KR20070026832A - 주석계 도금 피막 및 그 형성 방법 - Google Patents

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KR20070026832A
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KR1020077001373A
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춘 와 지미 궉
임 와 로살린 궉
유타카 나카기시
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람보 케미칼즈 (홍콩) 리미티드
오꾸노 케미칼 인더스트리즈 컴파니,리미티드
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Abstract

본 발명은 코발트, 구리, 비스무트, 은 및 인듐으로 이루어지는 군으로부터 선택되는, 적어도 일종의 금속 5 중량% 이하 및 주석 95 중량% 이상으로 된 주석 도금 피막 또는 주석 합금 도금 피막으로 형성되어 있는 하층과 코발트, 구리, 비스무트, 은 및 인듐으로 이루어지는 군으로부터 선택되는, 적어도 일종의 금속 5 중량% 이하 및 주석 95 중량% 이상으로 된 주석 도금 피막 또는 주석 합금 도금 피막으로 형성된 상층으로 된 2층 구조의 도금 피막으로 되며, 위스커 성장이 억제된 주석계 도금 피막을 제공하는 것이다. 본 발명의 주석계 도금 피막은 납을 함유하지 않는 주석 도금 피막 또는 주석 합금 도금 피막이며, 위스커의 발생이 장기간 억제되고, 또한 번잡한 공정을 거치지 않고 비교적 쉽게 형성할 수 있다.
주석 도금 피막, 주석 합금 도금 피막, 위스커

Description

주석계 도금 피막 및 그 형성 방법{TIN-BASED PLATING FILM AND METHOD FOR FORMING THE SAME}
본 발명은 위스커(Whisker) 성장이 억제된 주석계 도금 피막 및 그 형성 방법에 관한 것이다.
Sn－Pb 도금은 도금 피막의 외관이 양호하고 납땜성(solderbility)이 뛰어나며, 더욱이 도금욕 관리도 비교적 쉽기 때문에 종래에 땜납 도금이라고 불리며 전기·전자 부품 도금에 널리 이용되고 있다. 그러나 최근 폐기된 전자 부품의 땜납이 산성비 등으로 인해 용출되어 지하수의 오염원이 된다는 지적이 있다. 특히, 인체에 유해한 납은 작업 환경이나 배수 처리에 문제가 있기 때문에 납을 함유하지 않는 주석 합금의 개발이 요구되어지고 있다.
납땜성이 뛰어난 저융점의 무연 Sn 합금 도금으로는 예컨대, Ag, Cu, In, Tl, Zn 등을 포함한 주석 합금 도금이 알려져 있다(하기 특허 문헌 1 참조).
그러나 이와 같이 납을 포함하지 않는 주석 합금 도금액을 이용해 도금 피막을 형성하면 도금 피막에는 위스커로 불리는 수염 모양의 단결정(침상 단결정)이 발생하기 쉽다. 전기·전자 부품 등에 형성되어 있는 도금 피막에 위스커가 발생하면 회로나 단자의 쇼트를 일으켜서 전기·전자 부품의 성능이나 신뢰성을 현저하게 저하시킨다. 그러므로, 전기·전자 부품의 도금 피막은 위스커의 발생을 방지하는 것이 중요한 과제가 되고 있다.
비용이나 도금욕 관리에 드는 수고를 고려하면 주석 단독의 전기 도금이 유리하지만, 도금 표면의 위스커 발생으로 인한 합선을 방지할 수 없기 때문에 전기·전자 부품 도금에는 일반적으로 그대로만은 이용되지 않는다.
주석 도금 또는 주석 합금 도금의 위스커 방지 방법으로는 도금 후에 용해 처리를 실시하는 방법이 알려져 있다. 그러나 용해 처리는 비용이 드는 이상, 복잡한 형상에는 적절하지 않아 피처리물의 형상이 한정된다는 문제가 있다.
또한, 도금 처리를 실시한 뒤, 인산 수용액을 이용해 화학적 후처리를 실시하는 방법도 알려져 있다. 그러나 주석 또는 주석 합금 도금 피막을 형성하는 전자 부품을 양산할 경우에는 후처리액이 오염되기 쉽고, 후처리액이 일단 오염되면 도금 피막의 성능이 저하된다는 문제점이 있다.
