性能，需要对线路表面进行最后的表面终饰处理。常见的表面终饰方法有热风整平、化学镀镍金、有机保焊膜、化学浸锡、化学浸银、电镀锡、喷锡等方法；其中，电镀锡和其他表面终饰方法及电镀相比，具有以下特点：
1.镀液分散能力好，镀液体系容易维护；
2.沉积速度快，效率高；
3.镀层表面光亮细致，均匀连续；
4.锡具有惰性，不和空气、水反应，所以镀锡层抗氧化能力较好；
5.镀层成分单一，通过电镀锡获得的锡层具有可多次焊镀的焊接性能，适用范围广；
6.无铅表面处理，具有极大环保优势，成本较低。
但是，目前电镀锡仍然存在许多需要改进的地方，比如镀液中亚锡离子的氧化、变色及较长时间的存放会生长锡须等问题。长时间存放容易产生锡须的生长问题会对线路造成极大的影响，直径较大的锡须会导致电路永久性短路造成器件失效，而较小直径的锡须会被电流熔断造成短暂性短路或间断性短路，当器件受到外力冲击时，锡须从镀面脱落形成残屑，影响器件正常运行。因此必须采用可行的办法消除锡须或者极力抑制其生长。
锡须生长的主要原因是由于镀层内存在应压力，应压力的产生使锡原子沿着晶体边缘进行扩散，产生了点阵缺陷，这种点阵缺陷导致锡原子扩散过程中在螺旋位错处形成了锡须，并开始不间断地生长，只要应压力存在锡须就不会停止生长，应压力主要是以锡须的形式进行能量的释放。针对锡须产生的原因，目前人们已经发明了一些抑制锡须生长的方法，意法半导体公司的Michael Hundt在《无铅组装中控制锡须》中通过对镀锡板进行退火处理释放应压力以达到抑制锡须生长的目的，研究发现，经过高温处理一定时间后的镀层在室温下储存400天不会出现锡须，但在高温处理之后，会使可焊层厚度降低，降低印制电路板的可焊性；贺岩峰,孙江燕等研究者在《无铅纯锡电镀添加剂的研究》中提出加入特定的精细添加剂，通过改变锡层的结构以阻止锡原子沿着晶体扩散从而抑制锡须的产生，这种方法也能较有效地抑制锡须的生长，但使用添加剂后，镀层的表面较暗并影响镀层的可焊性等性能；机械压力会使镀层内部产生压应力，因此需要保护器械不受受到机械压力或者刮擦等外力的作用在一定程度上也能抑制锡须的生长；Lee B等研究者在《Spontaneous growth mechanism of tin whiskers》文献中表明镀层内的应压力来自于铜锡之间形成的铜锡共化物，于是S.Sakuyama等研究者提出在铜锡之间加入镍阻挡层作为抑制铜锡间化合物生长的方法，这种方法在常温下确实能够起到抑制锡须生长的作用，然而中间层电镀的制备设备难以与生产线的原始设备兼容，制备工艺复杂，且有研究发现在连续的环境试验中，镍阻挡层对抑制晶须生长没有明显的作用，相反，在高温高湿条件下，含镍衬底的晶须最长；同时有研究者在美国专利US5858074公开了一种加入有机金属添加剂的镀液，通过在裸铜待焊面上浸渍处理一层无色的含苯络合物膜在铜锡之间形成保护层来避免铜锡间形成合金化合物进而有效抑制锡须的产生，这种方法确实起到了阻挡铜锡间合金化合物的生成，但是在退膜之后，铜表面可能会遗留薄膜残留物，经过几个热循环之后焊料很难有效地浸流过孔，且OSP活性成份咪唑在经过几次热循环之后会退化，分解，从而影响其保护铜面的性能和可焊性。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种用于抑制印制电路板电镀锡锡须生长的方法，在印制电路板铜表面镀镍磷合金，抑制成品中铜锡合金的生成，抑制锡须生长。
本发明上述目的通过以下技术方案实现：一种用于抑制印制电路板电镀锡锡须生长的方法，包括以下步骤：
(1)预处理：对印制电路板依次进行脱脂除油处理、酸洗以及微蚀处理；