<특허 문헌 1> 일본 특허 공개 평8－13185호 공보
발명이 해결하려고 하는 과제
본 발명은 상기의 종래 기술 현상을 비추어 이루어진 것으로서, 본 발명의 주목적은 위스커의 발생을 장기간 억제하고, 번잡한 공정을 거치지 않고 비교적 쉽게 형성할 수 있는 납을 함유하지 않는 주석 도금 피막 또는 주석 합금 도금 피막과 같은 주석계 도금 피막을 제공하는데 있다.
과제를 해결하기 위한 수단
이에 본 발명자들은 상기의 목적을 달성하기 위해 연구를 거듭한 결과, 주석 도금 피막 또는 주석 합금 도금 피막을 갖는 하층과 이 위에 형성되어 있는 비교적 막 두께가 얇은 주석 도금 피막 또는 주석 합금 도금 피막을 갖는 상층으로 된 2층 구조의 주석계 도금 피막이 위스커의 발생을 장기간 방지하는 것이 가능하다는 것을 알아내었다. 또한 상층 도금 피막의 합금 조성을 적절히 설정함으로써 도금 피막 물성에 전체적으로 크게 영향을 미치지 않으면서도, 리플로우(Reflow) 온도를 임의로 설정하는 것이 가능해지는 것을 알아내었다. 본 발명은 상기 발견들을 근거하여 완성되었다.
본 발명은 위스커 성장이 억제된 주석계 도금 피막 및 그 형성 방법을 제공한다.
1항은 코발트, 구리, 비스무트, 은 및 인듐으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 일종의 금속 5 중량% 이하 및 주석 95 중량% 이상을 포함하는 주석 도금 피막 또는 주석 합금 도금 피막으로 형성되어 있는 하층 및, 코발트, 구리, 비스무트, 은 및 인듐으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 일종의 금속 5 중량% 이하 및 주석 95 중량% 이상을 포함하는 주석 도금 피막 또는 주석 합금 도금 피막으로 형성되어 있는 상층을 갖는 위스커 성장이 억제된 2층 구조의 주석계 도금 피막이다.
2항은 상기　1항에 있어서, 하층의 막 두께가 0.1~20 ㎛이며, 상층의 막 두께가 0.025~5 ㎛인 주석계 도금 피막이다.
3항은　상기 1항 또는 2항에 있어서, 하층은 광택이 없거나 또는 반광택의 주석 도금 피막 또는 주석 합금 도금 피막이며, 상층은 광택 또는 반광택의 주석 도금 피막 또는 주석 합금 도금 피막인 주석계 도금 피막이다.
4항은 상기　1항 내지 3항 중 어느 한 항에 있어서, 하층은 광택이 없는 상태의 주석 도금 피막이며, 상층은 광택이 있는 주석 합금 도금 피막인 주석계 도금 피막이다.
5항은 상기 1항 내지 4항 중 어느 한 항에 있어서, 2층 구조의 주석계 도금 피막의 하층 아래에 (1) Ni 혹은 Cu로 된 바탕 도금층, (2) Sn, Sn－Co 합금, Sn－Cu 합금, Sn－Bi 합금, Sn－Ag 합금 혹은 Sn－In 합금으로 된 바탕 도금층 또는 (3) Ni 혹은 Cu로 된 도금층 위에 Sn, Sn－Co 합금, Sn－Cu 합금, Sn－Bi 합금, Sn－Ag 합금 혹은 Sn－In 합금으로 된 도금층이 더 형성되어 있는 2층으로 된 바탕 도금층을 갖는 주석계 도금 피막이다.
6항은　상기 1항 내지 5항 중 어느 한 항에 있어서, 주석계 도금 피막이 기판 위에 형성되어 있는 제조물이다.
7항은　기판 위에 전기 도금법 또는 무전해 도금법에 따라서 코발트, 구리, 비스무트, 은 및 인듐으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 일종의 금속 5 중량% 이하 및 주석 95 중량% 이상을 포함하는 주석 도금 피막 또는 주석 합금 도금 피막을 하층으로 형성한 후, 전기 도금법 또는 무전해 도금법에 따라서 코발트, 구리, 비스무트, 은 및 인듐으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 일종의 금속 5 중량% 이하 및 주석 95 중량% 이상을 포함하는 주석 도금 피막 또는 주석 합금 도금 피막을 상층으로 형성하는 것을 특징으로 하는 위스커 성장이 억제된 주석계 도금 피막의 형성 방법이다.