(2)化学镀镍磷合金：将经步骤(1)处理的印制电路板置于化学镀镍磷溶液中浸镀，完成化学金属共沉积；
(3)电镀锡：将经步骤(2)处理的印制电路板置于电镀锡镀液中浸镀，完成电镀锡。
所述步骤(1)的化学镀的条件为：70-90℃，浸镀1-10min。
作为本发明的一个实施例，所述脱脂除油处理采用酸性除油液对印制电路板进行浸泡，酸性除油液由硫酸、OP乳化剂和去离子水混合配制而成，其中，硫酸的体积百分比浓度为3％-10％，OP乳化剂的体积百分比浓度为3％-10％；脱脂除油处理的条件为：操作温度40-60℃，时间为3-5min。
作为本发明的一个实施例，所述微蚀处理采用微蚀液对印制电路板进行浸泡，微蚀液或者由过硫酸钠、硫酸和去离子水混合配制而成，其中，过硫酸钠的含量为10-80g/L，硫酸含量为20-100g/L；或者由双氧水、氨水和去离子水混合配制而成，其中，去离子水:氨水:双氧水的体积比为1:1:(0.1-0.2)；微蚀处理的条件为：操作温度25-30℃，时间为1-5min。
为获得均匀细致的非晶态镍磷合金，作为本发明的一个实施例，所述化学镀镍磷溶液包括：镍盐、还原剂、络合剂、加速剂、缓冲剂、稳定剂和PH调节剂；所述镍盐为NiSO4，浓度为20-30g/L；所述还原剂为NaH2PO2，浓度为20-30g/L；所述络合剂为乳酸(C3H6O3)，浓度为20-30g/L；所述加速剂为丙酸(CH3CH2COOH)，浓度为3-5g/L；所述缓冲剂为醋酸钠(CH3COONa)，浓度为10-15g/L；所述稳定剂为硫脲(CH4N2S)、碘化钾及吡啶类物质，浓度为0.01g/L；所述pH调节剂为氨水、氢氧化钠、硫酸的一种以上；所述化学镀锡镀液的pH值为5-5.5。
作为本发明的一个实施例，所述电镀锡液包括以下组分：H2SO4 120-180g/L，SnSO425-60g/L，光亮剂A 1-6ml/L，pH值为4.0。
所述光亮剂A为烯醛、苯基醛、烯铜和噻吩类物质中的一种或多种组合。
本发明的目的之二在于提供一种印制电路板，包括覆铜基材以及锡层，两者之间具有包覆所述覆铜基材的镍磷中间层，该镍磷中间层为非晶态镍磷合金，能够抑制铜锡间化合物生长，从而有效抑制印制电路板的锡须生长。
本发明的有益效果
(1)本发明通过在铜锡中插入镍磷中间层，为非晶态镍磷合金，镍磷稳定性高，内应力低，不与锡形成金属间化合物，大大降低了锡须的长度及密度，有效地抑制了锡须的生长。与传统印制电路板表面终饰技术相比，使用本发明能够大大降低了锡须的生长速率，达到抑制锡须生长的目的，极大程度上减少了器件表面锡须的生长，有较好的应用前景。
(2)化学镀能适应更复杂的电子元器件表面，适用性强，因此本发明通过化学镀的方式插入镍磷中间层。
(3)本发明方法简单，成本低，绿色环保。
附图说明
图1为本发明加速实验的实验装置图。其中1为3D固定支架，2为500g的施压重物，3为直径1mm的氧化锆陶瓷球(ZrO2陶瓷球)，4为被测试样品。
图2为镀层FE-SEM形貌图；其中，(a)为本发明插入镍磷中间层之后的镀层截面FE-SEM形貌图；(b)为无中间层的电镀锡表面FE-SEM形貌图，(c)为有镍磷中间层的电镀锡表面FE-SEM形貌图。
图3为对比例1的Cu/Sn样品、实施例1的Cu/NiP/Sn样品和对比例2的Cu/Ni/Sn样品表面的XRD体相晶粒取向图。
图4为本发明压痕测试后的锡须扫描电镜生长图，其中，(a)为纯锡镀层经过压痕测试后的FE-SEM形貌图；(b)为插入镍中间层后的镀层经过压痕测试后的FE-SEM形貌图；(c)为插入镍磷中间层后的镀层经过压痕测试后的FE-SEM形貌图。