8항은　기판 위의 베리어층으로는 (1) Ni 혹은 Cu로부터 된 바탕 도금층, (2) Sn, Sn－Co 합금, Sn－Cu 합금, Sn－Bi 합금, Sn－Ag 합금 혹은 Sn－In 합금으로 된 바탕 도금층 또는 (3) Ni 혹은 Cu로 된 도금층 위에 Sn, Sn－Co 합금, Sn－Cu 합금, Sn－Bi 합금, Sn－Ag 합금 혹은 Sn－In 합금으로 된 도금층이 형성되어 있는 2층으로 된 바탕 도금층을 전기 도금법 또는 무전해 도금법에 따라서 형성한 뒤, 7항의 방법에 따라서 하층으로는 주석 도금 피막 또는 주석 합금 도금 피막을 형성하고, 그 다음에 상층으로는 주석 도금 피막 또는 주석 합금 도금 피막을 형성하는 것을 특징으로 하는 주석계 도금 피막의 형성 방법이다.
본 발명의 주석계 도금 피막은 코발트, 구리, 비스무트, 은 및 인듐으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 일종의 금속 5 중량% 이하와 주석 95 중량% 이상을 포함하는 주석 도금 피막 또는 주석 합금 도금 피막으로 형성되어 있는 하층 및, 코발트, 구리, 비스무트, 은 및 인듐으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 일종의 금속 5 중량% 이하와 주석 95 중량% 이상을 포함하는 주석 도금 피막 또는 주석 합금 도금 피막으로 형성되어 있는 상층을 갖는 2층 구조이다.
이러한 2층 구조의 주석계 피막에서 하층이 주석 도금 피막 및 주석 합금 도금 피막이건 간에 상층의 막 두께가 매우 얇은 주석 도금 피막 또는 주석 합금 도금 피막을 형성하는 것만으로도 위스커의 발생을 장기간 억제할 수 있다.
상층 및 하층의 각 도금 피막은 각각 광택, 반광택, 광택이 없는 상태, 어떠한 것이든지 되며, 목적에 따라 적절하게 선택하면 된다.
특히, 하층은 주석 도금 피막인 것이 바람직하다. 또한 하층은 반광택 또는 광택이 없는 상태인 것이 바람직하며, 광택이 없는 상태가 더욱 바람직하다. 이러한 반광택 또는 광택이 없는 상태의 주석 도금 피막은 결정립 지름이 크고, 응력의 완화 효과가 크기 때문에 위스커의 발생을 효과적으로 억제할 수 있다. 또한 하층이 주석 합금 도금 피막일 경우에도 상기의 2층 구조로 인해 위스커가 발생하기 어려워지며, 리플로우 온도의 변동이나 납땜성의 저하, 균열 발생 등의 문제가 일어나기 힘들다. 이로 인해, 주석 합금 도금 피막만 형성할 경우에 비해 합금 조성에 대한 세밀한 제어가 필요하지 않아 도금 조작이 쉽다.
상층은 광택 또는 반광택의 주석 도금 피막 또는 주석 합금 도금 피막인 것이 바람직하고, 특히 광택 도금 피막인 것이 바람직하다. 이러한 광택 또는 반광택 도금 피막은 결정입자가 작기 때문에 세공(細孔)을 막을 수가 있다. 또한 비교적 피막의 경도가 높기 때문에 피막의 표면이 긁히기 어렵다. 이러한 것들로 인해 위스커의 발생을 더욱 효과적으로 방지할 수 있다.
하층은 반광택 또는 광택이 없는 상태의 주석 또는 주석 합금 도금 피막이며, 상층은 광택 또는 반광택의 주석 또는 주석 합금 도금 피막을 형성할 경우에는 전체적으로 경도를 증가시키지 않고도 내부 응력 및 균열의 발생을 억제할 수 있다. 특히, 하층은 광택이 없는 상태의 주석 도금 피막이며, 상층은 광택이 있는 주석 합금 도금 피막인 것이 바람직하다.
또한, 상층으로서 주석 합금 도금 피막을 형성할 경우에는 주석 합금의 합금 조성을 조정하여 리플로우 온도를 임의로 설정할 수가 있어서 사용 목적에 맞게 리플로우 온도의 피막을 쉽게 얻을 수 있다. 이 경우, 전체를 주석 합금 도금 단층으로 형성하는 경우에 비해 상층으로서 형성되는 주석 합금 도금층의 막 두께가 얇기 때문에 합금 조성이 비교적 안정이고, 리플로우 온도의 제어가 쉽다. 또한 이러한 구성으로 인해, 상층의 막 두께가 매우 얇은 주석 합금층을 형성하면 되기 때문에 하층으로 형성하는 주석 도금 피막 또는 주석 합금 도금 피막의 물성에 큰 영향없이 리플로우 온도만 임의로 설정할 수 있다.
광택 또는 반광택의 주석 도금 피막 또는 주석 합금 도금 피막으로 형성되는 상층은 예컨대, 입도 조정제 등의 첨가제를 포함한 널리 알려진 주석 도금욕 또는 주석 합금 도금욕을 이용하여 형성할 수 있다.
주석 도금 피막 또는 주석 합금 도금 피막으로 형성되는 하층의 막 두께는 특별히 한정하지 않지만, 일반적으로는 0.1~20 ㎛ 정도로 하는 것이 바람직하다. 특히, 피도금물이 커넥터일 경우에 하층은 1.5~5 ㎛인 것이 바람직하고, 2.5~5 ㎛인 것이 더욱 바람직하다. 피도금물이 IC 부품, 리드 프레임(Lead Frame) 등인 경우에는 하층은 8~20 ㎛인 것이 바람직하고, 10~15 ㎛인 것이 더욱 바람직하다.
또한, 주석 도금 피막 또는 주석 합금 도금 피막으로 형성되는 상층의 막 두께도 특별히 한정하지 않지만, 하층에 비해 막 두께를 얇게 하는 것이 바람직하고, 일반적으로는 0.025~5 ㎛정도로 하는 것이 바람직하다. 그리고 상층의 막 두께는 상기의 범위 내이며, 하층의 막 두께의 50% 이하인 것이 바람직하고, 25% 이하인 것이 더욱 바람직하다.
상기의 2층 구조 주석계 도금 피막은 주석 도금 피막 및 주석 합금 도금 피막을 형성하는 방법에 대해 특별히 한정하지 않고, 종래 널리 알려진 주석 도금욕 또는 주석 합금 도금욕을 이용해서 종래 방법에 따라 목적으로 하는 주석 도금 피막 또는 주석 합금 도금 피막을 형성하면 된다. 도금욕의 종류로는 전기 도금욕 및 무전해 도금욕 등이 사용될 수 있다.
예컨대, 전기 도금욕으로는 유기 술폰산욕, 황산욕, 피로인산욕, 주석산욕 등 종래 알려진 주석 도금욕, 주석 합금 도금욕 등을 이용할 수 있다. 이러한 각 도금욕의 구체적인 조성은 특별히 한정하지 않으며, 목적으로 하는 주석 도금 피막 또는 주석 합금 도금 피막을 형성할 수 있는 것이라면 어떠한 것이든지 사용할 수 있다.
유기술폰산욕으로는 예컨대, 메탄술폰산, 에탄술폰산, 메탄올술폰산, 에탄올술폰산, 페놀술폰산, 나프톨술폰산 등을 함유하는 도금욕을 이용할 수 있다. 전기 주석 도금액의 욕조성의 일례인 메탄술폰산욕의 조성예는 하기와 같다.
메탄술폰산　　　　　　 100~250 ㎖/ℓ
메탄술폰산 주석(300 g/ℓ 수용액으로) 　　
100~350 ㎖/ℓ
광택제　　　　　　　　 0.1~2 g/ℓ
습윤제　　　　　　　　 30~1000 g/ℓ
첨가제(입도 조정제)　　　　0.1~5 g/ℓ
주석 합금 도금 피막을 형성할 경우, 상기의 주석 도금액에 주석과 더욱 합금화하기 위해서 금속 성분을 포함한 메탄술폰산 금속염 등의 금속염을 첨가하면 된다. 예를 들면, 주석-코발트 합금을 형성할 경우에는 메탄술폰산 코발트 등의 코발트염을 금속 농도 기준으로 해서 20 ㎎/ℓ~1500 ㎎/ℓ 정도의 범위로 첨가하면 된다. 이러한 첨가량의 범위에서 목적으로 하는 합금 조성에 따라서 금속염의 첨가량을 적절하게 결정하면 된다.