图5为对比例1-2和实施例1在室温环境中存放100天后的表面FE-SEM形貌图，其中，(a)为纯锡镀层经过压痕测试后的FE-SEM形貌图；(b)为插入镍中间层后的镀层经过压痕测试后的FE-SEM形貌图；(c)为插入镍磷中间层后的镀层经过压痕测试后的FE-SEM形貌图。
图6为对比例1-2和实施例1进行压痕测试后锡须数量对比图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明，但不构成对本发明的任何限制，任何人在本发明权利要求范围内所做的有限次的修改，仍在本发明权利要求范围内。
以下实施例及对比例中的基材均为FR-4S1141覆铜板。对比例1-2和实施例1的样品都经过压痕测试进行锡须加速测试，如图1所示的加速装置，由1毫米ZrO2陶瓷球3，500g的施压重物2，3D固定支架1组成。3D固定支架1可以支撑500g的施压重物2，以确保样品上的均匀应力。本发明中，1毫米ZrO2陶瓷球放置在被测试样品4和500g的施压重物2之间五天(相对湿度为50-60％，温度为室温)，处理数据时只记录大于5μm的锡须。
对比例1
(1)除油：对覆铜板进行除油，除油温度为55℃，除油时间为5分钟。其中，除油液为酸性除油液，含有体积百分比浓度为5％硫酸，体积百分比浓度为3％-10％OP乳化剂和去离子水。
(2)酸洗：经过步骤(1)处理后，对覆铜板进行酸洗，酸洗温度为常温，时间60秒，去离子水洗之后得到预处理后覆铜板。酸洗液为质量百分数为5％的硫酸。
(3)基板微蚀：经过步骤(2)处理后，对覆铜板进行酸性微蚀，微蚀温度为25℃，微蚀时间为1min，去离子水洗后得微蚀后的覆铜板。微蚀液为50g/L硫酸溶液和50g/L的过硫酸钠的混合溶液。
(4)电镀纯锡：经过步骤(3)处理后，对覆铜板进行电镀锡，其中电镀锡液包括：H2SO4 120-180g/L，SnSO4 25-60g/L，光亮剂A：2-甲基-2,3-二氢化苯甲醛1-6ml/L，电流密度3.0A/dm2，温度为30℃，pH值为4.0，时间为5min。
(5)压痕测试，由图2-6显示，锡须明显生长，获得锡表面不均匀细致，存放100天后，锡须非常多，锡表面粗糙，不均匀连续。
对比例2
(1)除油：对覆铜板进行除油和酸洗，除油温度为55℃，除油时间为5分钟。除油液为酸性除油液，含有体积百分比浓度为5％硫酸，体积百分比浓度为3％-10％OP乳化剂和去离子水。
(2)酸洗：经过步骤(1)处理后，对覆铜板进行酸洗，酸洗温度为常温，时间60秒，去离子水洗之后得到预处理后覆铜板。酸洗液为质量百分数为5％的硫酸配置而成。
(3)基板微蚀：经过步骤(2)处理后，对覆铜板进行酸性微蚀，微蚀温度为25℃，微蚀时间为1min，去离子水洗后得微蚀后的覆铜板。微蚀液为50g/L硫酸溶液和50g/L的过硫酸钠的混合溶液。
(4)电镀镍：经过步骤(3)处理后，对覆铜板进行电镀镍。电镀镍液包括：分析纯NH4CL：2.0mol/L，NiCl2·6H2O：0.2mol/L，光亮剂2g/l，在盐酸调节下将pH调节至4，电流密度：1.5A/dm2，电镀镍温度为30℃，pH值为4.0，时间为5min。
(5)电镀纯锡：经过步骤(4)处理后，对覆铜板进行电镀锡，其中电镀锡液包括：H2SO4 120-180g/L，SnSO4 25-60g/L，光亮剂A：2-甲基-2,3-二氢化苯甲醛1-6ml/L，电流密度3.0A/dm2，温度为30℃，pH值为4.0，时间为5min。
(6)压痕测试，由图2-6显示，锡须明显生长，获得锡表面不均匀细致，存放100天后，锡须较多，且锡表面较为粗糙，不均匀连续。