도금 조건도 특별히 한정하지 않지만, 예컨대, 욕 온도를 5~65 ℃ 정도로 하고, 음극 전류 밀도를 1~50 A/d㎡ 정도로 하면 된다.
또한 후프(hoop) 도금법, 분류(噴流) 도금법 등의 고속 도금법을 적용해도 되고, 펄스 도금법을 적용해도 된다.
주석 도금 피막 또는 주석 합금 도금 피막을 형성하기 위한 사전 처리는 특별한 한정 없이 종래 방법에 따라 수행될 수 있다.
예를 들면, 종래 방법에 따라서 탈지 처리를 하고 필요에 따라서는 화학 연마, 식각 등을 한 후, 하층으로는 주석 도금 피막 또는 주석 합금 도금 피막을 형성하고, 그 다음에 상층으로 주석 도금 피막 또는 주석 합금 도금 피막을 형성하면 된다.
상기의 2층 구조로 된 주석계 도금 피막과 기판 사이에는 필요에 따라서 베리어층으로 Ni 또는 Cu로 된 바탕 도금층 또는 Sn, Sn－Co 합금, Sn－Cu 합금, Sn－Bi 합금, Sn－Ag 합금 혹은 Sn－In 합금으로 된 바탕 도금층을 형성해도 된다. 혹은 Ni 또는 Cu로 된 바탕 도금층을 형성한 뒤에 Sn, Sn－Co 합금, Sn－Cu 합금, Sn－Bi 합금, Sn－Ag 합금 또는 Sn－In 합금으로 된 바탕 도금층을 형성해도 된다.
이들 중에서 Ni 또는 Cu로 된 바탕 도금층은 결정 입자가 크고, 반광택 또는 광택이 없는 상태인 것이 바람직하다. 이렇게 바탕 도금층을 형성함으로써 응력을 완화시키는 효과가 더욱 커진다. 또한 상기 바탕 도금층은 기판과 함께 중간 금속층을 형성하여 기판으로부터의 내부 응력, 기판 등으로부터의 침입력 등으로 인해 위스커의 성장을 억제할 수 있다. Ni 또는 Cu로 된 바탕 도금층의 두께는 0.1~10 ㎛정도인 것이 바람직하고, 0.1~2 ㎛정도인 것이 더욱 바람직하다.
Sn, Sn－Co 합금, Sn－Cu 합금, Sn－Bi 합금, Sn－Ag 합금 또는 Sn－In 합금으로 된 바탕 도금층은 결정 입자가 작고, 광택 또는 반광택의 도금 피막인 것이 바람직하다. 이러한 바탕 도금층을 형성하여 세공을 막을 수 있어서 위스커의 성장을 억제할 수 있다. 또한 제조 장치나 조립 공정의 관계 등으로 인해 베리어층으로 Ni 도금층을 형성할 수 없을 경우에는 이 바탕 도금층과 기판에서 중간 금속층을 형성하여 기판으로부터의 내부 응력, 기판 등으로부터의 침수력 등으로 인해 위스커의 성장을 억제할 수 있다. Sn, Sn－Co 합금, Sn－Cu 합금, Sn－Bi 합금, Sn－Ag 합금 또는 Sn－In 합금으로 된 바탕 도금층의 두께는 0.01~3 ㎛정도인 것이 바람직하고, 0.01~1 ㎛ 정도인 것이 더욱 바람직하다. 또한 Sn－Co 합금, Sn－Cu 합금, Sn－Bi 합금, Sn－Ag 합금 및 Sn－In 합금에서 주석의 함유율은 60 중량% 정도 이상인 것이 바람직하다.
베리어층으로서 바탕 도금층의 형성 방법은 특별히 한정하지 않고, 종래 널리 알려진 도금욕을 이용하여 종래 방법에 따라 목적으로 하는 도금 피막을 형성하면 된다. 도금욕의 종류로는 전기 도금욕 및 무전해 도금욕, 모두 된다.
피도금물의 재질은 특별히 한정하지 않으며, 상기의 도금 피막을 형성할 수 있는 재질이면 된다. 예컨대, 구리, 구리 합금, 철, 철 합금 등이 있다. 또한 비도전성 재료에 전기 도금을 실시할 경우에는 예를 들면, 무전해 도금 등으로 인해 표면을 금속으로 피복하여 도전성을 부여한 후, 전기 도금을 하면 된다.
피도금물의 종류, 형상 등도 특별히 한정하지 않지만, 예컨대, 리드 프레임, 반도체 패키지, 칩 부품 등의 납땜이 요구되는 전자 부품이 대표적인 피도금물이다.
또한 상기의 방법에 따라서 2층 구조의 주석계 도금 피막을 형성한 뒤에 필요에 따라서는 화학적 후처리를 실시할 수 있다.
화학적 후처리로는 널리 알려진 방법에 따르면 되는 것으로, 예컨대, 제3 인산 소다를 30~70 g/ℓ 정도 함유하는 수용액 중에 30~50 ℃ 정도에서 5초~60초 정도 침지하는 방법을 예로 들 수 있다.
발명의 효과
본 발명의 2층 구조의 주석계 도금 피막은 종래의 주석 또는 주석 합금의 단층으로 된 도금 피막에 비해 위스커의 성장을 크게 억제할 수 있어서 신뢰성이 높은 전기·전자 부품을 얻을 수 있다.
특히, 이러한 구성은 상층이 주석 합금 도금 피막인 경우에 막 두께가 얇기 때문에 합금 조성이 안정화되고, 리플로우 온도의 제어가 쉬워진다. 또한 주석 합금 도금 피막의 막 두께가 얇기 때문에 하층의 도금 피막 물성 등에 거의 영향을 주지 않아서 리플로우 온도만 조정하는 것이 가능하다.
그리고 하층은 반광택 또는 무광택의 주석 도금 피막 또는 주석 합금 도금층을 형성하고, 이 위에 반광택 또는 광택의 주석 도금 피막 또는 주석 합금 도금 피막을 형성할 경우에 하층의 두꺼운 막과 반광택 또는 광택이 없는 도금층이 존재하여 응력이 전체적으로 완화되어서 경도가 더욱 높은 표면층이 존재하게 되고, 이로 인해 긁히기 어려워져서 위스커의 성장 방지 효과가 상당히 양호해진다.
도 1은 놋쇠판 위에 순주석 도금층과 주석-코발트 도금층을 형성한 시료를 실온에서 방치한 후 주사 전자 현미경(SEM) 사진 전자 데이터를 프린트한 도이다.
도 2는 놋쇠판 위에 순주석 도금층을 형성한 시료를 실온에서 방치한 후 주사 전자 현미경(SEM) 사진 전자 데이터를 프린트한 도이다.
도 3은 인청동(燐靑銅)판 위에 무광택 상태의 주석 도금층과 주석-코발트 합금 도금층을 형성한 시료를 고습, 고온 조건하에 방치한 후 도금 피막 표면의 주사 형 전자 현미경 사진 전자 데이터를 프린트한 도이다.
이하, 실시예를 들어서 본 발명을 더욱 상세하게 설명하겠다.
실시예 1
기판으로는 6.5×10 ㎝의 놋쇠판을 이용해서 전해 탈지(電解脫脂) 처리를 한 후, 산 수용액 속에 상온에서 1분간 침지시켜 활성화 처리를 하고, 메탄술폰산 70 %의 수용액을 10 중량%의 농도로 함유한 수용액 속에 침지하였다.
그 다음, 하기 조성의 전기 주석 도금욕을 이용하여 두께가 약 3 ㎛의 광택 주석 도금 피막을 형성했다.