实施例1
(1)除油：对覆铜板进行除油和酸洗，除油温度为55℃，除油时间为5分钟；除油液为酸性除油液，含有体积百分比浓度为5％硫酸，体积百分比浓度为3％-10％OP乳化剂和去离子水。
(2)酸洗：经过步骤(1)处理后，对覆铜板进行酸洗，酸洗温度为常温，时间60秒，去离子水洗之后得到预处理后覆铜板。酸洗液为质量百分数为5％的硫酸。
(3)基板微蚀：经过步骤(2)处理后，对覆铜板进行酸性微蚀，微蚀温度为25℃，微蚀时间为1min，去离子水洗后得微蚀后的覆铜板。微蚀液为50g/L硫酸溶液和50g/L的过硫酸钠的混合溶液。
(4)化学镀镍磷合金：经过步骤(3)处理后，对覆铜板进行化学镀镍磷合金，其中化学镀镍磷溶液包括：NiSO4：20g/L，NaH2PO2：25g/L，C3H6O3：24g/L，CH3CH2COOH：4g/L，CH3COONa：10g/L，CH4N2S：0.01g/L，pH值为5.5，温度为85℃，浸镀5min。
(5)电镀纯锡：经过步骤(4)处理后，对覆铜板进行电镀锡。电镀锡液包括：H2SO4120～180g/L，SnSO4 25～60g/L，光亮剂A：2-甲基-2,3-二氢化苯甲醛1～6ml/L，电流密度3.0A/dm2，温度为30℃，pH值为4.0，时间为5min。所得印制电路板的覆铜基材与锡层之间具有抑制铜锡间化合物生长的镍磷中间层。镍磷中间层包覆覆铜基材，锡层包覆镍磷中间层。
(6)压痕测试，由图2-6显示，未见锡须明显生长，获得的镍磷中间层以及锡表面均匀细致，存放100天后，锡表面依旧细致平滑。
实施例2
(1)除油：对覆铜板进行除油和酸洗，除油温度为40℃，除油时间为5分钟；除油液为酸性除油液，含有体积百分比浓度为5％硫酸，体积百分比浓度为10％OP乳化剂和去离子水。
(2)酸洗：经过步骤(1)处理后，对覆铜板进行酸洗，酸洗温度为常温，时间60秒，去离子水洗之后得到预处理后覆铜板。酸洗液为质量百分数为5％的硫酸。
(3)基板微蚀：经过步骤(2)处理后，对覆铜板进行酸性微蚀，微蚀温度为30℃，微蚀时间为1min，去离子水洗后得微蚀后的覆铜板。微蚀液为50g/L的硫酸溶液和50g/L的过硫酸钠的混合溶液。
(4)化学镀镍磷合金：经过步骤(3)处理后，对覆铜板进行化学镀镍磷合金，其中化学镀镍磷溶液包括：NiSO4：28g/L，NaH2PO2：25g/L，C3H6O3：25g/L，CH3CH2COOH：3g/L，CH3COONa：10g/L，CH4N2S：0.01g/L，pH值为5.5，温度为88℃，浸镀10min。
(5)电镀纯锡：经过步骤(4)处理后，对前处理后的覆铜板进行电镀锡。电镀锡液包括：H2SO4 120～180g/L，SnSO4 25-60g/L，光亮剂2-甲基-2,3-二氢化苯甲醛1～6ml/L，电流密度3.0A/dm2，温度为30℃，pH值为4.0，时间为5min。所得印制电路板的覆铜基材与锡层之间具有抑制铜锡间化合物生长的镍磷中间层。镍磷中间层包覆覆铜基材，锡层包覆镍磷中间层。
(6)压痕测试，未见锡须生长。
实施例3
(1)除油：对覆铜板进行除油和酸洗，除油温度为60℃，除油时间为4分钟；所述除油液为酸性除油液，含有体积百分比浓度为5％硫酸，体积百分比浓度为5％OP乳化剂和去离子水。
(2)酸洗：经过步骤(1)处理后，对覆铜板进行酸洗，酸洗温度为常温，时间60秒，去离子水洗之后得到预处理后覆铜板。酸洗液为质量百分数为5％的硫酸。