(주석 도금욕 조성)
메탄술폰산　　　　 　　 　175 ㎖/ℓ
메탄술폰산 주석　　　　 　 　　45 g/ℓ (주석 금속량으로)
습윤제　　　　　　　　　　　　　100 g/ℓ
광택제　　　　　　　　　　　　　0.3 g/ℓ
첨가제(입도 조정제)　　　　　 0.5 g/ℓ
(도금 조건)
욕 온도: 실온
음극 전류 밀도: 10 A/d㎡
도금 시간: 1분
다음에는 하기 조성의 전기 주석-코발트 도금욕을 이용하여 두께가 1.25 ㎛인 주석-코발트 도금 피막을 형성하였다. 합금 도금 피막의 조성은 주석 99.5 중량% 와 코발트 0.5 중량%이었다.
(주석-코발트 도금욕 조성)
메탄술폰산 코발트　　 　400 ㎎/ℓ (코발트 금속량으로)
황산 주석　　　　　　　　　 　 　45 g/ℓ (주석 금속량으로)
98% H2SO4　　　　　　　 100 ㎖/ℓ
습윤제　　　　　　　　 　　　　　 80 g/ℓ
광택제　　　　　　　　　　　 　　0.3 g/ℓ
첨가제(입도 조정제)　　　 　 　　0.5 g/ℓ
(도금 조건)
욕 온도: 15 ℃
음극 전류 밀도: 15 A/d㎡
도금 시간: 0.3분
이상의 방법으로 놋쇠판 위에 두께가 약 3 ㎛의 순주석 도금층과 두께가 1.25 ㎛의 주석-코발트 도금층으로 된 2층 구조의 주석계 도금 피막을 형성하였다.
이와 같이 하여 얻은 시료는 실온에서 5개월간 방치한 뒤에 찍은 도금 피막 표면의 주사형 전자 현미경(SEM) 사진(500배)을 도 1에 나타냈다.
또한 비교하는 것으로써 상기 방법과 같이 하여 놋쇠판 위에 두께가 3 ㎛의 순주석 도금 피막만 형성한 시료는 실온에서 5개월 방치한 뒤에 찍은 도금 피막 표면의 주사 전자 현미경(SEM) 사진(500배)을 도 2에 나타냈다.
도 1과 도 2를 비교하여 분명해진 것과 같이, 순주석 도금 피막만 형성한 시료(도 2)에서는 5개월이 경과 된 뒤에 다수의 위스커가 발생한 것에 비해, 순주석 도금층 위에 막 두께가 매우 얇은 주석-코발트 도금층을 형성한 시료(도 1)는 5개월이 경과된 뒤에도 거의 위스커가 발생하지 않았다는 것을 알 수 있다.
실시예 2
기판으로는 6.5×10 ㎝인 인청동판을 이용해서 실시예 1과 같은 방법으로 사전 처리를 한 뒤, 하기 조성의 전기 주석 도금욕을 이용하여 두께가 약 11 ㎛인 무광택 주석 도금층을 형성하였다.
(광택이 없는 주석 도금욕 조성)
메탄술폰산　　　　　　 175 ㎖/ℓ
메탄술폰산 주석　　　　　 　45 g/ℓ (주석 금속량으로)
첨가제(입도 조정제)　　　　　　0.5 g/ℓ
(도금 조건)
욕 온도: 실온
음극 전류 밀도: 10 A/d㎡
도금 시간: 2.4분
그 다음, 실시예 1과 같은 조건으로 해서 상층을 두께가 1.25 ㎛의 주석-코발트 합금 도금층으로 형성했다.
얻은 시료는 광택이 없는 상태의 외관을 하지만, 상층은 결정립 지름이 작고, 경도가 높은 주석-코발트 합금 도금층이 존재하여 피막의 표면 경도가 높아져 상처가 생기기 매우 어렵다. 이 시료를 습도 85 %, 온도 85 ℃의 고습, 고온 조건하에 500시간을 방치한 뒤, 도금 피막 표면의 주사형 전자 현미경 사진(300배)을 도 3에 나타냈다. 상기 도 3을 통해 분명한 것처럼 무광택의 주석 도금층 위에 주석-코발트 합금으로 된 상층을 형성한 시료도 위스커의 성장을 억제하는데 뛰어난 효과가 있는 것을 확인할 수 있었다.
본 발명의 주석계 도금 피막은 납을 함유하지 않는 주석 도금 피막 또는 주석 합금 도금 피막으로써 위스커의 발생을 장기간 억제하고, 또한 번잡한 공정을 거치지 않고 비교적 쉽게 형성할 수 있는 주석계 도금 피막을 제공할 수 있다.