(3)基板微蚀：经过步骤(2)处理后，对覆铜板进行酸性微蚀，微蚀温度为25℃，微蚀时间为1min，去离子水洗后得微蚀后的覆铜板。微蚀液由双氧水、氨水和去离子水混合配制而成，其中，去离子水:氨水:双氧水的体积比为1:1:0.15。
(4)化学镀镍磷合金：经过步骤(3)处理后，对前处理后的覆铜板进行化学镀镍磷合金，其中化学镀镍磷溶液包括：NiSO4：30g/L，NaH2PO2：30g/L，C3H6O3：30g/L，CH3CH2COOH：5g/L，CH3COONa：15g/L，CH4N2S：0.01g/L，pH值为5.0，温度为90℃，浸镀3min
(5)电镀纯锡：经过步骤(4)处理后，对覆铜板进行电镀锡。电镀锡液包括：H2SO4120-180g/L，SnSO4 25-60g/L，光亮剂A：2-甲基-2,3-二氢化苯甲醛1-6ml/L，电流密度3.0A/dm2，温度为30℃，pH值为4.0，时间为5min。所得印制电路板的覆铜基材与锡层之间具有抑制铜锡间化合物生长的镍磷中间层。镍磷中间层包覆覆铜基材，锡层包覆镍磷中间层。
(6)压痕测试，未见锡须生长。

Claims (7)

1.一种用于抑制印制电路板电镀锡锡须生长的方法，其特征是，包括以下步骤：
(1)预处理：对印制电路板依次进行脱脂除油处理、酸洗以及微蚀处理；
(2)化学镀镍磷合金：将经步骤(1)处理的印制电路板置于化学镀镍磷液中浸镀，完成化学金属共沉积；所述化学镀镍磷溶液包括镍盐、还原剂、络合剂、加速剂、缓冲剂、稳定剂和pH调节剂；所述镍盐为NiSO4，浓度为20-30g/L；所述还原剂为NaH2PO2，浓度为20-30g/L；所述络合剂为乳酸，浓度为20-30g/L；所述加速剂为丙酸，浓度为3-5g/L；所述缓冲剂为醋酸钠，浓度为10-15g/L；所述稳定剂为硫脲、碘化钾及吡啶类物质中的一种或两种以上的组合，浓度为0.01g/L；所述pH调节剂为氨水、氢氧化钠和硫酸中的一种或两种以上的组合；所述化学镀镍磷溶液的pH值为5～5.5；所述化学镀的条件为：70-90℃，浸镀1-10min；
(3)电镀锡：将经步骤(2)处理的印制电路板置于电镀锡镀液中浸镀，完成电镀锡。
2.根据权利要求1所述的用于抑制印制电路板电镀锡锡须生长的方法，其特征是，所述电镀锡液包括：H2SO4 120-180g/L，SnSO4 25-60g/L，2-甲基-2,3-二氢化苯甲醛1-6ml/L，pH值为4.0。
3.根据权利要求1所述的用于抑制印制电路板电镀锡锡须生长的方法，其特征是，所述步骤(1)中，脱脂除油处理采用的酸性除油液由硫酸、OP乳化剂和去离子水混合配制而成，其中，所述硫酸的体积百分比浓度为3％-10％，所述OP乳化剂的体积百分比浓度为3％-10％。
4.根据权利要求1或3所述的用于抑制印制电路板电镀锡锡须生长的方法，其特征是，所述步骤(1)中，脱脂除油处理的条件为：操作温度40-60℃，时间3-5min。
5.根据权利要求1所述的用于抑制印制电路板电镀锡锡须生长的方法，其特征是，所述步骤(1)中，微蚀处理采用的微蚀液由过硫酸钠、硫酸和去离子水混合配制而成，其中，过硫酸钠的含量为10-80g/L，硫酸含量为20-100g/L。
6.根据权利要求1所述的用于抑制印制电路板电镀锡锡须生长的方法，其特征是，所述步骤(1)中，微蚀处理采用的微蚀液由双氧水、氨水和去离子水混合配制而成，其中，去离子水:氨水:双氧水的体积比为1:1:0.1-0.2。
7.根据权利要求1或5或6所述的用于抑制印制电路板电镀锡锡须生长的方法，其特征是，所述微蚀处理的条件：操作温度25-30℃，时间为1-5min。
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