또한 본 발명의 2층 구조의 주석계 도금 피막은 종래의 주석 또는 주석 합금의 단층으로 된 도금 피막에 비해 위스커의 성장을 크게 억제할 수 있어서 신뢰성이 높은 전기·전자 부품을 얻을 수 있다.

Claims (8)

  1. 코발트, 구리, 비스무트, 은 및 인듐으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 일종의 금속 5 중량% 이하 및 주석 95 중량% 이상을 포함하는 주석 도금 피막 또는 주석 합금 도금 피막으로 형성되어 있는 하층 및, 코발트, 구리, 비스무트, 은 및 인듐으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 일종의 금속 5 중량% 이하 및 주석 95 중량% 이상을 포함하는 주석 도금 피막 또는 주석 합금 도금 피막으로 형성되어 있는 상층을 갖는 위스커 성장이 억제된 2층 구조의 주석계 도금 피막.
  2. 제1항에 있어서, 하층의 막 두께가 0.1~20 ㎛이며, 상층의 막 두께가 0.025~5 ㎛인 주석계 도금 피막.
  3. 제1항에 있어서, 하층은 광택이 없는 또는 반광택의 주석 도금 피막 또는 주석 합금 도금 피막이며, 상층은 광택 또는 반광택의 주석 도금 피막 또는 주석 합금 도금 피막인 주석계 도금 피막.
  4. 제1항에 있어서, 하층은 광택이 없는 상태의 주석 도금 피막이며, 상층은 광택이 있는 주석 합금 도금 피막인 주석계 도금 피막.
  5. 제1항에 있어서, 2층 구조의 주석계 도금 피막의 하층 아래에 (1) Ni 혹은 Cu로 된 바탕 도금층, (2) Sn, Sn－Co 합금, Sn－Cu 합금, Sn－Bi 합금, Sn－Ag 합금 혹은 Sn－In 합금으로 된 바탕 도금층 또는 (3) Ni 혹은 Cu로 된 도금층 위에 Sn, Sn－Co 합금, Sn－Cu 합금, Sn－Bi 합금, Sn－Ag 합금 혹은 Sn－In 합금으로 된 도금층이 더 형성되어 있는 2층으로 된 바탕 도금층을 갖는 주석계 도금 피막.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 주석계 도금 피막이 기판 위에 형성되어 있는 제조물.
  7. 기판 위에 전기 도금법 또는 무전해 도금법에 따라서 코발트, 구리, 비스무트, 은 및 인듐으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 일종의 금속 5 중량% 이하 및 주석 95 중량% 이상을 포함하는 주석 도금 피막 또는 주석 합금 도금 피막을 하층으로 형성한 후, 전기 도금법 또는 무전해 도금법에 따라서 코발트, 구리, 비스무트, 은 및 인듐으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 일종의 금속 5 중량% 이하 및 주석 95 중량% 이상을 포함하는 주석 도금 피막 또는 주석 합금 도금 피막을 상층으로 형성하는 것을 특징으로 하는 위스커 성장이 억제된 주석계 도금 피막의 형성 방법.
  8. 기판 위에 베리어층으로는 (1) Ni 혹은 Cu로 되는 바탕 도금층, (2) Sn, Sn－Co 합금, Sn－Cu 합금, Sn－Bi 합금, Sn－Ag 합금 혹은 Sn－In 합금으로 된 바탕 도금층, 또는 (3) Ni 혹은 Cu로 된 도금층 위에 Sn, Sn－Co 합금, Sn－Cu 합금, Sn－Bi 합금, Sn－Ag 합금 혹은 Sn－In 합금으로 된 도금층이 형성되어 있는 2층으로 된 바탕 도금층을 전기 도금법 또는 무전해 도금법에 따라 형성한 후, 청구항 7의 방법에 따라서 하층으로는 주석 도금 피막 또는 주석 합금 도금 피막을 형성하고, 그 다음에 상층으로는 주석 도금 피막 또는 주석 합금 도금 피막을 형성하는 것을 특징으로 하는 주석계 도금 피막의 형성 방법.
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